CN112724686A - 一种碳纤维吸波材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及吸波材料技术领域，更具体地，本发明提供了一种碳纤维吸波材料及其制备方法。本发明第一方面提供一种碳纤维吸波材料，按重量份计，制备材料包括20～60份改性碳纤维、40～80份固化定型材料。各组分间相互作用可明显改善碳纤维吸波材料表面导热性能，并能够在较宽频带内对电磁波具有高的吸收率。

Description

一种碳纤维吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及吸波材料技术领域，更具体地，本发明提供了一种碳纤维吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着现代电子工业和无线通信快速发展，各种电子电气设备已经广泛应用于各个领域，如通信导航、广播电视、医疗的高频设备、家用电器等，这些设备和产品都会产生大量电磁辐射，电磁辐射不仅造成辐射源之间的相互干扰，而且还污染人类生存的空间，当电磁辐射达到一定的强度就会影响人的免疫、神经、生殖系统，诱发各种疾病。吸波材料能吸收或者大幅减弱投射到它表面的电磁波能量，从而减少电磁波的干扰。
碳纤维是由碳元素组成的一种特种纤维，具有耐高温、抗摩擦、导电、导热及耐腐蚀等特性，外形呈纤维状、柔软、可加工成各种织物。碳纤维的主要用途是作为增强材料与树脂、金属、陶瓷及炭等复合，制造先进复合材料。近些年来，碳纤维增强树脂基复合材料在吸波方面的应用越来越广泛，有很多将碳纤维与磁性材料直接复合制备得到碳纤维复合材料，但其组分间界面效应明显，不利于阻抗匹配。另外，为了提高碳纤维增强树脂基复合材料的市场竞争力，通常还会在复合材料中额外添加一定量的功能性填料，如吸波剂、增强填料等。目前，功能性填料一般都是直接加入到树脂基材中进行复合，但由于大多数功能性填料的尺度较小，易团聚，从而导致其在树脂基材中难以分散均匀，进而造成材料的吸波性能不稳定，严重影响其实际应用。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种碳纤维吸波材料，按重量份计，制备材料包括20～60份改性碳纤维、40～80份固化定型材料。
作为本发明的一种优选技术方案，所述改性碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)碳纤维加入到表面处理剂进行预处理；
(2)碳纤维表面沉积磁性粒子。
作为本发明的一种优选技术方案，所述表面处理剂选自浓硫酸、浓硝酸、王水中的一种或几种组合。
作为本发明的一种优选技术方案，所述磁性材料选自铁氧体、氧化铁、四氧化三铁、掺杂四氧化三铁、二氧化锰、二氧化钴中的一种或几种组合。
作为本发明的一种优选技术方案，所述固化定型材料包括基体树脂和导热填料。
作为本发明的一种优选技术方案，所述基体树脂的制备原料包括硅树脂、催化剂、抑制剂、硅油。
作为本发明的一种优选技术方案，所述硅树脂选自乙烯基硅树脂、甲基硅树脂、苯基硅树脂中的一种或几种组合。
作为本发明的一种优选技术方案，所述乙烯基MQ硅树脂在乙烯基含量为1～2wt％，M/Q的比值范围在0.5～1.2。
作为本发明的一种优选技术方案，所述催化剂为铂金催化剂；所述铂金催化剂的铂含量为4000～10000ppm。
本发明的第二方面提供了一种碳纤维吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
S1将改性纤维、固化定型材料加入到双行星搅拌机中进行搅拌混合；
S2将步骤S1制备得到的混合物成型，裁切后即得。
有益效果：本发明制备得到的碳纤维吸波材料，其中包括的改性碳纤维是由碳纤维预处理以及表面沉积磁性粒子制备得到，进一步加入特定的填料与基体树脂，各组分间相互作用可明显改善碳纤维吸波材料表面导热性能，并能够在较宽频带内对电磁波具有高的吸收率。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。
为解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种碳纤维吸波材料，按重量份计，制备材料包括20～60份改性碳纤维、40～80份固化定型材料。
在一种优选的实施方式中，按重量份计，所述制备材料包括40份改性碳纤维、60份固化定型材料。
改性碳纤维
在一种实施方式中，所述改性碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)碳纤维加入到表面处理剂进行预处理；
(2)碳纤维表面沉积磁性粒子。
在一种优选的实施方式中，所述改性碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)碳纤维预处理：将碳纤维加入到表面处理剂中进行表面预处理；
(2)碳纤维表面沉积磁性粒子：通过化学共沉淀法在步骤(1)得到的碳纤维表面沉积磁性材料。
表面处理剂
在一种实施方式中，所述表面处理剂选自浓硫酸、浓硝酸、王水中的一种或几种组合。
在一种优选的实施方式中，所述表面处理剂为王水。
所述王水又称王酸、硝基盐酸，是一种腐蚀性非常强、冒黄色雾的液体，是浓盐酸(HCl)和浓硝酸(HNO)按体积比为3:1组成的混合物。
本发明通过选用王水对碳纤维进行表面预处理可提高碳纤维表面粗糙度，更利于磁性粒子沉积。
磁性材料
在一种实施方式中，所述磁性材料选自铁氧体、氧化铁、四氧化三铁、掺杂四氧化三铁、二氧化锰、二氧化钴中的一种或几种组合。
在一种优选的实施方式中，所述磁性材料为铁氧体。
本发明所述铁氧体可通过市售购买得到，包括但不限于购买自石家庄煜磊建材有限公司。
本发明通过选用铁氧体沉积到碳纤维表面，可实现与表面阻抗的匹配。
本发明所述碳纤维可通过市售购买得到，包括但不限于购买自日本石墨纤维公司。
碳纤维属于介电损耗材料，不可单独用作为吸波剂材料，但可与其他磁性材料组合作为吸波剂使用，目前有很多将碳纤维与磁性材料直接复合制备得到碳纤维复合材料，但其组分间界面效应明显，不利于阻抗匹配，本发明通过化学共沉淀法在碳纤维表面沉积碳化硅或其它磁性材料如铁氧体、四氧化三铁等，尤其是沉积铁氧体时，在预处理后的碳纤维表面可实现较好的包覆，阻抗相匹配，相比传统的吸波剂材料，制备得到的碳纤维具有较低的密度和优异的综合性能，在吸波材料中应用碳纤维，可获得轻质、强吸收、宽频特性的吸波材料。
固化定型材料
在一种实施方式中，所述固化定型材料包括基体树脂和导热填料。
在一种优选的实施方式中，所述基体树脂和导热填料的质量比为1：(4～8)；更优选地，所述基体树脂和导热填料的质量比为1：6。
基体树脂
在一种实施方式中，所述基体树脂的制备原料包括硅树脂、催化剂、抑制剂、硅油。
在一种优选的实施方式中，按重量份计，所述基体树脂的制备原料包括10～12份硅树脂、0.05～0.5份催化剂、0.2～0.6份抑制剂、0.5～1.5份硅油。
在一种更优选的实施方式中，按重量份计，所述基体树脂的制备原料包括11份硅树脂、0.2份催化剂、0.4份抑制剂、1份硅油。
硅树脂
在一种实施方式中，所述硅树脂选自乙烯基MQ硅树脂、乙烯基苯基硅树脂、乙烯基含氟硅树脂、甲基硅树脂、苯基硅树脂中的一种或几种组合。
在一种优选的实施方式中，所述硅树脂为乙烯基MQ硅树脂。
在一种更优选的实施方式中，所述乙烯基MQ硅树脂在乙烯基含量为1～2wt％，M/Q的比值范围在0.5～1.2；更优选地，所述乙烯基MQ硅树脂在乙烯基含量为1.4wt％，M/Q的比值范围在0.8～1.0。
在一种更优选的实施方式中，所述乙烯基硅树脂购买自广州得尔塔有机硅技术开发有限公司的得尔塔DT-2750。
催化剂
在一种实施方式中，所述催化剂为铂金催化剂。
在一种优选的实施方式中，所述铂金催化剂的铂含量为4000～10000ppm；更优选地，所述铂金催化剂的铂含量为4000～9000ppm；更优选地，所述铂金催化剂的铂含量为5000ppm。
在一种更优选的实施方式中，所述铂金催化剂购买自东莞市迈腾橡塑材料有限公司的5000ppm。
抑制剂
在一种实施方式中，所述抑制剂为炔醇类抑制剂，选自甲基丁炔醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、1-己炔基-1-环己醇中的一种或几种组合。
在一种优选的实施方式中，所述抑制剂为甲基丁炔醇。
硅油
在一种实施方式中，所述硅油选自氨基硅油、环氧改性硅油、羧基硅油、羟基硅油、巯基硅油、甲基硅油、甲基三氟丙基硅油、乙基硅油、甲基硅油、甲基氯苯基硅油、苯基硅油、甲基含氢硅油、甲基乙氧基硅油中的一种或几种组合。
在一种优选的实施方式中，所述硅油为甲基含氢硅油。
在一种更优选的实施方式中，所述甲基含氢硅油的含氢量为0.1～1.2％，在25℃下的粘度为20～520mPa.s；所述甲基含氢硅油的含氢量为0.1～0.8％，在25℃下的粘度为20～500mPa.s。
在一种更优选的实施方式中，所述甲基含氢硅油购买自济南龙城有机硅有限公司。
所述基体树脂的制备方法，包括以下步骤：按重量份计，将硅树脂、催化剂、抑制剂、硅油混合后即得。
导热填料
在一种实施方式中，所述导热填料选自氧化铝、氧化锌、氧化镁、氮化硼、氮化铝、碳化硅、石墨、石墨烯、碳纳米管、金刚石、铝、银、金、铜中的一种或几种组合。
在一种优选的实施方式中，所述导热填料包括氮化硼和铜。
在一种更优选的实施方式中，所述氮化硼和铜的质量比为1：(0.3～0.5)；更优选地，所述氮化硼和铜的质量比为1：0.4。
在一种更优选的实施方式中，所述铜的粒径为30～40μm；更优选地，所述铜的粒径为35μm。
在一种更优选的实施方式中，所述铜购买自顾特服(上海)贸易有限公司。
在一种更优选的实施方式中，所述氮化硼包括氮化硼纳米管和氮化硼粉体。
在一种更优选的实施方式中，所述氮化硼纳米管和氮化硼粉体的质量比为1：(1.2～1.8)；更优选地，所述氮化硼纳米管和氮化硼粉体的质量比为1：1.5。
在一种更优选的实施方式中，所述氮化硼纳米管的管长≤200μm，管径为1～6nm；所述氮化硼粉体的粒径为10～20μm；更优选地，所述氮化硼纳米管的管长≤200μm，管径为2～4nm；所述氮化硼粉体的粒径为15μm。
申请人在实验过程中发现，当选用包括氮化硼纳米管和氮化硼粉体的氮化硼，尤其是管长≤200μm，管径为1～6nm的氮化硼纳米管、粒径为10～20μm的氮化硼粉体可在碳纤维表面实现较为均匀的分散、不团聚，与改性碳纤维相互作用，可牢靠的包覆在碳纤维表面，而且还可明显改善碳纤维表面导热性能，并能够在较宽频带内对电磁波具有高的吸收率。
在一种更优选的实施方式中，所述氮化硼纳米管购买自江苏先丰纳米材料科技有限公司；所述氮化硼粉体购买自顾特服(上海)贸易有限公司。
本发明的第二方面提供了一种碳纤维吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
S1将改性纤维、固化定型材料加入到双行星搅拌机中进行搅拌混合；
S2将步骤S1制备得到的混合物成型，裁切后即得。
在一种优选的实施方式中，所述碳纤维吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
S1将改性纤维、固化定型材料加入到双行星搅拌机中进行搅拌混合；
S2将步骤S1制备得到的混合物通过压延或挤出成型，裁切后即得。
本发明的第三方面提供了一种碳纤维吸波材料的应用，应用于吸波贴片。
本发明制备得到的碳纤维吸波材料可具体在电磁噪音辐射源如芯片、柔性电路板等/易受干扰的元器件如通讯模块等场景中应用，具体应用产品有通讯光模块、5G路由器、智能手机、平板电脑、智能电子手环/手表、GPS导航仪等。
实施例
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例1
本发明的实施例1提供了一种碳纤维吸波材料，按重量份计，所述制备材料包括40份改性碳纤维、60份固化定型材料。
所述改性碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)碳纤维预处理：将碳纤维加入到表面处理剂中进行表面预处理；
(2)碳纤维表面沉积磁性粒子：通过化学共沉淀法在步骤(1)得到的碳纤维表面沉积磁性材料。
所述表面处理剂为王水。
所述磁性材料为铁氧体。
所述铁氧体购买自石家庄煜磊建材有限公司。
所述碳纤维购买自日本石墨纤维公司。
所述固化定型材料包括基体树脂和导热填料；所述基体树脂和导热填料的质量比为1：6。
按重量份计，所述基体树脂的制备原料包括11份硅树脂、0.2份催化剂、0.4份抑制剂、1份硅油。
所述硅树脂为乙烯基MQ硅树脂，购买自广州得尔塔有机硅技术开发有限公司的得尔塔DT-2750。
所述催化剂为铂金催化剂，购买自东莞市迈腾橡塑材料有限公司的5000PPM。
所述抑制剂为甲基丁炔醇。
所述硅油为甲基含氢硅油，购买自济南龙城有机硅有限公司。
所述基体树脂的制备方法，包括以下步骤：按重量份计，将硅树脂、催化剂、抑制剂、硅油混合后即得。
所述导热填料包括氮化硼和铜；所述氮化硼和铜的质量比为1：0.4。
所述氮化硼包括氮化硼纳米管和氮化硼粉体；所述氮化硼纳米管和氮化硼粉体的质量比为1：1.5。
所述铜购买自顾特服(上海)贸易有限公司；所述氮化硼纳米管购买自江苏先丰纳米材料科技有限公司；所述氮化硼粉体购买自顾特服(上海)贸易有限公司。
所述碳纤维吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
S1将改性纤维、固化定型材料加入到双行星搅拌机中进行搅拌混合；
S2将步骤S1制备得到的混合物通过压延成型，裁切后即得。
实施例2
本发明的实施例2提供了一种碳纤维吸波材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述改性碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
碳纤维表面沉积磁性粒子：通过化学共沉淀法在碳纤维表面沉积磁性材料。
实施例3
本发明的实施例3提供了一种碳纤维吸波材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述氮化硼纳米管和氮化硼粉体的质量比为1：3。
实施例4
本发明的实施例4提供了一种碳纤维吸波材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，无氮化硼纳米管。
实施例5
本发明的实施例5提供了一种碳纤维吸波材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，无氮化硼粉体。
实施例6
本发明的实施例6提供了一种碳纤维吸波材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，无铜。
性能测试
1.导热性测试
对实施例1～6制备得到的碳纤维吸波材料根据ASTMD5470进行导热性测试。其中导热系数≥30W/(m·K)的记为A；导热系数在20～30W/(m·K)(包括20)的记为B；导热系数在10～20W/(m·K)(包括10)的记为C；导热系数在＜10W/(m·K)的记为D。
2.吸波性测试
在美国安捷伦公司的N5244APNA-X矢量网络分析仪对实施例1～6制备得到的碳纤维吸波材料分别在300kHz-1.5GHz的低频区和12-18GHz的高频区进行测试。其中实施1制备得到的碳纤维吸波材料在低频区吸波的频点峰值为4.5～6dB，在高频区吸波的频点峰值为15～25dB；实施例2～6制备得到的碳纤维吸波材料在低频区对电磁波没有吸收，在高频区吸波的频点峰值为5.5～8dB。
表1
Figure BDA0002871097260000091
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种碳纤维吸波材料，其特征在于，按重量份计，制备材料包括20～60份改性碳纤维、40～80份固化定型材料。
2.根据权利要求1所述一种碳纤维吸波材料，其特征在于，所述改性碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)碳纤维加入到表面处理剂进行预处理；
(2)碳纤维表面沉积磁性粒子。
3.根据权利要求2所述一种碳纤维吸波材料，其特征在于，所述表面处理剂选自浓硫酸、浓硝酸、王水中的一种或几种组合。
4.根据权利要求2所述一种碳纤维吸波材料，其特征在于，所述磁性材料选自铁氧体、氧化铁、四氧化三铁、掺杂四氧化三铁、二氧化锰、二氧化钴中的一种或几种组合。
5.根据权利要求1或4所述一种碳纤维吸波材料，其特征在于，所述固化定型材料包括基体树脂和导热填料。
6.根据权利要求5所述一种碳纤维吸波材料，其特征在于，所述基体树脂的制备原料包括硅树脂、催化剂、抑制剂、硅油。
7.根据权利要求6所述一种碳纤维吸波材料，其特征在于，所述硅树脂选自乙烯基硅树脂、甲基硅树脂、苯基硅树脂中的一种或几种组合。
8.根据权利要求7所述一种碳纤维吸波材料，其特征在于，所述乙烯基MQ硅树脂在乙烯基含量为1～2wt％，M/Q的比值范围在0.5～1.2。
9.根据权利要求6所述一种碳纤维吸波材料，其特征在于，所述催化剂为铂金催化剂；所述铂金催化剂的铂含量为4000～10000ppm。
10.根据权利要求1～9任一项所述一种碳纤维吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1将改性纤维、固化定型材料加入到双行星搅拌机中进行搅拌混合；
S2将步骤S1制备得到的混合物成型，裁切后即得。
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