CN112742357B - 一种高强度高吸附容量的水凝胶吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强度高吸附容量的水凝胶吸附剂的制备方法。本发明中，单体聚合后与聚乙烯醇形成双网交联结构；利用三羟甲基三聚氰胺对聚乙烯醇进行交联，从而提高水凝胶的机械强度；通过添加β‑环糊精增加大量吸附位点，增强了水凝胶的吸附性能；最后，使用环氧氯丙烷对水凝胶的机械强度进一步提升。本水凝胶吸附剂克服一般吸附剂机械强度偏低、吸附容量偏低且不易回收的缺陷。在较低的pH下仍然可以做到较高的金属离子去除效率，且由于选用的合成材料含有大量的极性基团，因此吸附容量也较高。使用材料均为可降解材料，且市场价格较低，合成成本相比于传统吸附材料更低。

Description

一种高强度高吸附容量的水凝胶吸附剂的制备方法
技术领域
本发明属于水凝胶领域，具体是一种高强度高吸附容量的水凝胶吸附剂的制备方法。
背景技术
目前，经济的发展不可避免地会带来大量的工业废水或废弃物，从而导致经济和环境问题。这些化工废水的排放会导致严重的水污染问题，因为大部分的化工废水中含有大量的重金属离子(如镉、铬、铜、汞、镍、铅和锌)，这些重金属离子渗透进地下水造成极大地危害。通过食物链的生物累积，重金属在生物体内的积累不断增加，最后会严重影响人类的生命安全。
吸附水处理的方式因其易操作和高效特性而备受关注，然而传统的吸附剂例如活性炭等可以利用自身物理吸附、化学吸附、催化、氧化和还原等性能去除水中污染物，但是活性炭对于低浓度的重金属无效。另外，实际应用时可能会存在二次污染或者回收困难等问题。近来，一些研究发现水凝胶对于金属离子具有较强的吸附能力，水凝胶由于存在交联网络，可以溶胀和保有大量的水。另外，水凝胶内部含有大量的OH、-COOH、-NH3等极性集团，可以以氢键的方式吸附金属离子。大量的天然或合成的大分子材料，如壳聚糖、改性淀粉、改性纤维素、丙烯酸、丙烯酰胺或聚乙烯醇等，都可以来制备双网凝胶来进行污染物的处理。综上所述，水凝胶作为吸附剂使用时具有较高的吸附能力，但在实际使用会面临吸附残余物的回收困难和二次污染问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种高强度高吸附容量的水凝胶吸附剂的制备方法。
本发明解决所述技术问题的技术方案是，提供一种高强度高吸附容量的水凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
1)合成三羟甲基三聚氰胺，配置聚乙烯醇溶液和含有β-环糊精的溶液；
2)将聚乙烯醇溶液、含有β-环糊精的溶液和三羟甲基三聚氰胺混合至完全溶解，得到均一的混合溶液；再在惰性气体条件下将交联剂和引发剂加入到混合溶液中至完全溶解，然后在60～70℃的密闭环境中反应至混合溶液完全变为白色凝胶状物质，得到粗凝胶；
3)将步骤2)得到的粗凝胶加入过量的环氧氯丙烷溶液中，在50～65℃的环境中交联反应1～2h，得到水凝胶吸附剂。
与现有技术相比，本发明有益效果在于：
(1)本发明中，单体聚合后与聚乙烯醇形成双网交联结构；利用三羟甲基三聚氰胺对聚乙烯醇进行交联，从而提高水凝胶的机械强度；通过添加β-环糊精增加大量吸附位点，增强了水凝胶的吸附性能；最后，使用环氧氯丙烷对水凝胶的机械强度进一步提升。
(2)本水凝胶吸附剂克服一般吸附剂机械强度偏低、吸附容量偏低且不易回收的缺陷。在较低的pH下仍然可以做到较高的金属离子去除效率，且由于选用的合成材料含有大量的极性基团，因此吸附容量也较高。使用材料均为可降解材料，且市场价格较低，合成成本相比于传统吸附材料更低。
附图说明
图1为本发明的水凝胶的合成示意图；
图2为本发明的实施例1和对比例2的水凝胶吸附剂在40％应变时的压缩回弹曲线图；
图3为本发明的实施例1和对比例2的水凝胶吸附剂的最大压缩强度图；
图4为本发明的实施例1和对比例1的水凝胶吸附剂的吸附容量图。
具体实施方式
下面给出本发明的具体实施例。具体实施例仅用于进一步详细说明本发明，不限制本申请权利要求的保护范围。
本发明提供了一种高强度高吸附容量的水凝胶吸附剂的制备方法(简称方法)，其特征在于，该方法包括如下步骤：
1)三羟甲基三聚氰胺的合成：调节甲醛或多聚甲醛的pH值为8～9，将三聚氰胺加入甲醛或多聚甲醛中，在80～95℃的条件下搅拌反应15～30min至溶液透明均一，得到三羟甲基三聚氰胺；甲醛或多聚甲醛与三聚氰胺的摩尔比为1:3～4；
聚乙烯醇溶液的配置：将聚乙烯醇缓慢加入水中，在70～90℃下搅拌30～50min至均一溶液，得到质量分数为5～15％的聚乙烯醇溶液；所述水为去离子水、蒸馏水或超纯水；
含有β-环糊精的溶液的配置：将β-环糊精和单体加入水中，20～30℃室温下搅拌至固体完全溶解溶液透明均一，得到含有β-环糊精的溶液。
所述水为去离子水、蒸馏水或超纯水；β-环糊精与单体的质量比为1:1～2；β-环糊精与水的质量比为0.5～1:1；所述单体为丙烯酸和/或丙烯酰胺；
2)常温下将聚乙烯醇溶液、含有β-环糊精的溶液和三羟甲基三聚氰胺混合，搅拌10～20min至完全溶解，得到均一透明的混合溶液；再在惰性气体(氮气)保护的条件下将交联剂和引发剂加入到混合溶液中搅拌至完全溶解，然后在60～70℃的密闭环境中反应2～3h至混合溶液完全变为白色凝胶状物质，得到粗凝胶；
三羟甲基三聚氰胺的质量为聚乙烯醇溶液质量的5～10％；含有β-环糊精的溶液与聚乙烯醇溶液的体积比为1:5～10；
所述交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，摩尔量为单体的摩尔量的1～2％；引发剂为过二硫酸钾或过硫酸铵，摩尔量为单体的摩尔量的0.5～1％。
3)将步骤2)得到的粗凝胶加入过量的环氧氯丙烷溶液中，在氢氧化钠的催化下50～65℃的环境中交联反应1～2h，分离水洗后得到水凝胶吸附剂。
环氧氯丙烷溶液的体积分数为20～30％，将环氧氯丙烷溶解于二甲基亚砜中得到的。
测试时，配置1g/L的硝酸铅溶液，用紫外分光光度计测试水凝胶吸附剂对铅离子的吸附量，使用二甲酚橙作为显色剂，在588nm处测试吸光度。使用万能强力仪测试材料的压缩性能，压缩速率为150mm/min。
实施例1
1)使用NaOH(10w/w％)溶液调节甲醛的pH值到8.5，取甲醛摩尔量三分之一的三聚氰胺，在85℃的条件下将其溶解在甲醛溶液中，反应20min制得三羟甲基三聚氰胺；
在90℃下水中搅拌溶解聚乙烯醇得到90g/L的聚乙烯醇溶液；
在5ml去离子水中加入2gβ-环糊精、2ml丙烯酸和2g丙烯酰胺，搅拌溶解后得到含有β-环糊精的溶液；
2)将20ml的聚乙烯醇溶液、4ml含有β-环糊精的溶液和聚乙烯醇溶液质量8％的三羟基三聚氰胺混合并充分搅拌均匀；再加入单体摩尔量1.5％的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、0.7％的过二硫酸钾并充分搅拌均匀，搅拌过程中通入氮气保护，在60℃的密闭环境中反应2h即可得到粗凝胶；
3)以20ml二甲基亚砜为溶剂，将4ml环氧氯丙烷溶解在二甲基亚砜中并加入2g的氢氧化钠，将粗凝胶浸渍其中，60℃的条件下保持2h，即可得到水凝胶吸附剂。
经测试，水凝胶吸附剂的最大压缩强度为1864N，常温下水凝胶吸附剂对铅离子的吸附容量498.8mg/g。
实施例2
1)使用NaOH(10w/w％)溶液调节甲醛的pH值到8.5，取甲醛摩尔量三分之一的三聚氰胺，在85℃的条件下将其溶解在甲醛溶液中，反应20min制得三羟甲基三聚氰胺；
在90℃下水中搅拌溶解聚乙烯醇得到90g/L的聚乙烯醇溶液；
在5ml去离子水中加入2gβ-环糊精、2ml丙烯酸和2g丙烯酰胺，搅拌溶解后得到含有β-环糊精的溶液；
2)将20ml的聚乙烯醇溶液、4ml含有β-环糊精的溶液和聚乙烯醇溶液质量10％的三羟甲基三聚氰胺混合并充分搅拌均匀；再加入单体摩尔量1.0％的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、0.5％的过二硫酸钾并充分搅拌均匀，搅拌过程中通入氮气保护，在60℃的密闭环境中反应2h即可得到粗凝胶；
3)以20ml二甲基亚砜为溶剂，将4ml环氧氯丙烷溶解在二甲基亚砜中并加入2g的氢氧化钠，将粗凝胶浸渍其中，60℃的条件下保持2h，即可得到水凝胶吸附剂。
经测试，水凝胶吸附剂的最大压缩强度为2064N，常温下水凝胶吸附剂对铅离子的吸附容量515.8mg/g。
实施例3
1)使用NaOH(10w/w％)溶液调节甲醛的pH值到8.5，取甲醛摩尔量三分之一的三聚氰胺，在85℃的条件下将其溶解在甲醛溶液中，反应20min制得三羟甲基三聚氰胺；
在90℃下水中搅拌溶解聚乙烯醇得到90g/L的聚乙烯醇溶液；
在5ml去离子水中加入2gβ-环糊精、1ml丙烯酸和1g丙烯酰胺，搅拌溶解后得到含有β-环糊精的溶液；
2)将20ml的聚乙烯醇溶液、4ml含有β-环糊精的溶液和聚乙烯醇溶液质量5％的三羟基三聚氰胺混合并充分搅拌均匀；再加入单体摩尔量1.0％的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、0.5％的过二硫酸钾并充分搅拌均匀，搅拌过程中通入氮气保护，在60℃的密闭环境中反应2h即可得到粗凝胶；
3)以20ml二甲基亚砜为溶剂，将4ml环氧氯丙烷溶解在二甲基亚砜中并加入2g的氢氧化钠，将粗凝胶浸渍其中，60℃的条件下保持2h，即可得到水凝胶吸附剂。
经测试，水凝胶吸附剂的最大压缩强度为1565N，常温下水凝胶吸附剂对铅离子的吸附容量459.5mg/g。
对比例1
1)使用NaOH(10w/w％)溶液调节甲醛的pH值到8.5，取甲醛摩尔量三分之一的三聚氰胺，在85℃的条件下将其溶解在甲醛溶液中，反应20min制得三羟甲基三聚氰胺；
在90℃下水中搅拌溶解聚乙烯醇得到90g/L的聚乙烯醇溶液；
在5ml去离子水中加入2ml丙烯酸和2g丙烯酰胺，搅拌溶解后得到单体混合溶液；
2)将20ml的聚乙烯醇溶液、4ml单体混合溶液和聚乙烯醇溶液质量8％的三羟基三聚氰胺混合并充分搅拌均匀；再加入单体摩尔量1.0％的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、0.5％的过二硫酸钾并充分搅拌均匀，搅拌过程中通入氮气保护，在60℃的密闭环境中反应2h即可得到粗凝胶；
3)以20ml二甲基亚砜为溶剂，将4ml环氧氯丙烷溶解在二甲基亚砜中并加入2g的氢氧化钠，将粗凝胶浸渍其中，60℃的条件下保持2h，即可得到水凝胶吸附剂。
对比例2
1)在90℃下水中搅拌溶解聚乙烯醇得到90g/L的聚乙烯醇溶液；
在5ml去离子水中加入2gβ-环糊精、2ml丙烯酸和2g丙烯酰胺，搅拌溶解后得到含有β-环糊精的溶液；
2)将20ml的聚乙烯醇溶液和4ml含有β-环糊精的溶液混合并充分搅拌均匀；再加入单体摩尔量1.5％的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、0.7％的过二硫酸钾并充分搅拌均匀，搅拌过程中通入氮气保护，在60℃的密闭环境中反应2h即可得到粗凝胶；
3)以20ml二甲基亚砜为溶剂，将4ml环氧氯丙烷溶解在二甲基亚砜中并加入2g的氢氧化钠，将粗凝胶浸渍其中，60℃的条件下保持2h，即可得到水凝胶吸附剂。
由图2可以看出，三羟甲基三聚氰胺的添加影响了水凝胶吸附剂的形变。对比例2的未添加三羟甲基三聚氰胺的水凝胶吸附剂的最大压缩力值为77.5N，实施例1的添加三羟甲基三聚氰胺的水凝胶吸附剂的最大压缩力值为191.65N。证明了在相同的应变下，三羟甲基三聚氰胺的添加能够增大了水凝胶吸附剂的最大压缩力值。
最大压缩强度是以压缩破碎为临界点得到的压缩强度，由图3可以看出，对比例2的未添加三羟甲基三聚氰胺的水凝胶吸附剂的最大压缩强度为1550N，实施例1的添加三羟甲基三聚氰胺的水凝胶吸附剂的最大压缩力值为1864N。证明了三羟甲基三聚氰胺的添加能够增大了水凝胶吸附剂的最大压缩强度。
由图4可以看出，β-环糊精对水凝胶吸附剂的吸附性能有显着影响。室温下，对比例1的未添加β-环糊精的水凝胶吸附剂的吸附容量为318.9mg/g，实施例1的添加β-环糊精的水凝胶吸附剂的吸附容量为498.8mg/g。证明了β-环糊精的添加有利于吸附性能的提高。
本发明未述及之处适用于现有技术。

Claims (5)

1.一种高强度高吸附容量的水凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
1）合成三羟甲基三聚氰胺，配置聚乙烯醇溶液和含有β-环糊精的溶液；
配置含有β-环糊精的溶液的方法是：将β-环糊精和单体加入水中，至固体完全溶解溶液均一，得到含有β-环糊精的溶液；
配置含有β-环糊精的溶液的方法中，条件为室温下搅拌；所述水为去离子水、蒸馏水或超纯水；β-环糊精与单体的质量比为1:1～2；β-环糊精与水的质量比为0.5～1:1；所述单体为丙烯酸和/或丙烯酰胺；
2）将聚乙烯醇溶液、含有β-环糊精的溶液和三羟甲基三聚氰胺混合至完全溶解，得到均一的混合溶液；再在惰性气体条件下将交联剂和引发剂加入到混合溶液中至完全溶解，然后在60～70℃的密闭环境中反应至混合溶液完全变为白色凝胶状物质，得到粗凝胶；
三羟甲基三聚氰胺的质量为聚乙烯醇溶液质量的5～10%；含有β-环糊精的溶液与聚乙烯醇溶液的体积比为1:5～10；
所述交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，摩尔量为单体的摩尔量的1～2%；引发剂为过二硫酸钾或过硫酸铵，摩尔量为单体的摩尔量的0.5～1%；
3）将步骤2）得到的粗凝胶加入过量的环氧氯丙烷溶液中，在氢氧化钠的催化下50～65℃的环境中交联反应1～2h，得到水凝胶吸附剂；
环氧氯丙烷溶液的体积分数为20～30%。
2.根据权利要求1所述的高强度高吸附容量的水凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤1）中，合成三羟甲基三聚氰胺的方法是：调节甲醛或多聚甲醛的pH值为8～9，将三聚氰胺加入甲醛或多聚甲醛中，在80～95℃的条件下反应至溶液均一，得到三羟甲基三聚氰胺。
3.根据权利要求2所述的高强度高吸附容量的水凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，合成三羟甲基三聚氰胺的方法中，反应时间为15～30min；甲醛或多聚甲醛与三聚氰胺的摩尔比为1:3～4。
4.根据权利要求1所述的高强度高吸附容量的水凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤1）中，配置聚乙烯醇溶液的方法是：将聚乙烯醇加入水中，在70～90℃下溶解至均一溶液，得到质量分数为5～15%的聚乙烯醇溶液。
5.根据权利要求4所述的高强度高吸附容量的水凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，配置聚乙烯醇溶液的方法中，溶解时间为30～50min；所述水为去离子水、蒸馏水或超纯水。
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