CN112743258B - 一种氧化锌电阻片端面焊接剂 - Google Patents

一种氧化锌电阻片端面焊接剂 Download PDF

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Abstract

本发明涉及焊接助剂领域，尤其涉及一种氧化锌电阻片端面焊接剂，按重量份计包括以下组分：聚苯胺纳米纤维20～30份，有机溶剂100～180份，导电无机非金属填料20～25份，导电金属填料20～25份，热固性树脂100～150份，固化剂10～60份，促进剂5～30份。本发明利用聚苯胺纳米纤维和石墨烯之间的协同作用，石墨烯可以为聚苯胺纳米纤维提供导电骨架，聚苯胺可以提高石墨烯的稳定性；热固性树脂具有良好的加工性，易于和固化剂及导电填料等混合，使导电填料在该焊接剂中均匀分布，固化后紧紧的附着在电阻片铝层表面，使得电阻面铝层得以保护；该焊接剂具有良好的导电能力、粘着性强、化学稳定性好以及较好的力学性能。

Description

一种氧化锌电阻片端面焊接剂
技术领域
本发明涉及焊接助剂领域，尤其涉及一种氧化锌电阻片端面焊接剂。
背景技术
近年来，由于避雷器制造技术的不断发展，国际标准对氧化锌避雷器的电性能要求也越来越高。氧化锌电阻片作为避雷器的核心部件，其端面平整度会直接影响氧化锌电阻片之间的有效接触面，进而影响氧化锌避雷器耐受雷电冲击的水平和通流能力。
在氧化锌避雷器日常的测试过程中，常常会发现很多避雷器在残压或者大电流测试时出现闪络，热崩溃等故障，解剖后发现电阻片接触面之间有很大的缝隙，而发生闪络或热崩溃的部位就在缝隙处。电阻片接触面之间的缝隙会导致电晕现象和过度的局部放电的发生，电晕现象是强电场作用下周围空气的电离现象，电晕放电会使空气中的气体发生电化学反应，产生一些臭氧和氧化氮等腐蚀性的气体，造成氧化锌电阻品表面铝层的腐蚀，进而影响避雷器耐受雷电冲击的性能。电晕放电还会产生高频脉冲电流，会伴随产生电脉冲、超声波、电磁辐射、光、化学反应，并引起局部发热等现象，其中含有的高次谐波，能够干扰无线电通讯，而且现在有些超高压和一些特定的场合所用的避雷器必须进行电晕测试，现有技术已经很难达到要求。强烈的局部放电，则会使避雷器绝缘强度很快下降。这是使高压电力设备绝缘损坏的一个重要因素。因此，设计高压电力设备绝缘时，要考虑在长期工作电压的作用下，不允许绝缘结构内发生较强烈的局部放电，当局部放电超过一定程度时，设备必须要退出运行，进行检修或更换。
目前现有的导电胶虽然可以用来简单实现电阻片之间无缝连接，但是稳定性能很差，难以承受避雷器在遭受雷电冲击过程中产生的冲击力和热量，而且不耐腐蚀，不耐高温，对避雷器各项参数有致命性的影响，所以不能得以使用。现在很多厂家通过在氧化锌电阻片之间增加铅皮、波纹片等导电金属用以实现片子充分接触，但是这些导电金属可变形量有限，虽然可以通过减小氧化锌电阻片接触面之间的缝隙进而降低氧化锌避雷器正常运行中的故障概率，但是不能从根本上解决问题，实现不了氧化锌电阻片的无缝连接，而且使用导电金属成本较高(铅皮有毒，很多国家严禁使用)并且通过大量实验数据表明其对整支避雷器的电气性能有一定影响，而且电阻片接触面之间的铝层容易受潮腐蚀。
因此，需要提供一种耐受雷电冲击且实现氧化锌电阻片之间无缝连接的新材料。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种氧化锌电阻片端面焊接剂，该焊接剂成本低、耐受雷电冲击，在实现氧化锌电阻片之间无缝连接的同时本身不影响氧化锌电阻片本身的电性能参数和电阻片之间的通流和导热能力。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种氧化锌电阻片端面焊接剂，按重量份计包括以下组分：聚苯胺纳米纤维20～30份，有机溶剂100～180份，石墨烯20～25份，导电金属填料20～25份，热固性树脂100～150份，固化剂10～60份，促进剂5～30份。
一氧化锌电阻片端面焊接剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)60～80℃下，将聚苯胺纳米纤维溶于有机溶剂中并搅拌使二者充分混合，制得聚苯胺纳米纤维有机溶液S1；向上述有机溶液S1中加入石墨烯和导电金属填料并搅拌，制得有机溶液S2；
(2)将上述有机溶液S2和热固性树脂混合后加入温度为60～80℃的纳米研磨机中，制得混合溶液S3；其中，纳米研磨机的搅拌转子线速度不低于12.5m/sec；研磨后混合溶液中的浆料粒度D50，不大于0.6μm；浆料粒度D97：不大于0.8μm；
(3)将混合溶液S3置于温度为60～80℃的真空干燥箱中真空除气，除气后置于温度为120～160℃的烘箱中，使成分之间充分交联至溶液变成块状固体；将上述块状固体粉碎后用100目筛网过滤，制得焊接剂粉料；
(4)将上述焊接剂粉料溶于有机溶剂中制得混合溶液S4，将上述混合溶液S4跟固化剂、促进剂充分搅拌混合，制得氧化锌电阻片端面焊接剂。
优选的，步骤(1)中，聚苯胺纳米纤维和有机溶剂的质量之比为1：(2～5)；有机溶剂为苯乙烯。
优选的，步骤(1)中，石墨烯、导电金属填料和有机溶液S1的质量之比为(0.5～3)：(0.5～3)：4；导电金属填料为导电银粉、金粉、铜粉、铝粉、镍粉、铝粉中的一种或几种。
优选的，步骤(1)中，聚苯胺纳米纤维通过以下步骤制得：
(1)将4份苯胺单体和10份氧化剂硫酸铵分别溶解于60份质量百分比为5～50％的盐酸中，分别制得苯胺溶液和氧化剂溶液；在超声波频率为20kHz～1MHz、温度为10～30℃的条件下，将上述苯胺溶液和氧化剂溶液混合0.5～8h，制得聚苯胺纳米纤维的分散液；
(2)将上述分散液过滤、洗涤，除去水溶性杂质，再在40～50℃的条件下干燥，制得导电态聚苯胺纳米纤维；将上述聚苯胺纳米纤维溶于质量百分比为2～10％的氨水中0.2～1.5h，结束后过滤、洗涤至滤液中性，在40～50℃的条件下干燥，制得本征态聚苯胺纳米纤维；其中，聚苯胺纳米纤维和氨水的pH值为8～10；
(3)将上述本征态聚苯胺纳米纤维100份与60份浓度为1.5mol/dm3 的盐酸溶液混合搅拌2～8h，再依次过滤、干燥和研磨，即得导电的聚苯胺纳米纤维。
优选的，步骤(2)中，热固性树脂与有机溶液S2的质量之比为1：(0.5～5)，热固性树脂为酚醛树脂、环氧树脂、乙烯基酯树脂中的一种或几种。
优选的，步骤(4)中，焊接剂粉料和有机溶剂中的质量之比(2～5)：1。
优选的，步骤(4)中，混合溶液S4、固化剂和促进剂的质量之比为(0.5～3)：(0.5～3)：0.5；固化剂为脂肪族胺类、芳族胺类、聚酰胺类、酰胺基胺类中的一种或几种；促进剂为脂肪胺促进剂或酸酐促进剂。
一种氧化锌电阻片端面焊接剂的使用方法，将上述端面焊接剂均匀地涂在电阻片接触面之间，然后经过高温固化；其中，固化的温度控制在100℃5h，130℃3h，180℃2h。
(三)有益效果
本发明提供了一种氧化锌电阻片端面焊接剂，具备以下有益效果：
(1)聚苯胺纳米纤维和导电填料使得该焊接剂具有极好的导电、导热和抗雷电冲击等能力；其中，石墨是已知强度最高的材料之一，而且具有良好的导电性，利用聚苯胺纳米纤维和石墨烯之间的协同作用，石墨烯可以为聚苯胺纳米纤维提供导电骨架，聚苯胺可以提高石墨烯的稳定性，两者相互配合，能够耐高温、耐抗冲击并且导电效率高，导电金属填料铝粉可以跟电阻片表面的铝层紧密配合；热固性树脂(环氧树脂)具有良好的加工性，易于和固化剂及导电填料等混合，使导电填料在该焊接剂中均匀分布，固化后紧紧的附着在电阻片铝层表面，使得电阻面铝层得以保护，并且具有良好的导电能力、粘着性强、化学稳定性好以及较好的力学性能，使得电阻片电性能参数更加稳定。
(2)该焊接剂在避雷器遭受雷电冲击时能够使得电阻片接触面能够均匀的通过过电流和冲击过程中产生的热量，减少因电阻片局部过电流过大或者局部热量过高而产生热崩溃的概率，从本质上解决了氧化锌避雷器由于氧化锌电阻片端面之间接触有缝隙而造成的在线路运行中的故障；该端面焊接剂使整支避雷器实现了大电流110kA两次无损伤，已达国内先进水平。
(3)该焊接剂使用方便，便于运输储存，焊接剂粉料跟固化剂以及促进剂可以分开储存，使用时充分混合即可得到性能良好的焊接剂。
(4)本发明采用特殊的高温固化曲线固化(100℃5h，130℃3h，180℃2h)，不但能实现焊接剂各成分之间的充分交联反应，使该焊接剂能够焊接剂能够承受150KA大电流冲击，而且经过该温度曲线固化后的整支氧化锌电阻片参数更加稳定。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
一种氧化锌电阻片端面焊接剂，按重量份计包括以下组分：聚苯胺纳米纤维25份，有机溶剂100份，石墨烯25份，导电金属填料25份，热固性树脂100份，固化剂30份，促进剂6份。
一种如上述的氧化锌电阻片端面焊接剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)70℃下，将聚苯胺纳米纤维溶于苯乙烯中并搅拌使二者充分混合，制得聚苯胺纳米纤维有机溶液S1；向上述有机溶液S1中加入石墨烯和铝粉并搅拌，制得有机溶液S2；
(2)将上述有机溶液S2和双酚A缩水甘油醚型环氧树脂混合后加入温度为60～80℃的纳米研磨机中，制得混合溶液S3；其中，纳米研磨机的搅拌转子线速度不低于12.5m/sec；研磨后混合溶液中的浆料粒度D50，不大于0.6μm；浆料粒度D97：不大于0.8μm；
(3)将混合溶液S3置于温度为60～80℃的真空干燥箱中真空除气，除气后置于温度为120～160℃的烘箱中，使成分之间充分交联至溶液变成块状固体；将上述块状固体粉碎后用100目筛网过滤，制得焊接剂粉料；
(4)将上述焊接剂粉料溶于苯乙烯中制得混合溶液S4，将上述混合溶液S4跟650聚酰胺、脂肪胺(DMP-30)充分搅拌混合，制得氧化锌电阻片端面焊接剂。
实施例2
一种氧化锌电阻片端面焊接剂，按重量份计包括以下组分：聚苯胺纳米纤维20～30份，有机溶剂100～180份，石墨烯20～25份，导电金属填料20～25份，热固性树脂100～150份，固化剂10～60份，促进剂5～6份。
一种如上述的氧化锌电阻片端面焊接剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)60～80℃下，将聚苯胺纳米纤维溶于苯乙烯中并搅拌使二者充分混合，制得聚苯胺纳米纤维有机溶液S1；向上述有机溶液S1中加入石墨烯和铝粉并搅拌，制得有机溶液S2；聚苯胺纳米纤维和苯乙烯的质量之比为1：3；石墨烯、铝粉和有机溶液S1的质量之比为1：1：4；
(2)将上述有机溶液S2和双酚A缩水甘油醚型环氧树脂混合后加入温度为60～80℃的纳米研磨机中，制得混合溶液S3；其中，纳米研磨机的搅拌转子线速度不低于12.5m/sec；研磨后混合溶液中的浆料粒度D50，不大于0.6μm；浆料粒度D97：不大于0.8μm；双酚A缩水甘油醚型环氧树脂与有机溶液S2的质量之比为1：1；
(3)将混合溶液S3置于温度为60～80℃的真空干燥箱中真空除气，除气后置于温度为120～160℃的烘箱中，使成分之间充分交联至溶液变成块状固体；将上述块状固体粉碎后用100目筛网过滤，制得焊接剂粉料；
(4)将上述焊接剂粉料溶于苯乙烯中制得混合溶液S4，将上述混合溶液S4跟650聚酰胺、脂肪胺(DMP-30)充分搅拌混合，制得氧化锌电阻片端面焊接剂；焊接剂粉料和苯乙烯中的质量之比4：1；混合溶液S4、650聚酰胺和脂肪胺(DMP-30)的质量之比为1：1：0.5。
其中，聚苯胺纳米纤维通过以下步骤制得：
(1)将4份苯胺单体和10份氧化剂硫酸铵分别溶解于60份质量百分比为5～50％的盐酸中，分别制得苯胺溶液和氧化剂溶液；在超声波频率为20kHz～1MHz、温度为10～30℃的条件下，将上述苯胺溶液和氧化剂溶液混合0.5～8h，制得聚苯胺纳米纤维的分散液；
(2)将上述分散液过滤、洗涤，除去水溶性杂质，再在40～50℃的条件下干燥，制得导电态聚苯胺纳米纤维；将上述聚苯胺纳米纤维溶于质量百分比为2～10％的氨水中0.2～1.5h，结束后过滤、洗涤至滤液中性，在40～50℃的条件下干燥，制得本征态聚苯胺纳米纤维；其中，聚苯胺纳米纤维和氨水的pH值为8～10；
(3)将上述本征态聚苯胺纳米纤维100份与60份浓度为1.5mol/dm3 的盐酸溶液混合搅拌2～8h，再依次过滤、干燥和研磨，即得导电的聚苯胺纳米纤维。
一种氧化锌电阻片端面焊接剂的使用方法，将上述端面焊接剂均匀地涂在电阻片接触面之间，然后经过高温固化；其中，固化的温度控制在100℃5h，130℃3h，180℃2h。
利用场发射扫描电镜(FESEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线粉末衍射(XRD)等仪器设备可以清楚的看出：本发明值得的焊接剂可以与氧化锌电阻片端面附着良好。
对粘接后的电阻片进行了各项电性能参数测试均合格，而且对该焊接剂分别进行了雷电冲击测试、导热系数测试、热分解温度测试、体积电阻率测试和表面电阻测试，雷电冲击能耐受大电流150KA，导热系数为3.0W/m·k，电阻率为1.7×10 -3Ω/cm，表面电阻为1.3Ω，热分解温度高达512℃时其分解3％。结果表明，本发明值得的焊接剂具有良好的导热性能，导电电阻较小且具有很好的耐高温和抗雷电冲击性能。
该焊接剂成本低，使用方便，便于储存和运输，无污染，能够耐受雷电冲击，在实现氧化锌电阻片之间无缝连接的同时本身不影响氧化锌电阻片本身的电性能参数和电阻片之间的通流和导热能力，并且在很大程度上提高了整支避雷器耐受雷电冲击的能力。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种氧化锌电阻片端面焊接剂，其特征在于，按重量份计包括以下组分：聚苯胺纳米纤维20～30份，有机溶剂100～180份，石墨烯20～25份，导电金属填料20～25份，热固性树脂100～150份，固化剂10～60份，促进剂5～30份。
2.一种如权利要求1所述的氧化锌电阻片端面焊接剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)60～80℃下，将聚苯胺纳米纤维溶于有机溶剂中并搅拌使二者充分混合，制得聚苯胺纳米纤维有机溶液S1；向上述有机溶液S1中加入石墨烯和导电金属填料并搅拌，制得有机溶液S2；
(2)将上述有机溶液S2和热固性树脂混合后加入温度为60～80℃的纳米研磨机中，制得混合溶液S3；其中，纳米研磨机的搅拌转子线速度不低于12.5m/sec；研磨后混合溶液中的浆料粒度D50，不大于0.6μm；浆料粒度D97：不大于0.8μm；
(3) 将混合溶液S3置于温度为60～80℃的真空干燥箱中真空除气，除气后置于温度为120～160℃的烘箱中，使成分之间充分交联至溶液变成块状固体；将上述块状固体粉碎后用100目筛网过滤，制得焊接剂粉料；
(4)将上述焊接剂粉料溶于有机溶剂中制得混合溶液S4，将上述混合溶液S4跟固化剂、促进剂充分搅拌混合，制得氧化锌电阻片端面焊接剂。
3.根据权利要求2所述的氧化锌电阻片端面焊接剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚苯胺纳米纤维和有机溶剂的质量之比为1：(2～5)；所述有机溶剂为苯乙烯。
4.根据权利要求2所述的氧化锌电阻片端面焊接剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述石墨烯、导电金属填料和有机溶液S1的质量之比为(0.5～3)：(0.5～3)：4；所述导电金属填料为导电银粉、金粉、铜粉、铝粉、镍粉、铝粉中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的氧化锌电阻片端面焊接剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚苯胺纳米纤维通过以下步骤制得： (1)将4份苯胺单体和10份氧化剂硫酸铵分别溶解于60份质量百分比为5～50％的盐酸中，分别制得苯胺溶液和氧化剂溶液；在超声波频率为20kHz～1MHz、温度为10～30℃的条件下，将上述苯胺溶液和氧化剂溶液混合0.5～8h，制得聚苯胺纳米纤维的分散液； (2)将上述分散液过滤、洗涤，除去水溶性杂质，再在40～50℃的条件下干燥，制得导电态聚苯胺纳米纤维；将上述聚苯胺纳米纤维溶于质量百分比为2～10％的氨水中0.2～1.5h，结束后过滤、洗涤至滤液中性，在40～50℃的条件下干燥，制得本征态聚苯胺纳米纤维；其中，聚苯胺纳米纤维和氨水的pH值为8～10； (3)将上述本征态聚苯胺纳米纤维100份与60份浓度为1.5mol/dm3 的盐酸溶液混合搅拌2～8h，再依次过滤、干燥和研磨，即得导电的聚苯胺纳米纤维。
6.根据权利要求2所述的氧化锌电阻片端面焊接剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述热固性树脂与有机溶液S2的质量之比为1：(0.5～5)，所述热固性树脂为酚醛树脂、环氧树脂、乙烯基酯树脂中的一种或几种。
7.根据权利要求2所述的氧化锌电阻片端面焊接剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述焊接剂粉料和有机溶剂中的质量之比(2～5)：1。
8.根据权利要求2所述的氧化锌电阻片端面焊接剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述混合溶液S4、固化剂和促进剂的质量之比为(0.5～3)：(0.5～3)：0.5；所述固化剂为脂肪族胺类、芳族胺类、聚酰胺类、酰胺基胺类中的一种或几种；所述促进剂为脂肪胺促进剂或酸酐促进剂。
9.一种如权利要求2～8任一项所述的氧化锌电阻片端面焊接剂的制备方法制备的焊接剂的使用方法，其特征在于，将上述端面焊接剂均匀地涂在电阻片接触面之间，然后经过高温固化；其中，固化的温度控制在100℃5h、130℃3h或180℃2h。
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