CN104194391A - 裘皮用新型酸性拔色染料及其合成方法 - Google Patents

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苏巨雷
郑超斌
郑红超
郝安生
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Abstract

本发明涉及裘皮染料领域，具体而言，涉及裘皮用新型酸性拔色染料及其合成方法。该裘皮用新型酸性拔色染料，所述酸性拔色染料由苯环衍生物和萘环衍生物作为中间体而合成，其具有以下结构通式：

Description

裘皮用新型酸性拔色染料及其合成方法
技术领域
本发明涉及裘皮染料领域，具体而言，涉及裘皮用新型酸性拔色染料及其合成方法。
背景技术
毛皮制品是一种高档时尚的商品，毛皮又称裘皮，具有雍容华贵、端庄大方、装饰防寒的特点。为此，毛皮在国内外素有“软黄金”之称，而毛皮服装业也是国民经济中不可缺少的一门行业。
“草上霜”效果也有人称之为“雪花膏”效果，采用印染业的拔色技术：毛皮中底部被染色，而毛尖(毛尖原本为白色)仍然保持有本色，或者将已经上染到毛尖的颜色拔白。对于白色的毛皮如绵羊皮和獭兔皮，形成了类似于北方冬季草上结了一层白霜的效果，故此得名为“草上霜”。“草上霜”效果是深受消费者欢迎并广泛流行的一种花色，许多裘皮制品都采用这种“草上霜”效果，使该种产品在市场上经久不衰。早些年草上霜效果被认为是一种难以掌握的技术。进入21世纪以来，裘皮产品的国际贸易日益频繁，再加上毛皮染料和辅料水平的提高，制作“草上霜”效果的方法和工艺条件也在不断变革，工艺越来越简单，效果也越来越好，且染底色的染料色谱更加齐全，这为裘皮产品，特别是使产品上档次，扩大产品应用范围，提高经济效益提供了良好的条件。
“草上霜”传统生产技术主要有两种方法：一种是对毛尖进行防染处理后再对毛皮染色而形成；另一种方法是对已染色的毛皮的毛尖进行拔染处理，使毛尖还原为原来的白色。“草上霜”的传统生产技术具体有硫化铅氧化法和防染工艺。这些方法由于用到了有毒的材料如重铬酸钾、氧化染料、醋酸铅及硫化物等，使应用受到了限制，而且颜色单一，质量不稳定，尚已基本被淘汰。
目前，在相关技术中，制作草上霜效果主要是采用全部拔白法，即用能够被拔白的“草上霜”专用染料全面染色后，再对毛尖喷洒拔色剂，再进行汽蒸或在阳光下晾晒拔白。而国内外的市场上主要使用的拔色染料为分散染料，该类型的分散染料其色谱齐全，拔白性能优异，但是，这种常用的分散染料由于其特定的理化性质，非常容易对人体致敏，对人体存在较大的安全隐患。
发明内容
本发明的目的在于提供一种裘皮用新型酸性拔色染料，以解决的技术问题，本发明的另一个目的在与提供上述裘皮用新型酸性拔色染料的合成方法。
在本发明的实施例中提供了裘皮用新型酸性拔色染料，所述酸性拔色染料由苯环衍生物和萘环衍生物作为中间体而合成，其具有以下结构通式：
其中，R1为-H、-CH3、-NO2、卤素、-SO3H或-NH2中的一种；R2为-H、-CH3、-NO2、卤素、-SO3H或-NH2中的一种；R3为-H、-CH3、-NO2、卤素、-SO3H或-NH2中的一种；R4为-H、-OH、-SO3H、-NHCOCH3或-NH2中的一种；R5为-H、-OH、-SO3H或-NH2中的一种；R6为-H、-OH、-SO3H、-NHCH2CH3或-NH2中的一种；R7为-H、-OH、-SO3H或-NH2中的一种；R8为-H、-OH、-SO3H或-NH2中的一种。
本发明提供的这种裘皮用新型酸性拔色染料，其通过苯环衍生物和萘环衍生物为中间体而合成，其不包含24种禁用芳香胺结构，因此，其对人体无致敏性，另外，通过实践染色发现，本发明提供的这种酸性拔色染料，其色泽饱满，各项色牢度性能优异、拔白效果很好，能够媲美甚至超越分散草上霜的白度、染色残液较浅，对环境影响很小，属于环保型产品；因此，其属于一种使用安全，性能优异的新型酸性拔色染料，可以广泛的应用到裘皮染色的操作中。
可选的，在R1-R8中，至少有一个为-SO3H。
可选的，在R4-R8中，至少有一个为-NH2；
可选的，在R4-R8中，至少有一个为-NH2中，至少有一个为-OH。
可选的，R2和R3同时为-H，且R1为除-CI以为的卤素。
可选的，R1和R2同时为-H；且R3为-H、-NO2、卤素、-SO3H或-NH2中的一种。
一种上述的裘皮用新型酸性拔色染料的合成方法，其包括以下反应：
可选的，反应中的H+为盐酸、硫酸或磷酸；反应中的-NO2为亚硝酸钠。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，基于本发明中的具体实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
在叙述本发明的具体实施例之前，需要指出的是，在本发明中，的R1-R8中，为了便于实现原料的获取以及提高所制成产品的性能，优选的，在R1-R8中，至少有一个为-SO3H；或者，在R4-R8中，至少有一个为-NH2；另外，在R4-R8中，至少有一个为-NH2中，至少有一个为-OH。进一步的方案中，R2和R3同时为-H，且R1为除-CI以为的卤素；此外，R1和R2同时为-H；且R3为-H、-NO2、卤素、-SO3H或-NH2中的一种。
在本发明的酸性拔色染料公开的合成方法中，其主要由以下两个反应组成：
反应一：
反应二：
其中，具体的，在上述的反应中，H+为盐酸、硫酸或磷酸；反应中的-NO2为亚硝酸钠。
接下来，本发明结合上述的内容，对酸性拔色染料其结构组成和合成方法给出了以下具体的实施例，请参考以下内容：
实施例一
本发明实施例提供的这种裘皮用新型酸性拔色染料，其结构通式如下所示：
其中，R1、R2均为-H，R3为-SO3H，R4为-NHCOCH3，R5为-H，R6为-OH，R7为-H，R8为-SO3H。
其制备方法包括：
1、重氮化反应
在500ml的烧杯中加水100ml，搅拌加入苯胺9.35g，再加入30％浓盐酸33g，搅拌十分钟，使重氮组分全部溶解。在80ml的烧杯中加入7.35g亚硝酸钠，然后加水30ml，搅拌使其全部溶解，然后以细流加入到上述500ml烧杯中(30到60秒内加完)，在0-5度下保温1.5小时后加入氨基磺酸除掉过量亚硝酸钠。
2、偶合
称29g(100％)N-乙酰基J酸于2000ml的烧杯中，加水300ml搅拌，称15g 30％氢氧化钠水溶液，加入到上述烧杯中，搅拌使物料全部溶解(使PH在8.8到9.3之间)，然后用布氏漏斗过滤，滤掉不溶物。将过滤好的溶液放入2000ml的烧杯中，然后冰浴降温，备用。
将反应好的重氮组分(加过氨基磺酸)细流加入到偶合反应釜中，15到20分钟加完。反应过程中用20％纯碱溶液控制PH值在8.0-8.3之间，反应温度控制在5到10度，最后保温反应3小时。加盐过滤；80到120度烘干，即得。
实施例二
本发明实施例提供的这种裘皮用新型酸性拔色染料，其结构通式如下所示：
R1为-CH3，R2为-H，R3均为-SO3H，R4，R5，R7，R8为-H，R6为-NHCH2CH3。
其制备方法包括：
1、重氮化反应
在500ml的烧杯中加水150ml，搅拌加入2-氨基-5甲基苯磺酸18.7g，再加入30％浓盐酸30g，搅拌十分钟，打浆备用。
在80ml的烧杯中加入7.35g亚硝酸钠，然后加水30ml，搅拌使其全部溶解，然后以细流加入到上述500ml烧杯中(30到60秒内加完)，在0-5度下保温2小时后加入氨基磺酸除掉过量亚硝酸钠。
2、偶合
称18g(100％)N-乙基甲萘胺于2000ml的烧杯中，加水300ml搅拌，称15g 30％浓盐酸，加入到上述烧杯中，搅拌打浆，然后冰浴降温，备用。
将反应好的重氮组分(加过氨基磺酸)细流加入到偶合反应釜中，15到20分钟加完。反应过程中用20％纯碱溶液控制PH值在4.0-6.0之间,反应温度控制在5到10度，最后保温反应2小时。加盐过滤。80到120度烘干，即得。
实施例三
本发明实施例提供的这种裘皮用新型酸性拔色染料，其结构通式如下所示：
其中，R1为-NO2，R2为-H，R3均为-SO3H，R4为-NHCOCH3，R5为-H，R6为-OH，R7为-H，R8为-SO3H。
其制备方法包括：
1、重氮化反应
在1000ml的烧杯中加水200ml，搅拌加入对硝基苯胺邻磺酸21.8g,再加入30％液碱15g，搅拌十分钟，使重氮组分全部溶解，然后加入30％浓盐酸45g，降温备用。
在80ml的烧杯中加入7.35g亚硝酸钠，然后加水30ml，搅拌使其全部溶解，然后以细流加入到上述1000ml烧杯中(30到60秒内加完)，在0-5度下保温1.5小时后加入氨基磺酸除掉过量亚硝酸钠。
2、偶合
称29g(100％)N-乙酰基J酸于2000ml的烧杯中，加水300ml搅拌，称15g 30％氢氧化钠水溶液，加入到上述烧杯中，搅拌使物料全部溶解(使PH在8.8到9.3之间)，然后用布氏漏斗过滤，滤掉不溶物。将过滤好的溶液放入2000ml的烧杯中，然后冰浴降温，备用。
将反应好的重氮组分(加过氨基磺酸)细流加入到偶合反应釜中，15到20分钟加完。反应过程中用20％纯碱溶液控制PH值在8.0-8.3之间,反应温度控制在5到10度，最后保温反应3小时。加盐过滤。80到120度烘干，即得。
实施例四
本发明实施例提供的这种裘皮用新型酸性拔色染料，其结构通式如下所示：
其中，R1，R2均为-H，R3为-SO3H，R4为-NHCOCH3，R5为-H，R6为-OH，R7为-H，R8为-SO3H。
其制备方法包括：
1、重氮化反应
在500ml的烧杯中加水100ml，搅拌加入邻氨基苯磺酸17.5g，再加入30％浓盐酸40g，搅拌十分钟，搅拌打浆处理。
在80ml的烧杯中加入7.35g亚硝酸钠，然后加水30ml，搅拌使其全部溶解，然后以细流加入到上述500ml烧杯中(30到60秒内加完)，在0-5度下保温1.5小时后加入氨基磺酸除掉过量亚硝酸钠。
2、偶合
称29g(100％)N-乙酰基J酸于2000ml的烧杯中，加水300ml搅拌，称15g 30％氢氧化钠水溶液，加入到上述烧杯中，搅拌使物料全部溶解(使PH在8.8到9.3之间)，然后用布氏漏斗过滤，滤掉不溶物。将过滤好的溶液放入2000ml的烧杯中，然后冰浴降温，备用。
将反应好的重氮组分(加过氨基磺酸)细流加入到偶合反应釜中，15到20分钟加完。反应过程中用20％纯碱溶液控制PH值在8.0-8.3之间,反应温度控制在5到10度，最后保温反应3小时。加盐过滤；80到120度烘干，即得。
实施例五
本发明实施例提供的这种裘皮用新型酸性拔色染料，其结构通式如下所示：
其中，R1为-NO2，R2为-H，R3均为-SO3H，R4为-NH2，R5，R6，R8为-H，R7为-SO3H。
其制备方法包括：
1、重氮化反应
在1000ml的烧杯中加水200ml，搅拌加入对硝基苯胺邻磺酸21.8g,再加入30％液碱15g，搅拌十分钟，使重氮组分全部溶解，然后加入30％浓盐酸45g，降温备用。
在80ml的烧杯中加入7.35g亚硝酸钠，然后加水30ml，搅拌使其全部溶解，然后以细流加入到上述1000ml烧杯中(30到60秒内加完)，在0-5度下保温1.5小时后加入氨基磺酸除掉过量亚硝酸钠。
2、偶合
称22.4g(100％)布隆酸于2000ml的烧杯中，加水300ml搅拌，称15g 30％盐酸水溶液，加入到上述烧杯中，搅拌打浆，然后冰浴降温，备用。
将反应好的重氮组分(加过氨基磺酸)细流加入到偶合反应釜中，15到20分钟加完。反应过程中用20％纯碱溶液控制PH值在5.0-6.5之间,反应温度控制在5到10度，最后保温度反应3小时。加盐过滤；80到120度烘干，即得。
另外，本发明还对各实施例提供的新型酸性拔色染料与现有技术中常用的分散染料的染色效果和性质进行了比对，比对结果请产考表1：
表1本发明各实施例的染料与现有技术染料染色对比
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种裘皮用新型酸性拔色染料，其特征在于，所述酸性拔色染料由苯环衍生物和萘环衍生物作为中间体而合成，其具有以下结构通式：
其中，R1为-H、-CH3、-NO2、卤素、-SO3H或-NH2中的一种；
R2为-H、-CH3、-NO2、卤素、-SO3H或-NH2中的一种；
R3为-H、-CH3、-NO2、卤素、-SO3H或-NH2中的一种；
R4为-H、-OH、-SO3H、-NHCOCH3或-NH2中的一种；
R5为-H、-OH、-SO3H或-NH2中的一种；
R6为-H、-OH、-SO3H、-NHCH2CH3或-NH2中的一种；
R7为-H、-OH、-SO3H或-NH2中的一种；
R8为-H、-OH、-SO3H或-NH2中的一种。
2.根据权利要求1所述的裘皮用新型酸性拔色染料，其特征在于，在R1-R8中，至少有一个为-SO3H。
3.根据权利要求1所述的裘皮用新型酸性拔色染料，其特征在于，在R4-R8中，至少有一个为-NH2。
4.根据权利要求1所述的裘皮用新型酸性拔色染料，其特征在于，在R4-R8中，至少有一个为-NH2中，至少有一个为-OH。
5.根据权利要求1所述的裘皮用新型酸性拔色染料，其特征在于，R2和R3同时为-H，且R1为除-CI以为的卤素。
6.根据权利要求1所述的裘皮用新型酸性拔色染料，其特征在于，R1和R2同时为-H；且R3为-H、-NO2、卤素、-SO3H或-NH2中的一种。
7.一种根据权利要求1所述的裘皮用新型酸性拔色染料的合成方法，其特征在于，其包括以下反应：
8.根据权利要求7所述的裘皮用新型酸性拔色染料的合成方法，其特征在于，反应中的H+为盐酸、硫酸或磷酸；反应中的NO2 -为亚硝酸钠。
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