CN112715573A - 一种抑菌性好的介孔核壳微球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抑菌性好的介孔核壳微球的制备方法，将CTAB作为稳定剂和模板，NaOH作为碱催化剂进行CTAB的溶解，将甲醛作为还原剂，硝酸银作为前驱体，正硅酸乙酯作为二氧化硅来源，产生黄色沉淀，清洗后干燥，将干燥产物加入硝酸铵的乙醇溶液中去除CTAB模板，得到介孔二氧化硅包覆银纳米粒子的核壳微球，本发明制备方法操作简单、制备成本低、可控性强，介孔核壳微球保持长时间的稳定性而不会发生团聚。

Description

一种抑菌性好的介孔核壳微球的制备方法
技术领域
本发明涉及一种抑菌性好的介孔核壳微球的制备方法。
背景技术
病原菌长期以来威胁着公共健康，导致各种疾病甚至死亡。银纳米粒子具有强力的广谱抗菌活性，被认为是最有希望取代抗生素的理想材料。但是，裸露的银纳米粒子容易发生氧化和团聚，并且对哺乳类动物细胞有较高的毒性，这些不足严重的限制了其应用。这些问题可以通过表面钝化或复合结构的模板合成等方式得到改善，但是这些稳定过程会改变粒子表面电荷，从而影响抗菌活性。此外，生物相容性也受到影响。基于银纳米粒子的核壳结构能够有效避免团聚、提高稳定性、增强抗菌性能。但是，外壳阻隔了银纳米粒子的接触，随着外壳厚度增加而降低抗菌性能。那么，发展一种简单地制备具有多孔外壳核壳微结构的方法，能够实现高效的抗菌，成为发展抗菌材料和满足实际应用的迫切需求。
发明内容
针对上述现有技术的不足之处，本发明解决的问题为：提供一种简单快速、抗菌效果好、尺寸可控的抑菌性好的介孔核壳微球的制备方法。
为解决上述问题，本发明采取的技术方案如下：
一种抑菌性好的介孔核壳微球的制备方法，步骤如下：
S1、配置浓度0.1～1M的氢氧化钠溶液，与CTAB一并加入到含有去离子水的三口烧瓶中，加热搅拌，确保CTAB全部溶解；
S2、配置0.5～2M的甲醛水溶液和0.05～0.2M的硝酸银水溶液，一并加入到上述溶液中，然后在快速搅拌下，加入正硅酸乙酯，形成黄色沉淀，进一步搅拌后过滤产物；
S3、将过滤产物用去离子水离心清洗后，再用乙醇水混合液离心清洗，然后在真空干燥箱中加热干燥；
S4、将干燥产物加入到硝酸铵的乙醇溶液中超声萃取除去CTAB模板，得到介孔二氧化硅包覆银纳米粒子的核壳微球；
S5、取细菌单菌落接种至LB培养液，震荡培养过夜；然后将培养的细菌培养液离心去除上清液，用无菌水将细菌悬浮液调至OD600＝0.1～2.0；
S6、取100μL菌悬液和介孔核壳微球样品一并加入到10mL液体培养基中，37℃下震荡培养；然后取100μL处理后的菌悬液均匀铺于琼脂平板上，37℃下培养过夜，进行对比抗菌效果。
进一步，所述步骤S1中，CTAB作为稳定剂和模板，NaOH作为碱催化剂，两者的摩尔比为0.2～0.3:0.5～1.5；加热温度在70～90℃。
进一步，所述步骤S2中，甲醛作为还原剂，硝酸银作为前驱体，正硅酸乙酯作为二氧化硅来源，与CTAB的摩尔比为0.2～0.4：0.01～0.1：1～4：0.2～0.3，搅拌2～3h。
进一步，所述的步骤S3中，去离子水离心清洗2～4次，乙醇水混合液离心清洗2～4次；离心转速为3000～6000rpm；乙醇和水比例为30～70vol％。
进一步，所述的步骤S4中，硝酸铵的浓度为5～20g/L；超声萃取时间为5～10min。
进一步，所述的步骤S5中，所述的细菌为大肠杆菌、弧菌、幽门螺旋杆菌或葡萄球菌中的一种；所述的细菌单菌落接种至50～500mL LB培养液，于37℃，100～300rpm震荡培养过夜。
进一步，所述的步骤S6中，菌悬液与核壳微球样品在培养基中培养4～18h，每间隔2h取样涂板。
本发明的有益效果
本发明的制备方法操作简单、制备成本低、可控性强，介孔核壳微球保持长时间的稳定性而不会发生团聚。由于介孔的存在，银纳米粒子释放的银离子或者活性氧自由基，通过孔道进入细菌，从而杀死细菌，具有非常高的抗菌能力。外壳采用的二氧化硅属于环境友好材料，具有优异的生物相容性。作为核心的银纳米粒子和外壳二氧化硅的尺寸都可以根据实际需要而精确调控。
附图说明
图1为所制备介孔二氧化硅包覆银纳米粒子核壳微球的透射电子显微镜照片。
图2为介孔核壳微球与菌液一同培养不同时间得到的杀菌效率。
具体实施方式
下面结合附图对本发明内容作进一步详细说明。
实施例1：核壳微球的制备
称取0.10g CTAB与1.4mL浓度为0.5M的NaOH水溶液一并加入到含有48mL去离子水的三口烧瓶中，80℃下搅拌30min，确保CTAB完全溶解。量取0.3mL浓度为1.0M的甲醛水溶液和1.0mL浓度为0.1M的硝酸银水溶液加入到上述溶液中，然后在快速搅拌下，加入0.5g正硅酸乙酯，几分钟内形成黄色沉淀，进一步搅拌2h后过滤产物。将过滤产物用去离子水在4000rpm的转速下离心清洗3次后，再用50vol％乙醇水混合液在4000rpm的转速下离心清洗3次，最后在50℃真空干燥箱中干燥。
实施例2：介孔核壳微球的制备
将干燥的核壳微球加入到30mL浓度为8g/L的硝酸铵乙醇溶液中，超声萃取8min除去CTAB模板，得到介孔二氧化硅包覆银纳米粒子的核壳微球。
实施例3：细菌悬浮液的制备
用接种环挑取保存于试管斜面的大肠杆菌单菌落接种至200mL LB培养液，于37℃，200rpm震荡培养过夜；然后将培养过夜的大肠杆菌培养液离心去除上清液，用无菌水将细菌悬浮液调至OD600≈0.1。
实施例4：介孔核壳微球的抗菌测试
取100μL菌悬液和0.1g介孔核壳微球样品一并加入到10mL液体培养基中，于37℃恒温箱中震荡培养4h。然后取100μL处理后的菌悬液均匀涂覆于含有营养素和细菌附着位点的琼脂板上，然后于37℃恒温箱中孵化过夜。每个存活细菌都会产生一个肉眼可见的菌群，直接记录菌群数目。并与未加介孔核壳微球的菌液中存活细菌数目对比，得出杀菌效率。
实施例5：介孔核壳微球的抗菌测试
与实施例4的步骤基本相同，不同之处仅在于，震荡培养6、8、10、12、14、16、18h。
本发明的CTAB为十六烷基三甲基溴化铵。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种抑菌性好的介孔核壳微球的制备方法，其特征在于，步骤如下：
S1、配置浓度0.1～1M的氢氧化钠溶液，与CTAB一并加入到含有去离子水的三口烧瓶中，加热搅拌，确保CTAB全部溶解；
S2、配置0.5～2M的甲醛水溶液和0.05～0.2M的硝酸银水溶液，一并加入到上述溶液中，然后在快速搅拌下，加入正硅酸乙酯，形成黄色沉淀，进一步搅拌后过滤产物；
S3、将过滤产物用去离子水离心清洗后，再用乙醇水混合液离心清洗，然后在真空干燥箱中加热干燥；
S4、将干燥产物加入到硝酸铵的乙醇溶液中超声萃取除去CTAB模板，得到介孔二氧化硅包覆银纳米粒子的核壳微球；
S5、取细菌单菌落接种至LB培养液，震荡培养过夜；然后将培养的细菌培养液离心去除上清液，用无菌水将细菌悬浮液调至OD600＝0.1～2.0；
S6、取100μL菌悬液和介孔核壳微球样品一并加入到10mL液体培养基中，37℃下震荡培养；然后取100μL处理后的菌悬液均匀铺于琼脂平板上，37℃下培养过夜，进行对比抗菌效果。
2.根据权利要求1所述的抑菌性好的介孔核壳微球的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，CTAB作为稳定剂和模板，NaOH作为碱催化剂，两者的摩尔比为0.2～0.3:0.5～1.5；加热温度在70～90℃。
3.根据权利要求1所述的抑菌性好的介孔核壳微球的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，甲醛作为还原剂，硝酸银作为前驱体，正硅酸乙酯作为二氧化硅来源，与CTAB的摩尔比为0.2～0.4：0.01～0.1：1～4：0.2～0.3，搅拌2～3h。
4.根据权利要求1所述的抑菌性好的介孔核壳微球的制备方法，其特征在于，所述的步骤S3中，去离子水离心清洗2～4次，乙醇水混合液离心清洗2～4次；离心转速为3000～6000rpm；乙醇和水比例为30～70vol％。
5.根据权利要求1所述的抑菌性好的介孔核壳微球的制备方法，其特征在于，所述的步骤S4中，硝酸铵的浓度为5～20g/L；超声萃取时间为5～10min。
6.根据权利要求1所述的抑菌性好的介孔核壳微球的制备方法，其特征在于，所述的步骤S5中，所述的细菌为大肠杆菌、弧菌、幽门螺旋杆菌或葡萄球菌中的一种；所述的细菌单菌落接种至50～500mL LB培养液，于37℃，100～300rpm震荡培养过夜。
7.根据权利要求1所述的抑菌性好的介孔核壳微球的制备方法，其特征在于，所述的步骤S6中，菌悬液与核壳微球样品在培养基中培养4～18h，每间隔2h取样涂板。
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