CN114989349B - 氯化钙加重压裂液用耐高温稠化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

氯化钙加重压裂液用耐高温稠化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种氯化钙加重压裂液用耐高温稠化剂及其制备方法和应用。本发明第一方面提供了一种氯化钙加重压裂液用稠化剂的制备方法，通过丙烯酰胺单体、阴离子单体、阳离子单体和非离子单体在链转移剂和引发剂的作用下聚合得到。通过本发明提供的制备方法制备得到的稠化剂可耐二价金属离子盐，适用于氯化钙加重压裂液中使用，在提供压裂液增稠性能的基础上，保证了压裂液的耐温耐剪切性能；此外，本发明提供的稠化剂还可用于海水基压裂液使用。

Description

氯化钙加重压裂液用耐高温稠化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种氯化钙加重压裂液用耐高温稠化剂及其制备方法和应用，涉及油气田开发技术领域。
背景技术
在国内重点勘探领域风险探井的高效改造过程中，高温高压深层一直是重点勘探领域，储层深度极限埋深已经超过8000m，例如，克深13与克深9区块，储层埋深超过8000m，地层压力接近140MPa，地层温度接近190℃，基质更加致密，天然裂缝非均质性更强。针对这种超高温超高压储层的压裂改造，通过增加压裂车泵组的功率所起到的效果有限，因此在常规的压裂液中加入加重盐得到高密度加重压裂液是目前压开该类储层最行之有效的方法。
常用的加重盐包括氯化物类、硝酸盐类、甲酸盐类、溴化物类，目前氯化物类加重盐主要以一价金属离子盐氯化钾为主，一价金属离子盐的加入对压裂液性能的影响较小；氯化钙作为一种更加理想的加重盐，可进一步提高压裂液的密度至1.35g/cm3，同时也有利于提高压裂液的安全性能，降低压裂液的腐蚀性和制备成本，但是其作为二价金属离子盐，对压裂液的溶解性、耐温耐剪切性能影响较大。因此，开发适用于氯化钙加重压裂液用且耐高温的稠化剂受到了越来越多的关注。
发明内容
本发明提供了一种稠化剂及其制备方法，用于保证氯化钙加重压裂液的性能。
本发明第一方面提供了一种氯化钙加重压裂液用耐高温稠化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将丙烯酰胺、阴离子单体、阳离子单体、非离子单体、链转移剂和水配制得到第一溶液，并调节第一溶液的pH为6-7，温度为40-60℃；
2)在保护气体氛围下，向所述第一溶液内分批依次加入引发剂引发聚合反应；控制反应温度小于100℃，当反应温度稳定后继续反应4-6h结束反应；
3)收集反应产物，加入分散剂和乳化剂后造粒得到所述稠化剂。
进一步地，制备所述稠化剂所需的原料按照重量百分比计，包括丙烯酰胺15-25％、阴离子单体8-15％、阳离子单体5-12％、非离子单体1-5％、引发剂0.01-0.1％、链转移剂0.05-0.2％，其余为水。
进一步地，所述阴离子单体为4-氨基苯磺酸钠、对苯乙烯磺酸钠、甲基丙烯酸、丙烯腈、对甲苯亚磺酸钠、4-苯乙烯磺酸钠盐、对苯乙烯磺酸钠、丙烯酸胺中的一种或多种。
进一步地，所述阳离子单体为十六烷基二甲基乙基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、苄基三甲基氯化铵中的一种或多种。
进一步地，所述非离子单体为N-三(羟甲基)甲基-丙烯酰胺、N-乙烯吡咯烷酮、N，N-二甲基丙烯酰胺、N，N-二乙基丙烯酰胺中的一种或多种。
进一步地，所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化氢中的一种或多种。
进一步地，所述链转移剂为甲酸钠、乙酸钠、硫醇、异丙醇中的一种或多种。
进一步地，所述分散剂为十八醇，所述乳化剂为聚氧乙烯醚蓖麻油。
本发明第二方面提供了一种氯化钙加重压裂液用耐高温稠化剂，所述稠化剂根据上述任一所述制备方法制备得到。
本发明第三方面提供了上述稠化剂在氯化钙加重压裂液、海水基压裂液中的应用。
本发明的实施，至少具有以下优势：
1、通过本发明提供的制备方法制备得到的稠化剂可耐二价金属离子盐，适用于氯化钙加重压裂液中使用，在提供压裂液增稠性能的基础上，保证了压裂液的耐温耐剪切性能；此外，本发明提供的稠化剂还可用于海水基压裂液使用。
2、当使用本发明提供的稠化剂制备得到氯化钙加重压裂液时，该加重压裂液可耐温150℃，在100s-1条件下剪切120分钟后压裂液粘度保持150mPa·s以上，具有较好的耐温耐剪切性能。
3、当使用本发明提供的稠化剂制备得到海水基压裂液时，可耐高矿化度的海水，该海水基压裂液可耐温200℃，在170s-1条件下剪切120分钟后压裂液粘度保持237mPa·s以上，具有较好的耐温耐剪切性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例4提供的氯化钙加重压裂液的耐温耐剪切性能测试结果；
图2为实施例5提供的氯化钙加重压裂液的耐温耐剪切性能测试结果：
图3为实施例6提供的氯化钙加重压裂液的耐温耐剪切性能测试结果；
图4为实施例7提供的压裂液冻胶的耐温耐剪切性能测试结果。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
由于氯化钙等二价金属离子盐的加入导致压裂液的性能受到较大影响，而稠化剂作为压裂液的主成分，为了保证氯化钙等二价金属离子盐加重压裂液的相关性能，本发明第一方面提供了一种氯化钙加重压裂液用耐高温稠化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将丙烯酰胺单体、阴离子单体、阳离子单体、非离子单体、链转移剂和水配制得到第一溶液，并调节第一溶液的pH为6-7，温度为40-60℃；
2)在保护气体氛围下，向所述第一溶液内分批依次加入引发剂引发聚合反应；控制反应温度小于100℃，当反应温度稳定后继续反应4-6h结束反应；
3)收集反应产物，加入分散剂和乳化剂后经造粒得到所述稠化剂。
本申请提供了一种稠化剂的制备方法，通过丙烯酰胺单体、阴离子单体、阳离子单体和非离子单体在链转移剂和引发剂的作用下聚合得到，本申请选用丙烯酰胺单体、阴离子单体、阳离子单体和非离子单体作为聚合单体，其中，丙烯酰胺单体用于提供C-C刚性主链和酰胺基交联基团，可提高聚合物的耐温耐剪切性能和降阻率；阴离子单体可提高聚合物的耐盐能力和热稳定性；阳离子单体可提高聚合物的溶解性、结构粘度和弹性，增强结构稳定性；非离子单体可利用其空间位阻效应，提高聚合物的耐温耐盐性；具体制备过程中，首先将上述聚合单体、链转移剂与水混合配制得到第一溶液，调节第一溶液的pH为6-7，温度为40-60℃；其次，为了使聚合单体聚合反应完全，在保护气体氛围下，向第一溶液内分批依次加入引发剂引发聚合反应；反应开始后，为了避免反应体系温度过高，发生副反应产生杂质，需控制反应温度小于100℃，当反应体系温度达到最高点并稳定后继续反应4-6h结束反应；最后，将反应产物取出，为了便于后续造粒处理，将反应产物与分散剂和乳化剂混合均匀后投入造粒机进行造粒，造粒结束后即可得到该稠化剂，此外，本领域技术人员可以根据实际需要进行干燥、粉碎、过筛处理。通过本发明提供的制备方法制备得到的稠化剂可耐二价金属离子盐，适用于氯化钙加重压裂液中使用，在提供压裂液增稠性能的基础上，保证了压裂液的耐温耐剪切性能；此外，本发明提供的稠化剂还可用于海水基压裂液使用。
为了提高氯化钙加重压裂液的性能，可对各个聚合单体的含量进行进一步限定，具体地，制备所述稠化剂所需的原料按照重量百分比计，包括丙烯酰胺单体15-25％、阴离子单体8-15％、阳离子单体5-12％、非离子单体1-5％、引发剂0.01-0.1％、链转移剂0.05-0.2％，其余为水。
进一步地，所述阴离子单体为4-氨基苯磺酸钠、对苯乙烯磺酸钠、甲基丙烯酸、丙烯腈、对甲苯亚磺酸钠、4-苯乙烯磺酸钠盐、对苯乙烯磺酸钠、丙烯酸胺中的一种或多种。
进一步地，所述阳离子单体为十六烷基二甲基乙基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、苄基三甲基氯化铵中的一种或多种。
进一步地，所述非离子单体为N-三(羟甲基)甲基-丙烯酰胺、N-乙烯吡咯烷酮、N，N-二甲基丙烯酰胺、N，N-二乙基丙烯酰胺中的一种或多种。
进一步地，所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化氢中的一种或多种。
进一步地，所述链转移剂为甲酸钠、乙酸钠、硫醇、异丙醇中的一种或多种。
在具体聚合反应过程中，首先，在调制釜内配制得到第一溶液，具体地，将丙烯酰胺单体、阴离子单体、阳离子单体、非离子单体、链转移剂和水加入到调制釜内，搅拌均匀配制得到第一溶液，并调节第一溶液的pH为6-7，温度为40-60℃；其次，将配制好的第一溶液转至聚合釜内进行聚合反应，具体地，向聚合釜内通入保护气体并分批依次加入引发剂，例如，通入保护气体15min后每隔5min加入引发剂，引发单体发生聚合反应，当引发聚合反应开始后，即可停止通入保护气体；随着聚合反应的进行，反应温度不断提高，此时，需控制反应体系温度始终小于100℃，当反应温度提高至最高温度并稳定后继续反应4-6h；最后，反应结束后，将反应产物取出，与分散剂和乳化剂混合均匀后投入造粒机内进行造粒，造粒结束后经干燥、粉碎、过筛后得到稠化剂。
进一步地，所述分散剂为十八醇，所述乳化剂为聚氧乙烯醚蓖麻油。
通过本发明提供的制备方法制备得到的稠化剂可耐二价金属离子盐，适用于氯化钙加重压裂液中使用，在提供压裂液增稠性能的基础上，保证了压裂液的耐温耐剪切性能；此外，本发明提供的稠化剂还可用于海水基压裂液使用。
本发明第二方面提供了一种氯化钙加重压裂液用稠化剂，所述稠化剂根据上述任一所述制备方法制备得到。
本发明第三方面提供了上述稠化剂在氯化钙加重压裂液和海水基压裂液中的应用，当使用本发明提供的稠化剂与氯化钙或者海水搭配制备得到压裂液时，可有效保证压裂液的耐温耐剪切性能。
以下结合具体实施例进行详细阐述，所使用到的聚合单体以及链转移剂和引发剂均可商购得到。
实施例1
本实施例提供的稠化剂的制备方法包括如下步骤：
步骤1、将19质量份的丙烯酰胺、12质量份的阴离子单体4-苯乙烯磺酸钠盐、6质量份的阳离子单体十六烷基二甲基乙基氯化铵、4质量份的非离子单体N，N-二甲基丙烯酰胺以及0.1质量份的链转移剂乙酸钠与水配制得到第一溶液，调节第一溶液的pH为6，温度为45℃；
步骤2、将第一溶液转至聚合釜中，向聚合釜中通入氮气，15min后每隔5min向聚合釜中加入0.01质量份的引发剂过硫酸铵，引发剂过硫酸钠的总质量为0.03质量份，当聚合反应开始后停止通入氮气；
步骤3、控制聚合釜的温度小于100℃，当反应温度达到最高温度后继续反应4h；
步骤4、将反应产物取出后转至造粒机进行造粒，加入分散剂十八醇和乳化剂聚氧乙烯醚蓖麻油，再转入干燥床、粉碎机和筛分机后得到稠化剂。
经上述方法制备得到的稠化剂的分子量为420万。
实施例2
本实施例提供的稠化剂的制备方法包括如下步骤：
步骤1、将22质量份的丙烯酰胺、8质量份的阴离子单体4-苯乙烯磺酸钠盐、10质量份的阳离子单体十六烷基二甲基乙基氯化铵、3质量份的非离子单体N，N-二甲基丙烯酰胺以及0.12质量份的链转移剂乙酸钠与水配制得到第一溶液，调节第一溶液的pH为6，温度为50℃；
步骤2、将第一溶液转至聚合釜中，向聚合釜中通入氮气，15min后每隔5min向聚合釜中加入0.02质量份的引发剂过硫酸铵，引发剂过硫酸钠的总质量为0.06质量份，当聚合反应开始后停止通入氮气；
步骤3、控制聚合釜的温度小于100℃，当反应温度达到最高温度后继续反应5h后结束反应；
步骤4、将反应产物取出后转至造粒机进行造粒，造粒结束后加入分散油十八醇和乳化剂聚氧乙烯醚蓖麻油，再转入干燥床、粉碎机和筛分机后得到稠化剂。
经上述方法制备得到的稠化剂的分子量为450万。
实施例3
本实施例提供的稠化剂的制备方法包括如下步骤：
步骤1、将22质量份的丙烯酰胺、9质量份的阴离子单体4-苯乙烯磺酸钠盐、9质量份的阳离子单体十六烷基二甲基乙基氯化铵、5质量份的非离子单体N，N-二甲基丙烯酰胺以及0.15质量份的链转移剂乙酸钠与水配制得到第一溶液，调节第一溶液的pH为6，温度为55℃；
步骤2、将第一溶液转至聚合釜中，向聚合釜中通入氮气，15min后每隔5min向聚合釜中加入0.015质量份的引发剂过硫酸铵，引发剂过硫酸钠的总质量为0.045质量份，当聚合反应开始后停止通入氮气；
步骤3、控制聚合釜的温度小于100℃，当反应温度达到最高温度后继续反应5h；
步骤4、将反应产物取出后转至造粒机进行造粒，造粒结束后加入分散油十八醇和乳化剂聚氧乙烯醚蓖麻油，再转入干燥床、粉碎机和筛分机后得到稠化剂。
经上述方法制备得到的稠化剂的分子量为490万。
本发明进一步对实施例1-3提供的稠化剂的固含量、水解度、溶解时间以及粘度进行测试，测试结果见表1：
表1实施例1-3提供的稠化剂的性能测试结果
实施例1 实施例2 实施例3
固含量(％) 91 93 90
水解度(％) 23 24 24
溶解时间(min) 15 18 16
粘度(0.6％，mPa.s) 45 54 63
其中，粘度是在稠化剂浓度为0.6％下测得的。
实施例4
向730ml自来水中加入620g工业二水氯化钙，制成密度为1.35g/cm3的盐水溶液，向盐水溶液中加入实施例1提供的稠化剂0.5％、0.1％配套助溶剂和0.8％配套交联剂，配制得到氯化钙加重压裂液。
实施例5
向730ml自来水中加入620g工业二水氯化钙，制成密度为1.35g/cm3的盐水溶液，向盐水溶液中加入实施例1提供的稠化剂0.6％、0.1％配套助溶剂和0.8％配套交联剂，配制得到氯化钙加重压裂液。
实施例6
向730ml自来水中加入620g工业二水氯化钙，制成密度为1.35g/cm3的盐水溶液，向盐水溶液中加入实施例1提供的稠化剂0.7％、0.1％配套助溶剂和1.0％配套交联剂，配制得到氯化钙加重压裂液。
本发明进一步按照行业标准SYT 5107-2016《水基压裂液性能评价方法》对实施例4-6提供的压裂液的耐温耐剪切性能进行测试，测试结果如图1-图3所示，其中，图1为实施例4提供的氯化钙加重压裂液的耐温耐剪切性能测试结果，图2为实施例5提供的氯化钙加重压裂液的耐温耐剪切性能测试结果，图3为实施例6提供的氯化钙加重压裂液的耐温耐剪切性能测试结果，如图1所示，实施例4提供的氯化钙加重压裂液可耐温150℃，在100s-1条件下剪切120分钟后压裂液粘度保持150mPa·s以上；如图2所示，实施例5提供的氯化钙加重压裂液可耐温160℃，在100s-1条件下剪切120分钟后压裂液粘度保持200mPa·s以上；如图3所示，实施例6提供的氯化钙加重压裂液可耐温170℃，在100s-1条件下剪切120分钟后压裂液粘度保持200mPa·s以上。
实施例7
将实施例3提供的稠化剂添加到渤海深海海水中，配制得到海水基压裂液基液，其中，稠化剂的质量浓度为0.8％，基液粘度为75mPa.s；再加入配套交联剂，形成压裂液冻胶。
使用行业标准SYT 5107-2016《水基压裂液性能评价方法》方法对实施例7提供的压裂液冻胶进行耐温耐剪切测试，图4为实施例7提供的压裂液冻胶的耐温耐剪切性能测试结果，如图4所示，该海水压裂液能够耐温200℃，在170s-1条件下剪切120分钟后压裂液粘度保持237mPa·s以上。
综上，通过本发明提供的制备方法制备得到的稠化剂可耐二价金属离子盐，适用于氯化钙加重压裂液中使用，在提供压裂液增稠性能的基础上，保证了压裂液的耐温耐剪切性能，具体地，该加重压裂液可耐温150℃，在100s-1条件下剪切120分钟后压裂液粘度保持150mPa·s以上；此外，本发明提供的稠化剂还可用于海水基压裂液使用，保证了海水基压裂液的耐温耐剪切性能，具体地，该海水基压裂液可耐温200℃，在170s-1条件下剪切120分钟后压裂液粘度保持237mPa·s以上。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (6)

1.一种氯化钙加重压裂液用耐高温稠化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将丙烯酰胺、阴离子单体、阳离子单体、非离子单体、链转移剂和水配制得到第一溶液，并调节第一溶液的pH为6-7，温度为40-60℃；
2）在保护气体氛围下，向所述第一溶液内分批依次加入引发剂引发聚合反应；控制反应温度小于100℃，当反应温度稳定后继续反应4-6h结束反应；
3）收集反应产物，加入分散剂和乳化剂后造粒得到所述稠化剂；
制备所述稠化剂所需的原料按照重量百分比计，包括丙烯酰胺15-25%、阴离子单体8-15%、阳离子单体5-12%、非离子单体1-5%、引发剂0.01-0.1%、链转移剂0.05-0.2%，其余为水；
所述阴离子单体为4-苯乙烯磺酸钠盐，所述阳离子单体为十六烷基二甲基乙基氯化铵，所述非离子单体为N，N-二甲基丙烯酰胺。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化氢中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述链转移剂为甲酸钠、乙酸钠、硫醇、异丙醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为十八醇，所述乳化剂为聚氧乙烯醚蓖麻油。
5.一种氯化钙加重压裂液用耐高温稠化剂，其特征在于，所述稠化剂根据权利要求1-4任一项所述制备方法制备得到。
6.权利要求5所述的稠化剂在氯化钙加重压裂液、海水基压裂液中的应用。
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