CN112745560A - 一种消光cpe母粒及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种消光CPE母粒及其制备方法和应用。该消光CPE母粒包括聚乙烯、改性勃姆石、抗氧剂和其它助剂；本发明提供的消光CPE母粒具有较佳的消光效果，且加工性能良好，由其制备得到的薄膜膜面均匀、手感细腻，消光性能优异。

Description

一种消光CPE母粒及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种消光CPE母粒及其制备方法和应用。
背景技术
随着人们生活水平的不断提高和审美观念的转变，人们对商品包装膜表面特性的要求也不断变化，在这种市场背景下消光膜材料受到越来越多的关注。消光膜是一种低光泽高雾度呈漫反射消光效果的包装用膜。消光膜表面反射光弱且柔和，其表面光泽度低于15％，而雾度一般在70％以上，具有良好的视角效果，手感舒适，可提升产品包装档次，广泛用于各种高档的食品、药品、书籍、化妆品及日用工业品包装产品中。
常见PE膜的加工方法包括流延法以及吹膜法等，相比吹膜法，流延法具有生产速度快，产品厚度均匀、力学性能好等优点。目前，市场上的消光PE产品主要采用双峰茂金属聚乙烯树脂通过吹膜法制备；但是吹膜消光PE生产效率低，且吹膜产品存在厚薄不均，纵向强度低等产品缺陷。市场上仍未有成熟的流延消光CPE产品。
中国专利CN110305402A公开了一种消光流延PE膜及其生产工艺，该流延消光PE膜通过不相容的PP和PE形成的共混结晶体系来实现消光效果，但产品雾度低于65％，无法达到理想的消光效果。
中国专利CN108314818A公开了一种流延消光PE膜及其制备方法，其在流延PE膜中加入纳米二氧化硅和纳米碳酸等无机填料，使其具有消光性的同时具有良好的拉伸强度、抗穿刺强度及阻燃性能；但纳米填料的团聚易产生消光不均匀及膜面缺陷等问题。
因此，开发一种具有较好的消光效果，加工性能良好，膜面厚薄均匀的PE膜具有重要的研究意义和经济价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的PE膜存在的消光性能不佳，消光不均匀及膜面缺陷的不足，提供一种消光CPE母粒。本发明提供的消光CPE母粒具有较佳的消光效果，且加工性能良好，由其制备得到的薄膜膜面均匀、手感细腻，消光性能优异。
本发明的另一目的在于提供上述消光CPE母粒的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述消光CPE母粒在制备塑料薄膜包装中的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种消光CPE母粒，包括如下重量分数的组分：
聚乙烯40～95份，
改性勃姆石5～45份，
抗氧剂0.01～2份，
其它助剂0～5份，
所述改性勃姆石为利用表面改性剂对勃姆石改性得到，所述勃姆石的粒度D90为0.1～7.5μm，比表面积BET为2.0～15.0m2/g。
常见的无机消光剂如二氧化硅通常为纳米尺寸，表面官能团相互作用强烈，极易发生团聚；同时表面光滑，较易反射光线，导致光泽度偏高。
勃姆石又称软水铝石，其分子式是γ-Al2O3·H2O或者γ-AlOOH，为白色晶体，属于正交(斜方)晶系并结晶成α相的氢氧化物矿物，它是铝土矿的主要组成成分，在高温下可失去结晶水转化为Al2O3。由于天然铝土矿中常含有杂质，因此从铝土矿中获取的勃姆石形状不规则、粒径大且带有杂色。
通过不同的化学合成方法可以得到不同形状(菱形方块状、片状、纤维状、球状)不同粒径及比表面积的勃姆石。目前，市场上常见的合成勃姆石多为片状或纤维状，D90粒径一般为0.01～100μm，比表面积一般为0.1～500.0m2/g。勃姆石一般用作催化剂及载体、造纸填料、树脂基体中的无机阻燃剂等。
本发明经多次研究发现，在聚乙烯树脂体系中，勃姆石具有一定的消光效果，但其表面光滑，容易反射光线，直接添加使用会导致制备的薄膜光泽度偏高，同时直接添加使用时容易分散不均，进而导致薄膜晶点或消光不均匀等缺陷，而利用表面改性剂对勃姆石进行改性处理后得到的改性勃姆石表面粗糙，对降低薄膜光泽度、提高雾度具有优异效果，同时易于分散且与聚乙烯树脂基体相容性好，不易产生晶点等缺陷，进一步提升了消光性能。勃姆石的粒度和比表面积对其是否可实现较好的改性有重要影响；如粒度太大或比表面积太小，制备的薄膜表面起伏较大，手感不够细腻；如粒度太小或比表面积太大，勃姆石之间相互作用较强，不易分散，容易导致薄膜出现晶点缺陷；当粒度D90为0.1～7.5μm，比表面积BET为2.0～15.0m2/g时具有较佳的消光效果和加工性能。
本发明提供的消光CPE母粒具有较佳的消光效果，且加工性能良好，由其制备得到的薄膜膜面均匀、手感细腻，消光性能优异。
优选地，所述消光CPE母粒包括如下重量分数的组分：
聚乙烯75～90份，
改性勃姆石10～20份，
抗氧剂0.1～1份，
其他助剂1～3份。
优选地，所述聚乙烯为线性低密度聚乙烯；在190℃，2.16kg条件下，MFI为0.5～5g/10min。
优选地，所述勃姆石为菱形方块状。
优选地，所述勃姆石的粒度D90为0.8～1.2μm，比表面积BET为5.5～10.0m2/g。
本领域常规的表面改性剂均可用于本发明中。
优选地，所述表面改性剂为硬脂酸或硅烷偶联剂中的一种或几种。
优选地，所述改性勃姆石通过如下过程改性得到：将勃姆石和表面改性剂混合，搅拌，即得所述改性勃姆石。
更为优选地，所述表面改性剂和勃姆石的重量比值为1～3％。
具体地，所述改性勃姆石通过如下过程改性得到：将勃姆石在电热鼓风干燥箱中80℃下干燥12h；冷却后，将勃姆石转移到高速混合器中并加入表面改性剂，常温下1000r/min搅拌5min后，将高速混合机的温度设置调整为110℃，继续搅拌30min，最后在100℃下干燥6h，密封后使用。
优选地，所述抗氧剂为受阻酚类主抗氧剂或亚磷酸脂类辐抗氧剂中的一种或几种。
更为优选地，所述抗氧剂为受阻酚类主抗氧剂或亚磷酸脂类抗氧剂的混合物，受阻酚类抗氧剂和亚磷酸脂类抗氧剂的重量比为1.0:0.5～1.0。
优选地，所述其它助剂为润滑剂(例如脂肪酸酰胺类润滑剂、金属皂类润滑剂、烃类润滑剂等)或爽滑剂(例如芥酸酰胺类爽滑剂、油酸酰胺类爽滑剂等)中的一种或几种。
上述消光CPE母粒的制备方法包括如下步骤：将聚乙烯、改性勃姆石、抗氧剂和其它助剂混合，熔融挤出，造粒即得所述消光CPE母粒。
上述消光CPE母粒在制备塑料薄膜包装中的应用也在本发明的保护范围内。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的消光CPE母粒具有较佳的消光效果，且加工性能良好，由其制备得到的薄膜膜面均匀、手感细腻，消光性能优异。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
本发明各实施例及对比例选用的部分试剂说明如下：
聚乙烯1#：LLDPE 7042(线性低密度聚乙烯)，茂名石化，在190℃，2.16kg条件下，MFI为2.0g/10min；
聚乙烯2#：LLDPE 2035(线性低密度聚乙烯)，美国陶氏化学公司，在190℃，2.16kg条件下，MFI为6.0g/10min；
勃姆石1#：菱形方块状，D90为1微米，BET比表面积为5.5～9.0m2/g
勃姆石2#：菱形方块状，D90为0.5微米，BET比表面积为8.0～13.5m2/g；
勃姆石3#：菱形方块状，D90为5.0微米，BET比表面积为3.0～6.0m2/g；
勃姆石4#：菱形方块状，D90为10.0微米，BET比表面积为0.5～1.8m2/g；
勃姆石5#：片层状，D90为5.0微米，BET比表面积为10.0～15.0m2/g；
表面改性剂1#：硬脂酸，SA1801型号/牌号，广州金昌盛科技有限公司；
表面改性剂2#：硅烷偶联剂，KH560型号/牌号，南京曙光化工厂；
抗氧剂：受阻酚抗氧剂1010(SONOX 1010-T，山东省临沂市三丰化工有限公司)和亚磷酸酯抗氧剂168(SONOX 168-T，山东省临沂市三丰化工有限公司)按重量比为2:1复配的混合物；
其它助剂：润滑剂硬脂酸锌，天津市郎湖科技有限公司。
改性勃姆石通过如下过程制备得到：首先将勃姆石在电热鼓风干燥箱中80℃下干燥12h；冷却后，将勃姆石转移到高速混合器中并加入一定勃姆石重量分数的表面改性剂硬脂酸，常温下1000r/min搅拌5min后，将高速混合机的温度设置调整为110℃，继续搅拌30min，最后在100℃下干燥6h得到改性勃姆石，密封后备用。
其中选用勃姆石1#～5#，加入勃姆石重量2％的表面改性剂1#，分别得改性勃姆石1#～5#；选用勃姆石1#，分别加入勃姆石重量0.5％和4％的表面改性剂1#，得改性勃姆石6#～7#；选用勃姆石1#，加入勃姆石重量2％的表面改性2#，得改性勃姆石8#。
本发明各实施例和对比例的消光CPE母粒和消光PE薄膜材料按照如下方法制备得到：
(1)将聚乙烯树脂、改性勃姆石(或勃姆石)、抗氧剂及其它助剂(如有)混合均匀得到预混物；将上述预混物投入双螺杆挤出机中，在双螺杆挤出机中熔融混合并挤出造粒(螺杆长径比为为40～45:1，螺筒温度为210～250℃，螺杆转速为500～600rpm)，得到消光CPE母粒。
(2)将步骤(1)中制备的消光PE母粒按照消光CPE母粒与PE基材层薄膜重量比1:1的配比通过双层共挤流延机(流延机温度为150～240℃)制得消光PE薄膜材料。
本发明各实施例及对比例的消光CPE母粒和消光PE薄膜材料的各性能按照如下测试方法测定。
(1)光泽度测试
光泽度测试参照ASTM D 2457:2003塑料薄膜和固态塑料镜面光泽度的标准试验方法进行测试；
(2)雾度测试
雾度测试按照GB/T 2410-2008透明塑料透光率和雾度的测定方法进行测试选择入射角为60°；
(3)晶点测试
晶点测试通过目测评估；如无晶点，记为“无”；当晶点的数量在1～5个时；记为“少”；当晶点的数量大于5时，记为“多”。
实施例1～13
本实施例提供一系列的消光CPE母粒和由其制备得到的消光PE薄膜材料，消光CPE母粒的配方如表1和表2。
表1实施例1～9提供的消光CPE母粒的配方(份)
Figure BDA0002854306190000061
表2实施例10～13提供的消光CPE母粒的配方(份)
Figure BDA0002854306190000062
对比例1～5
本对比例提供一系列的CPE母粒和由其制备得到的PE薄膜材料，CPE母粒的配方如表3。
表3对比例1～5提供的CPE母粒的配方(份)
组分 实施例1 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5
聚乙烯1# 77.1 97.5 77.1 77.1 77.1 77.1
改性勃姆石1# 20.4 / / / / /
改性勃姆石4# / / / 20.4 3 50
勃姆石1# / / 20.4 / / /
抗氧剂 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
其它助剂 2 2 2 2 2 2
按照上述提及的方法对得到的消光CPE母粒及的各项性能进行测试，其结果如表4。
表4实施例1～13和对比例1～5的性能测试结果
光泽度/％ 雾度/％ 晶点
实施例1 3.2 74.5 无
实施例2 3.8 67.5 无
实施例3 4.7 66.4 少
实施例4 4.3 62.5 无
实施例5 6.2 52.8 少
实施例6 5.1 63.8 少
实施例7 3.9 67.1 无
实施例8 3.5 73.2 无
实施例9 4.5 68.6 少
实施例10 5.9 45.1 无
实施例11 2.0 77.5 少
实施例12 4.3 70.6 无
实施例13 3.0 73.8 无
对比例1 83.3 9.1 无
对比例2 7.6 45.7 多
对比例3 5.7 57.3 多
对比例4 17.8 29.5 无
对比例5 2.0 78.1 多
从表4可知，本实施例提供的消光PE母粒具有较佳的消光效果，且加工性能良好，由其制备得到的PE薄膜材料膜面均匀、手感细腻，无晶点或晶点较少，消光性能优异。从实施例1、2～6可知，勃姆石的粒度和比表面积对消光效果(光泽度)、膜面晶点及手感有一定的影响。另外，从实施例1、10～13及对比例4～5可知，薄膜性能与勃姆石添加量密切相关，添加量少时，薄膜光泽度较高，雾度降低；添加量过高时，薄膜出现较多晶点缺陷，手感变差。如不添加改性勃姆石(如对比例1)，薄膜表面光滑，光泽度高且雾度低；如添加的为未经改性处理的勃姆石(如对比例2)，存在较多晶点且消光性能差；如添加的改性勃姆石(如对比例3)中的勃姆石粒度过大，比表面积过小，则光泽度的降低和雾度的提升略差，且存在较多晶点，手感较差。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种消光CPE母粒，其特征在于，包括如下重量分数的组分：
聚乙烯40～95份，
改性勃姆石5～45份，
抗氧剂0.01～2份，
其它助剂0～5份，
所述改性勃姆石为利用表面改性剂对勃姆石改性得到，所述勃姆石的粒度D90为0.1～7.5μm，比表面积BET为2.0～15.0m2/g。
2.根据权利要求1所述消光CPE母粒，其特征在于，包括如下重量分数的组分：
聚乙烯75～90份，
改性勃姆石10～22份，
抗氧剂0.1～1份，
其他助剂1～3份。
3.根据权利要求1所述消光CPE母粒，其特征在于，所述聚乙烯为线性低密度聚乙烯；在190℃，2.16kg条件下，MFI为0.5～5g/10min。
4.根据权利要求1所述消光CPE母粒，其特征在于，所述勃姆石为菱形方块状。
5.根据权利要求1所述消光CPE母粒，其特征在于，所述勃姆石的粒度D90为0.8～1.2μm，比表面积BET为5.5～10.0m2/g。
6.根据权利要求1所述消光CPE母粒，其特征在于，所述表面改性剂为硬脂酸或硅烷偶联剂中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述消光CPE母粒，其特征在于，所述改性勃姆石通过如下过程改性得到：将勃姆石和表面改性剂混合，搅拌，即得所述改性勃姆石。
8.根据权利要求1所述消光CPE母粒，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚类主抗氧剂或亚磷酸脂类抗氧剂中的一种或几种；所述其它助剂为润滑剂或爽滑剂中的一种或几种。
9.权利要求1～8任一所述消光CPE母粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将聚乙烯、改性勃姆石、抗氧剂和其它助剂混合，熔融挤出，造粒即得所述消光CPE母粒。
10.权利要求1～8任一所述消光CPE母粒在制备塑料薄膜包装中的应用。
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