CN112574574A - 一种硅胶基碳材料取向型导热界面材料及其电磁制备方法 - Google Patents

一种硅胶基碳材料取向型导热界面材料及其电磁制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硅胶基碳材料取向型导热界面材料及其电磁制备方法，按重量份计，由以下组分组成：碳纤维磁化粉70‑90份、可固化定型材料10‑30份。碳纤维磁化粉为Fe3O4纳米粒子包覆的碳纤维复合粉末。通过对碳纤维表面进行磁化处理，可以提高碳材料的导电均衡性，加入可固化定性材料可以提高其力学性能和可加工性。

Description

一种硅胶基碳材料取向型导热界面材料及其电磁制备方法
技术领域
本发明涉及导热材料技术领域，尤其涉及一种硅胶基碳材料取向型导热界面材料及其电磁制备方法。
背景技术
碳纤维是由碳元素组成的一种特种纤维。具有耐高温、抗摩擦、导电、导热及耐腐蚀等特性。外形呈纤维状、柔软、可加工成各种织物，由于其石墨微晶结构沿纤维轴择优取向，因此沿纤维轴方向有很高的强度和模量。碳纤维的密度小，因此比强度和比模量高。
碳纤维具有良好的导电和导热性能。它有明显的各向异性，在垂直长丝的方向，导热和导电性能差很多倍。碳纤维不但具有极高的导热性能，它还是一种非常好的吸波材料，更重要的它还是线状型，在性能上就具有各向异性，沿纤维方向上的性能要高出纤维直径方向很多，所以利用定向技术，把碳纤维按照一定规律排列起来，所制备出了的材料，无论是在导热性能还是在吸波性能都非常的好。但现有的定向导热碳纤维，虽然在导热率上提升了很多，但是导热不均衡，力学性能差且功能单一，满足不了电子产品带来的问题。
发明内容
本申请通过提供一种硅胶基碳材料取向型导热界面材料及其电磁制备方法，解决了现有技术中导热性差，力学性能差的问题，实现了导热系数高，导热均衡的技术效果。
本申请提供了一种硅胶基碳材料取向型导热界面材料，按重量份计，由以下组分组成：碳纤维磁化粉70-95份、可固化定型材料5-30份。
作为一种优选的实施方式，所述碳纤维磁化粉为Fe3O4纳米粒子包覆的碳纤维复合材料粉末。
作为一种优选的实施方式，碳纤维磁化粉的制备方法为共沉淀法，凝胶溶胶法、水热法中的一种。
作为一种优选的实施方式，碳纤维磁化粉的制备方法为：将一定重量份的碳纤维粉与水混合，配制成含有碳纤维的水溶液；称取一定摩尔浓度比例的FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O溶于含有碳纤维的水溶液中，在室温下缓慢加入氨水，使保持pH值在9.8-10.3，搅拌反应1-2h，然后在40℃-60℃下共沉淀2-3h，产物用蒸馏水洗涤至中性，最后将产物在100℃-120℃下干燥成粉体。
作为一种优选的实施方式，所述碳纤维磁化粉的制备方法中Fe2+:Fe3+摩尔浓度比为1:1-5。
作为一种优选的实施方式，所述碳纤维磁化粉的制备方法中Fe2+:Fe3+摩尔浓度比为1:1.5-2.5。
作为一种优选的实施方式，所述可固化定型材料为可室温固化的硅树脂。
作为一种优选的实施方式，所述固化定型材料占碳纤维磁化粉和可固化定型材料的质量总量的10％-30％。
本申请提供了一种硅胶基碳材料取向型导热界面材料的电磁制备方法，包括以下步骤：(1)碳纤维磁化粉的制备；(2)碳纤维磁化粉和可固化定型材料混合；(3)电磁取向、定型、切片。
有益效果：通过对碳纤维表面进行磁化处理，可以提高碳材料的导电均衡性，加入可固化定性材料可以提高其力学性能和可加工性。
具体实施方式
本申请提供了一种硅胶基碳材料取向型导热界面材料，按重量份计，由以下组分组成：碳纤维磁化粉70-90份、可固化定型材料10-30份。
作为一种优选的实施方式，所述碳纤维磁化粉为Fe3O4纳米粒子包覆的碳纤维复合材料粉末。
用Fe3O4纳米粒子包覆碳纤维，可以提高碳材料的电磁力和定向导热性。可能原因为：纳米Fe3O4粒子具有相对较高的磁矫顽力，磁畴结构比较单一，可以提高电荷、电流在电磁场中所受力，另外较小的尺寸和凹凸不平的表面，可以与硅树脂结合，提高传导热量的取向性。
作为一种优选的实施方式，碳纤维磁化粉的制备方法为共沉淀法，凝胶溶胶法、水热法中的一种。
作为一种优选的实施方式，碳纤维磁化粉的制备方法为：将10-30份碳纤维粉与70-80份的水混合，配制成含有碳纤维的水溶液；称取浓度摩尔比为1.5-2.5FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O溶于含有碳纤维的水溶液中，在室温下缓慢加入氨水，使保持pH值在9.8-10.3，搅拌反应1-2h，然后在40℃-60℃下共沉淀2-3h，产物用蒸馏水洗涤至中性,最后将产物在100℃-120℃下干燥成粉体，即得Fe3O4包覆的碳纤维复合材料粉末。
作为一种优选的实施方式，所述碳纤维磁化粉的制备方法中Fe2+:Fe3+浓度比为1:1-5。
作为一种优选的实施方式，所述碳纤维磁化粉的制备方法中Fe2+:Fe3+浓度比为1:1.5-2.5。
Fe2+作为合成Fe3O4的关键离子，反应过程中性质很不稳定，Fe3+可以抑制Fe2+的氧化；但Fe3+与氢氧根会生成Fe(OH)3和水，影响Fe3O4纳米粒子对碳纤维复合材料的包覆。本申请人发现：当Fe2+:Fe3+浓度比例1:1-2时，可以生成高度分散的Fe3O4纳米粒子包覆的碳纤维复合材料。
作为一种优选的实施方式，所述碳纤维磁化粉中，碳纤维粉占碳纤维磁化粉的质量的10％-30％。
碳纤维粉占碳纤维磁化粉的质量分数为10％-30％，高纵横比的碳纤维能够起到良好的桥梁作用，使碳纤维和可固化硅树脂之间相互连接，形成更多的导热通道，提高硅胶基碳材料导热系数。当碳纤维小于10％时，导热通道少，降低了直接传导热量的能力；而碳纤维大于30％时，高纵横比的碳纤维与可固化硅树脂等相互作用，不利于硅树脂的移动，使加工性能差。
所述碳纤维的购买厂家无特别限制。
作为一种优选的实施方式，所述可固化定型材料为可室温固化的硅树脂。
优选的，所述可室温固化的硅树脂的制备方法为：(1)将水40-90g、甲苯140-200g、二甲苯50-100g和浓度70-90％的浓硫酸0.5-1.5g加入到搅拌器中，搅拌下滴加200-250g三甲氧基硅烷，加完回流反应1-2h，冷至室温后水洗至中性，干燥、过滤、浓缩得到硅树脂预聚体；(2)将步骤(1)制备的硅树脂预聚体10-15g、羟基硅油20-30g、甲苯170-200g、浓度70-90％的浓硫酸0.6-1g混合均匀，加热回流，除去生成的水、甲醇，然后熟化3-6h，反应结束后降至室温，过滤，滤液减压蒸除溶剂，得到可室温固化硅树脂。
优选的，所述的羟基硅油为二甲基羟基硅油。二甲基羟基硅油的CAS号为70131-67-8，购买自深圳市森迪生物科技有限公司。
所述三甲氧基硅烷CAS号为2487-90-3，购买自晨光化工有限公司。
甲苯CAS号为108-88-3，购买自南京化学试剂股份有限公司。
可固化定型材料为自制的可室温固化硅树脂，可以提高硅胶基碳材料的导热性性和力学性能。可能原因为：可室温固化硅树脂热分解温度高，是由硅树脂预聚体与羟基硅油共聚的合成的嵌段硅树脂共聚物，独特的结构使其可快速室温固化，另外还可与Fe3O4纳米粒子包覆的碳纤维交联生成网状结构，提高硅胶基碳材料与物体界面上分子间的结合力和力学性能。
作为一种优选的实施方式，所述固化定型材料占碳纤维磁化粉和可固化定型材料的质量总量的10％-30％。
可室温固化硅树脂可与碳纤维固化交联生成网状结构，本申请人发现可固化定型材料占碳纤维磁化粉和可固化定型材料的质量总量的10％-30％时，可以提高硅胶基碳材料取向性导热和力学性能。可能原因为：可室温固化硅树脂过多，与硅烷偶联剂和碳纤维固化交联作用大，产品韧性会变差，相对很脆，可室温固化硅树脂过少会降低交联点，外力作用下抵抗变形和断裂的能力变差。
本申请提供了一种硅胶基碳材料取向型导热界面材料的电磁制备方法，包括以下步骤：(1)碳纤维磁化粉的制备；(2)碳纤维磁化粉和可固化定型材料混合；(3)电磁取向、定型、切片。
所述具体步骤为：(1)碳纤维磁化粉的制备：将3-9份碳纤维粉与150-300份的水混合，配制成含有碳纤维的水溶液；称取29-31份FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O，溶于碳纤维的水溶液中，其中FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O的摩尔比为1.5-2.5：1，在室温下缓慢加入氨水，使保持pH值在9.8-10.3，搅拌反应1-2h，然后在40℃-60℃下共沉淀2-3h，产物用蒸馏水洗涤至中性,最后将产物在100℃-120℃下干燥成粉体，即得碳纤维磁化粉；(2)碳纤维磁化粉和可固化定型材料混合：碳纤维磁化粉70-95份、可固化定型材料5-30份混合均匀，得混合物；(3)电磁取向、定型、切片：将(2)中的混合物放置在与碳纤维取向方向一致的均匀磁场中，磁场强度＞1T，在25-150℃温度下将取向好的材料定型；裁切厚度为0.3-5.0mm切片，即得。
实施例
实施例1
本申请提供了一种硅胶基碳材料取向型导热界面材料，按重量份计，由以下组分组成：碳纤维磁化粉80份、可固化定型材料20份。
本申请提供了一种硅胶基碳材料取向型导热界面材料的电磁制备方法，包括以下步骤：(1)碳纤维磁化粉的制备：按重量份计，将6份碳纤维粉与150份的水混合，配制成含碳纤维的水溶液；称取30份FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O，溶于碳纤维的水溶液中，其中FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O摩尔比为2：1，在室温下缓慢加入氨水，使保持pH值在10，搅拌反应1h，然后在60℃下共沉淀2h，产物用蒸馏水洗涤至中性,最后将产物在120℃下干燥成粉体，即得碳纤维磁化粉；(2)碳纤维磁化粉和可固化定型材料混合：碳纤维磁化粉80份、可室温固化的硅树脂20份混合均匀，得混合物；(3)电磁取向、定型、切片：将(2)中的混合物放置在与碳纤维取向方向一致的均匀磁场中，磁场强度为2T。在室温下将取向好的材料定型；裁切厚度为0.3mm，即得。
所述可室温固化的硅树脂的制备方法为：(1)将水50g、甲苯180g、二甲苯75g和浓度85％的浓硫酸0.5g加入到搅拌器中，搅拌下滴加250g三甲氧基硅烷，加完回流反应2h，冷至室温后水洗至中性，干燥、过滤、浓缩得到硅树脂预聚体；(2)将步骤(1)制备的硅树脂预聚体13g、羟基硅油25g、甲苯195g、浓度85％的浓硫酸0.8g混合均匀，加热回流，除去生成的水、甲醇，然后熟化4h，反应结束后降至室温，过滤，滤液减压蒸除溶剂，得到可室温固化硅树脂。
氨水CAS号1336-21-6，购买自南京化学试剂股份有限公司。所述二甲基羟基硅油的CAS号为70131-67-8，购买自深圳市森迪生物科技有限公司。所述三甲氧基硅烷CAS号为2487-90-3，购买自晨光化工有限公司。甲苯CAS号为108-88-3，购买自南京化学试剂股份有限公司。
实施例2
本申请提供了一种硅胶基碳材料取向型导热界面材料和电磁制备方法，具体实施方式同实施例1，不同点在于：步骤：(1)碳纤维磁化粉的制备：将9份碳纤维粉与150份的水混合中，配制成含有碳纤维的水溶液。称取30份FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O，溶于碳纤维的水溶液中，其中FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O摩尔比为2：1，在室温下缓慢加入氨水，使保持pH值在10，搅拌反应1h，然后在60℃下共沉淀2h，产物用蒸馏水洗涤至中性,最后将产物在120℃下干燥成粉体，即得碳纤维磁化粉。
实施例3
本申请提供了一种硅胶基碳材料取向型导热界面材料和电磁制备方法，具体实施方式同实施例1，不同点在于：步骤：(1)碳纤维磁化粉的制备：将3份碳纤维粉与150份的水混合中，配制成含有碳纤维的水溶液。称取30份FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O，溶于碳纤维的水溶液中，其中FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O摩尔比为2：1，在室温下缓慢加入氨水，使保持pH值在10，搅拌反应1h，然后在60℃下共沉淀2h，产物用蒸馏水洗涤至中性,最后将产物在120℃下干燥成粉体，即得碳纤维磁化粉。
实施例4
本申请提供了一种硅胶基碳材料取向型导热界面材料和电磁制备方法，具体实施方式同实施例1，不同点在于：步骤(2)：将碳纤维磁化粉和可固化定型材料混合：碳纤维磁化粉70份、可室温固化的硅树脂30份混合均匀，得混合物。
对比例1
本申请提供了一种硅胶基碳材料取向型导热界面材料和电磁制备方法，具体实施方式同实施例1，不同点在于：步骤：(1)碳纤维磁化粉的制备中，将2份碳纤维粉与150份的水混合中，配制成含有碳纤维的水溶液。称取30份FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O，溶于碳纤维的水溶液中，其中FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O摩尔比为2：1，在室温下缓慢加入氨水，使保持pH值在10，搅拌反应1h，然后在60℃下共沉淀2h，产物用蒸馏水洗涤至中性,最后将产物在120℃下干燥成粉体，即得碳纤维磁化粉。
对比例2
本申请提供了一种硅胶基碳材料取向型导热界面材料和电磁制备方法，具体实施方式同实施例1，不同点在于：步骤：(1)碳纤维磁化粉的制备中，将12份碳纤维粉与150份的水混合中，配制成含有碳纤维的水溶液。称取30份FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O，溶于碳纤维的水溶液中，其中FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O摩尔比为2：1，在室温下缓慢加入氨水，使保持pH值在10，搅拌反应1h，然后在60℃下共沉淀2h，产物用蒸馏水洗涤至中性,最后将产物在120℃下干燥成粉体，即得碳纤维磁化粉。
对比例3
本申请提供了一种硅胶基碳材料取向型导热界面材料和电磁制备方法，具体实施方式同实施例1，不同点在于：步骤：(1)碳纤维磁化粉的制备：按重量份计，将6份碳纤维粉与150份的水混合，配制成含碳纤维的水溶液；称取30份FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O，其中FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O的摩尔比为0.5：1，在室温下缓慢加入氨水，使保持pH值在10，搅拌反应1h，然后在60℃下共沉淀2h，产物用蒸馏水洗涤至中性,最后将产物在120℃下干燥成粉体，即得碳纤维磁化粉。
对比例4
本申请提供了一种硅胶基碳材料取向型导热界面材料和电磁制备方法，具体实施方式同实施例1，不同点在于：步骤：(1)碳纤维磁化粉的制备：按重量份计，将6份碳纤维粉与150份的水混合，配制成含碳纤维的水溶液；称取30份FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O，其中FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O的摩尔比为3：1，在室温下缓慢加入氨水，使保持pH值在10，搅拌反应1h，然后在60℃下共沉淀2h，产物用蒸馏水洗涤至中性,最后将产物在120℃下干燥成粉体，即得碳纤维磁化粉。
对比例5
本申请提供了一种硅胶基碳材料取向型导热界面材料和电磁制备方法，具体实施方式同实施例1，不同点在于：步骤(2)碳纤维磁化粉和可固化定型材料混合：碳纤维磁化粉95份、可室温固化的硅树脂5份混合均匀，得混合物。
对比例6
本申请提供了一种硅胶基碳材料取向型导热界面材料和电磁制备方法，具体实施方式同实施例1，不同点在于：步骤(2)碳纤维磁化粉和可固化定型材料混合：碳纤维磁化粉60份、可室温固化的硅树脂40份混合均匀，得混合物。
性能测试方法
导热系数：根据ASTMD5470进行测试；
性能测试数据
Figure BDA0002821833510000071
Figure BDA0002821833510000081

Claims (10)

1.一种硅胶基碳材料取向型导热界面材料，其特征在于，按重量份计，由以下组分组成：碳纤维磁化粉70-95份、可固化定型材料5-30份。
2.如权利要求1所述的一种硅胶基碳材料取向型导热界面材料，其特征在于，所述碳纤维磁化粉为Fe3O4纳米粒子包覆的碳纤维复合材料粉末。
3.如权利要求1所述的一种硅胶基碳材料取向型导热界面材料，其特征在于，碳纤维磁化粉的制备方法选自共沉淀法，凝胶溶胶法、水热法中的一种。
4.如权利要求3所述的一种硅胶基碳材料取向型导热界面材料，其特征在于，碳纤维磁化粉的制备方法为：将一定重量份的碳纤维粉与水混合，配制成含有碳纤维的水溶液；称取一定摩尔浓度比例的FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O溶于含有碳纤维的水溶液中，在室温下缓慢加入氨水，使保持pH值在9.8-10.3，搅拌反应1-2h，然后在40℃-60℃下共沉淀2-3h，产物用蒸馏水洗涤至中性，最后将产物在100℃-120℃下干燥成粉体。
5.如权利要求4所述的一种硅胶基碳材料取向型导热界面材料，其特征在于，所述碳纤维磁化粉的制备方法中Fe2+:Fe3+摩尔浓度比为1:1-5。
6.如权利要求4所述的一种硅胶基碳材料取向型导热界面材料，其特征在于，所述碳纤维磁化粉的制备方法中Fe2+:Fe3+摩尔浓度比为1:1.5-2.5。
7.如权利要求1所述的一种硅胶基碳材料取向型导热界面材料，其特征在于，所述碳纤维磁化粉中，碳纤维粉占碳纤维磁化粉的质量的10％-30％。
8.如权利要求1所述的一种硅胶基碳材料取向型导热界面材料，其特征在于，所述可固化定型材料为可室温固化的硅树脂。
9.如权利要求1所述的一种硅胶基碳材料取向型导热界面材料，其特征在于，所述固化定型材料占碳纤维磁化粉和可固化定型材料的质量总量的10％-30％。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的一种硅胶基碳材料取向型导热界面材料的电磁制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)碳纤维磁化粉的制备；(2)碳纤维磁化粉和可固化定型材料混合；(3)电磁取向、定型、切片。
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