CN112708036B - 一种高透明抗滴落剂及其制备方法 - Google Patents

一种高透明抗滴落剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高分子合成技术领域，具体涉及一种高透明抗滴落剂及其制备方法，该高透明抗滴落剂的制备方法采用聚碳酸酯粉末和聚四氟乙烯乳液混合，促进聚碳酸酯粉末和聚四氟乙烯乳液颗粒充分附着粘合，再在混有特定分散剂混合液的预分散液中加入硬单体混合液悬浮聚合形成以PC和PTFE为核、硬单体聚合为壳的核壳结构颗粒，同时在特定分散剂混合液的作用下间隔开各个核壳结构颗粒，从根源上解决抗滴落剂难分散、影响物性等问题；该制备方法操作简单，控制方便，生产效率高，生产成本低，可用于大规模生产。

Description

一种高透明抗滴落剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子合成技术领域，具体涉及一种高透明抗滴落剂及其制备方法。
背景技术
PTFE在作为防滴落剂时，其分子量大，聚四氟乙烯在受到螺杆的剪切力的作用后纤维化从而形成网状结构，起到防滴落的作用。它主要使用在需要阻燃剂达到V0级的塑料材料中，能防止熔化滴落并提高阻燃性能，在减少阻燃剂的用量时同样能达到UL94 V-0的要求，同时降低成本，增强产品竞争力。其中以PC、PC/ABS原料采用防滴落剂用得最为常见。
现阶段抗滴落剂是一种特殊改性的聚四氟乙烯粉末，四氟固含量≥99％，添加于热塑性塑料的配方中，起到阻燃抗滴落作用，帮助热塑性材料达到更高的阻燃标准，但是加入该抗滴落剂会影响制品表面平整度，制品存在“发雾”现象，在塑料体系中难分散、熔体流动速率低，不易加工，加工后存在银丝纹、不透明等问题。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种高透明抗滴落剂的制备方法，采用聚碳酸酯粉末和聚四氟乙烯乳液混合，促进聚碳酸酯粉末和聚四氟乙烯乳液颗粒充分附着粘合，再在混有特定分散剂混合液的预分散液中加入硬单体混合液悬浮聚合形成以PC和PTFE为核、硬单体聚合为壳的核壳结构颗粒，同时在特定分散剂混合液的作用下间隔开各个核壳结构颗粒，从根源上解决抗滴落剂难分散、影响物性等问题；该制备方法操作简单，控制方便，生产效率高，生产成本低，可用于大规模生产。
本发明的另一目的在于提供一种高透明抗滴落剂，与传统的PTFE抗滴落剂相比，本申请的高透明抗滴落剂中PTFE的含量更少，添加至PC中共混改性的用量更低，其不仅具有良好的阻燃防滴落效果，同时更易分散易于分散在PC、PC/ABS的体系中、加工，可以保证制品表面光泽洁净，无杂质斑点、银丝纹，保证制品高透明度，对改性PC的物性影响小，更加适用于PC薄片、PC薄膜等制品。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种高透明抗滴落剂的制备方法，包括如下步骤：
(S1)、按重量份取20-50份聚碳酸酯粉末、20-50份聚四氟乙烯乳液和500-800份水混合均匀，得到预分散液；
(S2)、加入22-35份分散剂混合液于所述预分散液中，再持续在800-1000rpm搅拌条件下向所述预分散液加入50-90重量份含引发剂的硬单体混合液，升温至65-75℃发生悬浮聚合，保温2-4h，得到高透明树脂混合液；
(S3)、将所述高透明树脂混合液脱水、洗涤、烘干，即得所述高透明抗滴落剂。
本发明高透明抗滴落剂的制备方法，采用聚碳酸酯粉末和聚四氟乙烯乳液混合，促进聚碳酸酯粉末和聚四氟乙烯乳液颗粒充分附着粘合，再在混有特定分散剂混合液的预分散液中加入硬单体混合液悬浮聚合形成以PC和PTFE为核、硬单体聚合为壳的核壳结构颗粒，同时在特定分散剂混合液的作用下间隔开各个核壳结构颗粒，更易于悬浮聚合形成5-10目的颗粒，从根源上解决抗滴落剂难分散、影响物性等问题；该制备方法操作简单，控制方便，生产效率高，生产成本低，可用于大规模生产。其中，步骤(S1)中，采用聚碳酸酯粉末和聚四氟乙烯乳液混合，提高了聚碳酸酯粉末与聚四氟乙烯乳液颗粒的附着粘合效果，促进其硬单体聚合后将聚碳酸酯粉末与聚四氟乙烯乳液颗粒共同包覆于壳内，从而更易于分散在PC、PC/ABS的体系中。步骤(S2)中，在800-1000rpm转速下持续搅拌，升温至65-75℃发生悬浮聚合，保温2-4h，保证反应缓慢进行，待反应物充分反应后，出料。
优选的，所述聚碳酸酯粉末的粒径为260-400μm；所述聚四氟乙烯乳液为杜邦PTFEDISP 30乳液。
采用上述技术方案，聚碳酸酯粉末的粒径控制在260-400μm，其比表面积更好，提高了聚碳酸酯粉末与聚四氟乙烯乳液颗粒的附着粘合效果，促进硬单体聚合后将聚碳酸酯粉末与聚四氟乙烯乳液颗粒共同包覆于壳内，从而更易于分散在PC、PC/ABS的体系中。
优选的，每份所述分散剂混合液的制备方法是按重量份将9-18.5份分散剂、13-15份分散助剂和0.5-1份体系稳定剂混合均匀，即得所述分散剂混合液。
采用上述技术方案，使悬浮颗粒均匀分散在水相中，使得悬浮颗粒之间不在继续发生团聚，特别是在悬浮聚合过程中，如果不加入分散剂混合液，颗粒与颗粒之间碰撞会粘结在一起。
更优选的，所述分散剂为焦磷酸钠、聚乙烯醇、碳酸钙和氢氧化镁按重量比3.0-5.5：2.0-6.0：2-3：2-4混合而成；所述分散助剂为月桂酸聚氧乙烯酯；所述体系稳定剂为氯化钠。
采用上述技术方案，以焦磷酸钠、聚乙烯醇、碳酸钙和氢氧化镁按特定比例作分散剂，更好地附着分散于核壳结构颗粒的表面起到阻隔作用，避免了各个核壳结构颗粒粘合，以月桂酸聚氧乙烯酯作分散助剂，增强分散剂在水中的悬浮效果，防止分散剂沉降而无法附着分散于核壳结构颗粒的表面导致失效，以氯化钠作体系稳定剂，进一步提高体系悬浮稳定性，防止沉降。
优选的，所述含引发剂的硬单体混合液为引发剂和硬单体按重量比0.2-0.5：50-70混合而成。
优选的，所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化二异苯甲酰或过氧化二异丙苯；所述硬单体为甲基丙烯酸环已酯、甲基丙烯酸异冰片酯、苯乙烯、丙烯腈和甲基丙烯酸甲酯中的至少一种。
采用上述技术方案，先将引发剂和硬单体混合成含引发剂的硬单体混合液，再加入至预分散液中引发悬浮聚合成壳，保证反应缓慢进行，提高反应稳定性，保证核壳结构颗粒的得率。更优选的，所述硬单体为苯乙烯和丙烯腈按重量比3：1-3混合而成。
优选的，所述步骤(S3)中，脱水的方式为抽滤或离心，烘干的温度为75-85℃、烘干时间5-6h。
采用上述技术方案，脱水、洗涤和烘干，以便于去除水份、表面残留的乳化剂、离子表面活性剂和残余单体。
优选的，所述步骤(S2)中，加入50-90重量份含引发剂的硬单体混合液的方式为滴加，滴加时间1-1.5h。
采用上述技术方案，保证反应缓慢进行，提高反应稳定性，保证核壳结构颗粒的得率，避免反应过快导致产物性能下降。
优选的，所述高透明抗滴落剂的目数为5-10目。
采用上述技术方案，高透明抗滴落剂的目数控制在5-10目，以便于加入PC中改性。
本发明的另一目的通过下述技术方案实现：一种高透明抗滴落剂，采用上述高透明抗滴落剂的制备方法制得。
本发明的有益效果在于：本发明的高透明抗滴落剂的制备方法，采用聚碳酸酯粉末和聚四氟乙烯乳液混合，促进聚碳酸酯粉末和聚四氟乙烯乳液颗粒充分附着粘合，再在混有特定分散剂混合液的预分散液中加入硬单体混合液悬浮聚合形成以PC和PTFE为核、硬单体聚合为壳的核壳结构颗粒，同时在特定分散剂混合液的作用下间隔开各个核壳结构颗粒，从根源上解决抗滴落剂难分散、影响物性等问题；该制备方法操作简单，控制方便，生产效率高，生产成本低，可用于大规模生产。
本发明的高透明抗滴落剂，与传统的PTFE抗滴落剂相比，本申请的高透明抗滴落剂中PTFE的含量更少，添加至PC中共混改性的用量更低，其不仅具有良好的阻燃防滴落效果，同时更易分散易于分散在PC、PC/ABS的体系中、加工，可以保证制品表面光泽洁净，无杂质斑点、银丝纹，保证制品高透明度，对改性PC的物性影响小，更加适用于PC薄片、PC薄膜等制品。
附图说明
图1是本发明实施例5的薄片的对比示意图。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例及附图对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种高透明抗滴落剂的制备方法，包括如下步骤：
(S1)、按重量份取35份聚碳酸酯粉末、35份聚四氟乙烯乳液和650份水混合均匀，得到预分散液；
(S2)、加入28份分散剂混合液于所述预分散液中，再持续在900rpm搅拌条件下向所述预分散液滴加70重量份含引发剂的硬单体混合液，滴加时间1.2h，升温至70℃发生悬浮聚合，保温3h，得到高透明树脂混合液；
(S3)、将所述高透明树脂混合液脱水、洗涤、烘干，即得目数为8目的高透明抗滴落剂。
所述聚碳酸酯粉末的粒径为330μm；所述聚四氟乙烯乳液为杜邦PTFE DISP 30乳液。
每份所述分散剂混合液的制备方法是按重量份将13份分散剂、14份分散助剂和0.8份体系稳定剂混合均匀，即得所述分散剂混合液。
所述分散剂为焦磷酸钠、聚乙烯醇、碳酸钙和氢氧化镁按重量比4.2：4.0：2.5：3混合而成；所述分散助剂为月桂酸聚氧乙烯酯；所述体系稳定剂为氯化钠。
所述含引发剂的硬单体混合液为引发剂和硬单体按重量比0.3：60混合而成。
所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述硬单体为苯乙烯和丙烯腈按重量比3：2混合而成。
所述步骤(S3)中，脱水的方式为抽滤，烘干的温度为80℃、烘干时间5.5h。
实施例2
一种高透明抗滴落剂的制备方法，包括如下步骤：
(S1)、按重量份取20份聚碳酸酯粉末、20份聚四氟乙烯乳液和500份水混合均匀，得到预分散液；
(S2)、加入22份分散剂混合液于所述预分散液中，再持续在800rpm搅拌条件下向所述预分散液滴加50重量份含引发剂的硬单体混合液，滴加时间1h，升温至65℃发生悬浮聚合，保温4h，得到高透明树脂混合液；
(S3)、将所述高透明树脂混合液脱水、洗涤、烘干，即得目数为5目的高透明抗滴落剂。
所述聚碳酸酯粉末的粒径为260μm；所述聚四氟乙烯乳液为杜邦PTFE DISP 30乳液。
每份所述分散剂混合液的制备方法是按重量份将9份分散剂、13份分散助剂和0.5份体系稳定剂混合均匀，即得所述分散剂混合液。
所述分散剂为焦磷酸钠、聚乙烯醇、碳酸钙和氢氧化镁按重量比3.0：2.0：2：2混合而成；所述分散助剂为月桂酸聚氧乙烯酯；所述体系稳定剂为氯化钠。
所述含引发剂的硬单体混合液为引发剂和硬单体按重量比0.2：50混合而成。
所述引发剂为过氧化二异苯甲酰；所述硬单体为苯乙烯和丙烯腈按重量比3：1混合而成。
所述步骤(S3)中，脱水的方式为离心，烘干的温度为75℃、烘干时间6h。
实施例3
一种高透明抗滴落剂的制备方法，包括如下步骤：
(S1)、按重量份取50份聚碳酸酯粉末、50份聚四氟乙烯乳液和800份水混合均匀，得到预分散液；
(S2)、加入35份分散剂混合液于所述预分散液中，再持续在1000rpm搅拌条件下向所述预分散液滴加90重量份含引发剂的硬单体混合液，滴加时间1.5h，升温至75℃发生悬浮聚合，保温2h，得到高透明树脂混合液；
(S3)、将所述高透明树脂混合液脱水、洗涤、烘干，即得目数为10目的高透明抗滴落剂。
所述聚碳酸酯粉末的粒径为400μm；所述聚四氟乙烯乳液为杜邦PTFE DISP 30乳液。
每份所述分散剂混合液的制备方法是按重量份将18.5份分散剂、15份分散助剂和1份体系稳定剂混合均匀，即得所述分散剂混合液。
所述分散剂为焦磷酸钠、聚乙烯醇、碳酸钙和氢氧化镁按重量比5.5：6.0：3：4混合而成；所述分散助剂为月桂酸聚氧乙烯酯；所述体系稳定剂为氯化钠。
所述含引发剂的硬单体混合液为引发剂和硬单体按重量比0.5：70混合而成。
所述引发剂为过氧化二异丙苯；所述硬单体为苯乙烯和丙烯腈按重量比3：3混合而成。
所述步骤(S3)中，脱水的方式为抽滤，烘干的温度为85℃、烘干时间5h。
实施例4
一种高透明抗滴落剂的制备方法，包括如下步骤：
(S1)、按重量份取40份聚碳酸酯粉末、40份聚四氟乙烯乳液和600份水混合均匀，得到预分散液；
(S2)、加入31份分散剂混合液于所述预分散液中，再持续在850rpm搅拌条件下向所述预分散液滴加60重量份含引发剂的硬单体混合液，滴加时间1.4h，升温至68℃发生悬浮聚合，保温2.5h，得到高透明树脂混合液；
(S3)、将所述高透明树脂混合液脱水、洗涤、烘干，即得目数为7目的高透明抗滴落剂。
所述聚碳酸酯粉末的粒径为300μm；所述聚四氟乙烯乳液为杜邦PTFE DISP 30乳液。
每份所述分散剂混合液的制备方法是按重量份将12份分散剂、14份分散助剂和0.6份体系稳定剂混合均匀，即得所述分散剂混合液。
所述分散剂为焦磷酸钠、聚乙烯醇、碳酸钙和氢氧化镁按重量比3.8：3.0：2.2：2.5混合而成；所述分散助剂为月桂酸聚氧乙烯酯；所述体系稳定剂为氯化钠。
所述含引发剂的硬单体混合液为引发剂和硬单体按重量比0.3：55混合而成。
所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述硬单体为苯乙烯和丙烯腈按重量比3：1混合而成。
所述步骤(S3)中，脱水的方式为离心，烘干的温度为78℃、烘干时间5.2h。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：
所述分散剂混合液替换为羟基磷酸钙。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于：
所述分散助剂替换为烷基醇聚氧乙烯硫酸铵。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于：
所述步骤(S1)替换为按重量份取70份聚四氟乙烯乳液和650份水混合均匀，得到预分散液；
对比例4
一种抗滴落剂，所述抗滴落剂选自日本大金FA-500。
对比例5
一种抗滴落剂，所述抗滴落剂选自星原化工抗滴落剂XY-3201。
实施例5
取实施例1-4和对比例1-5的抗滴落剂，结合以下原料通过共混、双螺杆挤出机260-300℃条件下熔融挤出造粒，制成各组阻燃改性PC材料：
Figure BDA0002867873390000091
Figure BDA0002867873390000101
I、采用上述实验组1-4和对比组1-8的改性PC材料进行熔体流动速率、拉伸强度、断裂伸长率、弯曲强度、弯曲模量、透光率和氧指数测试，测试方法如下：
熔体流动速率：依据ASTM-D1238的规定，测试条件220℃/10kg，测试其熔融指数，单位为g/10min；
拉伸强度：依据ASTM-D638的规定，制成I类试样，拉伸速度为20mm/min，测试其拉伸强度，单位为MPa；
断裂伸长率：按GB/T 1040.2-2006的规定进行测定，测试速度：50mm/min，单位为％；
弯曲强度：依据ASTM D790的规定进行测试，弯曲速度为1.25mm/min，单位为MPa；
弯曲模量：依据ASTM D790的规定进行测试，弯曲速度为1.25mm/min，单位为MPa；
透光率：注塑制成50mm*50mm*2mm的PC薄片试样，采用型号为采用型号为LS117的林上科技公司的透光率测试仪，测试其透光率，单位为％；
氧指数：依据GB/T2406的规定进行测试，单位为％；
测试结果如下表所示：
Figure BDA0002867873390000102
Figure BDA0002867873390000111
由上表可知，本发明高透明抗滴落剂的制备方法，采用聚碳酸酯粉末和聚四氟乙烯乳液混合，促进聚碳酸酯粉末和聚四氟乙烯乳液颗粒充分附着粘合，再在混有特定分散剂混合液的预分散液中加入硬单体混合液悬浮聚合形成以PC和PTFE为核、硬单体聚合为壳的核壳结构颗粒，同时在特定分散剂混合液的作用下间隔开各个核壳结构颗粒，从根源上解决抗滴落剂难分散、影响物性等问题。
II、采用上述实验组1、对比组4和对比组5的改性PC材料制成薄片并分别在薄片上标识为SZ-1、FA500、XY3201，进行外观对比，如图1所示，由图1可以看出，本发明高透明抗滴落剂改性PC材料的制品具有高透性，不发雾。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高透明抗滴落剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(S1)、按重量份取20-50份聚碳酸酯粉末、20-50份聚四氟乙烯乳液和500-800份水混合均匀，得到预分散液；
(S2)、加入22-35份分散剂混合液于所述预分散液中，再持续在800-1000rpm搅拌条件下向所述预分散液加入50-90重量份含引发剂的硬单体混合液，升温至65-75℃发生悬浮聚合，保温2-4h，得到高透明树脂混合液；
(S3)、将所述高透明树脂混合液脱水、洗涤、烘干，即得所述高透明抗滴落剂；
所述聚碳酸酯粉末的粒径为260-400μm；所述聚四氟乙烯乳液为杜邦PTFE DISP30乳液；
每份所述分散剂混合液的制备方法是按重量份将9-18.5份分散剂、13-15份分散助剂和0.5-1份体系稳定剂混合均匀，即得所述分散剂混合液；
所述分散剂为焦磷酸钠、聚乙烯醇、碳酸钙和氢氧化镁按重量比3.0-5.5：2.0-6.0：2-3：2-4混合而成；所述分散助剂为月桂酸聚氧乙烯酯；所述体系稳定剂为氯化钠；
所述含引发剂的硬单体混合液为引发剂和硬单体按重量比0.2-0.5：50-70混合而成；
所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化二异苯甲酰或过氧化二异丙苯；
所述硬单体为苯乙烯和丙烯腈按重量比3：1-3混合而成。
2.根据权利要求1所述的一种高透明抗滴落剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(S3)中，脱水的方式为抽滤或离心，烘干的温度为75-85℃、烘干时间5-6h。
3.根据权利要求1所述的一种高透明抗滴落剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(S2)中，加入50-90重量份含引发剂的硬单体混合液的方式为滴加，滴加时间1-1.5h。
4.根据权利要求1所述的一种高透明抗滴落剂的制备方法，其特征在于：所述高透明抗滴落剂的目数为5-10目。
5.一种高透明抗滴落剂，其特征在于：采用权利要求1-4任意一项所述高透明抗滴落剂的制备方法制得。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US6005025A (en) * 1992-11-17 1999-12-21 General Electric Company Method of dispersing solid additives in polymers and products made therewith
CN109280135A (zh) * 2018-08-30 2019-01-29 铨盛聚碳科技股份有限公司 一种具有优异相容性的抗滴落剂及其制备方法
CN110655665A (zh) * 2019-09-23 2020-01-07 铨盛聚碳科技股份有限公司 一种聚四氟乙烯防滴落剂、其制备方法及应用

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