CN113963841B - 一种rfid天线用柔性液态金属包铜导电浆料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种RFID天线用柔性液态金属包铜导电浆料，其由缩水甘油胺环氧树脂、稀释剂、分散型固化剂、导电增韧剂、润湿分散剂、消泡剂、触变剂、液态金属包铜粉制成。本发明导电浆料在90～120℃下10～20min就可以完全固化，在10℃左右可保存3个月，其通过丝网印刷技术印刷到柔性基底上固化形成柔性RFID天线；分散型固化剂在储存过程中对浆料性能不会产生影响，在高温固化过程中快速固化浆料，膨胀石墨微粉与液态金属包铜粉共同形成导电网络，液态金属在铜粉表面形成柔性液态层，既能提供导电接触通道，也能在天线受到扭转、弯曲、折叠甚至拉伸等应变条件时轻微滑动，赋予天线柔性特性，电性能、可靠性满足要求。

Description

一种RFID天线用柔性液态金属包铜导电浆料
技术领域
本发明属于射频天线低温固化电子浆料技术领域，具体涉及一种RFID天线用柔性液态金属包铜导电浆料。
背景技术
2009年我国首次提出发展物联网技术以来，物联网成为我国7个战略性新兴产业之一。在物联网中RFID是非常重要的技术，RFID以电子标签来标注某个物体。电子标签包含芯片和天线，电子芯片用来存储物体的信息，天线用来收发无线电波。RFID无需人工干预，可以工作在各种恶劣环境中，可以识别高速运动的物体，并可以同时识别多个目标。
由于无源RFID电子标签是通过收集空间电磁场的能量供电的，将RFID电子技术应用到可穿戴电子领域一直备受关注。要实现RFID电子标签的可穿戴化，要求电子标签在扭转、弯曲、折叠甚至拉伸等应变条件下，还能保持良好的性能、可靠性，不产生机械和电气退化。
RFID最重要的技术之一就是标签天线的生产制作，直接印刷法因为成本低、效率高和绿色环保等优点，逐渐成为RFID标签天线主要的生产制作方法。目前市场上的电子浆料很难满足RFID电子标签可穿戴化的要求。因此迫切需要一种能满足RFID电子标签可穿戴化要求的电子浆料。
发明内容
本发明的目的是提供一种RFID天线用柔性液态金属包铜导电浆料。
针对上述目的，本发明采用的RFID天线用柔性液态金属包铜导电浆料由下述质量百分比的原料制成：
缩水甘油胺环氧树脂 10%～16%
稀释剂 7%～9.5%
分散型固化剂 14%～19%
导电增韧剂 0.5%～1.5%
润湿分散剂 0.2%～0.5%
消泡剂 0.2%～0.5%
触变剂 0.3%～0.6%
液态金属包铜粉 55%～65%
所述缩水甘油胺环氧树脂包括三聚氰酸三缩水甘油胺、对氨基苯酚环氧树脂、二氨基二苯甲烷环氧树脂中至少一种。
所述稀释剂包括丙二醇甲醚、丁二醇甲醚、邻苯二甲酸二丁酯中至少一种。
所述分散型固化剂由下述质量百分比的原料制成：10%～25%膨胀石墨微粉、30%～40%甲醇、15%～20%三甲基苯硅烷、15%～20%邻苯二酚、10%～15%苄胺；具体制备方法为：将膨胀石墨微粉依次用乙醇、去离子水各超声清洗15～30min，干燥粉碎后加入到甲醇中，搅拌分散30～60min，再加入三甲基苯硅烷、邻苯二酚、苄胺，加热煮沸15～30min，过滤，用冷甲醇洗涤、粉碎得到分散型固化剂。其中，所用的膨胀石墨微粉的膨胀倍率为250～300倍，D50为4～5μm、D90≤8μm。
所述地导电增韧剂为层数≤3层、片径2～5μm的机械剥离石墨烯或长径比＞5的单壁碳纳米管中至少一种。
所述润湿分散剂是能够对本发明中的粉体起到润湿分散作用、保持浆料稳定储存作用的表面活性剂，本发明对此没有特别限定。例如可以选自德谦的润湿分散产品DP-981、DP-983等。
所述消泡剂可以为本领域熟知的各种消泡剂，例如可以选自聚醚改性硅类消泡剂和聚硅氧烷类消泡剂中的一种或多种，具体包括但不限于德谦5300、5700等。
所述触变剂包括聚酰胺蜡、氢化蓖麻油中至少一种。
所述液态金属包铜粉由下述质量百分比的原料制成：25%～40%片状铜粉、17%～30%液态金属、2%～5%表面活性剂、35%～45%去离子水；具体制备方法为：将片状铜粉在质量浓度为3%～5%的H2SO4水溶液中室温搅拌浸泡10～15min，用水冲洗干净，加入到温度高于液态金属熔点10～20℃的液态金属中搅拌20～30min，得到浆料A；将表面活性剂加入去离子水中搅拌10～15min，得到溶液B；将浆料A加入到搅拌的溶液B中，搅拌40～60min，鼓风干燥，得到液态金属包铜粉。其中，所述液态金属为含镓、铟、锌、铋、锡中两种以上的共晶型低熔点合金，其熔点均低于100℃；所述片状铜粉的D50为4～5μm，D90≤8μm；所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、亚油酸酰胺、硬脂酸中至少一种。
本发明RFID天线用柔性液态金属包铜导电浆料的制备方法为：将三聚氰酸缩水甘油环氧树脂溶于稀释剂中形成树脂溶液；将分散型固化剂、润湿分散剂、消泡剂、触变剂、导电增韧剂、液态金属包铜粉和树脂溶液混合搅拌均匀后静置10～20min，用三辊机ES-80按间隙60/30、转速300r/min分散3遍，再按照间隙20/10、转速400r/min分散4遍，得到RFID天线用柔性液态金属包铜导电浆料。
本发明的有益效果如下：
本发明提供的RFID天线用柔性液态金属包铜导电浆料在90～120℃的温度条件下10～20min就可以完全固化，在10℃左右可保存3个月。导电浆料通过丝网印刷技术印刷到柔性基底上固化形成柔性RFID天线，其中分散型固化剂在储存过程中对浆料性能不会产生影响，在高温固化过程中储存在膨胀石墨微粉中的活性固化剂成分释放出来快速固化浆料，膨胀石墨微粉与液态金属包铜粉共同形成导电网络，液态金属在铜粉表面形成柔性液态层，既能提供导电接触通道，也能在天线受到扭转、弯曲、折叠甚至拉伸等应变条件时轻微滑动赋予天线柔性特性，电性能、可靠性满足要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
下面实施例中，所用膨胀石墨微粉的膨胀倍率为250～300倍，D50为4～5μm、D90≤8μm，所用机械剥离石墨烯的层数≤3层、片径为2～5μm，所用单壁碳纳米管的长径比＞5，所用片状铜粉的D50为 4～5μm、D90≤8μm。
实施例1
分散型固化剂的制备：将10g膨胀石墨微粉依次用分析纯乙醇超声清洗15min、去离子水超声清洗30min，干燥粉碎后加入到40g甲醇中，搅拌分散30min，再加入15g三甲基苯硅烷、20g邻苯二酚、15g苄胺，加热煮沸15min，过滤，用冷甲醇洗涤、粉碎得到分散型固化剂。
液态金属包铜粉的制备：将25g片状铜粉在质量浓度为3%的H2SO4水溶液中室温搅拌浸泡15min，用水冲洗干净，加入到30g 65℃镓铟锡液态金属溶液中搅拌30min，得到浆料A；将5g亚油酸酰胺加入40g去离子水中搅拌10min，得到溶液B；将浆料A加入到搅拌的溶液B中，搅拌40min，鼓风干燥，得到镓铟锡液态金属包铜粉。
柔性液态金属包铜导电浆料的制备：将10g三聚氰酸缩水甘油胺溶于9.5g丙二醇甲醚中形成树脂溶液；将14g分散型固化剂、0.2g润湿分散剂DP-981、0.3g消泡剂5300、0.5g聚酰胺蜡、0.5g机械剥离石墨烯、65g镓铟锡液态金属包铜粉和19.5g树脂溶液混合搅拌均匀后静置15min，用三辊机ES-80按间隙60/30、转速300r/min分散3遍，再按照间隙20/10、转速400r/min分散4遍，得到RFID天线用柔性镓铟锡液态金属包铜导电浆料。
将制备好的柔性镓铟锡液态金属包铜导电浆料按测试设计要求印刷在柔性PI基底上，90℃固化30min，用疲劳测试机测试其耐弯折性，用电子万能测试机将样品拉伸相应拉伸率测试对应的电阻值。测试结果见表1和表2。
表1 弯折前后电阻变化
弯折次数 500 1000 1500
电阻变化(IR%) 8.2 23.1 40.3
表2 不同拉伸状态电阻变化
拉伸率（%） 0 5 10 15
电阻（
Figure 682527DEST_PATH_IMAGE001
）		 6.5 15.3 27.4 78.7
由表1、表2可见，本实施例的柔性镓铟锡液态金属包铜导电浆料在PI基底上印刷制备的样品，在弯折、拉伸时包覆在铜粉表面的液态金属层轻微滑动，弯折1500次电阻变化率仅为40.3%，耐弯折性很好，拉伸率达到15%时，仍然导电，满足RFID柔性PI基底上的使用要求。
实施例2
分散型固化剂的制备：将20g膨胀石墨微粉依次用分析纯乙醇超声清洗30min、去离子水超声清洗15min，干燥粉碎后加入到30g甲醇中，搅拌分散30min，再加入20g三甲基苯硅烷、20g邻苯二酚、10g苄胺，加热煮沸30min，过滤，用冷甲醇洗涤、粉碎得到分散型固化剂。
液态金属包铜粉的制备：将35g片状铜粉在质量浓度为5%的H2SO4水溶液中室温搅拌浸泡10min，用水冲洗干净，加入到17g 75℃镓锌液态金属溶液中搅拌20min，得到浆料A；将3g十二烷基苯磺酸钠加入45g去离子水中搅拌15min，得到溶液B；将浆料A加入到搅拌的溶液B中，搅拌60min，鼓风干燥，得到镓锌液态金属包铜粉。
柔性液态金属包铜导电浆料的制备：将10g三聚氰酸缩水甘油胺、5g对氨基苯酚环氧树脂溶于8g丁二醇甲醚中形成树脂溶液；将18g分散型固化剂、0.5g润湿分散剂DP-983、0.5g消泡剂5700、0.5g氢化蓖麻油、1.5g单壁碳纳米管、55g镓锌液态金属包铜粉和23g树脂溶液混合搅拌均匀后静置15min，用三辊机ES-80按间隙60/30、转速300r/min分散3遍，再按照间隙20/10、转速400r/min分散4遍，得到RFID天线用柔性镓锌液态金属包铜导电浆料。
将制备好的柔性镓锌液态金属包铜导电浆料按测试设计要求印刷在柔性PET基底上，120℃固化10min，用疲劳测试机测试其耐弯折性，用电子万能测试机将样品拉伸相应拉伸率测试对应的电阻值。测试结果见表3和表4。
表3 弯折前后电阻变化
弯折次数 500 1000 1500
电阻变化(IR%) 6.5 19.1 30.3
表4 不同拉伸状态电阻变化
拉伸率（%） 0 5 10 15
电阻（
Figure 686867DEST_PATH_IMAGE001
）		 7.5 13.5 22.4 68.7
由表3、表4可见，本实施例的柔性镓锌液态金属包铜导电浆料在PET基底上印刷制备的样品，在弯折、拉伸时包覆在铜粉表面的液态金属层轻微滑动，弯折1500次电阻变化率仅为30.3%，耐弯折性很好，拉伸率达到15%时，仍然导电，满足RFID柔性PET基底上的使用要求。
实施例3
分散型固化剂的制备：将25g膨胀石墨微粉依次用分析纯乙醇超声清洗20min、去离子水超声清洗20min，干燥粉碎后加入到35g甲醇中，搅拌分散30min，再加入18g三甲基苯硅烷、20g邻苯二酚、12g苄胺，加热煮沸20min，过滤，用冷甲醇洗涤、粉碎得到分散型固化剂。
液态金属包铜粉的制备：将40g片状铜粉在质量浓度为4%的H2SO4水溶液中室温搅拌浸泡12min，用水冲洗干净，加入到20g 85℃镓锌铋液态金属溶液中搅拌20min，得到浆料A；将4g硬脂酸加入到36g去离子水中搅拌15min，得到溶液B；将浆料A加入到搅拌的溶液B中，搅拌60min，鼓风干燥，得到镓锌铋液态金属包铜粉。
柔性液态金属包铜导电浆料的制备：将8g对氨基苯酚环氧树脂、4g二氨基二苯甲烷环氧树脂溶于7g邻苯二甲酸二丁酯中形成树脂溶液；将18.6g分散型固化剂、0.4g润湿分散剂DP-983、0.4g消泡剂5700、0.4g氢化蓖麻油、1.2g机械剥离石墨烯、60g镓锌铋液态金属包铜粉和19g树脂溶液混合搅拌均匀后静置15min，用三辊机ES-80按间隙60/30、转速300r/min分散3遍，再按照间隙20/10、转速400r/min分散4遍，得到RFID天线用柔性镓锌铋液态金属包铜导电浆料。
将制备好的柔性镓锌铋液态金属包铜导电浆料按测试设计要求印刷在柔性PP基底上，100℃固化15min，用疲劳测试机测试其耐弯折性，用电子万能测试机将样品拉伸相应拉伸率测试对应的电阻值。测试结果见表5和表6。
表5 弯折前后电阻变化
弯折次数 500 1000 1500
电阻变化(IR%) 8.2 23.1 36.3
表6 不同拉伸状态电阻变化
拉伸率（%） 0 5 10 15
电阻（
Figure 884631DEST_PATH_IMAGE001
）		 7.5 12.3 24.4 85.7
由表5、表6可见，本实施例的柔性镓锌铋液态金属包铜导电浆料在PP基底上印刷制备的样品，在弯折、拉伸时包覆在铜粉表面的液态金属层轻微滑动，弯折1500次电阻变化率仅为36.3%，耐弯折性很好，拉伸率达到15%时，仍然导电，满足RFID柔性PET基底上的使用要求。

Claims (8)

1.一种RFID天线用柔性液态金属包铜导电浆料，其特征在于：以质量百分比为100%计，所述导电浆料由下述原料制成：
缩水甘油胺环氧树脂 10%～16%
稀释剂 7%～9.5%
分散型固化剂 14%～19%
导电增韧剂 0.5%～1.5%
润湿分散剂 0.2%～0.5%
消泡剂 0.2%～0.5%
触变剂 0.3%～0.6%
液态金属包铜粉 55%～65%
所述分散型固化剂由下述质量百分比的原料制成：10%～25%膨胀石墨微粉、30%～40%甲醇、15%～20%三甲基苯硅烷、15%～20%邻苯二酚、10%～15%苄胺；具体制备方法为：将膨胀石墨微粉依次用乙醇、去离子水各超声清洗15～30min，干燥粉碎后加入到甲醇中，搅拌分散30～60min，再加入三甲基苯硅烷、邻苯二酚、苄胺，加热煮沸15～30min，过滤，用冷甲醇洗涤、粉碎得到分散型固化剂；
所述液态金属包铜粉由下述质量百分比的原料制成：25%～40%片状铜粉、17%～30%液态金属、2%～5%表面活性剂、35%～45%去离子水；具体制备方法为：将片状铜粉在质量浓度为3%～5%的H2SO4水溶液中室温搅拌浸泡10～15min，用水冲洗干净，加入到温度高于液态金属熔点10～20℃的液态金属中搅拌20～30min，得到浆料A；将表面活性剂加入去离子水中搅拌10～15min，得到溶液B；将浆料A加入到搅拌的溶液B中，搅拌40～60min，鼓风干燥，得到液态金属包铜粉；其中，所述液态金属为含镓、铟、锌、铋、锡中两种以上的共晶型低熔点合金，其熔点均低于100℃。
2.根据权利要求1所述的RFID天线用柔性液态金属包铜导电浆料，其特征在于：所述缩水甘油胺环氧树脂包括三聚氰酸三缩水甘油胺、对氨基苯酚环氧树脂、二氨基二苯甲烷环氧树脂中至少一种。
3.根据权利要求1所述的RFID天线用柔性液态金属包铜导电浆料，其特征在于：所述稀释剂包括丙二醇甲醚、丁二醇甲醚、邻苯二甲酸二丁酯中至少一种。
4.根据权利要求1所述的RFID天线用柔性液态金属包铜导电浆料，其特征在于：所述分散型固化剂中的膨胀石墨微粉的膨胀倍率为250～300倍，D50为4～5μm、D90≤8μm。
5.根据权利要求1所述的RFID天线用柔性液态金属包铜导电浆料，其特征在于：所述导电增韧剂为层数≤3层、片径2～5μm的机械剥离石墨烯或长径比＞5的单壁碳纳米管中至少一种。
6.根据权利要求1所述的RFID天线用柔性液态金属包铜导电浆料，其特征在于：所述触变剂包括聚酰胺蜡、氢化蓖麻油中至少一种。
7.根据权利要求1所述的RFID天线用柔性液态金属包铜导电浆料，其特征在于：所述液态金属包铜粉中的片状铜粉的D50为 4～5μm、D90≤8μm。
8.根据权利要求1所述的RFID天线用柔性液态金属包铜导电浆料，其特征在于：所述液态金属包铜粉中的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、亚油酸酰胺、硬脂酸中至少一种。
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