CN112708283A - 一种红色染料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种红色染料及其制备方法和应用，所述红色染料的结构如式I所示；所述制备方法包括以下步骤：(1)将3,5‑二乙基苯胺和浓盐酸混合并降温，之后加入亚硝酸钠溶液反应，得到3,5‑二乙基苯胺重氮盐；(2)将1‑萘酚‑5‑磺酸与碱混合，降温，之后向其中加入步骤(1)得到的3,5‑二乙基苯‑1‑重氮盐，接着用碱调节pH值，反应，得到所述红色染料。本发明提供的红色染料吸净率高，染色均匀，色光鲜艳、饱满，可循环用水，节约了水资源。
Description
技术领域
本发明属于毛皮加工领域，具体涉及一种红色染料及其制备方法和应用，尤其涉及一种节约用水的红色染料及其制备方法和应用。
背景技术
水是生命之源、生产之要、生态之基，是现代工业生产不可或缺的条件，是经济社会发展不可替代的基础，是生态环境改善不可分割的保障。工业用水的循环使用已经成为各个行业探索的一个热点课题，众所周知，染色过程需要耗费大量的水。在裘皮染色过程中，染色水循环使用已经越来越受到行业内人士的重视。
CN110183874A公开了一种红色分散染料组合物，包括原染料和助剂，其特征在于，所述原染料由以下组分组成：质量分数为66-80％的的染料单体A；质量分数为15-29％的染料单体B：质量分数为2-8％的染料单体C。该发明提供的一种全新的红色分散染料组配方案，与现有红色分散染料相比，其在染色性能等方面均有显著的提高，且具有更好的耐碱性，具有良好的工业应用前景。但将其应用于染色过程中会存在对水资源的浪费。
现今对水资源的保护以及水污染防治的要求使得对工业循环用水有了更高的要求。因此，如何提供一种循环用水、节约用水的染料，成为了亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种红色染料及其制备方法和应用，尤其提供一种节约用水的红色染料及其制备方法和应用。本发明提供的红色染料吸净率高，染色均匀，色光鲜艳、饱满，可循环用水，节约了水资源。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种红色染料，所述红色染料的结构如式I所示：
上述特定结构的红色染料吸净率高，染色均匀，色光鲜艳、饱满，可循环用水，节约了水资源。
第二方面，本发明提供了如上所述的红色染料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将3,5-二乙基苯胺和浓盐酸混合并降温，之后加入亚硝酸钠溶液反应，得到3,5-二乙基苯胺重氮盐；
(2)将1-萘酚-5-磺酸与碱混合，降温，之后向其中加入步骤(1)得到的3,5-二乙基苯-1-重氮盐，接着用碱调节pH值，反应，得到所述红色染料。
上述制备方法能够快速高效制备所述红色染料。
优选地，步骤(1)所述3,5-二乙基苯胺和浓盐酸的质量比为1:3-1:4。
优选地，所述浓盐酸的质量分数为25-35％。
优选地，步骤(1)所述降温至温度为0-5℃。
优选地，步骤(1)所述3,5-二乙基苯胺和亚硝酸钠的质量比为1:0.6-1:0.8。
优选地，步骤(1)所述反应的时间为1-2h。
其中3,5-二乙基苯胺和浓盐酸的质量比可以是1:3、1:3.1、1:3.2、1:3.3、1:3.4、1:3.5、1:3.6、1:3.7、1:3.8、1:3.9或1:4等，浓盐酸的质量分数可以是25％、26％、27％、28％、29％、30％、31％、32％、33％、34％或35％等，步骤(1)所述降温至温度可以是0℃、1℃、2℃、3℃、4℃或5℃等，3,5-二乙基苯胺和亚硝酸钠的质量比可以是1:0.6、1:0.62、1:0.64、1:0.66、1:0.68、1:0.7、1:0.72、1:0.74、1:0.76、1:0.78或1:0.8等，步骤(1)所述反应的时间可以是1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h或2h等，但不限于以上所列举的数值或比例，上述数值或比例范围内其他未列举的数值或比例同样适用。
优选地，步骤(2)所述碱包括氢氧化钠或氢氧化钾。
优选地，步骤(2)所述1-萘酚-5-磺酸与碱的质量比为1:0.15-1:0.2。
优选地，步骤(2)所述降温至温度为5-12℃。
优选地，步骤(2)所述pH为8-9。
优选地，步骤(2)所述反应的时间为0.8-1.2h。
优选地，所述3,5-二乙基苯胺和1-萘酚-5-磺酸的质量比为1:2.5-1:3。
其中，1-萘酚-5-磺酸与碱的质量比可以是1:0.15、1:0.16、1:0.17、1:0.18、1:0.19或1:0.2等，步骤(2)所述降温至温度可以是5℃、6℃、7℃、8℃、9℃、10℃、11℃或12℃等，pH可以是8、8.1、8.2、8.3、8.4、8.5、8.6、8.7、8.8、8.9或9等，步骤(2)所述反应的时间可以是0.8h、0.9h、1h、1.1h或1.2h等，3,5-二乙基苯胺和1-萘酚-5-磺酸的质量比可以是1:2.5、1:2.6、1:2.7、1:2.8、1:2.9或1:3等，但不限于以上所列举的数值或比例，上述数值或比例范围内其他未列举的数值或比例同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将3,5-二乙基苯胺和浓盐酸混合并降温至0-5℃，之后加入亚硝酸钠溶液反应1-2h，得到3,5-二乙基苯胺重氮盐；
(2)将1-萘酚-5-磺酸与碱混合，降温至5-12℃，之后向其中加入步骤(1)得到的3,5-二乙基苯-1-重氮盐，接着用碱调节pH值为8-9，反应0.8-1.2h，得到所述红色染料。
第三方面，本发明还提供了如上所述的红色染料在裘皮染色中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供了一种红色染料，所述红色染料吸净率高达99％以上，染色均匀，色光鲜艳、饱满，可循环用水，节约了水资源。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例来进一步说明本发明的技术方案，但本发明并非局限在实施例范围内。
以下性能测试中，匀染剂PL购自于泛博化学股份有限公司。
实施例1
本实施例提供了一种红色染料，结构如下：
制备方法如下：
(1)在1000mL的烧杯中加水125g，搅拌加入3,5-二乙基苯胺22g，称取30％浓盐酸75.6g，搅拌使3,5-二乙基苯胺全部溶解。待其全溶后，加冰135g降温至0℃，备用；
(2)在100mL的烧杯中加入水35g，称取13g亚硝酸钠，搅拌使其全部溶解，然后以细流加入步骤(1)所述烧杯中，在0℃下保温1.5小时后加入氨基磺酸除掉过量亚硝酸钠，得到重氮盐溶液；
(3)称62g(100％)1-萘酚-5-磺酸加入至1000mL的烧杯中，加水300mL搅拌，称10gNaOH溶于水，加入到上述烧杯中，搅拌使物料溶解(并控制使pH在8.8到9.3之间)，然后用袋式过滤器过滤，滤掉不溶物。将过滤好的溶液放到2000mL的烧杯中，然后加入150g冰，搅拌降温至10℃，得到偶合组分溶液；
(4)将步骤(2)得到的重氮盐溶液以细流加入至偶合组分溶液中，并用30％氢氧化钠溶液调节pH在8-9之间，加入完毕后搅拌1h，之后加入氯化钠盐析、过滤、80℃烘温，得到所述红色染料。
实施例2
本实施例提供了一种红色染料，结构如下：
制备方法如下：
(1)在1000mL的烧杯中加水125g，搅拌加入3,5-二乙基苯胺20g，称取35％浓盐酸60g，搅拌使3,5-二乙基苯胺全部溶解。待其全溶后，加冰135g降温至5℃，备用；
(2)在100mL的烧杯中加入水35g，称取12g亚硝酸钠，搅拌使其全部溶解，然后以细流加入步骤(1)所述烧杯中，在5℃下保温2小时后加入氨基磺酸除掉过量亚硝酸钠，得到重氮盐溶液；
(3)称50g(100％)1-萘酚-5-磺酸加入至1000mL的烧杯中，加水300mL搅拌，称7.5gNaOH溶于水，加入到上述烧杯中，搅拌使物料溶解(并控制使pH在8.8到9.3之间)，然后用袋式过滤器过滤，滤掉不溶物。将过滤好的溶液放到2000mL的烧杯中，然后加入150g冰，搅拌降温至12℃，得到偶合组分溶液；
(4)将步骤(2)得到的重氮盐溶液以细流加入至偶合组分溶液中，并用30％氢氧化钠溶液调节pH在8-9之间，加入完毕后搅拌1.2h，之后加入氯化钠盐析、过滤、80℃烘温，得到所述红色染料。
实施例3
本实施例提供了一种红色染料，结构如下：
制备方法如下：
(1)在1000mL的烧杯中加水125g，搅拌加入3,5-二乙基苯胺20g，称取25％浓盐酸80g，搅拌使3,5-二乙基苯胺全部溶解。待其全溶后，加冰135g降温至0℃，备用；
(2)在100mL的烧杯中加入水35g，称取16g亚硝酸钠，搅拌使其全部溶解，然后以细流加入步骤(1)所述烧杯中，在0℃下保温1小时后加入氨基磺酸除掉过量亚硝酸钠，得到重氮盐溶液；
(3)称60g(100％)1-萘酚-5-磺酸加入至1000mL的烧杯中，加水300mL搅拌，称12gKOH溶于水，加入到上述烧杯中，搅拌使物料溶解(并控制使pH在8.8到9.3之间)，然后用袋式过滤器过滤，滤掉不溶物。将过滤好的溶液放到2000mL的烧杯中，然后加入150g冰，搅拌降温至5℃，得到偶合组分溶液；
(4)将步骤(2)得到的重氮盐溶液以细流加入至偶合组分溶液中，并用30％氢氧化钠溶液调节pH在8-9之间，加入完毕后搅拌0.8h，之后加入氯化钠盐析、过滤、80℃烘温，得到所述红色染料。
性能测试：
将家兔皮按以下流程进行染色：
按1:20液比向转鼓中加水2L，加入毛皮匀染剂PL 0.8mL，当升温到68℃时，投入家兔皮，15分钟后，将皮块取出，投入染料，转动10min，投入皮块，90min后加入甲酸1mL，30min后再加入甲酸1mL，30mi后出皮，洗净自然晾干，得到染色后布料。上述染料分别为实施例1-3提供的红色染料。
对上述染色后布料和染色后水进行检测，检测标准如下：
QB/T 2925-2007《毛皮耐日晒色牢度试验方法》
QB/T 2790-2006《染色毛皮耐摩擦色牢度测试方法》
QB/T 2924-2007《毛皮耐汗渍色牢度试验方法》
ISO 11642-1993《皮革色牢度试验耐水洗的色牢度》
检测结果如下：
上述结果表明本发明提供的产品染色效果好，各项耐性高，能够满足日常需求，同时吸净率达到99％以上。
循环测试：
另取10张家兔皮，重复实施例1中的染色过程十次，其中第二次染色中染色液中的水为第一次染色后的染色废液，第三次染色中染色液中的水为第二次染色后的染色废液，以此类推。利用色差仪测试每次得到的染色后布料的与第一次染色得到的染色后布料的色差，结果如下：
| 第二次 | 第三次 | 第四次 | 第五次 | 第六次 | 第七次 | 第八次 | 第九次 | 第十次 | |
| 色差 | 0.4 | 0.4 | 0.5 | 0.6 | 0.6 | 0.6 | 0.7 | 0.9 | 0.9 |
上述结果显示将染色用水循环利用10次后与第一次染色结果的色差均小于1，对染色结果无明显影响，可以看出应用本发明提供的产品的染色工艺可以循环用水，且不影响染色效果，能够节约水资源。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的红色染料及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
Claims (10)
1.一种红色染料，其特征在于，所述红色染料的结构如式I所示：
2.一种根据权利要求1所述的红色染料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将3,5-二乙基苯胺和浓盐酸混合并降温，之后加入亚硝酸钠溶液反应，得到3,5-二乙基苯胺重氮盐；
(2)将1-萘酚-5-磺酸与碱混合，降温，之后向其中加入步骤(1)得到的3,5-二乙基苯-1-重氮盐，接着用碱调节pH值，反应，得到所述红色染料。
3.根据权利要求2所述的红色染料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述3,5-二乙基苯胺和浓盐酸的质量比为1:3-1:4；
优选地，所述浓盐酸的质量分数为25-35％。
4.根据权利要求2或3所述的红色染料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述降温至温度为0-5℃。
5.根据权利要求2-4中任一项所述的红色染料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述3,5-二乙基苯胺和亚硝酸钠的质量比为1:0.6-1:0.8。
6.根据权利要求2-5中任一项所述的红色染料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的时间为1-2h。
7.根据权利要求2-6中任一项所述的红色染料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述碱包括氢氧化钠或氢氧化钾；
优选地，步骤(2)所述1-萘酚-5-磺酸与碱的质量比为1:0.15-1:0.2；
优选地，步骤(2)所述降温至温度为5-12℃；
优选地，步骤(2)所述pH为8-9；
优选地，步骤(2)所述反应的时间为0.8-1.2h。
8.根据权利要求2-7中任一项所述的红色染料的制备方法，其特征在于，所述3,5-二乙基苯胺和1-萘酚-5-磺酸的质量比为1:2.5-1:3。
9.根据权利要求2-8中任一项所述的红色染料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将3,5-二乙基苯胺和浓盐酸混合并降温至0-5℃，之后加入亚硝酸钠溶液反应1-2h，得到3,5-二乙基苯胺重氮盐；
(2)将1-萘酚-5-磺酸与碱混合，降温至5-12℃，之后向其中加入步骤(1)得到的3,5-二乙基苯-1-重氮盐，接着用碱调节pH值为8-9，反应0.8-1.2h，得到所述红色染料。
10.一种根据权利要求1所述的红色染料在裘皮染色中的应用。
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