CN112745561B - 一种具有优异隔音效果的汽车隔音垫材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有优异隔音效果的汽车隔音垫材料及其制备方法，该汽车隔音垫材料包括如下重量份数的组分：共聚物树脂10‑60份，无机纳米填料40‑80份，表面改性剂0.1‑5份，极性单体接枝聚合物类相容剂0.1‑5份。本发明方法生产过程简单，充分利用了纳米尺度材料的量子尺寸效应和表面效应，通过纳米尺度填料替换传统填料，对现有常规隔音垫片材进行改性，可以显著提高隔音垫片材隔音功能，对于提升汽车整体NVH性能有显著作用。同时可以提升隔音片材的力学性能，并可起到改善气味的作用。

Description

一种具有优异隔音效果的汽车隔音垫材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及汽车内饰件技术领域，特别涉及一种具有优异隔音效果的汽车隔音垫材料及其制备方法。
背景技术
随着人们对整车舒适性的越来越重视，汽车车内的静谧度越来越受到消费者的关注。汽车的隔音水平是整车NVH开发中的重要组成部分，而汽车所用隔音垫的选材会直接影响着车内的噪音水平，从而影响到驾乘人员的直观体验。
汽车隔音垫应用于乘客舱、行李箱等部位，具有隔音、减震、隔热等特点。而其这些特性性能，特别是隔音性能的效果与添加的填料填充比例有正相关关系。传统的隔音垫材料受制于填充量上限的影响(采用过高的填充比例如会导致隔音垫加工困难，力学性能下降等，使得无法进行稳定加工成型)，因此隔音性能无法再进一步提升。而随着消费者对车辆内噪音的体验需求升级，车企对整车NVH性能的要求也在提高，传统的隔音垫材料已经无法满足现在越来越严格的产品要求。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种具有优异隔音效果的汽车隔音垫材料及其制备方法，该方法生产过程简单，所生产的汽车隔音垫具有优异的隔音性能，并可显著提高隔音垫的物理性能，同时对于汽车隔音垫的气味有一定的改善作用。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种具有优异隔音效果的汽车隔音垫材料，包括如下重量份数的组分：
共聚物树脂10-60份，无机纳米填料40-80份，表面改性剂0.1-5份，极性单体接枝聚合物类相容剂0.1-5份。
上述方案中，所述共聚物树脂为乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂、乙烯-辛烯共聚物树脂、乙烯-丁烯共聚物树脂、乙烯-丙烯共聚物树脂中的一种或几种混合，所述共聚物树脂在230℃×2.16kg的测试条件下，熔体流动速率为0.1-100g/10min。
上述方案中，所述无机纳米填料选自零维纳米填料、一维纳米填料、二维纳米填料中的一种；
所述零维纳米填料包括纳米碳酸钙、纳米氧化锑、纳米二氧化硅中的一种或几种，其D50粒径在1-100nm之间；所述一维纳米填料包括纳米海泡石、纳米凹凸棒、纳米晶须、碳纳米管、纳米埃洛石中的一种或几种，其直径在1-100nm之间；所述二维纳米填料包括纳米蒙脱土、纳米石墨烯中的一种或两种，其层厚在0.1-5nm之间。
上述方案中，所述表面改性剂为氨基硅烷偶联剂、环氧硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝钛复合偶联剂中的一种或几种。
上述方案中，所述极性单体接枝聚合物类相容剂，其聚合物部分为聚烯烃共聚物，具体为：聚乙烯、聚丙烯、乙烯-α-乙烯-辛烯共聚物、苯乙烯与丁二烯的共聚物、聚乙烯-聚苯乙烯-聚丙烯三元共聚物、乙烯-丙烯-丁二烯三元共聚物、乙烯-丙烯酸酯共聚物、乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物的至少一种；
其接枝的极性单体部分为可双键聚合的酸酐类单体、丙烯酸类单体和丙烯酸酯类单体中的至少一种，其中：可双键聚合的酸酐类单体为马来酸、富马酸、衣康酸、柠康酸、柠康酸酐和乙烯基丁二酸酐中的至少一种，丙烯酸类单体为丙烯酸、甲基丙烯酸中的至少一种，丙烯酸酯类单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸环氧丙酯中的至少一种。
一种具有优异隔音效果的汽车隔音垫材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将无机纳米填料和表面改性剂进行预混合搅拌均匀后得到预混合料A，然后将预混合料A与共聚物树脂和极性单体接枝聚合物类相容剂，在双螺杆挤出机中造粒，得到混合材料；
(2)将步骤(1)中的混合材料在挤出机中挤出，得到具有优异隔音效果的汽车隔音垫片材；
(3)将隔音垫片材、发泡层加热软化，然后依次置于成型模具中；
(4)模压成型：对模具加压通水蒸气，通气结束后转移至热压模具，加压使其成型。
进一步的技术方案中，步骤(4)加压成型后，再进行压制成型带冲切，冲切成型保压时间为40-60s，保压压力为12-16MPa，冲切时模具下降速度为10-16mm/s。
上述方案中，步骤(1)中，所述双螺杆挤出机中熔融挤出的条件为：一区温度80-120℃，二区温度190-210℃，三区温度210-230℃，四区温度210-230℃，五区温度210-230℃，六区温度210-230℃，七区温度210-230℃，八区温度210-230℃，九区温度210-230℃，主机转速200-800转/分钟；所述双螺杆挤出机的长径比为36:1-56:1。
上述方案中，步骤(2)中，挤出温度为200-230℃；步骤(3)中，加热温度为200-230℃。
上述方案中，步骤(4)中，水蒸气通气时间为2-10s，水蒸气压力为0.5-1.0Mpa，水蒸气进气时间为6-12s，水蒸气出气时间为15-21s；加热保压时间为5-10min，成型温度为150-200℃，成型压力为3-8MPa。
通过上述技术方案，本发明提供的具有优异隔音效果的汽车隔音垫材料的有益效果在于：本发明充分利用了纳米尺度材料的量子尺寸效应和表面效应，通过纳米尺度填料替换传统填料，对现有常规隔音垫片材进行改性，可以显著提高隔音垫片材隔音功能，对于提升汽车整体NVH性能有显著作用；同时可以提升隔音片材的力学性能，并可起到改善气味的作用。本发明的制备方法过程简单，便于实施。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1-6和对比例1-2制备方式：
(1)混合材料制备：按照表1中的配比，将无机纳米填料和表面改性剂进行预混合搅拌均匀后得到预混合料A，然后将预混合料A与共聚物树脂和极性单体接枝聚合物类相容剂，在双螺杆挤出机中造粒，得到混合材料；
(2)将混合材料在挤出机中挤出，挤出温度为200℃，得到隔音垫片材；
(3)将隔音垫片材、发泡层毛毡加热软化，控制温度为200℃，然后依次置于成型模具中；
(4)模压成型：对模具加压通水蒸气，通气结束后转移至热压模具，加压使其成型。水蒸气通气时间为2s，水蒸气压力为0.5Mpa，水蒸气进气时间为6s，水蒸气出气时间为15s；加热保压时间为5min，成型温度为150℃，成型压力为3MPa。
(5)压制成型带冲切：冲切成型保压时间为40s，保压压力为12Mpa，冲切时模具下降速度为10mm/s。
表1实施例1-6及对比例1-2的原料配比
Figure BDA0002847569590000031
Figure BDA0002847569590000041
对比例3
一种汽车隔音垫，以质量份计，称取原料，其中，原料包括乙烯-乙酸乙烯共聚物5份、聚烯烃弹性体10～20份、矿物填料60～75份、环烷油8～9份、助剂1.5～2.0份。
将所述原料混合后置于密炼机中密炼；控制所述密炼机的螺杆温度和速度，将密炼后得到的材料置于挤出机中，挤出造粒，获得注塑粒子。将注塑机预热，在所述注塑机的料筒中放入制备好的所述注塑粒子，并根据设计后的模具加压注塑得到隔音垫厚重层；在所述隔音垫厚重层背面复合PU发泡层或棉毡，制造获得隔音垫。
对比例4
一种汽车内饰隔音垫用RPP材料，由以下重量份的原料制成：聚丙烯40份、玻璃纤维10份、改性云母粉12份、改性电气石13份、乙烯-丙烯共聚物20份、纳米二氧化硅15份、抗氧剂1份、阻燃剂1份、润滑剂2份。
其中，聚丙烯为熔融指数在230℃/2.16kg下为2g/10min的均聚聚丙烯；玻璃纤维为无碱玻璃纤维，直径为16μm，长度为6mm；乙烯-丙烯共聚物中丙烯含量为90wt％；抗氧剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯；阻燃剂为锑酸钠与溴系阻燃剂以重量比1:2复配而成，且溴系阻燃剂为十溴二苯乙烷；润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
改性云母粉的制备方法：将云母粉与甲基纤维素粉末按照质量比1：0.3混合后，再与去离子水混合成为浆料，经超声振动脱气，在95℃的烘箱中烘干，然后以0.8℃/min的速度升温至200℃，再以5℃/min速度升温到1000℃，保温3h,随炉冷到室温，即可。
改性电气石的制备方法：按重量比1:0.2称取电气石粉与钛酸酯偶联剂，置于三颈烧瓶中，以无水乙醇为溶剂，搅拌，于70℃下加热回流2.5h，抽滤，再分别用水、乙醇洗涤后，置于真空烘箱中烘干，即可。
本对比例汽车内饰隔音垫用RPP材料的制造方法，包括以下步骤：
S1、按照重量份称取各个原料；
S2、将聚丙烯、玻璃纤维加入转速为400r/min的混合机中混合5min，再加入乙烯-丙烯共聚物混混合3min后依次加入改性云母粉、改性电气石、纳米二氧化硅、抗氧剂、阻燃剂、润滑剂，混合10min，得到混合物料；
S3、将步骤S2制备的混合物料加入双螺杆挤出机中进行熔融挤出、造粒、干燥、冷却，即可，其中，双螺杆挤出机螺杆长径比为45，双螺杆挤出机的各段螺杆温度为190℃，螺杆转速为400rpm，喂料转速为1000kg/h。
测试方法：
隔音性能(即传声损失)按照VS-01.05-T-08001-A1-2014进行测试；声音频率范围从400Hz-6300Hz，样品厚度选定为2mm，空气温度为20.0℃，相对湿度为50.0％，大气压力为101325.0Pa；
气味性能测试参照大众PV3900方法进行测试。具体操作如下：将隔音垫裁剪成为100mm*100mm的片材，然后转移至气味瓶中烘烤80℃持续2h，评估其气味性能。
力学性能测试方法为：拉伸强度和断裂伸长率按GB528执行，试验速度200mm/min；撕裂强度按GB529执行,试验速度200mm/min。
测试结果见表2。
表2实施例1-6及对比例1-4的性能测试结果
Figure BDA0002847569590000061
从表2中可以看出，将实施例1与实施例2进行比较，可以发现基体为乙烯-醋酸乙烯共聚物时，相比乙烯-丙烯共聚物有更好的隔音性能和力学性能，因此优选乙烯-醋酸乙烯共聚物；将实施例1与实施例3进行比较，可以发现表面改性剂为氨基硅烷偶联剂时，相比钛酸酯偶联剂有更好的隔音性能和力学性能，因此优选氨基硅烷偶联剂；将实施例1与实施例4进行比较，可以发现极性单体接枝聚合物类相容剂为甲基丙烯酸环氧丙酯接枝乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物时，相比马来酸接枝聚丙烯有更好的隔音性能和力学性能，因此优选甲基丙烯酸环氧丙酯接枝乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物；将实施例1与实施例5进行比较，可以发现采用纳米碳酸钙填充，相比于纳米凹凸棒和纳米石墨烯有更好的隔音效果，但力学性能相对较低，这是因为维度更高的填料可以略微提升力学性能的作用，但是隔音性能上球状零维材料能起到更好的隔音效果，综合而言隔音性能是隔音垫更主要的性能，因此优选纳米碳酸钙。
将实施例1与对比例1进行比较，可以看到当使用普通微米尺度填料时(与纳米尺度相比)，在相同含量的填料条件下，无论是隔音性能和力学性能均较差，且气味相对较大，说明纳米粒子对于该类性能起到的量子尺寸效应和表面效应起到了明显的正向作用；将实施例1-6与对比例2进行对比，可以看到尽管普通填料比例达到80份(传统填料的隔音性能与填充比例成正比)，也远远低于无机纳米填料40份所能起到的隔音和力学效果，同时由于纳米粒子的比表面积大，对于气味分子的产生也有一定的抑制作用，因此气味效果更佳。
对比例3采用，乙烯-乙酸乙烯共聚物、聚烯烃弹性体、矿物填料，不能达到利用纳米尺度材料的量子尺寸效应和表面效应的效果。对比例4采用聚丙烯、玻璃纤维、改性云母粉、改性电气石、乙烯-丙烯共聚物、纳米二氧化硅，也与本发明的材料不同，也不能达到利用纳米尺度材料的量子尺寸效应和表面效应的效果。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种具有优异隔音效果的汽车隔音垫材料，其特征在于，包括如下重量份数的组分：
共聚物树脂10-60份，无机纳米填料40-80份，表面改性剂0.1-5份，极性单体接枝聚合物类相容剂0.1-5份；
所述共聚物树脂为乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂；所述无机纳米填料为纳米碳酸钙；所述极性单体接枝聚合物类相容剂为甲基丙烯酸环氧丙酯接枝乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物；
所述无机纳米填料的D50粒径为1～30nm。
2.根据权利要求1所述的一种具有优异隔音效果的汽车隔音垫材料，其特征在于，所述共聚物树脂在230℃×2.16kg的测试条件下，熔体流动速率为0.1-100g/10min。
3.根据权利要求1所述的一种具有优异隔音效果的汽车隔音垫材料，其特征在于，所述表面改性剂为氨基硅烷偶联剂、环氧硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝钛复合偶联剂中的一种或几种。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的具有优异隔音效果的汽车隔音垫材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将无机纳米填料和表面改性剂进行预混合搅拌均匀后得到预混合料A，然后将预混合料A与共聚物树脂和极性单体接枝聚合物类相容剂，在双螺杆挤出机中造粒，得到混合材料；
(2)将步骤(1)中的混合材料在挤出机中挤出，得到具有优异隔音效果的汽车隔音垫片材；
(3)将隔音垫片材、发泡层加热软化，然后依次置于成型模具中；
(4)模压成型：对模具加压通水蒸气，通气结束后转移至热压模具，加压使其成型。
5.根据权利要求4所述的一种具有优异隔音效果的汽车隔音垫材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)加压成型后，再进行压制成型带冲切，冲切成型保压时间为40-60s，保压压力为12-16MPa，冲切时模具下降速度为10-16mm/s。
6.根据权利要求4所述的一种具有优异隔音效果的汽车隔音垫材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述双螺杆挤出机中熔融挤出的条件为：一区温度80-120℃，二区温度190-210℃，三区温度210-230℃，四区温度210-230℃，五区温度210-230℃，六区温度210-230℃，七区温度210-230℃，八区温度210-230℃，九区温度210-230℃，主机转速200-800转/分钟；所述双螺杆挤出机的长径比为36:1-56:1。
7.根据权利要求4所述的一种具有优异隔音效果的汽车隔音垫材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，挤出温度为200-230℃；步骤(3)中，加热温度为200-230℃。
8.根据权利要求4所述的一种具有优异隔音效果的汽车隔音垫材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，水蒸气通气时间为2-10s，水蒸气压力为0.5-1.0Mpa，水蒸气进气时间为6-12s，水蒸气出气时间为15-21s；加热保压时间为5-10min，成型温度为150-200℃，成型压力为3-8MPa。
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