CN112724569B - 一种永久抗静电aes/pbat合金材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种永久抗静电AES/PBAT合金材料及其制备方法，所述合金材料包括如下按重量份计算的组分：AES树脂55～80份；PBAT树脂15～45份；抗静电改性剂0.5～20份；成核剂0.1～1份；相容剂3～8份；抗氧剂0～2份；润滑剂0～2份；所述PBAT树脂的特性粘度为2.0dl/g～2.8dl/g；所述抗静电改性剂通过挤出机的侧喂料口喂入。所述合金材料的缺口冲击强度大于等于28KJ/m2，所述表面电阻最大为9.5*109Ω。

Description

一种永久抗静电AES/PBAT合金材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及工程塑料技术领域，更具体地，涉及一种永久抗静电AES/PBAT合金材料及其制备方法。
背景技术
AES树脂是三元乙丙橡胶(EPDM)增韧丙烯腈-苯乙烯共聚物，与采用丁二烯橡胶增韧的ABS树脂基本物性相似，而三元乙丙橡胶(EPDM)分子链主要由乙烯、丙烯和少量非共轭双烯共聚构成，其分子中双键含量极少，具有较好的耐候性和耐化学性，弥补ABS树脂的性能缺陷，可广泛应用于家用电器、电子电器、建材工具、汽车交通等产品领域。
但是AES树脂具有高的表面电阻，使用过程中一旦产生静电，静电很难耗散除去而滞留在材料表面，一方面会导致材料表面因静电吸附容易积累灰尘，影响材料的表面外观，另一方面静电积累到一定程度易产生微电流和火花，从而限制了AES材料在电子包装、安防、加油站、瓦斯矿井中的应用。
目前在市场上正在使用的抗静电技术及产品，主要通过添加导电填料、表面活性剂、涂覆导电涂层、永久抗静电剂以及本征导电的高分子材料合金等方法来实现。但这些方法都存在一些缺陷，添加导电填料的抗静电材料，除因添加量较大导致的性能较差和颜色受导电填料的颜色限制外，材料抗静电性能受加工方式影响很大，例如导电炭黑填充的抗静电材料，不同的注塑工艺注塑的制件，一般表面电阻会存在1-2个数量级的差异，对应点浇口的模具，甚至更大；添加表面活性剂制得的抗静电材料，表面活性剂会迁移到制品表面，导致制品外观受影响，同时这类材料的抗静电性能对环境湿度有很大的依赖性，在干燥环境中，抗静电能力甚至会消失；涂覆抗静电涂层的抗静电材料，实施的方法较复杂，成本高，生产周期长，抗静电涂层易脱落破坏，影响制件外观的同时，抗静电性能会消失。本征导电高分子材料合金方法制得的抗静电材料，一般因相容性的问题，物理机械性能较差。
中国专利(CN110964269A)公开了一种耐低温、永久抗静电、耐热AES组合物及其制备方法与应用，主要在AES树脂中加入了永久型抗静电剂和低温改性剂来改善抗静电和低温韧性的效果，但是AES树脂和永久抗静电剂的相容性不好，一方面会影响永久抗静电的效果，另一方面，AES树脂和永久抗静电剂会注塑分层。
发明内容
本发明为克服上述抗静电效果差、注塑分层的缺陷，提供一种永久抗静电AES/PBAT合金材料。
本发明的另一目的在于提供所述永久抗静电AES/PBAT合金材料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供所述永久抗静电AES/PBAT合金材料的制品。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种永久抗静电AES/PBAT合金材料，包括如下按重量份计算的组分：
Figure BDA0002861887730000021
所述PBAT树脂的特性粘度为2.0dl/g～2.8dl/g；
所述抗静电改性剂通过挤出机的侧喂料口喂入。
聚己二酸对苯二甲酸丁二酯(PBAT)树脂是己二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物，兼具PBA和PBT的特性。PBAT含有柔性的脂肪链和刚性的芳香链因而具有高韧性和耐高温性。经研究，在AES树脂中，通过添加聚己二酸对苯二甲酸丁二酯共聚物PBAT树脂，制得的复合物具有更高的流动性，大幅提高了AES树脂的加工性能，其光泽更高。同时通过添加相容剂，可有效改善AES/PBAT复合物相态互容结构，确保分散相充分细化，提升复合物的综合性能。
本发明人意外的发现，当选择特性粘度为2.0dl/g～2.8dl/g之间的PBAT树脂与抗静电改性剂共混时能够大幅度提高树脂的抗静电能力，这是因为抗静电改性剂与PBAT树脂具有协同功能，其中，一方面PBAT树脂属于聚酯类树脂，抗静电改性剂属于聚酰胺或者聚醚类嵌段共聚物，两者相容性较好，抗静电改性剂主要与PBAT树脂层共混，且富集在PBAT树脂表面，抗静电改性剂更容易形成网状结构，提高抗静电能力；另一方面，在达到同等级抗静电的的效果时，还能够降低抗静电改性剂的用量。
抗静电改性剂从挤出机的侧喂料口喂入，也进一步的保证抗静电剂不被剪切的更久，防止抗静电改性剂由于被剪切的很久导致抗静电效果下降。
所述PBAT树脂的特性粘度按照GB/T 1632-1993标准方法检测。
优选地，所述抗静电改性剂为含有聚酰胺链段的嵌段共聚物或含有聚醚的嵌段共聚物中的一种。
优选地，所述相容剂为苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯-丙烯腈-马来酸酐共聚物、乙烯-丙烯酸酯-缩水甘油酯共聚物、乙烯-缩水甘油酯或乙烯-丙烯酸正丁酯-缩水甘油酯共聚物的一种或几种。
优选地，所述成核剂为纳米蒙脱土和/或纳米滑石粉。
优选地，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂或亚磷酸脂类抗氧剂中的一种或几种。
优选地，所述润滑剂为乙烯基双硬脂酰胺、聚硅氧烷、硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸锌、PE蜡、PP蜡、ABS蜡或乙撑双硬脂酰胺中的一种或几种。
本发明还提供所述永久抗静电AES/PBAT合金材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.按比例称取AES树脂、PBAT树脂、相容剂、成核剂、润滑剂、抗氧剂投入高混机中混合均匀后，由双螺杆挤出机的主喂料口加入；
S2.将抗静电改性剂由双螺杆挤出机的侧喂料加入；步骤S1和S2的物料经熔融、挤出、拉条、水冷、切粒得到所述永久抗静电合金材料。
优选地，所述双螺杆机挤出机的熔融段中捏合块组合序列不超过3组，每组捏合块不超过4个，所述捏合块中单片捏合片的厚度不超过12mm。
所述螺杆组合的设计能够进一步将抗静电改性剂富集在PBAT树脂表面，避免抗静电剂与树脂的过度相容导致抗静电的效果下降。
所述捏合块的错列角为30°或45°。
所述螺杆挤出机的混合段中捏合块组合序列不超过2组，每组捏合块不超过3个，所述捏合块的错列角为30°或45°。
所述螺杆组合的均化段中错列角为45°的捏合块，捏合块组合序列为2组，每组捏合块不超过2个，所述捏合块中的单片捏合片不超过8mm。
优选地，所述双螺杆机挤出机的温度分为十个区，其一至二区温度为120℃～170℃，三至五区温度为160℃～180℃，六至十区温度为170℃～190℃。
一种抗静电制品，含有所述永久抗静电AES/PBAT合金材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用PBAT树脂和抗静电改性剂复配的作用，以及将抗静电改性剂从螺杆挤出机的侧喂料口喂入，能够大幅度提高AES树脂的抗静电效果，并保持较好的韧性，所述合金材料的缺口冲击强度大于等于28KJ/m2，所述表面电阻最大为9.5*109Ω。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明所采用的试剂、方法和设备，如无特殊说明，均为本技术领域常规试剂、方法和设备。
以下实施例及对比例中采用的原料如下：
PBAT树脂A：特性粘度为2.0dl/g，A400，珠海万通化工有限公司；
PBAT树脂B：特性粘度为2.5dl/g，A401，珠海万通化工有限公司；
PBAT树脂C：特性粘度为2.8dl/g，A402，珠海万通化工有限公司；
PBAT树脂D：特性粘度为1.0dl/g，A600，珠海万通化工有限公司；
PBAT树脂E：特性粘度为3.5dl/g，A300，珠海万通化工有限公司；
AES树脂：ESA20，UMG ABS,Ltd；
抗静电改性剂A：聚酰胺嵌段共聚物，PELESTAT-6500，三洋化成；
抗静电改性剂B：聚醚嵌段共聚物，PELESTAT-230，三洋化成；
成核剂：纳米滑石粉，HTPUltra5L，辽宁艾海意米矿业有限公司；
相容剂：苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯，SAG-002，南通日之升高分子新材料科技有限公司；
抗氧剂：受阻酚类抗氧剂，RIANOX 1010；亚磷酸脂类抗氧剂，RIANOX 168；天津利安隆新材料股份有限公司；
润滑剂：乙烯基双硬脂酰胺，EBS BEAD，KLK Emmerich Gmbh。
实施例1～12和对比例1～4按照如下方法制备合金材料，具体步骤如下：
S1.按比例称取AES树脂、PBAT树脂、相容剂、成核剂、润滑剂、抗氧剂投入高混机中混合均匀后，由双螺杆挤出机的主喂料口加入；
S2.将抗静电改性剂由双螺杆挤出机的侧喂料加入；步骤S1和S2的物料经熔融、挤出、拉条、水冷、切粒得到所述永久抗静电合金材料。所述螺杆转速为400rpm。
所述螺杆挤出机的熔融段的螺杆组合：两个错列角为45°、5片单片厚度11.2mm的捏合块组成一组，共计两组，两组之间安置3个输送元件；
混合段螺杆组合：两个错列角为45°、5片单片厚度11.2mm的捏合块序列和三个错列角为45°、5片单片厚度11.2mm的捏合块序列各一组，两组之间安置2个输送元件；
均化段螺杆组合：两组由两个错列角为45°、5片单片厚度7.2mm的捏合块系列，两组之间放置2个输送元件。
所述双螺杆机挤出机的温度分为十个区，其一至二区温度为120℃～170℃，三至五区温度为160℃～180℃，六至十区温度为170℃～190℃。
实施例1～6
表1实施例1～6的配方(份)
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
AES树脂 60 60 60 60 55 80
PBAT树脂A 30 — — — — —
PBAT树脂B — 30 — 30 30 30
PBAT树脂C — — 30 — — —
抗静电改性剂A 10 10 10 — 10 10
抗静电改性剂B — — — 10 — —
相容剂 5 5 5 5 5 5
成核剂 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
抗氧剂 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
润滑剂 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7
表2实施例7～12的配方(份)
实施例7 实施例8 实施例9 实施例10 实施例11 实施例12
AES树脂 60 60 60 60 60 60
PBAT树脂B 15 45 30 30 30 30
抗静电改性剂A 10 10 5 8 15 20
相容剂 5 5 5 5 5 5
成核剂 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
抗氧剂 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
润滑剂 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7
实施例13
制备方法和配方同实施9，其主要的区别为双螺杆挤出机的螺杆组合为普通螺杆组合，熔融段螺杆组合：两个错列角为45°、5片单片厚度11.2mm的捏合块外加错列角为90°、5片单片厚度11.2mm的捏合块组成一个系列，共计两组，两组之间放置3个输送元件；
混合段螺杆组合：两个错列角为45°、5片单片厚度11.2mm的捏合块外加错列角为90°、5片单片厚度11.2mm的捏合块组成系列1；三块错列角为45°、5片单片厚度11.2mm的捏合块组成系列2；两组序列之间安置2个输送元件；
均化段螺杆组合：两个错列角为45°、5片单片厚度11.2mm的捏合块组成系列1，两块错列角为45°、5片单片厚度7.2mm的捏合块系列2，两组序列之间安置2个输送元件。
对比例1～5
表3对比例1～5的配方
Figure BDA0002861887730000061
Figure BDA0002861887730000071
对比例5的制备方法同实施例1，其区别在于，抗静电改性剂从主喂料口喂入。
上述实施例和对比例的性能均通过以下方法测试：
缺口冲击强度按照ISO 180-2019标准进行测试，缺口类型为A型；
表面电阻测试方法：按照IEC60093，23℃，50％湿度下放置24小时后测试。
表4实施例和对比例的测试数据
表面电阻(Ω) 缺口冲击强度(kJ/m<sup>2</sup>)
实施例1 2.5*10<sup>9</sup> 32.3
实施例2 6.2*10<sup>9</sup> 34.1
实施例3 8.1*10<sup>9</sup> 33.5
实施例4 7.4*10<sup>9</sup> 30.5
实施例5 3.7*10<sup>9</sup> 36.2
实施例6 8.7*10<sup>9</sup> 30.6
实施例7 8.9*10<sup>9</sup> 30.5
实施例8 1.3*10<sup>9</sup> 41.5
实施例9 9.1*10<sup>9</sup> 28.2
实施例10 8.8*10<sup>9</sup> 29.1
实施例11 5.1*10<sup>8</sup> 36
实施例12 7.9*10<sup>7</sup> 38.9
实施例13 9.5*10<sup>9</sup> 28
对比例1 5.1*10<sup>11</sup> 24.2
对比例2 1.5*10<sup>7</sup> 20.1
对比例3 8.3*10<sup>11</sup> 25.7
对比例4 1.2*10<sup>12</sup> 26.3
对比例5 2.3*10<sup>11</sup> 29.5
从实施例1～3看，采用特性粘度范围2.0～2.8dl/g的PBAT树脂，与AES的粘度匹配，在相容剂的共同作用下，加入适量的聚醚酰胺类抗静电剂，可获得良好的抗静电性能和韧性；
从实施例4看，抗静电剂种类的变化，对材料抗静电性能影响不大；
从实施例5～12看，PBAT和AES含量的变化对材料抗静电性能的影响有限，材料的表面电阻基本都在同一数量级；抗击静电剂含量的增加有利于提高材料的抗静电能力；
从对比例1～5看，选用特性粘度过高或过低的PBAT树脂，由于粘度不匹配，相态结构不稳定，即使添加相容剂，其两相的相容性都不好，导致材料冲击性能差和和抗静电性能下降；不添加PBAT树脂，单纯对AES+抗静电剂体系，同样份数的抗静电剂，材料抗静电性能的提升远不及添加有PBAT的体系。对比例5由于抗静电剂在主喂料口加入，抗静电效果下降。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种永久抗静电AES/PBAT合金材料，其特征在于，包括如下按重量份计算的组分：
Figure FDA0003876486120000011
所述PBAT树脂的特性粘度为2.0dl/g～2.8dl/g；
所述抗静电改性剂通过挤出机的侧喂料口喂入；所述抗静电改性剂为含有聚酰胺链段的嵌段共聚物或含有聚醚的嵌段共聚物中的一种。
2.根据权利要求1所述永久抗静电AES/PBAT合金材料，其特征在于，所述相容剂为苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯-丙烯腈-马来酸酐共聚物、乙烯-丙烯酸酯-缩水甘油酯共聚物、乙烯-缩水甘油酯或乙烯-丙烯酸正丁酯-缩水甘油酯共聚物的一种或几种。
3.根据权利要求1所述永久抗静电AES/PBAT合金材料，其特征在于，所述成核剂为纳米蒙脱土和/或纳米滑石粉。
4.根据权利要求1所述永久抗静电AES/PBAT合金材料，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂或亚磷酸脂类抗氧剂中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述永久抗静电AES/PBAT合金材料，其特征在于，所述润滑剂为乙烯基双硬脂酰胺、聚硅氧烷、硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸锌、PE蜡、PP蜡、ABS蜡或乙撑双硬脂酰胺中的一种或几种。
6.权利要求1～5任一项所述永久抗静电AES/PBAT合金材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.按比例称取AES树脂、PBAT树脂、相容剂、成核剂、润滑剂、抗氧剂投入高混机中混合均匀后，由双螺杆挤出机的主喂料口加入；
S2.将抗静电改性剂由双螺杆挤出机的侧喂料加入；步骤S1和S2的物料经熔融、挤出、拉条、水冷、切粒得到所述永久抗静电合金材料。
7.根据权利要求6所述永久抗静电AES/PBAT合金材料的制备方法，其特征在于，所述双螺杆机挤出机的熔融段中捏合块组合序列不超过3组，每组捏合块不超过4个，所述捏合块中单片捏合片的厚度不超过12mm。
8.根据权利要求6所述永久抗静电AES/PBAT合金材料的制备方法，其特征在于，所述双螺杆机挤出机的温度分为十个区，其一至二区温度为120℃～170℃，三至五区温度为160℃～180℃，六至十区温度为170℃～190℃。
9.一种抗静电制品，其特征在于，含有权利要求1～5任一项所述永久抗静电AES/PBAT合金材料。
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