CN112717932A - 一种铜掺杂三氧化二铁纳米盘的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铜掺杂三氧化二铁纳米盘的制备方法,包括如下步骤:向溶剂中加入Fe3+离子、Cu2+离子以及醋酸钠,再通过溶剂热法制得铜掺杂三氧化二铁纳米盘。一种铜掺杂三氧化二铁纳米盘,由所述制备方法制得。一种由所述制备方法所述制得的铜掺杂三氧化二铁纳米盘在可见光下光催化活化过硫酸氢盐降解抗生素废水中的应用。制备过程简单易行,铜掺杂三氧化二铁纳米盘在可见光下活化过硫酸氢盐,提高过硫酸氢盐催化氧化体系的氧化效率及利用率,对于水体难降解有机污染物具有非常显著的降解效果,且具有宽泛的pH适用范围。
Description
技术领域
本发明涉及水处理领域,具体涉及一种铜掺杂三氧化二铁纳米盘的制备方法和应用。
背景技术
高级氧化技术在水环境治理方面展现了独特的优势,特别是在降解乃至彻底矿化水体有机污染物方面极具应用价值。高级氧化技术包括Fenton/类Fenton技术、光催化技术、超声辐射技术和臭氧氧化技术等。以硫酸根自由基主导的高级氧化法,是近几年发展起来的高级氧化新技术。据报道,硫酸根自由基的寿命(30~40μs)比羟基自由基(<1μs)寿命长,且氧化还原电位更高(2.5~3.1V),因而具有很强的氧化能力。
此外,与液态氧化剂H2O2相比,固体过硫酸氢盐更便于长途运输,且使用过程更少受限于pH条件,这使得这一氧化技术在处理抗生素废水方面具有广阔的应用前景。
尽管如此,基于硫酸根自由基的高级氧化技术仍受到一些关键问题的制约:
第一,Co2+、Fe2+等过渡金属离子均相活化剂,其活化效率较高,但生物毒性强,或易造成二次污染;
第二,仅仅利用光、声、电、热等活化技术在一定程度上增加了处理能耗,不适合大范围的污染水体处理和修复,且活化效率较低;
第三,活化效率仍受pH限制较大等。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种铜掺杂三氧化二铁纳米盘的制备方法和应用,以克服上述现有技术中的不足。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种铜掺杂三氧化二铁纳米盘的制备方法,包括如下步骤:
向溶剂中加入Fe3+离子、Cu2+离子以及醋酸钠,再通过溶剂热法制得铜掺杂三氧化二铁纳米盘。
进一步:Cu2+离子的量占Fe3+离子和Cu2+离子总量的2.5%~10%。
进一步:Cu2+离子的来源为CuCl2·2H2O;Fe3+离子的来源为FeCl3·6H2O。
进一步:溶剂由无水乙醇和超纯水混合而成。
进一步:具体步骤为:
向溶剂中加入Fe3+离子、Cu2+离子混合均匀,再加入醋酸钠,获得均质溶液;
将均质溶液转移至反应釜中,并密封后置于鼓风干燥箱中,设置反应温度180℃,反应12h,自然冷却至室温,得到反应产物;
将反应产物分别用乙醇和水洗涤多次后置于50℃下,干燥12h,即得铜掺杂三氧化二铁纳米盘。
一种铜掺杂三氧化二铁纳米盘,由所述制备方法制得。
一种由所述制备方法所述制得的铜掺杂三氧化二铁纳米盘在可见光下光催化活化过硫酸氢盐降解抗生素废水中的应用。
抗生素废水的pH为2.14~10.75。
本发明的有益效果是:
铜掺杂三氧化二铁纳米盘的制备原料来源广泛、易得;
采用一步溶剂热法制备,制备过程简单易行,具有操作简单、安全、成本低等优点;
所获得的具有二维结构的铜掺杂三氧化二铁纳米盘具有更高比表面积和更多的活性位点,铜掺杂三氧化二铁纳米盘在可见光下增强了过硫酸氢盐催化氧化体系的氧化效率及利用率,对于水体难降解有机污染物具有非常显著的降解效果,在可见光下具有增强的活化过硫酸氢盐降解抗生素的性能;
铜掺杂三氧化二铁纳米盘在可见光下活化过硫酸氢盐降解有机污染物四环素具有宽泛的pH适用范围。
附图说明
图1为实施例1、2、3、4分别制备得到的铜掺杂三氧化二铁纳米盘CuFONPs-2.5、铜掺杂三氧化二铁纳米盘CuFONPs-5、铜掺杂三氧化二铁纳米盘CuFONPs-7.5、铜掺杂三氧化二铁纳米盘CuFONPs-10、未掺杂三氧化二铁纳米盘α-Fe2O3NPs的XRD谱图;
图2为实施例1、2、3、4分别制备得到的铜掺杂三氧化二铁纳米盘CuFONPs-2.5、铜掺杂三氧化二铁纳米盘CuFONPs-5、铜掺杂三氧化二铁纳米盘CuFONPs-7.5、铜掺杂三氧化二铁纳米盘CuFONPs-10、未掺杂三氧化二铁纳米盘α-Fe2O3NPs在可见光照射下、投加量为0.2g/L,初始pH为5.3,过硫酸氢盐投加量为0.3g/L时活化过硫酸氢盐降解四环素废水的效果图;
图3为实施例所制备得到的CuFONPs-7.5的SEM图;
图4为实施例所制备得到的CuFONPs-7.5的X射线能谱图;
图5为实施例所制备得到的CuFONPs-7.5在可见光照射下、过硫酸氢盐投加量为0.3g/L,不同pH时活化过硫酸氢盐降解四环素废水的效果图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
所制备的铜掺杂三氧化二铁纳米盘活化过硫酸氢盐降解水中有机污染物的活性是通过可见光下催化降解四环素模拟溶液进行评估的,四环素为众多抗生素的一种,由于畜禽饲料中添加的四环素随着畜禽粪便等进入水体,而又难以彻底生物降解,通过循环易在人体积蓄而危害人类健康,因此选择了四环素作为模拟抗生素溶液。试验过程如下:四环素的初始浓度为40mg/L,初始pH为5.30,可见光试验以420nm波长的LED灯(100W)作为可见光源,实验时称取0.02g铜掺杂三氧化二铁纳米盘于250mL烧杯中,加入100mL四环素模拟抗生素废水,首先在避光条件下搅拌30min以充分分散溶液中的催化剂;然后加入0.03g过硫酸氢盐(过硫酸氢盐含量为≥47%)在开启光源后,每隔10min时间间隔吸取少量反应液;采用紫外可见光分光光度计测定溶液的吸光度,根据四环素溶液的浓度-吸光度标准曲线测定溶液中四环素的浓度。
实施例1
一种铜掺杂三氧化二铁纳米盘的制备方法,包括如下步骤:
1)向40mL乙醇和2.8mL超纯水的混合溶剂中,加入0.01g CuCl2·2H2O和0.64gFeCl3·6H2O,此时,Cu2+占2.5%,Fe3+占97.5%,完全溶解后,加入3.20g醋酸钠,剧烈搅拌30min,获得均质溶液;
2)将获得的均质溶液转移至90mL PVP反应釜,用配套的不锈钢套密封后,将其转移至鼓风干燥箱,设置反应温度180℃,反应12小时,反应结束后,待反应釜自然冷却至室温;
3)将步骤2)所得反应产物取出,分别用乙醇和水洗涤3次,所得沉淀物置于真空干燥箱,在50℃干燥12h,即得到铜掺杂三氧化二铁纳米盘,记为CuFONPs-2.5。
向初始浓度为40mg/L,体积为100mL的四环素溶液中在搅拌的条件下加入0.02gCuFONPs-2.5于250mL烧杯中,加入100mL四环素模拟抗生素废水,首先在避光条件下搅拌30min以充分分散溶液中的催化剂;然后加入0.03g过硫酸氢盐(过硫酸氢盐含量为≥47%)在开启光源后,每隔10min时间间隔吸取少量反应液;采用紫外可见光分光光度计测定溶液的吸光度,根据四环素溶液的浓度-吸光度标准曲线测定溶液中四环素的浓度。
实施例2
一种铜掺杂三氧化二铁纳米盘的制备方法,包括如下步骤:
1)向40mL乙醇和2.8mL超纯水的混合溶剂中,加入0.02g CuCl2·2H2O和0.62gFeCl3·6H2O,此时,Cu2+占5%,Fe3+占95%,完全溶解后,加入3.20g醋酸钠,剧烈搅拌30min,获得均质溶液;
2)将获得的均质溶液转移至90mL PVP反应釜,用配套的不锈钢套密封后,将其转移至鼓风干燥箱,设置反应温度180℃,反应12小时,反应结束后,待反应釜自然冷却至室温;
3)将步骤2)所得反应产物取出,分别用乙醇和水洗涤3次,所得沉淀物置于真空干燥箱,在50℃干燥12h,即得到铜掺杂三氧化二铁纳米盘,记为CuFONPs-5。
向初始浓度为40mg/L,体积为100mL的四环素溶液中在搅拌的条件下加入0.02gCuFONPs-5于250mL烧杯中,加入100mL四环素模拟抗生素废水,首先在避光条件下搅拌30min以充分分散溶液中的催化剂;然后加入0.03g过硫酸氢盐(过硫酸氢盐含量为≥47%)在开启光源后,每隔10min时间间隔吸取少量反应液;采用紫外可见光分光光度计测定溶液的吸光度,根据四环素溶液的浓度-吸光度标准曲线测定溶液中四环素的浓度。
实施例3
一种铜掺杂三氧化二铁纳米盘的制备方法,包括如下步骤:
1)向40mL乙醇和2.8mL超纯水的混合溶剂中,加入0.03g CuCl2·2H2O和0.60gFeCl3·6H2O,此时,Cu2+占7.5%,Fe3+占92.5%,完全溶解后,加入3.20g醋酸钠,剧烈搅拌30min,获得均质溶液;
2)将获得的均质溶液转移至90mL PVP反应釜,用配套的不锈钢套密封后,将其转移至鼓风干燥箱,设置反应温度180℃,反应12小时,反应结束后,待反应釜自然冷却至室温;
3)将步骤2)所得反应产物取出,分别用乙醇和水洗涤3次,所得沉淀物置于真空干燥箱,在50℃干燥12h,即得到铜掺杂三氧化二铁纳米盘,记为CuFONPs-7.5。
向初始浓度为40mg/L,体积为100mL的四环素溶液中在搅拌的条件下加入0.02gCuFONPs-7.5于250mL烧杯中,加入100mL四环素模拟抗生素废水,首先在避光条件下搅拌30min以充分分散溶液中的催化剂;然后加入0.03g过硫酸氢盐(过硫酸氢盐含量为≥47%)在开启光源后,每隔10min时间间隔吸取少量反应液;采用紫外可见光分光光度计测定溶液的吸光度,根据四环素溶液的浓度-吸光度标准曲线测定溶液中四环素的浓度。
实施例4
一种铜掺杂三氧化二铁纳米盘的制备方法,包括如下步骤:
1)向40mL乙醇和2.8mL超纯水的混合溶剂中,加入0.04g CuCl2·2H2O和0.58gFeCl3·6H2O,此时,Cu2+占10%,Fe3+占90%,完全溶解后,加入3.20g醋酸钠,剧烈搅拌30min,获得均质溶液;
2)将获得的均质溶液转移至90mL PVP反应釜,用配套的不锈钢套密封后,将其转移至鼓风干燥箱,设置反应温度180℃,反应12小时,反应结束后,待反应釜自然冷却至室温;
3)将步骤2)所得反应产物取出,分别用乙醇和水洗涤3次,所得沉淀物置于真空干燥箱,在50℃干燥12h,即得到铜掺杂三氧化二铁纳米盘,记为CuFONPs-10。
向初始浓度为40mg/L,体积为100mL的四环素溶液中在搅拌的条件下加入0.02gCuFONPs-10于250mL烧杯中,加入100mL四环素模拟抗生素废水,首先在避光条件下搅拌30min以充分分散溶液中的催化剂;然后加入0.03g过硫酸氢盐(过硫酸氢盐含量为≥47%)在开启光源后,每隔10min时间间隔吸取少量反应液;采用紫外可见光分光光度计测定溶液的吸光度,根据四环素溶液的浓度-吸光度标准曲线测定溶液中四环素的浓度。
实施例5
向初始浓度为40mg/L,体积为100mL的四环素溶液中在搅拌的条件下加入0.02g未掺杂三氧化二铁α-Fe2O3NPs于250mL烧杯中,加入100mL四环素模拟抗生素废水,首先在避光条件下搅拌30min以充分分散溶液中的催化剂;然后加入0.03g过硫酸氢盐(过硫酸氢盐含量为≥47%)在开启光源后,每隔10min时间间隔吸取少量反应液;采用紫外可见光分光光度计测定溶液的吸光度,根据四环素溶液的浓度-吸光度标准曲线测定溶液中四环素的浓度。图1为本发明制备的CuFONPs 2.5~10与未掺杂三氧化二铁α-Fe2O3NPs的XRD图,CuFONPs2.5~10样品XRD衍射峰位置与α-Fe2O3NPs(JCPDS No.33-0664)标准峰位置相同,表明掺杂催化剂中α-Fe2O3物相未发生改变;CuFONPs 2.5~10样品XRD衍射峰但向高角度移动约0.2°左右,这意味着晶格中的铁原子被铜原子取代。
图2为本发明不同CuFONPs在可见光照射下活化过硫酸氢盐降解四环素模拟溶液降解效果图,如图2所示,实施例1、2、3和4中的CuFONPs-0.25,CuFONPs-0.5,CuFONPs-7.5和CuFONPs-10均高于实施例5中未掺杂的三氧化二铁活化过硫酸氢盐对四环素的降解效果。
图3、图4为本发明制备的活化过硫酸盐降解四环素模拟溶液效果最佳样品CuFONPs-7.5的SEM图和X射线能谱图,从X射线能谱图中可以得出在三氧化二铁六方纳米盘中有铜原子掺杂。
图5为本发明制备的CuFONPs-7.5活化过硫酸盐降解四环素模拟溶液效果图,四环素模拟溶液pH范围为2.14~10.75,初始浓度为40mg/L的四环素模拟溶液的降解率均在90%以上,表明所制备的CuFONPs-7.5催化剂对活化过硫酸氢盐降解四环素模拟废水在宽范围的pH值内具有非常好的降解效果,在实际废水处理中具有较好的应用潜力。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (7)
1.一种铜掺杂三氧化二铁纳米盘的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
向溶剂中加入Fe3+离子、Cu2+离子以及醋酸钠,再通过溶剂热法制得铜掺杂三氧化二铁纳米盘。
2.根据权利要求1所述铜掺杂三氧化二铁纳米盘的制备方法,其特征在于,所述Cu2+离子的量占Fe3+离子和Cu2+离子总量的2.5%~10%。
3.根据权利要求2所述铜掺杂三氧化二铁纳米盘的制备方法,其特征在于,所述Cu2+离子的来源为CuCl2·2H2O;所述Fe3+离子的来源为FeCl3·6H2O。
4.根据权利要求1所述铜掺杂三氧化二铁纳米盘的制备方法,其特征在于,所述溶剂由无水乙醇和超纯水混合而成。
5.根据权利要求1所述铜掺杂三氧化二铁纳米盘的制备方法,其特征在于,具体步骤为:
向溶剂中加入Fe3+离子、Cu2+离子混合均匀,再加入醋酸钠,获得均质溶液;
将均质溶液转移至反应釜中,并密封后置于鼓风干燥箱中,设置反应温度180℃,反应12h,自然冷却至室温,得到反应产物;
将反应产物分别用乙醇和水洗涤多次后置于50℃下,干燥12h,即得铜掺杂三氧化二铁纳米盘。
6.一种铜掺杂三氧化二铁纳米盘,其特征在于,由权利要求1~5任一所述制备方法制得。
7.一种由权利要求1~5任一所述制备方法所述制得的铜掺杂三氧化二铁纳米盘在可见光下光催化活化过硫酸氢盐降解抗生素废水中的应用。
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Citations (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20110133405A (ko) * | 2010-06-04 | 2011-12-12 | 한국과학기술연구원 | 초상자성 클러스터-나노입자-기공체 복합 비드 및 그 제조방법 |
CN102784615A (zh) * | 2012-08-17 | 2012-11-21 | 中国科学院电工研究所 | 一种磁性铜离子印迹硅胶材料的制备方法 |
CN103285862A (zh) * | 2013-04-03 | 2013-09-11 | 中南民族大学 | 一种微米级类芬顿催化剂及其制备方法和应用 |
CN103586049A (zh) * | 2013-11-27 | 2014-02-19 | 北京化工大学 | 一种双金属磁性催化剂、制备及用于Heck反应 |
US20150166367A1 (en) * | 2013-07-24 | 2015-06-18 | Umm Al-Qura University | Method of photocatalytic degradation of contaminant in water using visible light source |
CN106629863A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-05-10 | 陕西师范大学 | 一种多孔铁氧化合物微纳米球及其制备方法 |
CN106824046A (zh) * | 2017-03-06 | 2017-06-13 | 中南大学 | 一种铜铈共掺杂磁性复合材料及其制备和应用方法 |
CN106925273A (zh) * | 2017-02-15 | 2017-07-07 | 清华大学 | 金属离子掺杂Fe2O3催化材料的制备及其应用 |
CN108689474A (zh) * | 2018-06-15 | 2018-10-23 | 武汉工程大学 | 一种含钙掺杂三氧化二铁催化剂的水处理剂及水处理方法 |
CN111036238A (zh) * | 2019-11-20 | 2020-04-21 | 哈尔滨理工大学 | 一种Fe2O3/WS2异质结光催化剂及其制备方法 |
CN111790394A (zh) * | 2020-07-31 | 2020-10-20 | 武汉理工大学 | 羟基氧化铁助催化剂选择性修饰钒酸铋光催化材料的合成方法 |
-
2020
- 2020-12-31 CN CN202011630185.6A patent/CN112717932A/zh active Pending
Patent Citations (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20110133405A (ko) * | 2010-06-04 | 2011-12-12 | 한국과학기술연구원 | 초상자성 클러스터-나노입자-기공체 복합 비드 및 그 제조방법 |
CN102784615A (zh) * | 2012-08-17 | 2012-11-21 | 中国科学院电工研究所 | 一种磁性铜离子印迹硅胶材料的制备方法 |
CN103285862A (zh) * | 2013-04-03 | 2013-09-11 | 中南民族大学 | 一种微米级类芬顿催化剂及其制备方法和应用 |
US20150166367A1 (en) * | 2013-07-24 | 2015-06-18 | Umm Al-Qura University | Method of photocatalytic degradation of contaminant in water using visible light source |
CN103586049A (zh) * | 2013-11-27 | 2014-02-19 | 北京化工大学 | 一种双金属磁性催化剂、制备及用于Heck反应 |
CN106629863A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-05-10 | 陕西师范大学 | 一种多孔铁氧化合物微纳米球及其制备方法 |
CN106925273A (zh) * | 2017-02-15 | 2017-07-07 | 清华大学 | 金属离子掺杂Fe2O3催化材料的制备及其应用 |
CN106824046A (zh) * | 2017-03-06 | 2017-06-13 | 中南大学 | 一种铜铈共掺杂磁性复合材料及其制备和应用方法 |
CN108689474A (zh) * | 2018-06-15 | 2018-10-23 | 武汉工程大学 | 一种含钙掺杂三氧化二铁催化剂的水处理剂及水处理方法 |
CN111036238A (zh) * | 2019-11-20 | 2020-04-21 | 哈尔滨理工大学 | 一种Fe2O3/WS2异质结光催化剂及其制备方法 |
CN111790394A (zh) * | 2020-07-31 | 2020-10-20 | 武汉理工大学 | 羟基氧化铁助催化剂选择性修饰钒酸铋光催化材料的合成方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
GUANG XIAN ET AL.,: ""An efficient CuO-γFe2O3 composite activates persulfate for organic pollutants removal: Performance, advantages and mechanism"", CHEMOSPHERE * |
MEIRONG ZONG ET AL.,: ""Facet-Dependent Photodegradation of Methylene Blue by Hematite Nanoplates in Visible Light"", ENVIRONMENTAL SCIENCE & TECHNOLOGY * |
MEIRONG ZONG ET AL.,: ""Synthesis of 2D Hexagonal Hematite Nanosheets and the Crystal Growth Mechanism"", INORGANIC CHEMISTRY * |
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