CN112724315A - 一种微米级核壳型耐温抗盐柔性微球乳液及其制备方法 - Google Patents

一种微米级核壳型耐温抗盐柔性微球乳液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微米级核壳型耐温抗盐柔性微球乳液，其是通过反相乳液聚合制得；并公开所述微球乳液的制备方法，所述方法具体包括以下内容：1.配置油相：将乳化剂与分散剂混合得到油相；2.配置水相：将耐温抗盐单体、无机纳米溶胶、交联剂和去离子水混合，室温搅拌均匀得到水相；3.将水相加至油相中，乳化20～30min，升温至20～75℃，加入氧化剂和还原剂；4.反应结束后，保温1～5h得到产品。该产品特点为耐温120℃以上，可在矿化度为18万毫克/升至25万毫克/升下应用，有效保留时间可达180天以上，有效的解决了目前聚合物微球在高/低温高矿化度条件下脱水硬化的缺点。

Description

一种微米级核壳型耐温抗盐柔性微球乳液及其制备方法
技术领域
本发明属于聚合物微球制备技术领域，涉及一种微米级核壳型耐温抗盐柔性微球乳液生产技术，特别是采用无机纳米溶胶和耐温抗盐单体结合并使用反相乳液聚合工艺制备油田用微米级核壳型耐温抗盐柔性微球乳液的制备方法。
背景技术
在石油开采中，封堵调剖是三次采油阶段常用的技术之一，其中使用的药剂包括无规则颗粒和有规则颗粒，聚合物微球作为有规则颗粒，且粒径大小可控，易膨胀变形，粘弹性特征优良等特点，在近10年来得到了广泛的推广和应用，也取得了良好的驱油效果。
目前市面上应用的产品经过实际应用和室内检测，普遍只适用于低温低矿化度油藏环境，在高温低矿化度条件下水解，在高矿化度条件下脱水硬化，该缺陷极大的限制了聚合物微球的应用范围。
中国专利CN102485830A公布了一种核壳型无机/有机聚合物复合微球调剖驱油剂，复合微球兼具聚合物微球和无机粒子的有点，具有良好的强度，但是存在需要对二氧化硅等纳米粒子复杂的表面改性反应，专利中制备的聚合物微球耐温最高在80℃，耐盐10000mg/L，15天无分解现象，该性能远不能达到100℃以上，耐盐20万毫克/升的油藏需求。
中国专利CN111499793A公布了一种纳米复合聚合物及含有该纳米复合聚合物的耐温抗盐调剖剂，该专利提供了基本的耐温抗盐成分，但是只是做成了胶体颗粒，属于无规则颗粒范围。
中国专利CN107987212A公开了一种快速溶解型阴离子聚丙烯酰胺反相乳液及其制备方法，该方法虽然提供了并使用了耐温抗盐单体N-乙烯吡咯烷酮并使用反相乳液聚合工艺制备了聚合物乳液微球，但是制备的聚合物微球溶于水中，不适合原油开采使用。
中国专利CN1927895A公开了一种纳微米水溶性微凝胶驱油材料及其制备方法，该专利虽然提供了一种以反相乳液聚合技术制备包含N-乙烯吡咯烷酮的聚合物微球乳液的方法，但是其制备的聚合物微球NVP含量极低，不能起到耐温抗盐的效果。
因此，如何开发一种能在高温高矿化度下应用的油田用微米级核壳型耐温抗盐柔性微球乳液是本领域技术人员亟待解决的技术难题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种微米级核壳型耐温抗盐柔性微球乳液。
需要说明的是，本发明公开保护的所述微米级核壳型耐温抗盐柔性微球乳液的主要技术思路为：通过利用N-乙烯吡咯烷酮与其他聚合单体聚合后形成的共聚物在高矿化度下大分子震动幅度受到阻碍，从而提高聚合物在高温高矿化度条件下的稳定性的特点，并结合无机纳米颗粒的刚性做内核，利用反相乳液聚合技术制备微球乳液，从而提高乳液微球在高温高矿化度下的应用效果。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种微米级核壳型耐温抗盐柔性微球乳液，其通过反相乳液聚合制备；以质量分数计，由包括以下组分的物质反应得到：
Figure BDA0002870240810000021
Figure BDA0002870240810000031
值得说明的是，上述物质原料的浓度对应产生的技术效果，如下所述：
优选的乳化剂浓度5-20％，浓度小，易成凝胶，浓度大，制备的产品粒径小，成本高。
优选的分散剂浓度20-40％，浓度小，易成凝胶；而浓度大，制备的产品粒径小，成本高。
优选的耐温抗盐单体浓度10-30％，浓度小，制备的产品达不到耐温抗盐效果；而浓度大，制备过程中易成凝胶。
优选的无机纳米溶胶浓度0.5-1％，浓度小，制备的部分颗粒无内核，产品性能降低；而浓度过大，形成多内核产品不稳定。
优选的交联剂浓度0.05-1％，浓度过小，产品易溶于水；而浓度过大，产品膨胀倍数较低，影响使用效果。
优选的氧化剂和还原剂浓度0.005～1％，浓度过小，不易引发聚合；而浓度过大，引发聚合反应剧烈，制备的产品分量小，影响生产和使用。
优选的，所述耐温抗盐单体至少为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸、2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸盐、N-乙烯基吡咯烷酮中的一种。
优选的，所述无机纳米溶胶至少为二氧化硅纳米溶胶、二氧化钛纳米溶胶、氧化铝纳米溶胶中的一种。
优选的，所述交联剂包括N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
优选的，所述氧化剂至少包括过硫酸盐、过氧化苯甲酰；还原剂至少包括亚硫酸氢钠、二甲氨基乙胺中的一种。
优选的，所述分散剂为白油。
优选的，所述乳化剂为吐温60、吐温80、吐温85、司盘60、司盘80中的一种或几种组合。
本发明还请求保护上述微米级核壳型耐温抗盐柔性微球乳液的制备方法。
一种微米级核壳型耐温抗盐柔性微球乳液的制备方法，具体步骤包括：
(1)配置油相：将乳化剂与分散剂混合得到油相，备用；
(2)配置水相：将耐温抗盐单体、无机纳米溶胶、交联剂和去离子水混合，室温搅拌均匀得到水相，备用；
(3)将步骤(2)配置的水相加入至步骤(1)配置的油相中，室温乳化，随后加入氧化剂和还原剂，并将上述混合液置于水浴中进行反向乳液聚合反应，得到所述微米级核壳型耐温抗盐柔性微球乳液。；
注：上述制备方法中反应原料间的配比关系是按照下述组分占反应体系的质量百分比计：
Figure BDA0002870240810000041
优选的，所述步骤(3)中，水相与油相的质量比为(1～3)：1，室温乳化转速为800～1200r/min，室温乳化时间为20～30min。
进一步优选的，加入所述氧化剂和还原剂时的搅拌速度为100～500r/min，及所述反向乳液聚合反应的温度为20℃～75℃，反应时间为1～5h。
示范性的，本发明最优选的制备方案为：
(1)以质量百分比计将占反应体系10-30％耐温抗盐单体，0.5-1％无机纳米溶胶，0.005-1％交联剂和10-25％去离子水混合，室温搅拌均匀得到水相；将占反应总体系5-20％乳化剂与20-40％分散剂进行混合，得到油相；
(2)在800-1200rpm的乳化搅拌速度下，按照水相和油相的质量比为1～3的比例，将水相加入油相中，室温乳化5～20min；随后降低搅拌转速为100～500rpm，加入氧化剂0.005～1％和还原剂0.005～1％，将上述混合液置于20～75℃水浴中进行反向乳液聚合反应；其中所述聚合反应的时间为1～5h，降温至室温，得到微米级核壳型耐温抗盐微球乳液。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明提供了一种微米级核壳型耐温抗盐柔性微球乳液及其制备方法，具有如下优异的技术效果：
1)通过本发明提供的方法制备的耐温抗盐柔性微球的粒径分布范围为0.5～20um，产品可在矿化度为18万毫克/升至25万毫克/升下应用，有效保留时间可达180天以上，有效的解决了目前聚合物微球在高/低温高矿化度条件下脱水硬化的缺点。
2)经实际检测，所述方法制备的微米级核壳型耐温抗盐柔性微球乳液2％矿化水稀释液，在18万毫克/升和25万毫克/升的矿化水中，120℃恒温180天，膨胀后的聚合物微球仍然完整，直径膨胀倍数2～5倍。
具体实施方式
下面将结合本发明实施举例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种能在高温高矿化度下应用的油田用微米级核壳型耐温抗盐柔性微球乳液的制备方法。
为更好地理解本发明，下面通过以下实施例对本发明作进一步具体的阐述，但不可理解为对本发明的限定，对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本发明的保护范围内。
下面，将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行进一步的说明。
实施例1
一种微米级核壳型耐温抗盐柔性微球乳液的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将150g丙烯酰胺，15g 2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸盐，90g N-乙烯吡咯烷酮，2g二氧化硅纳米溶胶，2.1g N,N-亚甲基双丙烯酰胺，3g氢氧化钠和300g去离子水混合，室温搅拌均匀得到水相；将19g吐温85、72g司盘80与490g 3号白油进行混合，得到油相；
(2)在1200rpm的乳化搅拌速度下，将水相加入油相，室温乳化30min。降低搅拌转速为300rpm。将混合液置于10℃水浴中，加入5g过硫酸铵和5g亚硫酸氢钠引发聚合反应，70℃恒温4个小时，降温至室温，得到淡黄色乳液，即为所述微米级核壳型耐温抗盐柔性微球乳液；且该微球的平均粒径为15～20um。
实施例2
一种微米级核壳型耐温抗盐柔性微球乳液的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将180g丙烯酰胺，2g二氧化钛纳米溶胶，120g N-乙烯吡咯烷酮，2g N,N-亚甲基双丙烯酰胺和300g去离子水混合，使用氨水调节pH 10，室温搅拌均匀得到水相；将30g吐温80、96g司盘80与10号白油进行混合，得到油相；
(2)在1200rpm的乳化搅拌速度下，将水相加入油相，室温乳化30min。降低搅拌转速为300rpm。将混合液置于10℃水浴中，加入5g过硫酸钾和5g二甲氨基乙胺引发聚合反应，20℃引发聚合，恒温4个小时，降温至室温，得到白色乳液，即为所述微米级核壳型耐温抗盐柔性微球乳液；且该微球的平均粒径为2～4um。
实施例3
一种微米级核壳型耐温抗盐柔性微球乳液的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将150g丙烯酰胺，15g 2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸盐，90g N-乙烯吡咯烷酮，2g氧化铝纳米溶胶，2.1g N,N-亚甲基双丙烯酰胺，3g氢氧化钠和300g去离子水混合，室温搅拌均匀得到水相；将19g吐温85、72g司盘80与490g 3号白油进行混合，得到油相；
(2)在1200rpm的乳化搅拌速度下，将水相加入油相，室温乳化30min。降低搅拌转速为300rpm。将混合液置于10℃水浴中，加入5g过硫酸铵和5g二甲氨基乙胺引发聚合反应，20℃引发聚合，恒温4个小时，降温至室温，得到淡黄色乳液，即为所述微米级核壳型耐温抗盐柔性微球乳液，且该微球的平均粒径为15～20um。
实施例4
一种微米级核壳型耐温抗盐柔性微球乳液的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将150g丙烯酰胺，15g 2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸盐，90g N-乙烯吡咯烷酮，1g氧化铝纳米溶胶，0.5g N,N-亚甲基双丙烯酰胺，3.6g氢氧化钠和300g去离子水混合，室温搅拌均匀得到水相；将19g吐温85、72g司盘80与490g 10号白油进行混合，得到油相；
(2)在1200rpm的乳化搅拌速度下，将水相加入油相，室温乳化30min。降低搅拌转速为300rpm。将混合液置于10℃水浴中，加入3g过硫酸铵和4g二甲氨基乙胺引发聚合反应，20℃引发聚合，恒温3个小时，降温至室温，得到淡黄色乳液，即为所述微米级核壳型耐温抗盐柔性微球乳液，且该微球的平均粒径为15～20um。
实施例5
一种微米级核壳型耐温抗盐柔性微球乳液的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将180g丙烯酰胺，15g 2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸盐，1.5g二氧化钛纳米溶胶，30g N-乙烯吡咯烷酮，0.8gN,N-亚甲基双丙烯酰胺和300g去离子水混合，使用氨水调节pH10，室温搅拌均匀得到水相；将30g吐温80、96g司盘80与10号白油进行混合，得到油相；
(2)在1200rpm的乳化搅拌速度下，将水相加入油相，室温乳化30min。降低搅拌转速为300rpm。将混合液置于10℃水浴中，加入4g过硫酸钾和4g二甲氨基乙胺引发聚合反应，20℃引发聚合，恒温4个小时，降温至室温，得到白色乳液，即为所述微米级核壳型耐温抗盐柔性微球乳液；且该微球的平均粒径为2～4um。
本发明内容不仅限于上述各实施例的内容，其中一个或几个实施例的组合同样也可以实现本发明目的。
为了进一步验证本发明的优异效果，发明人还进行了如下实验：
实验1：
取2g微球乳液，分散于不同矿化水中，倒入不锈钢桶内，密封后放置在120℃烘箱中，每隔一段时间取出检测一次质量膨胀倍数，数据如下：
Figure BDA0002870240810000081
Figure BDA0002870240810000091
以上数据表明，采油用粘弹性凝胶球在120℃，矿化度为18～24万毫克/升的水质条件下更加稳定，不适合矿化度12万毫克/升以下水质条件下应用。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种微米级核壳型耐温抗盐柔性微球乳液，其特征在于，所述微球乳液是由以下组分通过反相乳液聚合得到，以质量分数计：
Figure FDA0002870240800000011
2.根据权利要求1所述的一种微米级核壳型耐温抗盐柔性微球乳液，其特征在于，所述耐温抗盐单体至少为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸、2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸盐、乙烯基苯磺酸盐、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、N-叔丁基丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种微米级核壳型耐温抗盐柔性微球乳液，其特征在于，所述无机纳米溶胶至少为二氧化硅纳米溶胶、二氧化钛纳米溶胶、氧化铝纳米溶胶中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种微米级核壳型耐温抗盐柔性微球乳液，其特征在于，所述交联剂包括N,N-亚甲基双丙烯酰胺、季戊四醇三丙烯酸酯、二异氰酸酯或二乙烯基苯。
5.根据权利要求1所述的一种微米级核壳型耐温抗盐柔性微球乳液，其特征在于，所述氧化剂至少包括过氧化氢、有机过氧化物、过硫酸盐、过氧化苯甲酰；还原剂至少包括四甲基乙二胺、偏重亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、三乙胺、N,N-二甲基苯胺、二甲氨基乙胺中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种微米级核壳型耐温抗盐柔性微球乳液，其特征在于，所述分散剂为甲苯、白油、柴油、环烷基油、中长链饱和烃中的一种或几种组合。
7.根据权利要求1所述的一种微米级核壳型耐温抗盐柔性微球乳液，其特征在于，所述乳化剂为吐温20、吐温40、吐温60、吐温80、吐温85、司盘20、司盘40、司盘60、司盘80、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一种或几种组合。
8.一种如权利要求1～7任一所述微米级核壳型耐温抗盐柔性微球乳液的制备方法，其特征在于，所述方法具体包括如下步骤：
(1)配置油相：将乳化剂与分散剂混合得到油相，备用；
(2)配置水相：将耐温抗盐单体、无机纳米溶胶、交联剂和去离子水混合，室温搅拌均匀得到水相，备用；
(3)将步骤(2)配置的水相加入至步骤(1)配置的油相中，室温乳化，随后加入氧化剂和还原剂，并将上述混合液置于水浴中进行反向乳液聚合反应，得到所述微米级核壳型耐温抗盐柔性微球乳液。
9.根据权利要求8所述的一种微米级核壳型耐温抗盐柔性微球乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，水相与油相的质量比为(1～3)：1，室温乳化转速为800～1200r/min，室温乳化时间为20～30min；且加入所述氧化剂0.005～1％和还原剂0.005～1％时的搅拌速度为100～500r/min，及所述反向乳液聚合反应的温度为20℃～75℃，反应时间为1～5h。
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