CN112744864A - 一种5n级高纯三氧化钼生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种5N级高纯三氧化钼生产工艺，以含钨、钒等杂质元素的粗钼酸钠为原料，通过多级离子交换实现：钼与金属杂质深度分离，钼与非金属杂质深度分离，所得高纯钼酸钠溶液再通过转型获得高纯的钼酸铵溶液，当高纯钼酸铵溶液经酸沉形成固体产品后，采取全流程密闭输送及作业最终获得产品杂质总含量≤10ppm的5N级高纯三氧化钼。本发明生产过程工艺参数精确受控，严格防控设备及环境污染。

Description

一种5N级高纯三氧化钼生产工艺

技术领域

本发明属于三氧化钼生产技术领域，涉及一种5N级高纯三氧化钼生产工艺。

背景技术

钼酸铵的生产方法主要有酸洗酸沉-蒸发结晶法、水洗-蒸发结晶法以及高温氧压煮等方法，国外多采用萃取及离子交换法提纯，如智利Molymet采用硫酸酸洗、离子交换除杂后再连续结晶生产ADM，德国H.C.Starck采用萃取方法生产ADM，美国Climax对于低品位的原料采用高温氧压煮方法生产ADM，多数情况下凭借优势原料氧化钼，采用水洗-连续结晶方式生产ADM。国内以高品质钼精矿焙烧产出的工业氧化钼为原料，采用水洗法、经典法及萃取法生产钼酸铵，所得钼酸铵产品的钾在50～110ppm，氯含量10～141ppm，W含量普遍在30ppm以上，Na含量4～10ppm，Fe、Si含量在5ppm左右，P、V、As含量在1～4ppm，杂质含量总和均超过150ppm，产品的纯度最高达到99.98％左右的水平。由于三氧化钼为钼酸铵热分解的产物，排除热分解过程的影响外，主要原因在于其生产工艺流程中并不存在可以深度去除金属杂质、非金属杂质的方法及能力，导致杂质最终流向终产品。

故而，目前国内并无纯度达到5N级的高纯三氧化钼产品及生产工艺。

发明内容

针对以上技术问题，本发明提供了一种5N级高纯三氧化钼生产工艺，以含钨、钒等杂质元素的粗钼酸钠为原料，通过多级离子交换实现：钼与金属杂质深度分离，钼与非金属杂质深度分离，所得高纯钼酸钠溶液再通过转型获得高纯的钼酸铵溶液，当高纯钼酸铵溶液经酸沉形成固体产品后，采取全流程密闭输送及作业最终获得产品杂质总含量≤10ppm的5N级高纯三氧化钼。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种5N级高纯三氧化钼生产工艺，包括：

1)将粗钼酸钠溶液pH调至6.5～8.5，经过大孔阴离子交换树脂吸附，当出柱液出现钨且钨浓度达到10mg/l时停止吸附，此时出柱液中钒的浓度低于1mg/l，实现钼与钨钒的深度分离。

2)将步骤1)钼与钨钒深度分离后所得钼酸钠溶液采用201系强碱性阴离子树脂吸附，以交后液中钼达到进柱溶液钼浓度一半时停止吸附，改用纯水洗涤直至出柱不含钼，再选用3.5～5.5mol/l的高纯度氯化铵溶液进行解析，截取解析出柱液中钼的高浓度段，其中Mo浓度为1.0～2.4mol/l，包括K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、V、P、Si在内的杂质浓度≤3mg/l，W浓度≤5mg/l；将步骤2)重复1～3次后得到高纯度钼酸铵溶液，其中包括K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、V、P、Si在内的杂质浓度≤0.5mg/l，W浓度≤3mg/l。

3)向步骤2)所得高纯度钼酸铵溶液中加入GR级无机酸调pH值至2～3，搅拌反应至pH值不发生变化时立即过滤，将母液滤干后，采用超纯水洗涤四钼酸铵，排干洗水，洗涤2～5遍，获得更纯净的四钼酸铵，将洗涤后的四钼酸铵采用GR级氨水溶解至溶液钼浓度100～220g/L，pH值8～10；将酸沉、氨溶重复1～3次，将钼酸铵溶液中包括K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、V、P、Si在内的杂质浓度降至浓度≤0.1mg/l，W降至浓度≤1mg/l。

4)将步骤3)所得钼酸铵溶液进行蒸发结晶，控制浓缩比例为50％～80％，冷却后过滤，将重结晶产品氨溶所得的高纯钼酸铵溶液作为洗液对冷却后过滤所得产品进行浸泡洗涤、排干洗水后烘干，获得高纯钼酸铵产品。

5)将步骤4)所得高纯钼酸铵产品在回转管炉中密闭正压煅烧，向密闭回转管炉炉管中从出料端向进料端通入纯净氧气，尾气通过风机从进料端风管抽走，五带炉温分别设定在400～600℃，最终获得质量标准5N级以上的高纯三氧化钼产品。

优选地，步骤1)中，吸附线速度0.5～5.0m/h的条件下，树脂吸附钨的穿透容量大于40mg/g，吸附钒的穿透容量大于30mg/g。

优选地，步骤1)中，负载钨、钒的树脂可选用2～7mol/l NaOH溶液作解吸剂，解吸速度按照线速度0.5～4.0m/h控制。

更优选地，解吸后树脂采用1～5mol/l的盐酸溶液进行再生，再生后的树脂直接用于下一轮吸附。

优选地，步骤1)中，大孔阴离子树脂可以是D301、D314、D231、D201、D296型号的一种。

优选地，步骤1)和2)中，树脂柱可根据交换带长短采取单柱吸附或多柱串联吸附，采用上进下出顺流方式作业。

优选地，步骤3)中，无机酸选自盐酸、硝酸、硫酸中的一种。

优选地，步骤3)中，将洗涤后的四钼酸铵转入溶解设备中，按超纯水和GR级氨水1:1的比例溶解至溶液钼浓度100～220g/L，pH值8～10。

优选地，步骤4)中，氨溶后的钼酸铵溶液使用夹套式加热蒸发反应釜进行蒸发结晶，反应釜采用高转速筒式搅拌，转速100～500r/min，真空-0.01～-0.05Mpa，蒸气压力0.05～0.30Mpa。由于大颗粒单晶比表面积小杂质不易粘附，高转速提供能量促使晶核生长周期短，杂质在晶核中的进入率低，故由该结晶反应釜及工艺所得钼酸铵产品较其余设备所得产品杂质含量低20～30％，为制备5N级钼酸铵提供保障。

优选地，步骤5)中，向密闭回转管炉炉管中以流速40～100L/s从出料端向进料端通入氧气含量21.0％～99.999％的纯净氧气。

本发明的有益效果如下：

针对各种复杂钼原料制备的粗钼酸钠溶液，本方法采用多级离子交换组合法将粗钼酸钠溶液中的金属元素、非金属元素与钼进行深度分离，将杂质从生产流程的不同环节深度去除从而获得高纯度的钼酸铵溶液；所得高纯钼酸钠溶液再通过转型获得高纯的钼酸铵溶液，当高纯钼酸铵溶液经酸沉形成固体产品后，采取全流程密闭输送及作业最终获得产品杂质总含量≤10ppm的5N级高纯三氧化钼，本发明生产过程工艺参数精确受控，严格防控设备及环境污染。

附图说明

图1是本发明一种5N级高纯三氧化钼生产工艺的流程图。

图2是本发明实施例15N级高纯三氧化钼产品质量检测报告扫描件。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

下述实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得。下述实施例中所涉及的实验方法，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法。

本发明中所指粗钼酸钠溶液为各种钼原料经浸出或溶解制备而得的粗钼酸钠溶液，钼原料包括：高低品位的工业三氧化钼，复杂钼酸盐矿，钼二次资源(含钼合金、含钼废催化剂、APT除钼渣、钼化工生产钼酸铵废渣、废液中钼的回收)等单一或混合料等；浸出剂可以是液体或固体，包含：NaOH、NaHCO₃、NaNO₃、Na₂CO₃，包含其中一种浸出剂或多种浸出剂混合使用所得粗钼酸钠溶液，粗钼酸钠还包括通过采购所得钼酸钠固体或溶液，由钼酸碱溶后获得的溶液。

实施例1

本实施例中的粗钼酸钠溶液为含钼废催化剂回收经Na₂CO₃浸出所得钼酸钠溶液，pH：6～6.5，钼浓度：58.32g/l，钨浓度：1.28g/l，钒浓度2.53g/l。

参考图1，本实施例5N级高纯三氧化钼生产工艺的流程主要包括：

一、多级离子交换深度除杂

(一)钼与钨钒分离

选用NaOH调节粗钼酸钠溶液的pH值至7.5，经过D301大孔阴离子交换树脂吸附，吸附线速度0.5m/h。吸附过程中钨、钒均以阴离子形式被吸附在树脂上，出柱的溶液主要为钼酸钠，当出柱液出现钨且钨浓度达到10mg/l时停止吸附，此时出柱液中钒的浓度低于1mg/l，该方法可同时实现了钼与钨钒的深度分离。

负载钨、钒的树脂选用2mol/LNaOH溶液作解吸剂，解吸速度按照线速度1m/h控制。解吸后树脂采用3mol/l的盐酸溶液进行再生。再生后的树脂直接用于下一轮吸附。树脂柱采取2柱串行吸附，上进下出顺流方式作业。

(二)钼与其余金属、非金属元素分离

上述与钨钒分离后所得钼酸钠溶液含钨3.2mg/l，含钒0.1mg/l，采用201系强碱性阴离子树脂吸附，钼以钼酸根离子的形式吸附到树脂上，钼酸钠溶液所含K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn等阳离子在吸附过程不与树脂发生交换反应从而进入交后液中排走；所含磷酸根、硅酸根等阴离子杂质与树脂交换能力弱于钼酸根，在其吸附上树脂后会被钼酸根离子替换从而进入交后液排走。以交后液中钼达到进柱溶液钼浓度一半时停止吸附，改用纯水洗涤直至出柱不含钼，再选用3.5mol/l的高纯度氯化铵溶液进行解析，截取解析出柱液中钼的高浓度段，其中Mo浓度为1.5mol/l，杂质K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、V、P、Si含量均低于1mg/l，W含量2.8mg/l。树脂解吸后用于下一轮吸附。树脂柱采取单柱吸附，采用上进下出顺流方式作业。将步骤(二)重复3次后得到高纯度钼酸铵溶液，其中K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、V、P、Si等杂质含量均小于0.46mg/l，W含量2.1mg/l。

二、酸沉及氨溶

向上述高纯钼酸铵溶液中加入GR级盐酸调pH值至2，搅拌反应至pH值不发生变化时立即过滤，将母液滤干后，采用超纯水洗涤四钼酸铵，排干洗水，洗涤5遍，获得更纯净的四钼酸铵，将洗涤后的四钼酸铵转入溶解设备中，按超纯水和GR级氨水1:1的比例溶解至溶液钼浓度100g/L，pH值8。将氨溶、酸沉步骤重复2次，获得钼酸铵溶液中的K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、V、P、Si等杂质元素≤0.1mg/l，W 0.2mg/l。

三、蒸发结晶

氨溶后的钼酸铵溶液使用夹套式加热蒸发反应釜进行蒸发结晶，反应釜采用高转速筒式搅拌，转速280r/min，真空-0.01Mpa，蒸气压力0.05Mpa，控制浓缩比例为50％，冷却后过滤，将重结晶产品氨溶所得的高纯钼酸铵溶液作为洗液对上述过滤产品进行浸泡洗涤、排干洗水后烘干，获得高纯钼酸铵产品，所得钼酸铵晶型为椭圆形大颗粒单晶，产品粒度D50在220μm。

四、煅烧

高纯钼酸铵产品在回转管炉中密闭正压煅烧，回转炉炉管采用高纯陶瓷内胆材质，向密闭回转炉炉管中以流速40L/s从出料端向进料端通入氧气含量21.0％的纯净氧气，尾气通过风机从进料端风管抽走，一带至五带炉温分别设定为490℃、535℃、560℃、560℃、500℃，最终获得质量标准5N级以上的高纯三氧化钼产品，其质量情况如图2所示。

实施例2

本实施例中的粗钼酸钠溶液为废钼合金制备的钼酸经NaOH溶解、脱氨后的钼酸钠溶液，溶液pH10～11，钼浓度：70.6g/l、钨浓度：0.5g/l，钒浓度：0.05g/l。

参考图1，本实施例5N级高纯三氧化钼生产工艺的流程主要包括：

一、多级离子交换深度除杂

(一)钼与钨钒分离

使HCl将粗钼酸钠溶液pH调至8.0，经过D314大孔阴离子交换树脂吸附，吸附线速度2.0m/h。吸附过程中钨、钒均以阴离子形式被吸附在树脂上，出柱的溶液主要为钼酸钠，当出柱液出现钨且钨浓度达到10mg/l时停止吸附，此时出柱液中钒的浓度低于1mg/l。

负载钨、钒的树脂可选用4mol/LNaOH溶液作解吸剂，解吸速度按照线速度1.5m/h控制。解吸后树脂采用5mol/l的盐酸溶液进行再生。再生后的树脂直接用于下一轮吸附，具有良好的复用功能。树脂柱采取3柱串吸附，采用上进下出顺流方式作业。

(二)钼与其余金属、非金属元素分离

上述与钨钒分离后所得钼酸钠溶液含钨2.5mg/l，含钒0.4mg/l，采用201系强碱性阴离子树脂吸附，钼以钼酸根离子的形式吸附到树脂上，钼酸钠溶液所含K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn等阳离子在吸附过程不与树脂发生交换反应从而进入交后液中排走；所含磷酸根、硅酸根等阴离子杂质与树脂交换能力弱于钼酸根，在其吸附上树脂后会被钼酸根离子替换从而进入交后液排走。以交后液中钼达到进柱溶液钼浓度一半时停止吸附，改用纯水洗涤直至出柱不含钼，再选用4.5mol/l的高纯度氯化铵溶液进行解析，截取解析出柱液中钼的高浓度段，其中Mo浓度为2.3mol/l，杂质K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、V、P、Si含量均低于1.5mg/l，W含量2.2mg/l。树脂解吸后用于下一轮吸附。树脂柱采取单柱吸附，采用上进下出顺流方式作业。将步骤(二)重复1次后得到高纯度钼酸铵溶液，其中K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、V、P、Si等杂质含量均低于0.3mg/l，W含量1.8mg/l。

二、酸沉及氨溶

向上述高纯钼酸铵溶液中加入GR级硝酸调pH值至3，搅拌反应至pH值不发生变化时立即过滤，将母液滤干后，采用超纯水洗涤四钼酸铵，排干洗水，洗涤3遍，获得更纯净的四钼酸铵，将洗涤后的四钼酸铵转入溶解设备中，按超纯水和GR级氨水1:1的比例溶解至溶液钼浓度220g/L，pH值9。将酸沉、氨溶步骤重复1次，所得钼酸铵溶液中的K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、V、P、Si等杂质元素均≤0.1mg/l，W 0.6mg/l。

三、蒸发结晶

氨溶后的钼酸铵溶液使用夹套式加热蒸发反应釜进行蒸发结晶，反应釜采用高转速筒式搅拌，转速350r/min，真空-0.05Mpa，蒸气压力0.1Mpa，控制浓缩比例为80％，冷却后过滤，将重结晶产品氨溶所得的高纯钼酸铵溶液作为洗液对上述过滤产品进行浸泡洗涤、排干洗水后烘干，获得高纯钼酸铵产品，所得钼酸铵晶型为椭圆形大颗粒单晶，产品粒度D50在280μm。

四、煅烧

高纯钼酸铵产品在回转管炉中密闭正压煅烧，回转炉炉管采用高纯陶瓷内胆材质，向密闭回转炉炉管中以流速80L/s从出料端向进料端通入氧气含量99.999％的纯净氧气，尾气通过风机从进料端风管抽走，一带至五带炉温分别设定在507℃、553℃、590℃、558℃、543℃，最终获得质量标准5N级以上的高纯三氧化钼产品。

实施例3

本实施例中的粗钼酸钠溶液为低品位钼焙砂NaOH浸出液，溶液pH8～8.5，钼浓度：54.2g/l，钨浓度0.28g/l，钒浓度0.08g/l。

参考图1，本实施例5N级高纯三氧化钼生产工艺的流程主要包括：

一、多级离子交换深度除杂

(一)钼与钨钒分离

将粗钼酸钠溶液经过D231大孔阴离子交换树脂吸附，吸附线速度3.0m/h。吸附过程中钨、钒均以阴离子形式被吸附在树脂上，出柱的溶液主要为钼酸钠，当出柱液出现钨且钨浓度达到10mg/l时停止吸附，此时出柱液中钒的浓度低于1mg/l，该方法可同时实现了钼与钨钒的深度分离。

负载钨、钒的树脂可选用4mol/LNaOH溶液作解吸剂，解吸速度按照线速度2.0m/h控制。解吸后树脂采用1mol/l的盐酸溶液进行再生。再生后的树脂直接用于下一轮吸附，具有良好的复用功能。树脂柱采取多柱串联吸附，采用上进下出顺流方式作业。

(二)钼与其余金属、非金属元素分离

上述与钨钒分离后所得钼酸钠溶液含钨3.5mg/l，含钒0.2mg/l，采用201系强碱性阴离子树脂吸附，钼以钼酸根离子的形式吸附到树脂上，钼酸钠溶液所含K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn等阳离子在吸附过程不与树脂发生交换反应从而进入交后液中排走；所含磷酸根、硅酸根等阴离子杂质与树脂交换能力弱于钼酸根，在其吸附上树脂后会被钼酸根离子替换从而进入交后液排走。以交后液中钼达到进柱溶液钼浓度一半时停止吸附，改用纯水洗涤直至出柱不含钼，再选用4mol/l的高纯度氯化铵溶液进行解析，截取解析出柱液中钼的高浓度段，其中Mo浓度为2.0mol/l，杂质K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、V、P、Si含量均低于1.8mg/l，W含量2.8mg/l。树脂解吸后用于下一轮吸附。树脂柱采取多柱串联吸附，采用上进下出顺流方式作业。将步骤(二)重复2次后得到高纯度钼酸铵溶液，其中K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、V、P、Si等杂质含量均低于0.28mg/l，W含量2.4mg/l。

二、酸沉及氨溶

向上述高纯钼酸铵溶液中加入GR级硫酸调pH值至2.5，搅拌反应至pH值不发生变化时立即过滤，将母液滤干后，采用超纯水洗涤四钼酸铵，排干洗水，洗涤2遍，获得更纯净的四钼酸铵，将洗涤后的四钼酸铵转入溶解设备中，按超纯水和GR级氨水1:1的比例溶解至溶液钼浓度150g/L，pH值10。将酸沉、氨溶步骤重复3次，所得钼酸铵溶液中的K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、V，P、Si等杂质元素≤0.1mg/l，W 0.3mg/l。

三、蒸发结晶

氨溶后的钼酸铵溶液使用夹套式加热蒸发反应釜进行蒸发结晶，反应釜采用高转速筒式搅拌，转速450r/min，真空-0.02Mpa，蒸气压力0.30Mpa，控制浓缩比例为60％，冷却后过滤，将重结晶产品氨溶所得的高纯钼酸铵溶液作为洗液对上述过滤产品进行浸泡洗涤、排干洗水后烘干，获得高纯钼酸铵产品，所得钼酸铵晶型为椭圆形大颗粒单晶，产品粒度D50在360μm。

四、煅烧

高纯钼酸铵产品在回转管炉中密闭正压煅烧，回转炉炉管采用高纯陶瓷内胆材质，向密闭回转炉炉管中以流速90L/s从出料端向进料端通入氧气含量65％的纯净氧气，尾气通过风机从进料端风管抽走，一带至五带炉温分别设定在505℃、568℃、570℃、555℃、511℃，最终获得质量标准5N级的高纯三氧化钼产品。

Claims (10)

1.一种5N级高纯三氧化钼生产工艺，包括：

1)将粗钼酸钠溶液pH调至6.5～8.5，经过大孔阴离子交换树脂吸附，当出柱液出现钨且钨浓度达到10mg/l时停止吸附，此时出柱液中钒的浓度低于1mg/l，实现钼与钨钒的深度分离；

2)将步骤1)钼与钨钒深度分离后所得钼酸钠溶液采用201系强碱性阴离子树脂吸附，以交后液中钼达到进柱溶液钼浓度一半时停止吸附，改用纯水洗涤直至出柱不含钼，再选用3.5～5.5mol/l的高纯度氯化铵溶液进行解析，截取解析出柱液中钼的高浓度段，其中Mo浓度为1.0～2.4mol/l，包括K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、V、P、Si在内的杂质含量浓度≤3mg/l，W浓度≤5mg/l；将步骤2)重复1～3次后得到高纯度钼酸铵溶液，其中包括K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、V、P、Si在内的杂质浓度≤0.5mg/l，W浓度≤3mg/l；

3)向步骤2)所得高纯度钼酸铵溶液中加入GR级无机酸调pH值至2～3，搅拌反应至pH值不发生变化时立即过滤，将母液滤干后，采用超纯水洗涤四钼酸铵，排干洗水，洗涤2～5遍，获得更纯净的四钼酸铵，将洗涤后的四钼酸铵采用GR级氨水溶解至溶液钼浓度100～220g/L，pH值8～10；将上述步骤重复1～3次，将钼酸铵溶液中包括K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、V、P、Si在内的杂质元素降至浓度≤0.1mg/l，W降至浓度≤1mg/l；

4)将步骤3)所得钼酸铵溶液进行蒸发结晶，控制浓缩比例为50％～80％，冷却后过滤，将重结晶产品氨溶所得的高纯钼酸铵溶液作为洗液对冷却后过滤所得产品进行浸泡洗涤、排干洗水后烘干，获得高纯钼酸铵产品；

5)将步骤4)所得高纯钼酸铵产品在回转管炉中密闭正压煅烧，向密闭回转管炉炉管中从出料端向进料端通入纯净氧气，尾气从进料端风管抽走，五带炉温分别设定在400～600℃，最终获得质量标准5N级以上的高纯三氧化钼产品。

2.根据权利要求1所述的一种5N级高纯三氧化钼生产工艺，其特征在于，步骤1)中，吸附线速度0.5～5.0m/h的条件下，树脂吸附钨的穿透容量大于40mg/g，吸附钒的穿透容量大于30mg/g。

3.根据权利要求1或2所述的一种5N级高纯三氧化钼生产工艺，其特征在于，步骤1)中，负载钨、钒的树脂选用2～7mol/LNaOH溶液作解吸剂，解吸速度按照线速度0.5～4.0m/h控制。

4.根据权利要求3所述的一种5N级高纯三氧化钼生产工艺，其特征在于，解吸后树脂采用1～5mol/l的盐酸溶液进行再生，再生后的树脂直接用于下一轮吸附。

5.根据权利要求1所述的一种5N级高纯三氧化钼生产工艺，其特征在于，步骤1)中，大孔阴离子树脂选自D301、D314、D231、D201、D296型号的一种。

6.根据权利要求1或5所述的一种5N级高纯三氧化钼生产工艺，其特征在于，

步骤1)和2)中，树脂柱根据交换带长短采取单柱吸附或多柱串联吸附，采用上进下出顺流方式作业。

7.根据权利要求1所述的一种5N级高纯三氧化钼生产工艺，其特征在于，步骤3)中，无机酸选自盐酸、硝酸、硫酸中的一种。

8.根据权利要求1或7所述的一种5N级高纯三氧化钼生产工艺，其特征在于，步骤3)中，将洗涤后的四钼酸铵转入溶解设备中，按超纯水和GR级氨水1:1的比例溶解至溶液钼浓度100～220g/L，pH值8～10。

9.根据权利要求1所述的一种5N级高纯三氧化钼生产工艺，其特征在于，步骤4)中，氨溶后的钼酸铵溶液使用夹套式加热蒸发反应釜进行蒸发结晶，反应釜采用高转速筒式搅拌，转速100～500r/min，真空-0.01～-0.05Mpa，蒸气压力0.05～0.30Mpa。

10.根据权利要求1所述的一种5N级高纯三氧化钼生产工艺，其特征在于，步骤5)中，向密闭回转管炉炉管中以流速40～100L/s从出料端向进料端通入氧气含量21.0％～99.999％的纯净氧气。

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