CN112741247B - 一种辛烯基琥珀酸淀粉酯及其制备方法和应用 - Google Patents
一种辛烯基琥珀酸淀粉酯及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112741247B CN112741247B CN202011606480.8A CN202011606480A CN112741247B CN 112741247 B CN112741247 B CN 112741247B CN 202011606480 A CN202011606480 A CN 202011606480A CN 112741247 B CN112741247 B CN 112741247B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- starch
- enzymolysis
- reaction
- octenyl succinate
- amylase
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 title claims abstract description 99
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 title claims abstract description 97
- 239000008107 starch Substances 0.000 title claims abstract description 97
- GUOCOOQWZHQBJI-UHFFFAOYSA-N 4-oct-7-enoxy-4-oxobutanoic acid Chemical compound OC(=O)CCC(=O)OCCCCCCC=C GUOCOOQWZHQBJI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 36
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 13
- 229940088598 enzyme Drugs 0.000 claims abstract description 32
- 239000003094 microcapsule Substances 0.000 claims abstract description 30
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 claims abstract description 29
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 claims abstract description 29
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 29
- 235000015097 nutrients Nutrition 0.000 claims abstract description 27
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 22
- 108090000637 alpha-Amylases Proteins 0.000 claims abstract description 21
- 102000004139 alpha-Amylases Human genes 0.000 claims abstract description 21
- 229940024171 alpha-amylase Drugs 0.000 claims abstract description 21
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 claims abstract description 13
- 230000000415 inactivating effect Effects 0.000 claims abstract description 12
- FLISWPFVWWWNNP-BQYQJAHWSA-N dihydro-3-(1-octenyl)-2,5-furandione Chemical compound CCCCCC\C=C\C1CC(=O)OC1=O FLISWPFVWWWNNP-BQYQJAHWSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 11
- 108010019077 beta-Amylase Proteins 0.000 claims abstract description 9
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000010025 steaming Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 22
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 21
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims description 19
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 16
- 238000010411 cooking Methods 0.000 claims description 11
- 229920002261 Corn starch Polymers 0.000 claims description 9
- 239000008120 corn starch Substances 0.000 claims description 9
- 230000007071 enzymatic hydrolysis Effects 0.000 claims description 9
- 238000006047 enzymatic hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 9
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- 239000011162 core material Substances 0.000 claims description 3
- 230000009849 deactivation Effects 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- 240000003183 Manihot esculenta Species 0.000 claims description 2
- 235000016735 Manihot esculenta subsp esculenta Nutrition 0.000 claims description 2
- 240000004922 Vigna radiata Species 0.000 claims description 2
- 235000010721 Vigna radiata var radiata Nutrition 0.000 claims description 2
- 235000011469 Vigna radiata var sublobata Nutrition 0.000 claims description 2
- 229940099112 cornstarch Drugs 0.000 claims description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 2
- 229920001592 potato starch Polymers 0.000 claims description 2
- 229940116317 potato starch Drugs 0.000 claims description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 2
- -1 rice starch Polymers 0.000 claims description 2
- 229940100486 rice starch Drugs 0.000 claims description 2
- 229940100445 wheat starch Drugs 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 3
- 230000002255 enzymatic effect Effects 0.000 claims 1
- 239000000413 hydrolysate Substances 0.000 claims 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 abstract description 23
- KCYQMQGPYWZZNJ-BQYQJAHWSA-N hydron;2-[(e)-oct-1-enyl]butanedioate Chemical compound CCCCCC\C=C\C(C(O)=O)CC(O)=O KCYQMQGPYWZZNJ-BQYQJAHWSA-N 0.000 abstract description 23
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 14
- 235000021120 animal protein Nutrition 0.000 abstract description 7
- 235000013361 beverage Nutrition 0.000 abstract description 7
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 abstract description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 abstract description 4
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 abstract description 3
- 238000005227 gel permeation chromatography Methods 0.000 description 16
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 14
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 13
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 13
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 13
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 10
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 8
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 7
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 6
- OWEGMIWEEQEYGQ-UHFFFAOYSA-N 100676-05-9 Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCC1C(O)C(O)C(O)C(OC2C(OC(O)C(O)C2O)CO)O1 OWEGMIWEEQEYGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- GUBGYTABKSRVRQ-PICCSMPSSA-N Maltose Natural products O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)OC(O)[C@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-PICCSMPSSA-N 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 description 5
- 239000008399 tap water Substances 0.000 description 5
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 description 5
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 4
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 4
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 4
- GVJHHUAWPYXKBD-UHFFFAOYSA-N (±)-α-Tocopherol Chemical compound OC1=C(C)C(C)=C2OC(CCCC(C)CCCC(C)CCCC(C)C)(C)CCC2=C1C GVJHHUAWPYXKBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004382 Amylase Substances 0.000 description 3
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 3
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 3
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 3
- 229940088594 vitamin Drugs 0.000 description 3
- 229930003231 vitamin Natural products 0.000 description 3
- 235000013343 vitamin Nutrition 0.000 description 3
- 239000011782 vitamin Substances 0.000 description 3
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 description 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 2
- 108010010803 Gelatin Proteins 0.000 description 2
- QAQJMLQRFWZOBN-LAUBAEHRSA-N L-ascorbyl-6-palmitate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O QAQJMLQRFWZOBN-LAUBAEHRSA-N 0.000 description 2
- 239000011786 L-ascorbyl-6-palmitate Substances 0.000 description 2
- VYGQUTWHTHXGQB-FFHKNEKCSA-N Retinol Palmitate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC\C=C(/C)\C=C\C=C(/C)\C=C\C1=C(C)CCCC1(C)C VYGQUTWHTHXGQB-FFHKNEKCSA-N 0.000 description 2
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 2
- 235000010385 ascorbyl palmitate Nutrition 0.000 description 2
- FDSDTBUPSURDBL-LOFNIBRQSA-N canthaxanthin Chemical compound CC=1C(=O)CCC(C)(C)C=1/C=C/C(/C)=C/C=C/C(/C)=C/C=C/C=C(C)C=CC=C(C)C=CC1=C(C)C(=O)CCC1(C)C FDSDTBUPSURDBL-LOFNIBRQSA-N 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 239000008273 gelatin Substances 0.000 description 2
- 229920000159 gelatin Polymers 0.000 description 2
- 235000019322 gelatine Nutrition 0.000 description 2
- 235000011852 gelatine desserts Nutrition 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 239000005871 repellent Substances 0.000 description 2
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 2
- 235000020238 sunflower seed Nutrition 0.000 description 2
- 229930003799 tocopherol Natural products 0.000 description 2
- 239000011732 tocopherol Substances 0.000 description 2
- 150000003722 vitamin derivatives Chemical class 0.000 description 2
- IIZPXYDJLKNOIY-JXPKJXOSSA-N 1-palmitoyl-2-arachidonoyl-sn-glycero-3-phosphocholine Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC[C@H](COP([O-])(=O)OCC[N+](C)(C)C)OC(=O)CCC\C=C/C\C=C/C\C=C/C\C=C/CCCCC IIZPXYDJLKNOIY-JXPKJXOSSA-N 0.000 description 1
- 102000013142 Amylases Human genes 0.000 description 1
- 108010065511 Amylases Proteins 0.000 description 1
- 229920000945 Amylopectin Polymers 0.000 description 1
- JEBFVOLFMLUKLF-IFPLVEIFSA-N Astaxanthin Natural products CC(=C/C=C/C(=C/C=C/C1=C(C)C(=O)C(O)CC1(C)C)/C)C=CC=C(/C)C=CC=C(/C)C=CC2=C(C)C(=O)C(O)CC2(C)C JEBFVOLFMLUKLF-IFPLVEIFSA-N 0.000 description 1
- ACTIUHUUMQJHFO-UHFFFAOYSA-N Coenzym Q10 Natural products COC1=C(OC)C(=O)C(CC=C(C)CCC=C(C)CCC=C(C)CCC=C(C)CCC=C(C)CCC=C(C)CCC=C(C)CCC=C(C)CCC=C(C)CCC=C(C)C)=C(C)C1=O ACTIUHUUMQJHFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZAKOWWREFLAJOT-CEFNRUSXSA-N D-alpha-tocopherylacetate Chemical compound CC(=O)OC1=C(C)C(C)=C2O[C@@](CCC[C@H](C)CCC[C@H](C)CCCC(C)C)(C)CCC2=C1C ZAKOWWREFLAJOT-CEFNRUSXSA-N 0.000 description 1
- ZZZCUOFIHGPKAK-UHFFFAOYSA-N D-erythro-ascorbic acid Natural products OCC1OC(=O)C(O)=C1O ZZZCUOFIHGPKAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002307 Dextran Polymers 0.000 description 1
- 229920001503 Glucan Polymers 0.000 description 1
- 240000008415 Lactuca sativa Species 0.000 description 1
- UPYKUZBSLRQECL-UKMVMLAPSA-N Lycopene Natural products CC(=C/C=C/C=C(C)/C=C/C=C(C)/C=C/C1C(=C)CCCC1(C)C)C=CC=C(/C)C=CC2C(=C)CCCC2(C)C UPYKUZBSLRQECL-UKMVMLAPSA-N 0.000 description 1
- JEVVKJMRZMXFBT-XWDZUXABSA-N Lycophyll Natural products OC/C(=C/CC/C(=C\C=C\C(=C/C=C/C(=C\C=C\C=C(/C=C/C=C(\C=C\C=C(/CC/C=C(/CO)\C)\C)/C)\C)/C)\C)/C)/C JEVVKJMRZMXFBT-XWDZUXABSA-N 0.000 description 1
- 235000019483 Peanut oil Nutrition 0.000 description 1
- 108091005804 Peptidases Proteins 0.000 description 1
- OOUTWVMJGMVRQF-DOYZGLONSA-N Phoenicoxanthin Natural products CC(=C/C=C/C=C(C)/C=C/C=C(C)/C=C/C1=C(C)C(=O)C(O)CC1(C)C)C=CC=C(/C)C=CC2=C(C)C(=O)CCC2(C)C OOUTWVMJGMVRQF-DOYZGLONSA-N 0.000 description 1
- 239000004365 Protease Substances 0.000 description 1
- VYGQUTWHTHXGQB-UHFFFAOYSA-N Retinol hexadecanoate Natural products CCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC=C(C)C=CC=C(C)C=CC1=C(C)CCCC1(C)C VYGQUTWHTHXGQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 102100037486 Reverse transcriptase/ribonuclease H Human genes 0.000 description 1
- 244000178231 Rosmarinus officinalis Species 0.000 description 1
- 229930003268 Vitamin C Natural products 0.000 description 1
- MECHNRXZTMCUDQ-UHFFFAOYSA-N Vitamin D2 Natural products C1CCC2(C)C(C(C)C=CC(C)C(C)C)CCC2C1=CC=C1CC(O)CCC1=C MECHNRXZTMCUDQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QYSXJUFSXHHAJI-XFEUOLMDSA-N Vitamin D3 Natural products C1(/[C@@H]2CC[C@@H]([C@]2(CCC1)C)[C@H](C)CCCC(C)C)=C/C=C1\C[C@@H](O)CCC1=C QYSXJUFSXHHAJI-XFEUOLMDSA-N 0.000 description 1
- 229930003427 Vitamin E Natural products 0.000 description 1
- 102220469587 Voltage-dependent L-type calcium channel subunit beta-2_D60K_mutation Human genes 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- OENHQHLEOONYIE-UKMVMLAPSA-N all-trans beta-carotene Natural products CC=1CCCC(C)(C)C=1/C=C/C(/C)=C/C=C/C(/C)=C/C=C/C=C(C)C=CC=C(C)C=CC1=C(C)CCCC1(C)C OENHQHLEOONYIE-UKMVMLAPSA-N 0.000 description 1
- 235000019418 amylase Nutrition 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 1
- 235000013793 astaxanthin Nutrition 0.000 description 1
- 239000001168 astaxanthin Substances 0.000 description 1
- MQZIGYBFDRPAKN-ZWAPEEGVSA-N astaxanthin Chemical compound C([C@H](O)C(=O)C=1C)C(C)(C)C=1/C=C/C(/C)=C/C=C/C(/C)=C/C=C/C=C(C)C=CC=C(C)C=CC1=C(C)C(=O)[C@@H](O)CC1(C)C MQZIGYBFDRPAKN-ZWAPEEGVSA-N 0.000 description 1
- 229940022405 astaxanthin Drugs 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 235000013734 beta-carotene Nutrition 0.000 description 1
- 239000011648 beta-carotene Substances 0.000 description 1
- TUPZEYHYWIEDIH-WAIFQNFQSA-N beta-carotene Natural products CC(=C/C=C/C=C(C)/C=C/C=C(C)/C=C/C1=C(C)CCCC1(C)C)C=CC=C(/C)C=CC2=CCCCC2(C)C TUPZEYHYWIEDIH-WAIFQNFQSA-N 0.000 description 1
- 229960002747 betacarotene Drugs 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 235000012682 canthaxanthin Nutrition 0.000 description 1
- 239000001659 canthaxanthin Substances 0.000 description 1
- 229940008033 canthaxanthin Drugs 0.000 description 1
- 239000005018 casein Substances 0.000 description 1
- BECPQYXYKAMYBN-UHFFFAOYSA-N casein, tech. Chemical compound NCCCCC(C(O)=O)N=C(O)C(CC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CC(C)C)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(CC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(C(C)O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(COP(O)(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(N)CC1=CC=CC=C1 BECPQYXYKAMYBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000021240 caseins Nutrition 0.000 description 1
- 235000017471 coenzyme Q10 Nutrition 0.000 description 1
- ACTIUHUUMQJHFO-UPTCCGCDSA-N coenzyme Q10 Chemical compound COC1=C(OC)C(=O)C(C\C=C(/C)CC\C=C(/C)CC\C=C(/C)CC\C=C(/C)CC\C=C(/C)CC\C=C(/C)CC\C=C(/C)CC\C=C(/C)CC\C=C(/C)CCC=C(C)C)=C(C)C1=O ACTIUHUUMQJHFO-UPTCCGCDSA-N 0.000 description 1
- 229940110767 coenzyme Q10 Drugs 0.000 description 1
- 235000005687 corn oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000002285 corn oil Substances 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- ZAKOWWREFLAJOT-UHFFFAOYSA-N d-alpha-Tocopheryl acetate Natural products CC(=O)OC1=C(C)C(C)=C2OC(CCCC(C)CCCC(C)CCCC(C)C)(C)CCC2=C1C ZAKOWWREFLAJOT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 229960002061 ergocalciferol Drugs 0.000 description 1
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- WIGCFUFOHFEKBI-UHFFFAOYSA-N gamma-tocopherol Natural products CC(C)CCCC(C)CCCC(C)CCCC1CCC2C(C)C(O)C(C)C(C)C2O1 WIGCFUFOHFEKBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-M hexadecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 150000002605 large molecules Chemical class 0.000 description 1
- 229940067606 lecithin Drugs 0.000 description 1
- 239000000787 lecithin Substances 0.000 description 1
- 235000010445 lecithin Nutrition 0.000 description 1
- 150000002632 lipids Chemical class 0.000 description 1
- 239000011344 liquid material Substances 0.000 description 1
- 235000012680 lutein Nutrition 0.000 description 1
- 239000001656 lutein Substances 0.000 description 1
- 229960005375 lutein Drugs 0.000 description 1
- KBPHJBAIARWVSC-RGZFRNHPSA-N lutein Chemical compound C([C@H](O)CC=1C)C(C)(C)C=1\C=C\C(\C)=C\C=C\C(\C)=C\C=C\C=C(/C)\C=C\C=C(/C)\C=C\[C@H]1C(C)=C[C@H](O)CC1(C)C KBPHJBAIARWVSC-RGZFRNHPSA-N 0.000 description 1
- ORAKUVXRZWMARG-WZLJTJAWSA-N lutein Natural products CC(=C/C=C/C=C(C)/C=C/C=C(C)/C=C/C1=C(C)CCCC1(C)C)C=CC=C(/C)C=CC2C(=CC(O)CC2(C)C)C ORAKUVXRZWMARG-WZLJTJAWSA-N 0.000 description 1
- 235000012661 lycopene Nutrition 0.000 description 1
- 239000001751 lycopene Substances 0.000 description 1
- 229960004999 lycopene Drugs 0.000 description 1
- OAIJSZIZWZSQBC-GYZMGTAESA-N lycopene Chemical compound CC(C)=CCC\C(C)=C\C=C\C(\C)=C\C=C\C(\C)=C\C=C\C=C(/C)\C=C\C=C(/C)\C=C\C=C(/C)CCC=C(C)C OAIJSZIZWZSQBC-GYZMGTAESA-N 0.000 description 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 description 1
- 239000008267 milk Substances 0.000 description 1
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000007764 o/w emulsion Substances 0.000 description 1
- 125000004365 octenyl group Chemical group C(=CCCCCCC)* 0.000 description 1
- 239000000312 peanut oil Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- 235000018102 proteins Nutrition 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 229960000342 retinol acetate Drugs 0.000 description 1
- 235000019173 retinyl acetate Nutrition 0.000 description 1
- 239000011770 retinyl acetate Substances 0.000 description 1
- QGNJRVVDBSJHIZ-QHLGVNSISA-N retinyl acetate Chemical compound CC(=O)OC\C=C(/C)\C=C\C=C(/C)\C=C\C1=C(C)CCCC1(C)C QGNJRVVDBSJHIZ-QHLGVNSISA-N 0.000 description 1
- 235000019172 retinyl palmitate Nutrition 0.000 description 1
- 229940108325 retinyl palmitate Drugs 0.000 description 1
- 239000011769 retinyl palmitate Substances 0.000 description 1
- 235000012045 salad Nutrition 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 1
- 235000012424 soybean oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000003549 soybean oil Substances 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 235000010384 tocopherol Nutrition 0.000 description 1
- 229960001295 tocopherol Drugs 0.000 description 1
- 229940042585 tocopherol acetate Drugs 0.000 description 1
- 235000019149 tocopherols Nutrition 0.000 description 1
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 description 1
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 description 1
- ZCIHMQAPACOQHT-ZGMPDRQDSA-N trans-isorenieratene Natural products CC(=C/C=C/C=C(C)/C=C/C=C(C)/C=C/c1c(C)ccc(C)c1C)C=CC=C(/C)C=Cc2c(C)ccc(C)c2C ZCIHMQAPACOQHT-ZGMPDRQDSA-N 0.000 description 1
- KBPHJBAIARWVSC-XQIHNALSSA-N trans-lutein Natural products CC(=C/C=C/C=C(C)/C=C/C=C(C)/C=C/C1=C(C)CC(O)CC1(C)C)C=CC=C(/C)C=CC2C(=CC(O)CC2(C)C)C KBPHJBAIARWVSC-XQIHNALSSA-N 0.000 description 1
- 235000019154 vitamin C Nutrition 0.000 description 1
- 239000011718 vitamin C Substances 0.000 description 1
- 235000001892 vitamin D2 Nutrition 0.000 description 1
- MECHNRXZTMCUDQ-RKHKHRCZSA-N vitamin D2 Chemical compound C1(/[C@@H]2CC[C@@H]([C@]2(CCC1)C)[C@H](C)/C=C/[C@H](C)C(C)C)=C\C=C1\C[C@@H](O)CCC1=C MECHNRXZTMCUDQ-RKHKHRCZSA-N 0.000 description 1
- 239000011653 vitamin D2 Substances 0.000 description 1
- 235000005282 vitamin D3 Nutrition 0.000 description 1
- QYSXJUFSXHHAJI-YRZJJWOYSA-N vitamin D3 Chemical compound C1(/[C@@H]2CC[C@@H]([C@]2(CCC1)C)[C@H](C)CCCC(C)C)=C\C=C1\C[C@@H](O)CCC1=C QYSXJUFSXHHAJI-YRZJJWOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011647 vitamin D3 Substances 0.000 description 1
- 235000019165 vitamin E Nutrition 0.000 description 1
- 239000011709 vitamin E Substances 0.000 description 1
- 229940046009 vitamin E Drugs 0.000 description 1
- 229940045997 vitamin a Drugs 0.000 description 1
- 229940021056 vitamin d3 Drugs 0.000 description 1
- FJHBOVDFOQMZRV-XQIHNALSSA-N xanthophyll Natural products CC(=C/C=C/C=C(C)/C=C/C=C(C)/C=C/C1=C(C)CC(O)CC1(C)C)C=CC=C(/C)C=CC2C=C(C)C(O)CC2(C)C FJHBOVDFOQMZRV-XQIHNALSSA-N 0.000 description 1
- GVJHHUAWPYXKBD-IEOSBIPESA-N α-tocopherol Chemical compound OC1=C(C)C(C)=C2O[C@@](CCC[C@H](C)CCC[C@H](C)CCCC(C)C)(C)CCC2=C1C GVJHHUAWPYXKBD-IEOSBIPESA-N 0.000 description 1
- OENHQHLEOONYIE-JLTXGRSLSA-N β-Carotene Chemical compound CC=1CCCC(C)(C)C=1\C=C\C(\C)=C\C=C\C(\C)=C\C=C\C=C(/C)\C=C\C=C(/C)\C=C\C1=C(C)CCCC1(C)C OENHQHLEOONYIE-JLTXGRSLSA-N 0.000 description 1
- QUEDXNHFTDJVIY-UHFFFAOYSA-N γ-tocopherol Chemical class OC1=C(C)C(C)=C2OC(CCCC(C)CCCC(C)CCCC(C)C)(C)CCC2=C1 QUEDXNHFTDJVIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L2/00—Non-alcoholic beverages; Dry compositions or concentrates therefor; Their preparation
- A23L2/385—Concentrates of non-alcoholic beverages
- A23L2/39—Dry compositions
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23P—SHAPING OR WORKING OF FOODSTUFFS, NOT FULLY COVERED BY A SINGLE OTHER SUBCLASS
- A23P10/00—Shaping or working of foodstuffs characterised by the products
- A23P10/20—Agglomerating; Granulating; Tabletting
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B31/00—Preparation of derivatives of starch
- C08B31/02—Esters
- C08B31/04—Esters of organic acids, e.g. alkenyl-succinated starch
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Nutrition Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Mycology (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
Abstract
本发明公开了一种辛烯基琥珀酸淀粉酯及其制备方法和应用，该制备方法包括以下步骤：(1)将淀粉与辛烯基琥珀酸酐进行接枝反应，反应结束后离心洗涤得到滤饼；(2)向所述的滤饼中加入α淀粉酶进行酶解反应，酶解至DE值为5～20，灭酶然后进行蒸煮，蒸煮结束后冷却，再加入β‑淀粉酶进行酶解反应，反应结束后灭酶得到酶解液；(3)所述的酶解液喷雾干燥后得到所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯。该辛烯基琥珀酸淀粉酯的乳化性能大幅度提高，可以作为一种优异的非动物蛋白质类壁材制备脂溶性营养素微胶囊干粉；同时采用该辛烯基琥珀酸淀粉酯制备得到的营养素微胶囊干粉产品具有水溶速度快的特点，特别适用于固体饮料特别是速溶饮料中。
Description
技术领域
本发明涉及食品化学技术领域，具体涉及一种辛烯基琥珀酸淀粉酯及其制备方法和应用。
背景技术
营养素如维生素，是人体必需的重要组成部分，在我们日常生活中扮演着重要的角色，但其对外界环境因素(如微量元素、水分、高温、光、酸或碱)不稳定，易发生变质或失效，从而导致活性降低。
近年来，微胶囊技术发展迅速，应用广泛，其利用高分子材料包埋固体或液体材料，形成具有密封囊膜的微型胶囊。微胶囊技术可有效减少外界环境因素对营养素的影响，减少营养素向环境的扩散，遮掩营养素的异味。
专利CN103549157A公布了斥水型维生素胶囊的制备方法，其使用蛋白活性酶进行蛋白交联反应制备斥水型微胶囊，所得微胶囊交联完全，微胶囊化效率高，芯材维生素稳定性佳。但其原料中涉及明胶和酪蛋白等动物蛋白质类，一方面其难以获得清真认证，另一方面，全球动物疫情频发，动物蛋白质类的食品安全问题日益突出，因此，开发植物类壁材具有较大的需求。
辛烯基琥珀酸淀粉酯是以淀粉为原料，和辛烯基琥珀酸酐经酯化反应而得到的产物，在水包油型乳浊液产品中有着特殊的乳化稳定作用，可以作为明胶等动物蛋白质类壁材的替代品。
专利CN103652540A公布了一种微胶囊配方，其壁材原料主要是辛烯基琥珀酸淀粉酯，为非动物蛋白质类壁材，安全无毒。该方法中，壁材原料中的辛烯基琥珀酸淀粉酯是微胶囊的性能好坏的一个重要影响因素。
公开号为CN 108409872 A的中国专利申请公开了一种双酶酶促水解辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，该方法在接枝完成之后使用α-β双淀粉酶对辛烯基琥珀酸淀粉酯进行酶促水解，该方法在一定程度上提高了辛烯基琥珀酸淀粉酯的乳化稳定性，不过本发明人经过进一步的研究发现，采用该方法得到的辛烯基琥珀酸淀粉酯作为壁材所制备的营养素微胶囊，水溶速度较慢，不适合作为固体饮料特别是速溶饮料中。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种辛烯基琥珀酸淀粉酯及其制备方法和应用，采用该制备方法得到的辛烯基琥珀酸淀粉酯乳化性能大幅度提高，可以作为一种优异的非动物蛋白质类壁材制备脂溶性营养素微胶囊干粉；同时采用该辛烯基琥珀酸淀粉酯制备得到的营养素微胶囊干粉产品具有水溶速度快的特点，特别适用于固体饮料尤其是速溶饮料中。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，包括：
(1)将淀粉与辛烯基琥珀酸酐进行接枝反应，反应结束后离心洗涤得到滤饼；
(2)向步骤(1)得到的滤饼中加入α-淀粉酶，酶解反应至DE值为5-20，较优的是6-12，灭酶然后进行喷射蒸煮，喷射蒸煮结束后冷却，再加入β-淀粉酶进行酶解反应，反应结束后灭酶得到酶解液。
(3)步骤(2)得到的酶解液喷雾干燥后得到所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯。
作为优选，步骤(1)中，所述淀粉包括玉米淀粉、小麦淀粉、大米淀粉、马铃薯淀粉、绿豆淀粉、豌豆淀粉和木薯淀粉中的一种或几种，优选为玉米淀粉。所述淀粉以淀粉乳或者淀粉溶液的形式使用，其中淀粉和水的质量比为1:1～1.8。
作为优选，步骤(1)中，所述接枝反应在pH值7.8-8.1的条件下进行，pH值采用3％的氢氧化钠溶液进行调节。辛烯基琥珀酸酐和淀粉的质量比为1:25～40。
作为优选，步骤(1)中，离心洗涤时，测电导率小于10μs/cm表示洗涤合格，如未达到，继续洗涤。
作为优选，步骤(2)中，α-淀粉酶的酶解温度为50～60℃，酶解pH值为5.5～6.0。
作为优选，步骤(2)中，所采用的α-淀粉酶为中温α-淀粉酶，α-淀粉酶的添加量为淀粉质量的0.001-0.5％，优选为0.005％-0.015％。酶解温度50-55℃，pH值5.5-6.0。采用α-淀粉酶进行酶解时，DE值为6～12时酶解结束。灭酶方式为调pH值，先将pH值调至3.0-3.5，保持5-10min，即可使α-淀粉酶失活。
作为优选，步骤(2)中，所述喷射蒸煮是在130-150℃下蒸煮3～30秒。
步骤(2)中，所述冷却是将物料降温至50-60℃。
作为优选，步骤(2)中，所述β-淀粉酶的添加量为淀粉质量的0.1-2.5％，酶解温度为50～60℃，pH值为5.5-6.0，酶解粘度为10-100cp(浓度)，进一步优选为10～25cp，其粘度最合适，乳化效果最好。
本发明还提供了一种由上述制备方法得到的辛烯基琥珀酸淀粉酯。
本发明进一步提供了一种脂溶性营养素微胶囊干粉的制备方法，包括：
(1)将所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯加水溶解制备得到含有辛烯基琥珀酸淀粉酯的水相；
(2)将含有脂溶性营养素的芯材组分经过熔融或溶解成为油相，再与步骤(1)得到的水相进行混合、乳化得到乳化液；
(3)将步骤(2)得到的乳化液进行造粒，得到所述的非水溶型脂溶性营养素微胶囊干粉。
作为优选，步骤(1)中，所述辛烯基琥珀酸淀粉酯和水的质量比为1：1:0.25～1.5。
本发明的方法对脂溶性营养素的具体种类无特别的要求，一般来说，在食品领域可制成微胶囊制剂形态的脂溶性营养素都可以适用于本发明的方法，作为优选，所述的脂溶性营养素为维生素A、维生素A醋酸酯、维生素A棕榈酸酯、维生素E醋酸酯、维生素E棕榈酸酯、维生素D2、维生素D3、β-胡萝卜素、虾青素、番茄红素、斑蝥黄、叶黄素、辅酶Q10的一种或多种。
作为优选，步骤(2)可以通过添加分散介质进行溶解。所述分散介质为大豆油、玉米油、葵花籽油、花生油及色拉油中的一种或多种。
作为优选，所述辛烯基琥珀酸淀粉酯、脂溶性营养素和分散介质的质量比为1:0～2.5:0～0.8，其中，脂溶性营养素的含量不为0，分散介质的含量可为0。
本发明工艺中，根据需要，可以在水相中加入水溶性抗氧化剂，如维生素C，抗坏血酸棕榈酸酯等，在油相中加入油溶性抗氧化剂如合成生育酚，混合生育酚，抗坏血酸棕榈酸酯，卵磷脂，迷迭香等。这些抗氧化剂有利于营养素在终产品微胶囊干粉中的稳定性。所述辛烯基琥珀酸淀粉酯和抗氧化剂的质量比为1：0-0.2。
本发明中，也可以直接采用酶解液灭酶后的溶液作为水相进行脂溶性营养素微胶囊干粉的制备。
作为优选，所述乳化处理采用如下方式中的一种：剪切乳化、高压均质、空化乳化、超声波乳化或超重力乳化。
在其中一个实施例中，所述干燥处理的方法可为本领域常用方法。作为优选，所采用的干燥方法为喷雾干燥法。
α-淀粉酶属于内切型淀粉酶，作用于淀粉时从淀粉内部以随机的方式断α-1,4糖苷键。β-淀粉酶是外切型淀粉酶，它作用于淀粉时从非还原性末端依次切开相隔的α-1,4键，它不能水解支链淀粉的α-1,6键，也不能跨过分支点继续水解。在特定条件下α-淀粉酶和β-淀粉酶水解辛烯基琥珀酸淀粉酯，以普通玉米淀粉为例，得到的淀粉结构如图1，其具有乳化性能的辛烯基琥珀酸基团总是在分子链的末端，能与脂类物质充分接触，达到极好的乳化效果。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)本发明得到的辛烯基琥珀酸淀粉酯具有独特的分子量分布，其大分子重均分子量(为Mw 600000-200000)所占比例为40-50％，小分子重均分子量(为Mw 1000-100)所占比例为60-50％；
(2)本发明得到的辛烯基琥珀酸淀粉酯在制备高固含量(50％以上)的脂溶性营养素乳液时，在高包埋率(大于50％)的限定条件下，同时具有粘度低(小于100cp)、乳液粒径小(Dv(90)0.5μm-0.3μm)的优点，不仅降低了加工能耗，而且营养素微胶囊干粉表面油低，流散性好；
(3)本发明得到的辛烯基琥珀酸淀粉酯应用于营养素微胶囊干粉中，微胶囊干粉的水溶性更好；
(4)本发明得到的辛烯基琥珀酸淀粉酯应用于营养素微胶囊干粉制备时，同等条件下，可以获得活性成分含量更高的营养素胶囊。
附图说明
图1为淀粉在不同酶解条件下的结构示意图；
图2为D2200K标准物质的GPC谱图；
图3为D515K标准物质的GPC谱图；
图4为小分子麦芽糖的GPC谱图；
图5为实施例1得到的辛烯基琥珀酸淀粉酯的GPC谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的描述。
(凝胶色谱)GPC分析条件：流动相：色谱级DMSO(美国Tedia公司)；柱温：70℃；流速：1.0mL/min；进样量：100μL；检测器：RID；柱压：100bar左右；预柱型号：03B-2090-K0(10μm,50*7.8mm)；色谱柱型号：Phenomene OOH-06**-KO系列柱(10μm,300*7.8mm)，柱子顺序46-44-42。
样品配置方法：0.1g淀粉样品溶解于10mL色谱纯DMSO中，摇匀，经有机滤头过滤后，待测GPC。
葡聚糖标准曲线建立：选取购自American Polymer Standards公司的6种不同分子量的葡聚糖(D2200K、D970K、D515K、D60K、D9K及D4K)和小分子麦芽糖用于建立GPC标准曲线，其中，图2为D2200K标准物质的GPC谱图，图3为D515K标准物质的GPC谱图，图4为小分子麦芽糖的GPC谱图。
乳液粒径的检测：
取0.5g乳液，滴入温度为50-60℃的10mL纯水中，混合均匀。将上述混合液3-5滴滴入检测池中(粒径仪为马尔文3000)，设定折射系数，得到粒径分布图。
实施例1
将5kg玉米淀粉与6kg自来水混合得到淀粉水溶液，用3％氢氧化钠溶液将溶液pH值调到8.1，慢慢加入辛烯基琥珀酸酐145克，进行接枝反应，反应结束后离心洗涤得到滤饼。将滤饼加水，添加0.5克α-淀粉酶(诺维信480L，酶活性480KNU/g)，酶解温度53℃，pH值5.8，反应至DE值为10.5，将pH值调至3.5，保持5min进行灭酶，再调pH值6.5，将酶解液在140℃下蒸煮15s冷却物料至55℃，加入50克β酶(OPTIMALT BBA，酶活性≥1230U/g)，酶解温度为55℃，pH值为6.0，反应10h后，检测粘度为15.2cp，灭酶(调pH值至3.0-3.5,保持20分钟后调至3.8-4.2)，喷雾干燥得到辛烯基琥珀酸淀粉酯。辛烯基琥珀酸淀粉酯的分子量分布采用凝胶色谱进行分析，GPC图见图5，结果显示小分子麦芽糖占比52.84％，大分子Mw600000-200000的大分子物质占比为47.16％。
实施例2-9
在实施例1的基础上，调整淀粉种类、α-淀粉酶的添加量、DE值、蒸煮温度、蒸煮时间、β-淀粉酶的添加量、酶解温度、粘度，结果如下表所示。
a相对于淀粉的质量。
对比实施例1(无蒸煮过程)
将5kg玉米淀粉与6kg自来水混合得到淀粉水溶液，用3％氢氧化钠溶液将溶液pH值调到8.1，慢慢加入辛烯基琥珀酸酐145克，进行接枝反应，反应结束后离心洗涤得到滤饼。将滤饼加水，添加0.5克α-淀粉酶(诺维信480L，酶活性480KNU/g)，酶解温度53℃，pH值5.8，反应至DE值为10.5，灭酶将pH值调至3.5，保持5min，再调pH值6.5，加入50克β酶(OPTIMALT BBA，酶活性≥1230U/g)，酶解温度为55℃，pH值为6.0，反应10h后，检测粘度为840cp，灭酶(调pH值至3.0-3.5,保持20分钟后调至3.8-4.2)，喷雾干燥得到辛烯基琥珀酸淀粉酯。
对比实施例2(无蒸煮过程，且α-淀粉酶不灭活)
将5kg玉米淀粉与6kg自来水混合得到淀粉水溶液，用3％氢氧化钠溶液将溶液pH值调到8.1，慢慢加入辛烯基琥珀酸酐145克，进行接枝反应，反应结束后离心洗涤得到滤饼。将滤饼加水，添加0.5克α-淀粉酶(诺维信480L，酶活性480KNU/g)，酶解温度53℃，pH值5.8，反应至DE值为10.5。然后加入50克β酶(OPTIMALT BBA，酶活性≥1230U/g)，酶解温度为55℃，pH值为6.0，反应10h后，检测粘度为287cp，灭酶(调pH值至3.0-3.5,保持20分钟后调至3.8-4.2),喷雾干燥得到辛烯基琥珀酸淀粉酯。辛烯基琥珀酸淀粉酯的分子量分布采用凝胶色谱进行分析，结果显示大分子Mw 600000-200000的大分子物质占比为100％。
对比实施例3(先酶解再蒸煮)
将5kg玉米淀粉与6kg自来水混合得到淀粉水溶液，用3％氢氧化钠溶液将溶液pH值调到8.1，慢慢加入辛烯基琥珀酸酐145克，进行接枝反应，反应结束后离心洗涤得到滤饼。将滤饼加水，添加0.5克α-淀粉酶(诺维信480L，酶活性480KNU/g)，酶解温度53℃，pH值5.8，反应至DE值为10.5，灭酶将pH值调至3.5，保持5min，再调pH值6.5，加入50克β酶(OPTIMALT BBA，酶活性≥1230U/g)，酶解温度为55℃，pH值为6.0，反应10h后，检测粘度为842cp，灭酶(调pH值至3.0-3.5,保持20分钟后调至3.8-4.2)，将酶解液在140℃下蒸煮15s冷却物料至55℃，喷雾干燥得到辛烯基琥珀酸淀粉酯。辛烯基琥珀酸淀粉酯的分子量分布采用凝胶色谱进行分析，结果显示小分子麦芽糖占比0％，大分子Mw600000-200000的大分子物质占比为100％。
对比实施例4(先蒸煮再酶解)
将5kg玉米淀粉与6kg自来水混合得到淀粉水溶液，用3％氢氧化钠溶液将溶液pH值调到8.1，慢慢加入辛烯基琥珀酸酐145克，进行接枝反应，反应结束后在140℃下蒸煮15s。冷却物料至55℃，调节pH值至6.5，添加0.5克α-淀粉酶，酶解温度为55.0±5℃，pH值为5.5-6.0，反应至DE值为10。然后加入50克β酶(OPTIMALT BBA，酶活性≥1230U/g)，酶解温度为55℃，pH值为6.0，反应10h后，检测粘度为15.2cp，灭酶(调ph值至3.0-3.5,保持20分钟后调至3.8-4.2),喷雾干燥得到辛烯基琥珀酸淀粉酯。辛烯基琥珀酸淀粉酯的分子量分布采用凝胶色谱进行分析，结果显示在酶解温度为55.0±5℃，pH值为5.5-6.0，一直会保持活性，作用于淀粉链，表观粘度与目标值一致，但得到的大分子物质即重均分子量为Mw600000-200000占比＜40％，小分子物质更多，故得不到所需的独特分子量分布的辛烯基琥珀酸淀粉酯。
实施例10
水相：称取水330g，实施例1制得的辛烯基琥珀酸淀粉酯150g，65℃搅拌完全溶解，得到水相。
油相：称取VE油(VE含量为93.0-94.0％)180g，65℃水浴中加热保温，得到油相。
乳化：水相高速剪切，温度62-68℃，以滴加速度为30-36g/mim缓慢滴加油相，滴毕，高速剪切10min，得到乳液，均质压力50MPa，均质两次，得到乳液粒径DV(90)为0.5-0.3μm的乳液。
喷雾干燥：对乳液进行喷雾干燥，进风温度200℃，出风温度85-90℃，空气压力4bar，喷射速率为2.5kg/h，得到VE微胶囊干粉，为了改善流动性，可添加1％的硅酸混合。
实施例11-22
分别采用实施例2-9(依次对应实施例11～18)和对比实施例1-4(依次对应实施例19～22)所制备得到的辛烯基琥珀酸淀粉酯，按照实施例10的方法来制备VE微胶囊干粉，分别测定得到的VE微胶囊干粉的含量、乳化性能、乳液粘度和水溶时间。
结果显示，采用本发明的方法得到的辛烯基琥珀酸淀粉酯由于具有更合适的分子量分布，将其用于制备VE微胶囊干粉时，可以获得活性成分含量更高的VE微胶囊干粉，同时，该VE微胶囊干粉形成的乳液的粒径更小，说明该辛烯基琥珀酸淀粉酯的乳化性能更好；同时，溶解在水中的时间更短，说明水溶性更好，更适于速溶饮料。
实施例23
水相：称取水300g，实施例1制得的辛烯基琥珀酸淀粉酯330g，65℃搅拌完全溶解，得到水相。
油相：称取D3结晶(含量为4000万IU/g)5g，葵花籽油50g，65℃水浴中加热保温，得到油相。
乳化：水相高速剪切，温度62-68℃，以滴加速度为30-36g/mim缓慢滴加油相，滴毕，高速剪切20min，得到乳液，均质压力40MPa，均质两次，得到乳液粒径DV(90)为0.4-0.2μm的乳液。
喷雾干燥：对乳液进行喷雾干燥，进风温度190℃，出风温度85-90℃，空气压力4bar，喷射速率为2.2kg/h。得到的白色粉末，为了改善流动性，可添加1％的硅酸混合。
分别测定得到的50万D3微胶囊干粉的含量50.5万、乳化粒径DV(90)(μm)0.38、乳液粘度45cp和水溶时间42s。
Claims (8)
1.一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将淀粉与辛烯基琥珀酸酐进行接枝反应，反应结束后离心洗涤得到滤饼；
(2)向步骤(1)得到的滤饼中加入α-淀粉酶进行酶解反应，酶解至DE值为5～20，灭酶然后进行蒸煮，蒸煮结束后冷却，再加入β-淀粉酶进行酶解反应，反应结束后灭酶得到酶解液；
(3)步骤(2)得到的酶解液喷雾干燥后得到所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯；
步骤(2)中，蒸煮温度为130-150℃，蒸煮时间为3～30秒；
步骤(2)中，灭酶方式为调pH值，将pH值调至3.0-3.5，保持5-10min；
步骤(2)中，α-淀粉酶的添加量为淀粉质量的0.005％-0.015％；
步骤(2)中，β-淀粉酶酶解后粘度为10～25cp。
2.根据权利要求1所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述淀粉包括玉米淀粉、小麦淀粉、大米淀粉、马铃薯淀粉、绿豆淀粉、豌豆淀粉和木薯淀粉中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述接枝反应在pH值7.8-8.1的条件下进行，pH值采用氢氧化钠溶液进行调节；
所述辛烯基琥珀酸酐和淀粉的质量比为1:25～40。
4.根据权利要求1所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，α-淀粉酶的酶解温度为50～55℃，酶解pH值为5.5～6.0。
5.根据权利要求1所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，采用α-淀粉酶进行酶解时，DE值为6～12时酶解结束。
6.根据权利要求1所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述β-淀粉酶的添加量为淀粉质量的0.1-2.5％，酶解温度为50～60℃，pH值为5.5-6.0。
7.一种如权利要求1～6任一项所述的制备方法得到的辛烯基琥珀酸淀粉酯。
8.一种脂溶性营养素微胶囊干粉的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将权利要求7所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯加水溶解制备得到含有辛烯基琥珀酸淀粉酯的水相，或采用权利要求1～6任一项步骤(2)所述的酶解液作为水相；
(2)将含有脂溶性营养素的芯材组分经过熔融或溶解成为油相，再与步骤(1)得到的水相进行混合、乳化得到乳化液；
(3)将步骤(2)得到的乳化液进行干燥，得到所述的非水溶型脂溶性营养素微胶囊干粉。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011606480.8A CN112741247B (zh) | 2020-12-28 | 2020-12-28 | 一种辛烯基琥珀酸淀粉酯及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011606480.8A CN112741247B (zh) | 2020-12-28 | 2020-12-28 | 一种辛烯基琥珀酸淀粉酯及其制备方法和应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112741247A CN112741247A (zh) | 2021-05-04 |
| CN112741247B true CN112741247B (zh) | 2023-05-05 |
Family
ID=75647244
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011606480.8A Active CN112741247B (zh) | 2020-12-28 | 2020-12-28 | 一种辛烯基琥珀酸淀粉酯及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112741247B (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113698673B (zh) * | 2021-10-08 | 2022-09-06 | 天津科技大学 | 一种改性淀粉-脂质二元复合物的制备方法 |
| CN114403225B (zh) * | 2021-12-20 | 2024-04-05 | 嘉必优生物技术（武汉）股份有限公司 | 一种淀粉基配方的微胶囊及其应用 |
| CN114287635A (zh) * | 2022-01-19 | 2022-04-08 | 宁波工程学院 | 一种制备脂溶性营养素微胶囊的方法 |
| CN117229428B (zh) * | 2023-11-10 | 2024-01-16 | 广东海天创新技术有限公司 | 辛烯基琥珀酸淀粉及其制备方法和应用 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9458252B2 (en) * | 2009-02-03 | 2016-10-04 | Kansas State University Research Foundation | Starch esters and method of preparation |
| CN102732584B (zh) * | 2012-03-13 | 2015-01-07 | 浙江中同科技有限公司 | 一种低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法 |
| CN104086662B (zh) * | 2014-06-17 | 2017-01-18 | 华南理工大学 | 一种低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的酸热降解和酶解制备方法 |
| CN108409872B (zh) * | 2018-03-16 | 2021-05-11 | 江南大学 | 一种双酶酶促水解辛烯基琥珀酸酐改性淀粉酯的制备方法 |
| CN109517080B (zh) * | 2018-11-06 | 2023-06-16 | 浙江大学 | 辛烯基琥珀酸淀粉酯、脂溶性营养素微胶囊及制备方法和应用 |
| US11208499B2 (en) * | 2018-12-28 | 2021-12-28 | Kansas State University Research Foundation | Amylase-degraded organic acid anhydride substituted starches and methods of preparing the same |
| CN110004195B (zh) * | 2019-04-04 | 2021-04-02 | 北京工商大学 | 一种酶促辅助挤压制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法 |
-
2020
- 2020-12-28 CN CN202011606480.8A patent/CN112741247B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112741247A (zh) | 2021-05-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN112741247B (zh) | 一种辛烯基琥珀酸淀粉酯及其制备方法和应用 | |
| CN107594597B (zh) | 一种脂溶性营养素微胶囊及其制备方法 | |
| CN102550817B (zh) | 一种功能型油脂微胶囊及其制备方法 | |
| Muhoza et al. | Combined plant protein modification and complex coacervation as a sustainable strategy to produce coacervates encapsulating bioactives | |
| JP5364894B2 (ja) | 変性アカシアガムを含有するカロテノイド組成物 | |
| Lu et al. | Enzyme-assisted subcritical water extraction and characterization of soy protein from heat-denatured meal | |
| CN112535293B (zh) | 一种光热稳定的维生素微囊粉及其制备方法 | |
| CN103284290B (zh) | 一种良好的类胡萝卜素的微囊化方法 | |
| CN109517080A (zh) | 辛烯基琥珀酸淀粉酯、脂溶性营养素微胶囊及制备方法和应用 | |
| CN108450954A (zh) | 一种亚麻籽油微胶囊及其制备方法 | |
| KR101109802B1 (ko) | 지용성 활성 성분의 분말 제형 | |
| CN104137983B (zh) | 一种以谷物原料为壁材的水溶性植物甾醇酯微胶囊粉末的制备方法 | |
| CN111466575A (zh) | 一种功能性复合蛋白乳液凝胶的制备方法 | |
| WO2019109346A1 (zh) | 一种番茄红素微囊粉及其制备方法 | |
| CN109305931A (zh) | 一种叶黄素酯提取及叶黄素酯微胶囊制备的方法 | |
| CN106509899A (zh) | 一种通过脱支淀粉与黄原胶复配包埋茶多酚的方法 | |
| CN112167615B (zh) | 一种疏水型脂溶性营养素微胶囊及其制备方法 | |
| CN102008108B (zh) | 一种强化叶黄素的甜玉米饮料及其制备方法 | |
| KR20050084833A (ko) | 지용성 화합물의 물 분산가능한 제형을 제조하기 위한변형된 루핀 단백질 | |
| XIE et al. | Effect of addition of peach gum on physicochemical properties of gelatin‐based microcapsule | |
| Liu et al. | Natural egg yolk emulsion as wall material to encapsulate DHA by two-stage homogenization: Emulsion stability, rheology analysis and powder properties | |
| CN114190507A (zh) | 一种以木薯淀粉无醇酯化混合物为壁材制备精油微胶囊的方法 | |
| CN115969036B (zh) | 植物甾醇颗粒物及其制备方法 | |
| CN112998273A (zh) | 一种包埋维生素e和藻油的微乳液和微胶囊及其制备方法 | |
| CN107897647B (zh) | 一种水溶性叶黄素的绿色制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |