CN112736284A - 低阻抗长循环的非水电解液及基于其的锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低阻抗长循环的非水电解液及基于其的锂离子电池，本发明中添加二氟草酸硼酸锂和二氟双草酸磷酸锂添加剂相互配合，与周围具有相似基团的电解质膜发生重新键合，从而阻止电解质膜的继续生长，形成稳定的P、B端基，控制电极表面膜的厚度和稳定性，并通过限制CO2和过碳酸根的浓度，本质上限制二氟草酸硼酸锂和二氟双草酸磷酸锂对固态电解质膜的调控能力，有助于降低电极表面电解质膜的阻抗，实现低阻抗、长循环的性能。

Description

低阻抗长循环的非水电解液及基于其的锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种低阻抗长循环的非水电解液及基于其的锂离子电池。
背景技术
锂离子电池因具有比能量高、无记忆效应及循环寿命长等优点而普遍应用于手机、笔记本电脑等3C消费类电子产品领域，此外，随着新能源汽车的飞速发展，锂离子电池在动力和储能领域的应用也将越来越普遍。而随着电动汽车续航里程的增加以及国家补贴的逐渐降低，对动力电池的能量密度要求也越来越高，目前，有效的方法是提高电极活性材料的电压、压实密度以及选择合适的电解液。
为了提高电池的容量，采用高电压正极材料是提高锂离子电池能力密度的有效途径，而高电压下，电解液易分解，添加剂会逐渐减少，随着电池的持续充电，会导致电池内阻的增长并且产生大量的热，并且通常在多次充放电循环后还会恶化循环寿命。
因此，开发越来越多的与高电压正极材料匹配的新型电解液显得尤其重要。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种低阻抗长循环的的非水电解液，本发明中添加二氟草酸硼酸锂和二氟双草酸磷酸锂添加剂相互配合，与周围具有相似基团的电解质膜发生重新键合，从而阻止电解质膜的继续生长，形成稳定的P、B端基，控制电极表面膜的厚度和稳定性，并通过限制CO2和过碳酸根的浓度，本质上限制二氟草酸硼酸锂和二氟双草酸磷酸锂对固态电解质膜的调控能力，有助于降低电极表面电解质膜的阻抗，实现低阻抗、长循环的性能。
本发明的第一个目的是提供一种低阻抗长循环的非水电解液，包括电解质锂盐、非水有机溶剂和添加剂，所述添加剂包括二氟草酸硼酸锂和二氟双草酸磷酸锂；
所述的非水电解液中杂质H2O的浓度在150ppm以下；CO2的浓度在10-800ppm；C2O6 2-的浓度在500ppm以下。
进一步地，所述添加剂还包括1,3-丙磺内酯PS、氟代碳酸乙烯酯FEC、硫酸亚乙酯DTD、碳酸亚乙烯酯VC中的一种或多种。
进一步地，电解质锂盐的含量为电解液总质量的10-20％。
进一步地，电解质锂盐选自六氟磷酸锂(LiPF6)、二氟磷酸锂(LiPO2F2)、双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)、双三氟甲磺酰亚胺锂(LiTFSI)、四氟硼酸锂(LiBF4)中的一种或几种。
进一步地，非水性有机溶剂选自直链碳酸酯类溶剂、环状碳酸酯类溶剂、羧酸酯类溶剂、氟化碳酸酯类溶剂中的一种或多种。
进一步地，所述直链碳酸酯类溶剂选自碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的一种或多种；环状碳酸酯类溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯中的一种或多种；羧酸酯类溶剂选自乙酸乙酯、丙酸乙酯、丙酸甲酯、丁酸丙酯、乙酸丙酯中的一种或多种；氟化碳酸酯类溶剂选自氟化碳酸乙烯酯、1,2-二氟碳酸乙烯酯、甲基三氟乙基碳酸酯、双三氟乙基碳酸酯中的一种或多种。
本发明的第二个目的是提供所述的非水电解液在制备锂离子电池中的应用，所述锂离子电池的充电电压为5.5V以下。
本发明的第三个目的是提供一种锂离子电池，包括：正极、负极、位于所述正极和负极之间的隔膜以及所述的非水电解液；
所述正极包括正极活性材料；
所述负极包括负极集流体和设置于所述负极集流体上的负极膜片，所述负极膜片包括负极活性物质、负极导电剂和粘结剂。
进一步地，所述正极活性材料选自钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、钒酸锂、磷酸铁锂、磷酸铁锰锂，镍锰酸锂、锰酸钴锂，富锂锰基材料和三元正极材料中的一种或几种，所述三元正极材料的结构式为LiNi1-x-y-zCoxMnyAlzO2，其中，0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1且0≤x+y+z≤1。
进一步地，所述负极活性物质选自人造石墨、天然石墨、硅、硅氧化合物、硅基合金和活性炭中的一种或几种；所述负极导电剂选自乙炔黑、导电炭黑、碳纤维、碳纳米管和科琴黑中的一种或几种。
进一步地，所述隔膜的种类没有具体限制，可根据实际需求进行选择。优选地，隔膜包括基膜和涂覆在基膜上的纳米氧化铝涂层，基膜为PP、PE和PET中的至少一种，纳米氧化铝涂层的厚度为1.0～6.0μm。
本发明中，“高电压非水电解液”指的是适用于高电压条件下的锂离子电池的非水性电解液，“高电压”具体指的是充电电压为4.1～5.5V。
本发明的锂离子电池电解液中各物质的配合原理和作用如下：
本发明中EC等溶剂在电极表面分解会产生的CO2，CO2在锂电池负极可以发生电化学还原生成碳酸锂和单质碳，当正极三元材料在高电压下释放的氧气时，CO2的还原会大大加快，通过生成过碳酸锂中间产物(该中间产物可以通过拉曼光谱观察到)，迅速转化成碳酸锂堆积在电极表面。碳酸锂的导电性极差，久而久之，该现象在宏观则体现为电池的阻抗上升。本发明中添加二氟草酸硼酸锂和二氟双草酸磷酸锂添加剂相互配合，与周围具有相似基团的电解质膜发生重新键合，从而阻止电解质膜的继续生长，形成稳定的P、B端基，控制电极表面膜的厚度和稳定性，并通过限制CO2和过碳酸根的浓度，本质上限制二氟草酸硼酸锂和二氟双草酸磷酸锂对固态电解质膜的调控能力，有助于降低电极表面电解质膜的阻抗，实现低阻抗、长循环的性能。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
本发明中添加二氟草酸硼酸锂和二氟双草酸磷酸锂添加剂相互配合，与周围具有相似基团的电解质膜发生重新键合，从而阻止电解质膜的继续生长，形成稳定的P、B端基，控制电极表面膜的厚度和稳定性，并通过限制CO2和过碳酸根的浓度，本质上限制二氟草酸硼酸锂和二氟双草酸磷酸锂对固态电解质膜的调控能力，有助于降低电极表面电解质膜的阻抗，实现低阻抗、长循环的性能。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合详细说明如后。
具体实施方式
在本发明中，电解液包括电解质锂盐、非水有机溶剂和添加剂，电解质锂盐选自六氟磷酸锂(LiPF6)、二氟磷酸锂(LiPO2F2)、双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)、双三氟甲磺酰亚胺锂(LiTFSI)、四氟硼酸锂(LiBF4)中的一种或几种，非水性有机溶剂选自直链碳酸酯类溶剂、环状碳酸酯类溶剂、羧酸酯类溶剂、氟化碳酸酯类溶剂中的一种或多种，添加剂包括1,3-丙磺内酯PS、二氟草酸硼酸锂ODFB和二氟双草酸磷酸锂LiODFP；还包括氟代碳酸乙烯酯FEC、硫酸亚乙酯DTD、碳酸亚乙烯酯VC中的一种或多种，非水电解液中杂质H2O的浓度在150ppm以下；CO2的浓度在10-800ppm；C2O6 2-的浓度在500ppm以下。
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明的锂离子二次电池的制备：
将正极活性物质LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2(LNCM)、导电剂乙炔黑、粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)按质量比95∶3∶2在N-甲基吡咯烷酮溶剂体系中充分搅拌混合均匀后，涂覆于铝箔上烘干、冷压，得到正极极片，其压实密度为3.45g/cm3。
将负极活性物质石墨、导电剂乙炔黑、粘结剂丁苯橡胶(SBR)、增稠剂碳甲基纤维素钠(CMC)按照质量比96∶2∶1∶1在去离子水溶剂体系中充分搅拌混合均匀后，涂覆于Cu箔上烘干、冷压，得到负极极片，其压实密度为1.65g/cm3。
以厚度9μm的聚乙烯(PE)为基膜，并在基膜上涂覆纳米氧化铝涂层3μm，得到隔膜。
将正负极片与聚乙烯制成的隔膜按照负极、隔膜、正极、隔膜的方式进行堆叠，并以负极收尾，得到裸电芯。
将裸电芯进行热压，使隔膜表面聚偏氟乙烯(PVDF)将各极片粘接在一起。将热压后的裸电芯进行极耳焊接后，置于冲好坑的铝塑膜中，并进行热熔封装，得到留有注液口的预封装后的电池。将预封装的电池置于真空炉中进行充分烘烤干燥后，从注液口注入相应的电解液，并在真空环境下对注液口进行封装，得到二次电池。
本发明的二次电池可以通过如下方法进行测试：
(1)二次电池初放电容量及循环测试
将制备好的电池进行化成老化处理后置于夹具之上，在25℃下，以1C的电流将活化后的电池充电至4.3V，并恒压至0.05C电流，再以1C放电至2.8V，记录放电容量。首圈放电记录电池初始DCR，其后进行循环测试至电池放电容量为首圈容量的80％时停止，记录循环结束后电池的DCR、DCR增长率、电池达到80％SOH(电池健康状态)的圈数和产气体积变化。
其中二次电池的直流电阻以及产生气体体积的变化分别通过如下方法进行测定：
(i)二次电池直流电阻(DCR)测试
在指定温度下，将电池以1C电流放电至50％SOC(荷电状态，反映电池的剩余容量)时，将电流调高至4C，并保持30s，检测更新的稳定电压与原平台电压的差，其数值与3C电流值的比值即为电池的直流电阻。将循环结束后的DCR与循环开始时的DCR进行比较得到DCR的增长率。
(ii)二次电池产生气体体积变化测试
将二次电池用细绳固定后完全浸泡入到25℃的水中，记录浸泡前后的重量差，根据25℃下水的密度换算得到体积差。
(2)二次电池在60℃时的容量恢复率测试
将实施例和对比例进行老化处理后，在25℃下，以1C的电流将活化后的电池充电到4.3V，并恒压至0.05C电流。再将二次电池置于60℃环境60天，记录其60天容量恢复率。
(3)二次电池在60℃下的循环测试
将实施例和对比例进行老化处理后，在60℃下，以1C的电流将活化后的电池充电到4.25V，并恒压至0.05C电流，再以1C放电至3.0V，记录放电容量。首圈放电记录电池初始DCR，其后进行循环测试至电池放电容量为首圈容量的80％时停止，记录循环结束后电池的DCR、DCR增长率和产气体积变化。
低温放电测试
将分容后满电态的电池25℃下以1C放电到3.0V，初次放电容量记为DC(25℃)。然后25℃下以1C恒流恒压充到4.2V，截止电流0.05C。降温到-20℃搁置4h，再以1C放电到3.0V，记录放电容量DC(-20℃)。低温放电容量保持率＝100％*DC(-20℃)/DC(25℃)。
上述相应的电解液按照下述实施例进行制备：
实施例1：
电解液的制备步骤如下：
将3份EC、5份EMC和2份DEC混合成非水性有机溶剂，加入按照成品电解液总质量计算得到的12％LiPF6、1.5％LiPO2F2、1％LiFSI、0.5％VC、0.5％PS、0.5％ODFB和0.5％LiODFP，混合均匀，得到电解液；
电解液中杂质H2O的浓度为100ppm；CO2的浓度在100ppm；C2O6 2-的浓度在300ppm。
对比例1：
电解液的制备步骤如下：
将3份EC、5份EMC和2份DEC混合成非水性有机溶剂，加入按照成品电解液总质量计算得到的12％LiPF6、1.5％LiPO2F2、1％LiFSI、2％VC和0.5％PS，混合均匀，得到电解液；
电解液中杂质H2O的浓度为100ppm；CO2的浓度在100ppm；C2O6 2-的浓度在300ppm。
对比例2：
电解液的制备步骤如下：
将3份EC、5份EMC和2份DEC混合成非水性有机溶剂，加入按照成品电解液总质量计算得到的12％LiPF6、1.5％LiPO2F2、1％LiFSI、0.5％VC、0.5％PS和1％ODFB，混合均匀，得到电解液；
电解液中杂质H2O的浓度为100ppm；CO2的浓度在500ppm；C2O6 2-的浓度在100ppm。
对比例3：
电解液的制备步骤如下：
将3份EC、5份EMC和2份DEC混合成非水性有机溶剂，加入按照成品电解液总质量计算得到的12％LiPF6、1.5％LiPO2F2、1％LiFSI、0.5％VC、0.5％PS和1％LiODFP，混合均匀，得到电解液；
电解液中杂质H2O的浓度为100ppm；CO2的浓度在500ppm；C2O6 2-的浓度在100ppm。
实施例1与对比例1-3中不同锂离子电池的电学性能测试结果如表1所示，各锂离子二次电池的充电截止电压为4.4V。结果表明，配合使用二氟草酸硼酸锂和二氟双草酸磷酸锂添加剂，并通过限制CO2和过碳酸根的浓度，有助于降低电极表面电解质膜的阻抗，实现低阻抗、长循环的性能。
表1不同锂离子电池的电学性能测试结果
Figure BDA0002866115340000061
实施例2：
电解液的制备步骤如下：
将3份EC、5份EMC和2份DEC混合成非水性有机溶剂，加入按照成品电解液总质量计算得到的12％LiPF6、1％LiPO2F2、1％LiFSI、1％LiTFSI、1.5％DTD、0.5％VC、1％PS、0.5％ODFB和0.5％LiODFP，混合均匀，得到电解液；
电解液中杂质H2O的浓度为80ppm；CO2的浓度在150ppm；C2O6 2-的浓度在300ppm。
实施例3：
电解液的制备步骤如下：
将3份EC、6份EMC、1份DEC和4份PC/Add混合成非水性有机溶剂，加入按照成品电解液总质量计算得到的13％LiPF6、1％LiPO2F2、0.4％LiBF4、0.5％DTD、0.5％VC、1％PS、0.5％ODFB和0.5％LiODFP，混合均匀，得到电解液；
电解液中杂质H2O的浓度为80ppm；CO2的浓度在80ppm；C2O6 2-的浓度在300ppm。
实施例4：
电解液的制备步骤如下：
将3份EC、5份EMC和2份DEC混合成非水性有机溶剂，加入按照成品电解液总质量计算得到的13％LiPF6、1％LiPO2F2、3％FEC、1％PS、0.5％ODFB和0.5％LiODFP，混合均匀，得到电解液；
电解液中杂质H2O的浓度为80ppm；CO2的浓度在150ppm；C2O6 2-的浓度在300ppm。
对比例4：
电解液的制备步骤如下：
将3份EC、5份EMC和2份DEC混合成非水性有机溶剂，加入按照成品电解液总质量计算得到的13％LiPF6、1％LiPO2F2、3％FEC、1％PS、0.5％ODFB和0.5％LiODFP，混合均匀，得到电解液；
电解液中杂质H2O的浓度为80ppm；CO2的浓度在1000ppm；C2O6 2-的浓度在800ppm。
对比例5：
电解液的制备步骤如下：
将3份EC、5份EMC和2份DEC混合成非水性有机溶剂，加入按照成品电解液总质量计算得到的4％LiPF6、2％LiFSI、1％LiTFSI、0.1％LiBF4、0.5％VC、1％PS、5％ODFB和5％LiODFP，混合均匀，得到电解液；
电解液中杂质H2O的浓度为80ppm；CO2的浓度在80ppm；C2O6 2-的浓度在300ppm。
实施例2-4与对比例4、5中不同锂离子电池的电学性能测试结果如表1所示，各锂离子二次电池的充电截止电压为4.4V。结果表明，如果不对电解液中的杂质进行控制，会导致二氟草酸硼酸锂和二氟双草酸磷酸锂添加剂效果降低，不利于降低电极表面电解质膜的阻抗。
表2不同锂离子电池的电学性能测试结果
Figure BDA0002866115340000071
以上仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种低阻抗长循环的非水电解液，包括电解质锂盐、非水有机溶剂和添加剂，其特征在于，所述添加剂包括二氟草酸硼酸锂、二氟双草酸磷酸锂；
所述的非水电解液中杂质H2O的浓度在150ppm以下；CO2的浓度在10-800ppm；C2O6 2-的浓度在500ppm以下。
2.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述添加剂还包括1,3-丙磺内酯、氟代碳酸乙烯酯、硫酸亚乙酯、碳酸亚乙烯酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，电解质锂盐的含量为电解液总质量的10-20％。
4.根据权利要求2所述的非水电解液，其特征在于，电解质锂盐选自六氟磷酸锂、二氟磷酸锂、双氟磺酰亚胺锂、双三氟甲磺酰亚胺锂、四氟硼酸锂中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，非水性有机溶剂选自直链碳酸酯类溶剂、环状碳酸酯类溶剂、羧酸酯类溶剂、氟化碳酸酯类溶剂中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的非水电解液，其特征在于，所述直链碳酸酯类溶剂选自碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的一种或多种；环状碳酸酯类溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯中的一种或多种；羧酸酯类溶剂选自乙酸乙酯、丙酸乙酯、丙酸甲酯、丁酸丙酯、乙酸丙酯中的一种或多种；氟化碳酸酯类溶剂选自氟化碳酸乙烯酯、1,2-二氟碳酸乙烯酯、甲基三氟乙基碳酸酯、双三氟乙基碳酸酯中的一种或多种。
7.权利要求1-6中任一项所述的非水电解液在制备锂离子电池中的应用，其特征在于，所述锂离子电池的充电电压为5.5V以下。
8.一种锂离子电池，其特征在于，包括：正极、负极、位于所述正极和负极之间的隔膜以及权利要求1-6中任一项所述的非水电解液；
所述正极包括正极活性材料；
所述负极包括负极集流体和设置于所述负极集流体上的负极膜片，所述负极膜片包括负极活性物质、负极导电剂和粘结剂。
9.根据权利要求8所述的锂离子电池，其特征在于，所述正极活性材料选自钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、钒酸锂、磷酸铁锂、磷酸铁锰锂，镍锰酸锂、锰酸钴锂，富锂锰基材料和三元正极材料中的一种或几种，所述三元正极材料的结构式为LiNi1-x-y-zCoxMnyAlzO2，其中，0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1且0≤x+y+z≤1。
10.根据权利要求8所述的锂离子电池，其特征在于，所述负极活性物质选自人造石墨、天然石墨、硅、硅氧化合物、硅基合金和活性炭中的一种或几种；所述负极导电剂选自乙炔黑、导电炭黑、碳纤维、碳纳米管和科琴黑中的一种或几种。
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