CN112717901A - 一种全多孔球型硅胶的改性修饰及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种全多孔球型硅胶的改性修饰及其制备方法，包括全多孔球型硅胶的表面活化，引入功能团，引入1级封尾，引入2级封尾基团，引入3级封尾基团，性能测试；本发明属于硅胶色谱填料技术领域，具体是一种改性硅胶填料，通过利用两种或三种试剂对硅胶进行多重封尾处理，去除残存硅醇基，使利用高效液相色谱分离易离解化合物时，消除由于残留硅羟基对样品产生的特异性吸附，得到高效的分离效果的全多孔球型硅胶的改性修饰及其制备方法。
Description
技术领域
本发明属于硅胶色谱填料技术领域，具体是指一种全多孔球型硅胶的改性修饰及其制备方法。
背景技术
由于手性对映体具有极其相似的物理和化学性质，因而手性化合物的分离分析被视为分析化学中的难点之一。手性分离常用的主要方法有：直接结晶法、酶拆分法、化学拆分法以及色谱法等。由于用高效液相色谱法分离光学异构体，确定立体构性具有快速、方便、成本低等特点，至今，上万种手性化合物对映体已经分离出来。具有手性识别能力的固定相的研制是手性分离技术发展的前沿领域，被认为是有效的手性分离与定量分析的手段之一。
CSP(手性固定相)的研制始于20世纪70年代后期，发展异常迅速。大量各种类型的CSP(如，纤维素类，环糊精类、蛋白质等)相继研制成功。部分类型的CSP已经作为商品出售，在手性分离领域得到了广泛应用。
而具有机械强度大、比表面积大及表面易于修饰和控制的全多孔球型硅胶，作为CSP的基质在高效液相色谱中得到普遍应用，制备出了各种粒度(如 3μm、5μm、10μm)和各种孔径(如50nm、100nm、1000nm)的色谱填充柱。
全多孔球型硅胶在液相色谱中作为CSP的基体需要进行改性和修饰，制备各种手性固定相，以适应于各种色谱模式的分离之需。
传统硅胶修饰技术，是利用烷氧基硅烷或烷基氯硅烷对硅胶表面硅羟基 (SI-OH)进行修饰改性，但硅胶表面的硅醇基由于空间位阻等原因不能完全与有机物分子反应，残存的硅醇基会对分离效果产生影响，特别是分离一些易离解化合物和碱性物质时，常使色谱峰拖尾。虽有些厂家会对硅烷化之后的硅胶进行“封尾”处理，但也不能完全去除残存硅醇基的影响，而因“封尾”工艺成本等原因，导致大部分国内外色谱填料生产厂家一般不对硅胶进行“封尾”处理。
所以在开发出一款可以屏蔽硅羟基影响的全多孔球型硅胶，对于研发手性分离技术领域显得至关重要。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供一种改性硅胶填料，通过利用两种或三种试剂对硅胶进行多重封尾处理，去除残存硅醇基，使利用高效液相色谱分离易离解化合物时，消除由于残留硅羟基对样品产生的特异性吸附，得到高效的分离效果的全多孔球型硅胶的改性修饰及其制备方法。
本发明采取的技术方案如下：本发明一种全多孔球型硅胶的改性修饰及其制备方法，包括如下步骤：
1、实施例
1.1、详细描述配方所包含的物质组分的重量配比的范围值，同时给出5～7 组物质组分的具体值。
如：
1.2、分别详细描述各物质组分在整个配方的功效；尤其突出各组分之间的协同效果及原理。
1.3、详细描述配方的功效原理；
1.4、最后，结合实验数据，以支撑配方的功效原理。
2、实验数据包括：实验的设置、实验的过程、结果分析。
3、实验的种类包括：对比实验(本技术方案和现有技术方案的效果对比实验)
毒性实验(药物类发明要公开有效剂量) 协同作用对比实验(最佳配方组合与非最佳配方组合效果对比)
实例1
一种全多孔球型硅胶的改性修饰制备方法如下：
(1)全多孔球型硅胶的表面活化
用电子天平称取10g硅胶(粒径5μm，孔径100nm)，提前一天放于真空干燥箱内(-0.09MPa，140℃)干燥，得到表面活化硅胶。
(2)引入功能团
将表面活化的硅胶加入200mL无水甲苯中和3mL硅烷化试剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(结构式：
)，加入10ml吡啶机械搅拌，于110℃下回流24H；反应结束后用水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，用丙酮洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到有烷基官能团的硅胶。
(3)引入1级封尾
通氮气，将引入了烷基官能团的硅胶加入200mL无水甲苯和2mL六甲基二硅胺烷(结构式：
)，机械搅拌，与70℃下反应 12H；反应结束后水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到初步1级封尾的烷基官能团硅胶。
(4)引入2级封尾基团
通氮气，将引入了1级封尾的硅胶加入100mL无水甲苯和1mL三甲基氯硅烷(结构式：
)，机械搅拌，与50℃下反应12H；反应结束后水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到2级封尾的烷基官能团硅胶。
(5)引入3级封尾基团
通氮气，将引入了2级封尾的硅胶加入100mL四氢呋喃和0.5mL甲基三氯硅烷(结构式：
)，加入10mL三乙胺，机械搅拌，于冰浴下反应30min；反应结束后水泵抽滤，固体用甲醇和丙酮热洗，转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到最终封尾的烷基官能团硅胶。
实例2
一种全多孔球型硅胶的改性修饰制备方法如下：
(1)全多孔球型硅胶的表面活化
用电子天平称取10g硅胶(粒径5μm，孔径700nm)，提前一天放于真空干燥箱内(-0.09MPa，140℃)干燥，得到表面活化硅胶。
(2)引入功能团
将表面活化的硅胶加入200mL无水甲苯中和5mL硅烷化试剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(结构式：
)，加入10ml吡啶机械搅拌，于110℃下回流24H；反应结束后用水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，用丙酮洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到有烷基官能团的硅胶。
(3)引入1级封尾
通氮气，将引入了烷基官能团的硅胶加入200mL无水甲苯和3mL六甲基二硅胺烷(结构式：
)，机械搅拌，与70℃下反应 12H；反应结束后水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到初步1级封尾的烷基官能团硅胶。
(4)引入2级封尾基团
通氮气，将引入了1级封尾的硅胶加入100mL无水甲苯和2mL三甲基氯硅烷(结构式：
)，机械搅拌，与50℃下反应12H；反应结束后水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到2级封尾的烷基官能团硅胶。
(5)引入3级封尾基团
通氮气，将引入了2级封尾的硅胶加入100mL四氢呋喃和1mL甲基三氯硅烷(结构式：
)，加入10mL三乙胺，机械搅拌，于冰浴下反应30min；反应结束后水泵抽滤，固体用甲醇和丙酮热洗，转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到最终封尾的烷基官能团硅胶。
实例3
一种全多孔球型硅胶的改性修饰制备方法如下：
(1)全多孔球型硅胶的表面活化
用电子天平称取10g硅胶(粒径5μm，孔径1000nm)，提前一天放于真空干燥箱内(-0.09MPa，140℃)干燥，得到表面活化硅胶。
(2)引入功能团
将表面活化的硅胶加入200mL无水甲苯中和7mL硅烷化试剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(结构式：
)，加入10ml吡啶机械搅拌，于110℃下回流24H；反应结束后用水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，用丙酮洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到有烷基官能团的硅胶。
(3)引入1级封尾
通氮气，将引入了烷基官能团的硅胶加入200mL无水甲苯和8mL六甲基二硅胺烷(结构式：
)，机械搅拌，与70℃下反应 12H；反应结束后水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到初步1级封尾的烷基官能团硅胶。
(4)引入2级封尾基团
通氮气，将引入了1级封尾的硅胶加入100mL无水甲苯和3mL三甲基氯硅烷(结构式：
)，机械搅拌，与50℃下反应12H；反应结束后水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到2级封尾的烷基官能团硅胶。
(5)引入3级封尾基团
通氮气，将引入了2级封尾的硅胶加入100mL四氢呋喃和1.5mL甲基三氯硅烷(结构式：
)，加入10mL三乙胺，机械搅拌，于冰浴下反应30min；反应结束后水泵抽滤，固体用甲醇和丙酮热洗，转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到最终封尾的烷基官能团硅胶。
实例4
一种全多孔球型硅胶的改性修饰制备方法如下：
(1)全多孔球型硅胶的表面活化
用电子天平称取10g硅胶(粒径10μm，孔径100nm)，提前一天放于真空干燥箱内(-0.09MPa，140℃)干燥，得到表面活化硅胶。
(2)引入功能团
将表面活化的硅胶加入200mL无水甲苯中和6mL硅烷化试剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(结构式：
)，加入10ml吡啶机械搅拌，于110℃下回流24H；反应结束后用水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，用丙酮洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到有烷基官能团的硅胶。
(3)引入1级封尾
通氮气，将引入了烷基官能团的硅胶加入200mL无水甲苯和4mL六甲基二硅胺烷(结构式：
)，机械搅拌，与70℃下反应 12H；反应结束后水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到初步1级封尾的烷基官能团硅胶。
(4)引入2级封尾基团
通氮气，将引入了1级封尾的硅胶加入100mL无水甲苯和4mL三甲基氯硅烷(结构式：
)，机械搅拌，与50℃下反应12H；反应结束后水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到2级封尾的烷基官能团硅胶。
(5)引入3级封尾基团
通氮气，将引入了2级封尾的硅胶加入100mL四氢呋喃和0.5mL甲基三氯硅烷(结构式：
)，加入10mL三乙胺，机械搅拌，于冰浴下反应30min；反应结束后水泵抽滤，固体用甲醇和丙酮热洗，转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到最终封尾的烷基官能团硅胶。
实例5
一种全多孔球型硅胶的改性修饰制备方法如下：
(1)全多孔球型硅胶的表面活化
用电子天平称取10g硅胶(粒径10μm，孔径700nm)，提前一天放于真空干燥箱内(-0.09MPa，140℃)干燥，得到表面活化硅胶。
(2)引入功能团
将表面活化的硅胶加入200mL无水甲苯中和4mL硅烷化试剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(结构式：
)，加入10ml吡啶机械搅拌，于110℃下回流24H；反应结束后用水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，用丙酮洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到有烷基官能团的硅胶。
(3)引入1级封尾
通氮气，将引入了烷基官能团的硅胶加入200mL无水甲苯和5mL六甲基二硅胺烷(结构式：
)，机械搅拌，与70℃下反应 12H；反应结束后水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到初步1级封尾的烷基官能团硅胶。
(4)引入2级封尾基团
通氮气，将引入了1级封尾的硅胶加入100mL无水甲苯和5mL三甲基氯硅烷(结构式：
)，机械搅拌，与50℃下反应12H；反应结束后水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到2级封尾的烷基官能团硅胶。
(5)引入3级封尾基团
通氮气，将引入了2级封尾的硅胶加入100mL四氢呋喃和1mL甲基三氯硅烷(结构式：
)，加入10mL三乙胺，机械搅拌，于冰浴下反应30min；反应结束后水泵抽滤，固体用甲醇和丙酮热洗，转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到最终封尾的烷基官能团硅胶。
实例6
一种全多孔球型硅胶的改性修饰制备方法如下：
(1)全多孔球型硅胶的表面活化
用电子天平称取10g硅胶(粒径10μm，孔径1000nm)，提前一天放于真空干燥箱内(-0.09MPa，140℃)干燥，得到表面活化硅胶。
(2)引入功能团
将表面活化的硅胶加入200mL无水甲苯中和7mL硅烷化试剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(结构式：
)，加入10ml吡啶机械搅拌，于110℃下回流24H；反应结束后用水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，用丙酮洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到有烷基官能团的硅胶。
(3)引入1级封尾
通氮气，将引入了烷基官能团的硅胶加入200mL无水甲苯和8mL六甲基二硅胺烷(结构式：
)，机械搅拌，与70℃下反应 12H；反应结束后水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到初步1级封尾的烷基官能团硅胶。
(4)引入2级封尾基团
通氮气，将引入了1级封尾的硅胶加入100mL无水甲苯和3mL三甲基氯硅烷(结构式：
)，机械搅拌，与50℃下反应12H；反应结束后水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到2级封尾的烷基官能团硅胶。
(5)引入3级封尾基团
通氮气，将引入了2级封尾的硅胶加入100mL四氢呋喃和1.5mL甲基三氯硅烷(结构式：
)，加入10mL三乙胺，机械搅拌，于冰浴下反应30min；反应结束后水泵抽滤，固体用甲醇和丙酮热洗，转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到最终封尾的烷基官能团硅胶。
对比例1
与实例3区别在于，不加入封尾试剂六甲基二硅胺烷、三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷，即没有封尾步骤(3)(4)(5)。
对比例2
与实例6区别在于，不加入封尾试剂六甲基二硅胺烷、三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷，即没有封尾步骤(3)(4)(5)。
2.性能测试
将上述8种实施例和对比例制备的烷基官能团硅胶，与溶解有直链淀粉-三 (3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)的四氢呋喃溶液利用搅拌蒸发的方式，制成8 种CSP。再把这8种CSP填装至4.6×250mm尺寸的色谱柱中，制得8款手性色谱柱。
以高效液相色谱测试性能，设置：
流速：1.0mL/min；
流动相：乙醇/三氟乙酸100/0.1
进样量：10μ
柱温：25℃
待测样品：N-CBZ-缬氨酸
测试其理论塔板数和分离度。
采用上述结构本发明取得的有益效果如下：本方案一种全多孔球型硅胶的改性修饰及其制备方法，通过利用两种或三种试剂对硅胶进行多重封尾处理，去除残存硅醇基，使利用高效液相色谱分离易离解化合物时，消除由于残留硅羟基对样品产生的特异性吸附，得到高效的分离效果的全多孔球型硅胶。
附图说明
图1为实施例1的理论塔板数和分离度的性能测试图；
图2为实施例2的理论塔板数和分离度的性能测试图；
图3为实施例3的理论塔板数和分离度的性能测试图；
图4为实施例4的理论塔板数和分离度的性能测试图；
图5为实施例5的理论塔板数和分离度的性能测试图；
图6为实施例6的理论塔板数和分离度的性能测试图；
图7为对比例1的理论塔板数和分离度的性能测试图；
图8为对比例2的理论塔板数和分离度的性能测试图。
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明一种全多孔球型硅胶的改性修饰及其制备方法，包括包括如下步骤：
1、实施例
1.1、详细描述配方所包含的物质组分的重量配比的范围值，同时给出5～7 组物质组分的具体值。
如：
1.2、分别详细描述各物质组分在整个配方的功效；尤其突出各组分之间的协同效果及原理。
1.3、详细描述配方的功效原理；
1.4、最后，结合实验数据，以支撑配方的功效原理。
2、实验数据包括：实验的设置、实验的过程、结果分析。
3、实验的种类包括：对比实验(本技术方案和现有技术方案的效果对比实验)
毒性实验(药物类发明要公开有效剂量) 协同作用对比实验(最佳配方组合与非最佳配方组合效果对比)
实例1
一种全多孔球型硅胶的改性修饰制备方法如下：
(6)全多孔球型硅胶的表面活化
用电子天平称取10g硅胶(粒径5μm，孔径100nm)，提前一天放于真空干燥箱内(-0.09MPa，140℃)干燥，得到表面活化硅胶。
(7)引入功能团
将表面活化的硅胶加入200mL无水甲苯中和3mL硅烷化试剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(结构式：
)，加入10ml吡啶机械搅拌，于110℃下回流24H；反应结束后用水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，用丙酮洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到有烷基官能团的硅胶。
(8)引入1级封尾
通氮气，将引入了烷基官能团的硅胶加入200mL无水甲苯和2mL六甲基二硅胺烷(结构式：
)，机械搅拌，与70℃下反应 12H；反应结束后水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到初步1级封尾的烷基官能团硅胶。
(9)引入2级封尾基团
通氮气，将引入了1级封尾的硅胶加入100mL无水甲苯和1mL三甲基氯硅烷(结构式：
)，机械搅拌，与50℃下反应12H；反应结束后水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到2级封尾的烷基官能团硅胶。
(10)引入3级封尾基团
通氮气，将引入了2级封尾的硅胶加入100mL四氢呋喃和0.5mL甲基三氯硅烷(结构式：
)，加入10mL三乙胺，机械搅拌，于冰浴下反应30min；反应结束后水泵抽滤，固体用甲醇和丙酮热洗，转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到最终封尾的烷基官能团硅胶。
实例2
一种全多孔球型硅胶的改性修饰制备方法如下：
(1)全多孔球型硅胶的表面活化
用电子天平称取10g硅胶(粒径5μm，孔径700nm)，提前一天放于真空干燥箱内(-0.09MPa，140℃)干燥，得到表面活化硅胶。
(2)引入功能团
将表面活化的硅胶加入200mL无水甲苯中和5mL硅烷化试剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(结构式：
)，加入10ml吡啶机械搅拌，于110℃下回流24H；反应结束后用水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，用丙酮洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到有烷基官能团的硅胶。
(3)引入1级封尾
通氮气，将引入了烷基官能团的硅胶加入200mL无水甲苯和3mL六甲基二硅胺烷(结构式：
)，机械搅拌，与70℃下反应 12H；反应结束后水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到初步1级封尾的烷基官能团硅胶。
(4)引入2级封尾基团
通氮气，将引入了1级封尾的硅胶加入100mL无水甲苯和2mL三甲基氯硅烷(结构式：
)，机械搅拌，与50℃下反应12H；反应结束后水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到2级封尾的烷基官能团硅胶。
(5)引入3级封尾基团
通氮气，将引入了2级封尾的硅胶加入100mL四氢呋喃和1mL甲基三氯硅烷(结构式：
)，加入10mL三乙胺，机械搅拌，于冰浴下反应30min；反应结束后水泵抽滤，固体用甲醇和丙酮热洗，转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到最终封尾的烷基官能团硅胶。
实例3
一种全多孔球型硅胶的改性修饰制备方法如下：
(1)全多孔球型硅胶的表面活化
用电子天平称取10g硅胶(粒径5μm，孔径1000nm)，提前一天放于真空干燥箱内(-0.09MPa，140℃)干燥，得到表面活化硅胶。
(2)引入功能团
将表面活化的硅胶加入200mL无水甲苯中和7mL硅烷化试剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(结构式：
)，加入10ml吡啶机械搅拌，于110℃下回流24H；反应结束后用水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，用丙酮洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到有烷基官能团的硅胶。
(3)引入1级封尾
通氮气，将引入了烷基官能团的硅胶加入200mL无水甲苯和8mL六甲基二硅胺烷(结构式：
)，机械搅拌，与70℃下反应 12H；反应结束后水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到初步1级封尾的烷基官能团硅胶。
(4)引入2级封尾基团
通氮气，将引入了1级封尾的硅胶加入100mL无水甲苯和3mL三甲基氯硅烷(结构式：
)，机械搅拌，与50℃下反应12H；反应结束后水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到2级封尾的烷基官能团硅胶。
(5)引入3级封尾基团
通氮气，将引入了2级封尾的硅胶加入100mL四氢呋喃和1.5mL甲基三氯硅烷(结构式：
)，加入10mL三乙胺，机械搅拌，于冰浴下反应30min；反应结束后水泵抽滤，固体用甲醇和丙酮热洗，转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到最终封尾的烷基官能团硅胶。
实例4
一种全多孔球型硅胶的改性修饰制备方法如下：
(1)全多孔球型硅胶的表面活化
用电子天平称取10g硅胶(粒径10μm，孔径100nm)，提前一天放于真空干燥箱内(-0.09MPa，140℃)干燥，得到表面活化硅胶。
(2)引入功能团
将表面活化的硅胶加入200mL无水甲苯中和6mL硅烷化试剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(结构式：
)，加入10ml吡啶机械搅拌，于110℃下回流24H；反应结束后用水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，用丙酮洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到有烷基官能团的硅胶。
(3)引入1级封尾
通氮气，将引入了烷基官能团的硅胶加入200mL无水甲苯和4mL六甲基二硅胺烷(结构式：
)，机械搅拌，与70℃下反应 12H；反应结束后水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到初步1级封尾的烷基官能团硅胶。
(4)引入2级封尾基团
通氮气，将引入了1级封尾的硅胶加入100mL无水甲苯和4mL三甲基氯硅烷(结构式：
)，机械搅拌，与50℃下反应12H；反应结束后水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到2级封尾的烷基官能团硅胶。
(5)引入3级封尾基团
通氮气，将引入了2级封尾的硅胶加入100mL四氢呋喃和0.5mL甲基三氯硅烷(结构式：
)，加入10mL三乙胺，机械搅拌，于冰浴下反应30min；反应结束后水泵抽滤，固体用甲醇和丙酮热洗，转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到最终封尾的烷基官能团硅胶。
实例5
一种全多孔球型硅胶的改性修饰制备方法如下：
(1)全多孔球型硅胶的表面活化
用电子天平称取10g硅胶(粒径10μm，孔径700nm)，提前一天放于真空干燥箱内(-0.09MPa，140℃)干燥，得到表面活化硅胶。
(2)引入功能团
将表面活化的硅胶加入200mL无水甲苯中和4mL硅烷化试剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(结构式：
)，加入10ml吡啶机械搅拌，于110℃下回流24H；反应结束后用水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，用丙酮洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到有烷基官能团的硅胶。
(3)引入1级封尾
通氮气，将引入了烷基官能团的硅胶加入200mL无水甲苯和5mL六甲基二硅胺烷(结构式：
)，机械搅拌，与70℃下反应 12H；反应结束后水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到初步1级封尾的烷基官能团硅胶。
(4)引入2级封尾基团
通氮气，将引入了1级封尾的硅胶加入100mL无水甲苯和5mL三甲基氯硅烷(结构式：
)，机械搅拌，与50℃下反应12H；反应结束后水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到2级封尾的烷基官能团硅胶。
(5)引入3级封尾基团
通氮气，将引入了2级封尾的硅胶加入100mL四氢呋喃和1mL甲基三氯硅烷(结构式：
)，加入10mL三乙胺，机械搅拌，于冰浴下反应30min；反应结束后水泵抽滤，固体用甲醇和丙酮热洗，转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到最终封尾的烷基官能团硅胶。
实例6
一种全多孔球型硅胶的改性修饰制备方法如下：
(1)全多孔球型硅胶的表面活化
用电子天平称取10g硅胶(粒径10μm，孔径1000nm)，提前一天放于真空干燥箱内(-0.09MPa，140℃)干燥，得到表面活化硅胶。
(2)引入功能团
将表面活化的硅胶加入200mL无水甲苯中和7mL硅烷化试剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(结构式：
)，加入10ml吡啶机械搅拌，于110℃下回流24H；反应结束后用水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，用丙酮洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到有烷基官能团的硅胶。
(3)引入1级封尾
通氮气，将引入了烷基官能团的硅胶加入200mL无水甲苯和8mL六甲基二硅胺烷(结构式：
)，机械搅拌，与70℃下反应 12H；反应结束后水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到初步1级封尾的烷基官能团硅胶。
(4)引入2级封尾基团
通氮气，将引入了1级封尾的硅胶加入100mL无水甲苯和3mL三甲基氯硅烷(结构式：
)，机械搅拌，与50℃下反应12H；反应结束后水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到2级封尾的烷基官能团硅胶。
(5)引入3级封尾基团
通氮气，将引入了2级封尾的硅胶加入100mL四氢呋喃和1.5mL甲基三氯硅烷(结构式：
)，加入10mL三乙胺，机械搅拌，于冰浴下反应30min；反应结束后水泵抽滤，固体用甲醇和丙酮热洗，转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到最终封尾的烷基官能团硅胶。
对比例1
与实例3区别在于，不加入封尾试剂六甲基二硅胺烷、三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷，即没有封尾步骤(3)(4)(5)。
对比例2
与实例6区别在于，不加入封尾试剂六甲基二硅胺烷、三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷，即没有封尾步骤(3)(4)(5)。
2.性能测试
将上述8种实施例和对比例制备的烷基官能团硅胶，与溶解有直链淀粉-三 (3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)的四氢呋喃溶液利用搅拌蒸发的方式，制成8 种CSP。再把这8种CSP填装至4.6×250mm尺寸的色谱柱中，制得8款手性色谱柱。
以高效液相色谱测试性能，设置：
流速：1.0mL/min；
流动相：乙醇/三氟乙酸100/0.1
进样量：10μ
柱温：25℃
待测样品：N-CBZ-缬氨酸
测试其理论塔板数和分离度。
性能测试结果如下：
实例1
如图1
| 保留时间 | 理论塔板数 | 分离度 |
| 3.638 | 8320 | 6.81 |
| 4.964 | 7560 |
实例2
如图2
实例3
如图3
| 保留时间 | 理论塔板数 | 分离度 |
| 3.616 | 8959 | 6.83 |
| 4.882 | 8069 |
实例4
如图4
| 保留时间 | 理论塔板数 | 分离度 |
| 3.614 | 8508 | 6.71 |
| 4.878 | 7908 |
实例5
如图5
| 保留时间 | 理论塔板数 | 分离度 |
| 3.626 | 6351 | 6.3 |
| 4.999 | 6233 |
实例6
如图6
| 保留时间 | 理论塔板数 | 分离度 |
| 3.6 | 6684 | 6.45 |
| 4.961 | 6562 |
对比例1
如图7
| 保留时间 | 理论塔板数 | 分离度 |
| 3.532 | 1898 | 2.54 |
| 4.188 | 1998 |
对比例2
如图8
表1：
| 例 | 分离度 |
| 实例1 | 6.81 |
| 实例2 | 6.23 |
| 实例3 | 6.83 |
| 实例4 | 6.71 |
| 实例5 | 6.3 |
| 实例6 | 6.45 |
| 对比例1 | 2.54 |
| 对比例2 | 2.76 |
从表1可以看出，本发明提供的的改性硅胶，其通过运用多种改性试剂对硅胶表面残留的硅羟基进行屏蔽，大大提高了其分离“易离解化合物”N-CBZ- 缬氨酸的理论塔板数和分离度。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，实际的结构并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种全多孔球型硅胶的改性修饰及其制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1、实施例
1.1、详细描述配方所包含的物质组分的重量配比的范围值，同时给出5～7组物质组分的具体值；
如：
1.2、分别详细描述各物质组分在整个配方的功效；尤其突出各组分之间的协同效果及原理；
1.3、详细描述配方的功效原理；
1.4、最后，结合实验数据，以支撑配方的功效原理；
2、实验数据包括：实验的设置、实验的过程、结果分析；
3、实验的种类包括：对比实验(本技术方案和现有技术方案的效果对比实验)
毒性实验(药物类发明要公开有效剂量)
协同作用对比实验(最佳配方组合与非最佳配方组合效果对比)
实例1
一种全多孔球型硅胶的改性修饰制备方法如下：
(1)全多孔球型硅胶的表面活化
用电子天平称取10g硅胶(粒径5μm，孔径100nm)，提前一天放于真空干燥箱内(-0.09MPa，140℃)干燥，得到表面活化硅胶；
(2)引入功能团
将表面活化的硅胶加入200mL无水甲苯中和3mL硅烷化试剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(结构式：
)，加入10ml吡啶机械搅拌，于110℃下回流24H；反应结束后用水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，用丙酮洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到有烷基官能团的硅胶；
(3)引入1级封尾
通氮气，将引入了烷基官能团的硅胶加入200mL无水甲苯和2mL六甲基二硅胺烷(结构式：
)，机械搅拌，与70℃下反应12H；反应结束后水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到初步1级封尾的烷基官能团硅胶；
(4)引入2级封尾基团
通氮气，将引入了1级封尾的硅胶加入100mL无水甲苯和1mL三甲基氯硅烷(结构式：
)，机械搅拌，与50℃下反应12H；反应结束后水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到2级封尾的烷基官能团硅胶；
(5)引入3级封尾基团
通氮气，将引入了2级封尾的硅胶加入100mL四氢呋喃和0.5mL甲基三氯硅烷(结构式：
)，加入10mL三乙胺，机械搅拌，于冰浴下反应30min；反应结束后水泵抽滤，固体用甲醇和丙酮热洗，转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到最终封尾的烷基官能团硅胶；
实例2
一种全多孔球型硅胶的改性修饰制备方法如下：
(1)全多孔球型硅胶的表面活化
用电子天平称取10g硅胶(粒径5μm，孔径700nm)，提前一天放于真空干燥箱内(-0.09MPa，140℃)干燥，得到表面活化硅胶；
(2)引入功能团
将表面活化的硅胶加入200mL无水甲苯中和5mL硅烷化试剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(结构式：
)，加入10ml吡啶机械搅拌，于110℃下回流24H；反应结束后用水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，用丙酮洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到有烷基官能团的硅胶；
(3)引入1级封尾
通氮气，将引入了烷基官能团的硅胶加入200mL无水甲苯和3mL六甲基二硅胺烷(结构式：
)，机械搅拌，与70℃下反应12H；反应结束后水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到初步1级封尾的烷基官能团硅胶；
(4)引入2级封尾基团
通氮气，将引入了1级封尾的硅胶加入100mL无水甲苯和2mL三甲基氯硅烷(结构式：
)，机械搅拌，与50℃下反应12H；反应结束后水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到2级封尾的烷基官能团硅胶；
(5)引入3级封尾基团
通氮气，将引入了2级封尾的硅胶加入100mL四氢呋喃和1mL甲基三氯硅烷(结构式：
)，加入10mL三乙胺，机械搅拌，于冰浴下反应30min；反应结束后水泵抽滤，固体用甲醇和丙酮热洗，转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到最终封尾的烷基官能团硅胶；
实例3
一种全多孔球型硅胶的改性修饰制备方法如下：
(1)全多孔球型硅胶的表面活化
用电子天平称取10g硅胶(粒径5μm，孔径1000nm)，提前一天放于真空干燥箱内(-0.09MPa，140℃)干燥，得到表面活化硅胶；
(2)引入功能团
将表面活化的硅胶加入200mL无水甲苯中和7mL硅烷化试剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(结构式：
)，加入10ml吡啶机械搅拌，于110℃下回流24H；反应结束后用水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，用丙酮洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到有烷基官能团的硅胶；
(3)引入1级封尾
通氮气，将引入了烷基官能团的硅胶加入200mL无水甲苯和8mL六甲基二硅胺烷(结构式：
)，机械搅拌，与70℃下反应12H；反应结束后水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到初步1级封尾的烷基官能团硅胶；
(4)引入2级封尾基团
通氮气，将引入了1级封尾的硅胶加入100mL无水甲苯和3mL三甲基氯硅烷(结构式：
)，机械搅拌，与50℃下反应12H；反应结束后水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到2级封尾的烷基官能团硅胶；
(5)引入3级封尾基团
通氮气，将引入了2级封尾的硅胶加入100mL四氢呋喃和1.5mL甲基三氯硅烷(结构式：
)，加入10mL三乙胺，机械搅拌，于冰浴下反应30min；反应结束后水泵抽滤，固体用甲醇和丙酮热洗，转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到最终封尾的烷基官能团硅胶；
实例4
一种全多孔球型硅胶的改性修饰制备方法如下：
(1)全多孔球型硅胶的表面活化
用电子天平称取10g硅胶(粒径10μm，孔径100nm)，提前一天放于真空干燥箱内(-0.09MPa，140℃)干燥，得到表面活化硅胶；
(2)引入功能团
将表面活化的硅胶加入200mL无水甲苯中和6mL硅烷化试剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(结构式：
)，加入10ml吡啶机械搅拌，于110℃下回流24H；反应结束后用水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，用丙酮洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到有烷基官能团的硅胶；
(3)引入1级封尾
通氮气，将引入了烷基官能团的硅胶加入200mL无水甲苯和4mL六甲基二硅胺烷(结构式：
)，机械搅拌，与70℃下反应12H；反应结束后水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到初步1级封尾的烷基官能团硅胶；
(4)引入2级封尾基团
通氮气，将引入了1级封尾的硅胶加入100mL无水甲苯和4mL三甲基氯硅烷(结构式：
)，机械搅拌，与50℃下反应12H；反应结束后水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到2级封尾的烷基官能团硅胶；
(5)引入3级封尾基团
通氮气，将引入了2级封尾的硅胶加入100mL四氢呋喃和0.5mL甲基三氯硅烷(结构式：
)，加入10mL三乙胺，机械搅拌，于冰浴下反应30min；反应结束后水泵抽滤，固体用甲醇和丙酮热洗，转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到最终封尾的烷基官能团硅胶；
实例5
一种全多孔球型硅胶的改性修饰制备方法如下：
(1)全多孔球型硅胶的表面活化
用电子天平称取10g硅胶(粒径10μm，孔径700nm)，提前一天放于真空干燥箱内(-0.09MPa，140℃)干燥，得到表面活化硅胶；
(2)引入功能团
将表面活化的硅胶加入200mL无水甲苯中和4mL硅烷化试剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(结构式：
)，加入10ml吡啶机械搅拌，于110℃下回流24H；反应结束后用水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，用丙酮洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到有烷基官能团的硅胶；
(3)引入1级封尾
通氮气，将引入了烷基官能团的硅胶加入200mL无水甲苯和5mL六甲基二硅胺烷(结构式：
)，机械搅拌，与70℃下反应12H；反应结束后水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到初步1级封尾的烷基官能团硅胶；
(4)引入2级封尾基团
通氮气，将引入了1级封尾的硅胶加入100mL无水甲苯和5mL三甲基氯硅烷(结构式：
)，机械搅拌，与50℃下反应12H；反应结束后水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到2级封尾的烷基官能团硅胶；
(5)引入3级封尾基团
通氮气，将引入了2级封尾的硅胶加入100mL四氢呋喃和1mL甲基三氯硅烷(结构式：
)，加入10mL三乙胺，机械搅拌，于冰浴下反应30min；反应结束后水泵抽滤，固体用甲醇和丙酮热洗，转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到最终封尾的烷基官能团硅胶；
实例6
一种全多孔球型硅胶的改性修饰制备方法如下：
(1)全多孔球型硅胶的表面活化
用电子天平称取10g硅胶(粒径10μm，孔径1000nm)，提前一天放于真空干燥箱内(-0.09MPa，140℃)干燥，得到表面活化硅胶；
(2)引入功能团
将表面活化的硅胶加入200mL无水甲苯中和7mL硅烷化试剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(结构式：
)，加入10ml吡啶机械搅拌，于110℃下回流24H；反应结束后用水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，用丙酮洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到有烷基官能团的硅胶；
(3)引入1级封尾
通氮气，将引入了烷基官能团的硅胶加入200mL无水甲苯和8mL六甲基二硅胺烷(结构式：
)，机械搅拌，与70℃下反应12H；反应结束后水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到初步1级封尾的烷基官能团硅胶；
(4)引入2级封尾基团
通氮气，将引入了1级封尾的硅胶加入100mL无水甲苯和3mL三甲基氯硅烷(结构式：
)，机械搅拌，与50℃下反应12H；反应结束后水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到2级封尾的烷基官能团硅胶；
(5)引入3级封尾基团
通氮气，将引入了2级封尾的硅胶加入100mL四氢呋喃和1.5mL甲基三氯硅烷(结构式：
)，加入10mL三乙胺，机械搅拌，于冰浴下反应30min；反应结束后水泵抽滤，固体用甲醇和丙酮热洗，转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(-0.09MPa，60℃)干燥，得到最终封尾的烷基官能团硅胶；
对比例1
与实例3区别在于，不加入封尾试剂六甲基二硅胺烷、三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷，即没有封尾步骤(3)(4)(5)；
对比例2
与实例6区别在于，不加入封尾试剂六甲基二硅胺烷、三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷，即没有封尾步骤(3)(4)(5)；
2.性能测试
将上述8种实施例和对比例制备的烷基官能团硅胶，与溶解有直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)的四氢呋喃溶液利用搅拌蒸发的方式，制成8种CSP；再把这8种CSP填装至4.6×250mm尺寸的色谱柱中，制得8款手性色谱柱；
以高效液相色谱测试性能，设置：
流速：1.0mL/min；
流动相：乙醇/三氟乙酸100/0.1
进样量：10μ
柱温：25℃
待测样品：N-CBZ-缬氨酸
测试其理论塔板数和分离度。
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| CN115453031A (zh) * | 2022-09-30 | 2022-12-09 | 上海安谱实验科技股份有限公司 | 一种利巴韦林专用固相萃取柱填料的制备方法及其应用 |
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