CN112708935B - 一种半导体磷化物注入合成系统的控制方法 - Google Patents

Abstract

一种半导体磷化物注入合成系统的控制方法，属于半导体磷化物的制备技术领域，基于半导体磷化物注入合成系统来实现，所述半导体磷化物注入合成系统包括炉体、设置在炉体上方的屏蔽承载箱、设置在屏蔽承载箱内的磷源承载器、设置在磷源承载器下方的注入管以及配套设置在炉体内底部的坩埚，在磷源承载器和屏蔽承载箱内壁之间设置感应线圈，所述坩埚外壁环绕设置主电阻加热器，所述磷源承载器上端面设置测压系统。通过对方法本身进行改进，可提高的稳定性，可使得整个合成系统进行定量合成，降低了磷源承载器爆炸的危险。

Description

一种半导体磷化物注入合成系统的控制方法

技术领域

本发明属于半导体磷化物的制备技术领域，具体涉及一种半导体磷化物注入合成系统的控制方法。

背景技术

半导体磷化物，主要包含磷化铟、磷化镓等半导体材料。磷化铟其器件具有高频、高速、抗辐照、低噪声特点，其工作频率达到3THz、当器件的工作频率大于100GHz时，磷化铟优势明显。InP已成为超高频、超高速器件、光电子器件中的关键半导体材料。随着未来太赫兹、毫米波、光通讯、自动驾驶、物联网、5G/6G技术的发展，InP将会发挥更大的作用，将产生更大的社会效益。由于磷化物在其熔点处具有非常高的饱和蒸汽压，因此制备难度极大。

磷化物的合成方法主要包括水平扩散合成及注入合成。通常水平扩散合成技术简单，但是合成周期长，材料纯度低，难以获得高品质的多晶材料。磷化物注入合成技术是一种非常优异的制备多晶的方法，其具有合成速率快，制备材料纯度高的特点，其缺点是为保证磷的利用率，注入合成速率往往要求很低，因此极易出现磷源承载器爆炸的现象。当合成量变大以后，磷源承载器内的红磷质量增大，难以实现红磷的均匀受热，系统的热响应能力差，并导致系统的温度的控制能力差，因此增加了磷源承载器爆炸的危险。而多晶材料是制备单晶材料的基础，因此迫切需要一种合成纯度高、合成效率和磷的利用率高的注入合成装置。

发明内容

本实用新型要解决的技术问题是提供一种半导体磷化物注入合成系统的控制方法，通过对方法本身进行改进，可提高的稳定性，可使得整个合成系统进行定量合成，降低了磷源承载器爆炸的危险。

本发明采用的技术方案是：一种半导体磷化物注入合成系统的控制方法，基于半导体磷化物注入合成系统来实现，所述半导体磷化物注入合成系统包括炉体、在炉体上方的屏蔽承载箱、设置在屏蔽承载箱内的磷源承载器、设置在磷源承载器下方的注入管以及配套设置在炉体内底部的坩埚，在磷源承载器和屏蔽承载箱内壁之间设置感应线圈，所述坩埚外壁环绕设置主电阻加热器，所述屏蔽承载箱借助升降机构在炉体上方空间具有垂直向位移自由度，所述磷源承载器上端面设置测压系统，所述测压系统包括与磷源承载器上端面焊接的压力平衡管、设置在压力平衡管内的固体氧化硼柱、带有热电偶a的测压密封帽以及设置在压力平衡管外壁的辅助加热器；所述测压密封帽与压力平衡管上端焊接，所述压力平衡管下端设置有与磷源承载器连通的进气孔，在压力平衡管上设置有观察刻度尺；在炉体上端面设置有观察窗a，在炉体中部设置有与坩埚配合的观察窗b；所述磷源承载器底部设置有容纳热电偶b的插入槽；在炉体外侧还设置有压力表；

所述控制方法包括以下步骤：

步骤一，将红磷和高纯铟分别装入磷源承载器和坩埚内，再将氧化硼覆盖剂覆盖在高纯铟上面；通过炉体的通气口将炉体抽真空后再充入惰性气体，完成准备工作；

步骤二，通过主电阻加热器给坩埚加热，使得高纯铟熔化直至形成熔体；

步骤三，利用辅助加热器给测压系统加热，通过观察窗a观察固体氧化硼柱，记录熔化后热电偶a的显示温度T1和刻度尺上的刻度值L1；根据压力平衡管的直径，计算压力平衡管的上部剩余空间体积V1，再根据气体压强公式，得到此时压力平衡管内气体的压强P1的值；

步骤四，然后通过升降机构将磷源承载器向熔体方向下降，直至注入管靠近坩埚底部位置处，这时热电偶b也进入插入槽内；

步骤五，感应线圈通电，通过观察窗a观察注入管的冒泡情况，记录开始冒泡时热电偶a的显示温度T2和刻度尺上的刻度值L2；根据压力平衡管的直径，计算压力平衡管的上部剩余空间体积V2，再根据公式P1V1/T1= P2V2/T2，得到此时压力平衡管内气体的压强P2的值；

步骤六，根据压力差公式∆P= P2- P0，保持∆P在0.05-0.1Pe之间，从而来控制注入管的冒泡速率；

上述P0代表压力表的数值，Pe代表熔点处饱和蒸汽压；

注入管冒泡速率的控制方法：

根据热电偶b的显示温度反馈，通过实时调节感应线圈的电流大小来调节磷源承载器内温度，从而保证磷源承载器内P2恒定，进而实现注入管冒泡速率的恒定；

步骤七，合成完毕后，感应线圈和辅助加热器断电，磷源承载器复位使得注入管脱离氧化硼覆盖剂。

进一步地，所述热电偶a的显示温度小于热电偶b显示温度。

进一步地，所述磷源承载器包括磷源承载器主体和磷源承载器上盖、设置在磷源承载器主体内底部的发热体基座、设置在发热体基座上的发热体；在磷源承载器外壁包裹保温层；所述磷源承载器主体底部设置有容纳热电偶b的插入槽；所述热电偶b呈反“L”型，其上端穿过屏蔽承载箱底部且与插入槽配合、左侧穿过炉体炉壁。

进一步地，所述热电偶a的热偶丝与炉体外侧的传感器相连。

采用本发明产生的有益效果：本实用新型通过感应线圈使得磷源承载器中多块发热体来发热，给红磷加热，使其受热均匀并挥发注入到熔体中，同时该磷源承载器上设置压力测温平衡系统，结合磷的饱和蒸汽压，来测量具有腐蚀性气氛和感应磁场下的合成系统内部的压力及温度，使得整个合成系统可监测、可控；该装置尤其适用于大容量合成，可提高合成系统受热均匀，提高的稳定性，可使得整个合成系统进行定量合成，降低了磷源承载器爆炸的危险。

附图说明

图1是本发明的结构示意图；

图2是磷源承载器的结构示意图；

图3是测压系统的结构示意图。

具体实施方式

参看附图1-3，一种半导体磷化物注入合成系统的控制方法，包括炉体40、设置在炉体40上方的屏蔽承载箱2、设置在屏蔽承载箱2内的磷源承载器11、设置在磷源承载器11下方的注入管6以及配套设置在炉体40内底部的坩埚13，所述屏蔽承载箱2借助升降机构20在炉体40上方空间具有垂直向位移自由度，所述磷源承载器11包括磷源承载器主体11-2和磷源承载器上盖11-1、设置在磷源承载器主体11-2内底部的发热体基座4、设置在发热体基座4上的发热体12；在磷源承载器11外壁包裹保温层7，在保温层7和屏蔽承载箱2内壁之间设置感应线圈1。在炉体40外侧还设置有压力表23。

所述磷源承载器上盖11-1上设置测压系统，所述测压系统包括与磷源承载器上盖11-1焊接的压力平衡管10-2、设置在压力平衡管10-2内的固体氧化硼柱17、带有热电偶a8的测压密封帽10-1以及设置在压力平衡管10-2外壁的辅助加热器21；所述测压密封帽10-1与压力平衡管10-2上端焊接，所述压力平衡管10-2下端设置有与磷源承载器11连通的进气孔10-4，在压力平衡管10-2上设置有观察刻度尺10-3，在炉体40上端面设置有观察窗a18。

所述热电偶a8的热偶丝与炉体40外侧的传感器相连。

所述磷源承载器主体11-2底部设置有容纳热电偶b22的插入槽11-3；所述热电偶b22呈反“L”型，其上端穿过屏蔽承载箱2底部且与插入槽11-3配合、左侧穿过炉体40炉壁。

所述坩埚13外壁环绕设置主电阻加热器15，在炉体21中部设置有与坩埚13配合的观察窗b19。

所述半导体磷化物注入合成系统的控制方法，包括以下步骤：

步骤一，将红磷3和高纯铟分别装入磷源承载器11和坩埚13内，再将氧化硼覆盖剂14覆盖在高纯铟上面；通过炉体21的通气口将炉体40抽真空后再充入惰性气体，完成准备工作；

步骤二，通过主电阻加热器15给坩埚13加热，使得高纯铟熔化直至形成熔体；

步骤三，利用辅助加热器21给测压系统10加热，通过观察窗a18观察固体氧化硼柱17，记录熔化后热电偶a8的显示温度T1和刻度尺10-3上的刻度值L1；根据压力平衡管10-2的直径，计算压力平衡管10-2的上部剩余空间体积V1，再根据气体压强公式，得到此时压力平衡管10-2内气体的压强P1的值；

步骤四，然后通过升降机构20将磷源承载器11向熔体方向下降，直至注入管6靠近坩埚底部位置处，这时热电偶b22也进入插入槽11-3内；

步骤五，感应线圈1通电，通过观察窗a19观察注入管6的冒泡情况，记录开始冒泡时热电偶a8的显示温度T2和刻度尺10-3上的刻度值L2；根据压力平衡管10-2的直径，计算压力平衡管10-2的上部剩余空间体积V2，再根据公式P1V1/T1= P2V2/T2，得到此时压力平衡管10-2内气体的压强P2的值；

步骤六，根据压力差公式∆P= P2- P0，保持∆P在0.05-0.1Pe之间，从而来控制注入管6的冒泡速率；

上述P0代表压力表23的数值，Pe代表熔点处饱和蒸汽压；

注入管6冒泡速率控制方法：

根据热电偶b22的显示温度反馈，通过实时调节感应线圈1的电流大小来调节磷源承载器11内温度，从而保证磷源承载器11内P2恒定，进而实现注入管6冒泡速率的恒定；

步骤七，合成完毕后，感应线1和辅助加热器21断电，磷源承载器11复位使得注入6脱离氧化硼覆盖剂14。

具体实施时，将热电偶a8与测压密封帽10-1熔接在一起，同时使得两个热电偶丝不接触。将压力平衡管10-2与磷源承载器上盖11-1焊接在一起。将固体氧化硼柱17放入压力平衡管10-2内。然后将带有热电偶a8的测压密封帽10-1与压力平衡管10-2焊接在一起，焊接过程中。

然后将发热体12装入磷源承载器主体11-2内部的发热体基座4上。然后将红磷3按所需的合成质量装入磷源承载器主体11-2内部，并将磷源承载器上盖11-1与磷源承载器主体11-2焊接在一起。

然后将感应线圈1放入屏蔽承载箱2内。同时磷源承载器11外壁包裹保温层7，然后将包裹有保温层7的磷源承载器11放入感应线圈1内。

将热电偶a8的热偶丝与炉体21外侧的传感器相连。炉体21上安装观察窗a18和观察窗b19。

将高纯铟及氧化硼覆盖剂14放入坩埚13内，给系统抽真空至10^-5Pa，充入惰性气体。通过主电阻加热器15给坩埚13加热，使得高纯铟及氧化硼覆盖剂14熔化，高纯铟形成熔体16。

利用辅助加热器21给测压系统加热，通过观察窗a18观察直至固体氧化硼柱17熔化，待热电偶a8稳定以后，记录下此时的温度T1，及刻度尺10-3上的刻度值L1。根据压力平衡管10-2的直径计算此时的体积V1。此时内外压力平衡，系统压力为P1。

然后通过升降机构20将磷源承载器11的向熔体16方向下降，将热电偶b23插入测温热偶孔11-3中，直至注入管6靠近坩埚底部以上3-5mm的位置处。

给感应线圈1通入交流电的电流，通过观察窗a19观察注入管6的冒泡情况。同时观察刻度尺10-3上的刻度值L2，记录此时的温度T2，获得此时的体积V2。获得此刻磷源承载器内的压力P2。根据克拉伯龙方程P1V1/T1= P2V2/T2，获得P2值。通过压力差∆P= P2- P0来调节冒泡速率，P0为压力表23的数值。

通过热电偶b22调节磷源承载器11的温度，进而获得所需要的冒泡速率，获得此刻的压力差∆P值。通过测压系统10测试磷源承载器11内部的压力。由于液态氧化硼柱9导热性差，因此温度反馈不灵敏。控温系统不能通过热电偶8来反馈控制感应线圈1的功率。通过热电偶b22来反馈感应线圈1的功率，进而调节磷源承载器11内的温度，实现调节压力P2的数值，然后获得所需要的冒泡速率，获得此刻的最优压力差∆P值。随着磷源承载器11内部磷元素的变少，磷源承载器11内部的压力会降低。通过控温系统、热电偶b22来反馈控制感应线圈1的功率，保持磷源承载器11内压力P2的恒定。

待合成完毕后，感应线圈1和辅助加热器21的电流降至0A。通过升降机构20将磷源承载器11提起，使得注入管6脱离氧化硼覆盖剂14。

拆炉后，给系统放气至1个大气压，将磷源承载器上盖11-1切割下来，清洗磷源承载器主体11-2，以备下次使用。同时将测压密封帽10-1切割掉，保留热电偶a8，以备下次使用。

Claims (4)

1.一种半导体磷化物注入合成系统的控制方法，基于半导体磷化物注入合成系统来实现，所述半导体磷化物注入合成系统包括炉体（40）、设置在炉体（40）上方的屏蔽承载箱（2）、设置在屏蔽承载箱（2）内的磷源承载器（11）、设置在磷源承载器（11）下方的注入管（6）以及配套设置在炉体（40）内底部的坩埚（13），在磷源承载器（11）和屏蔽承载箱（2）内壁之间设置感应线圈（1），所述坩埚（13）外壁环绕设置主电阻加热器（15），其特征在于：所述屏蔽承载箱（2）借助升降机构（20）在炉体（40）上方空间具有垂直向位移自由度，所述磷源承载器（11）上端面设置测压系统，所述测压系统包括与磷源承载器（11）上端面焊接的压力平衡管（10-2）、设置在压力平衡管（10-2）内的固体氧化硼柱（17）、带有热电偶a（8）的测压密封帽（10-1）以及设置在压力平衡管（10-2）外壁的辅助加热器（21）；所述测压密封帽（10-1）与压力平衡管（10-2）上端焊接，所述压力平衡管（10-2）下端设置有与磷源承载器（11）连通的进气孔（10-4），在压力平衡管（10-2）上设置有观察刻度尺（10-3）；在炉体（21）上端面设置有观察窗a（18），在炉体（40）中部设置有与坩埚（13）配合的观察窗b（19）；所述磷源承载器（11）底部设置有容纳热电偶b（22）的插入槽（11-3）；在炉体（40）外侧还设置有压力表（23）；

所述控制方法包括以下步骤：

步骤一，将红磷（3）和高纯铟分别装入磷源承载器（11）和坩埚（13）内，再将氧化硼覆盖剂（14）覆盖在高纯铟上面；通过炉体（40）的通气口将炉体（40）抽真空后再充入惰性气体，完成准备工作；

步骤二，通过主电阻加热器（15）给坩埚（13）加热，使得高纯铟熔化直至形成熔体；

步骤三，利用辅助加热器（21）给测压系统（10）加热，通过观察窗a（18）观察固体氧化硼柱（17），记录熔化后热电偶a（8）的显示温度T1和刻度尺（10-3）上的刻度值L1；根据压力平衡管（10-2）的直径，计算压力平衡管（10-2）的上部剩余空间体积V1，再根据气体压强公式，得到此时压力平衡管（10-2）内气体的压强P1的值；

步骤四，然后通过升降机构（20）将磷源承载器（11）向熔体方向下降，直至注入管（6）靠近坩埚底部位置处，这时热电偶b（22）也进入插入槽（11-3）内；

步骤五，感应线圈（1）通电，通过观察窗a（19）观察注入管（6）的冒泡情况，记录开始冒泡时热电偶a（8）的显示温度T2和刻度尺（10-3）上的刻度值L2；根据压力平衡管（10-2）的直径，计算压力平衡管（10-2）的上部剩余空间体积V2，再根据公式P1V1/T1= P2V2/T2，得到此时压力平衡管（10-2）内气体的压强P2的值；

步骤六，根据压力差公式∆P= P2- P0，保持∆P在0.05-0.1Pe之间，从而来控制注入管（6）的冒泡速率；

上述P0代表压力表（23）的数值，Pe代表熔点处饱和蒸汽压；

注入管（6）冒泡速率控制方法：

根据热电偶b（22）的显示温度反馈，通过实时调节感应线圈（1）的电流大小来调节磷源承载器（11）内温度，从而保证磷源承载器（11）内P2恒定，进而实现注入管（6）冒泡速率的恒定；

步骤七，合成完毕后，感应线圈（1）和辅助加热器（21）断电，磷源承载器（11）复位使得注入管（6）脱离氧化硼覆盖剂（14）。

2.根据权利要求1所述的半导体磷化物注入合成系统的控制方法，其特征在于：所述热电偶a（8）的显示温度小于热电偶b（22）显示温度。

3.根据权利要求1所述的半导体磷化物注入合成系统的控制方法，其特征在于：所述磷源承载器（11）包括磷源承载器主体（11-2）和磷源承载器上盖（11-1）、设置在磷源承载器主体（11-2）内底部的发热体基座（4）、设置在发热体基座（4）上的发热体（12）；在磷源承载器（11）外壁包裹保温层（7）；所述磷源承载器主体（11-2）底部设置有容纳热电偶b（22）的插入槽（11-3）；所述热电偶b（22）呈反“L”型，其上端穿过屏蔽承载箱（2）底部且与插入槽（11-3）配合、左侧穿过炉体（40）炉壁。

4.根据权利要求2所述的半导体磷化物注入合成系统的控制方法，其特征在于：所述热电偶a（8）的热偶丝与炉体（40）外侧的传感器相连。

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