CN112707800A - 一种聚甲氧基二甲醚预处理的方法和应用 - Google Patents

一种聚甲氧基二甲醚预处理的方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚甲氧基二甲醚预处理的方法，包括：步骤S1、将含有甲醛、水和聚甲氧基二甲醚的反应产物混合物的pH调整为6‑8得到物流I；步骤S2、将物流I与干燥剂接触得到预处理后的产物。使用本发明的方法可以有效解决了聚甲氧基二甲醚精制过程中的堵塔问题，并且流程简单、三废少。

Description

一种聚甲氧基二甲醚预处理的方法和应用
技术领域
本发明涉及一种聚甲氧基二甲醚预处理的方法和应用。
背景技术
聚甲氧基二甲基醚(PODE)是一种含氧化合物，通式为:CH3O(CH2O)nCH3，其中n为≥1的整数。聚甲氧基二甲基醚，特别是n＝3～4的聚合体具有较高的氧含量和十六烷值，可用于改善柴油在发动机中的燃烧状况，提高热效率，降低污染物排放。随着能源和环保压力的增大，PODE被认为是一种极具应用前景的柴油机燃料添加剂，其制备受到了广泛关注，特别是以甲醇为源头化合物合成聚甲氧基二甲基醚，是一条新型的煤化工路线，具有重要的能源战略意义。
有研究认为n＝3和n＝4的聚甲醛二甲醚最适合用于做柴油添加剂，但从物性数据来看，PODE2的氧含量、十六烷值度和沸点闪点数据均与柴油性质相差不大，因此，最易于合成的PODE2应该作为PODE产品的一个组分，用作柴油添加剂。以BP公司为代表的发展了以甲醇、二甲醚为起始原料多相催化合成聚甲醛二甲基醚的工艺。目前有一些研究采用甲醇、二甲醚为原料合成聚甲醛二甲基醚的工艺，经过二甲醚水合反应成甲醛，甲醛再与甲醇在催化精馏塔中发生反应，得到了n＝1～10的系列产物，其中：甲缩醛(简称DMM，下同)占49.95％，PODE2占22.6％，PODE3-7仅占24％；进一步精馏得到的PODE2组分纯度也仅有74.2％～88.05％，甲醇的含量占3～12％。CN 101768057A以甲醇和三聚甲醛为原料以固体超强酸作为催化剂催化合成聚甲醛二甲醚，虽然取得了较好的原料转化率，然而由于固体超强酸的酸性强，不规则的孔结构使得产物中副产物甲缩醛的选择性在20～50％，甲缩醛的大量存在会降低柴油混合物的闪点并因此损害其质量，使得产品不太适合作为柴油的添加剂。
多聚甲醛比三聚甲醛的成本更低，是最合适的无水甲醛的来源，很早便受到了研究者的关注。但是，现有的采用多聚甲醛为原料制备聚甲氧基二甲醚的方法中，多聚甲醛不能完全转化，转化率仅为20％～80％。因此反应混合物中不仅有产品，还有未反应的甲缩醛以及溶解在体系中的多聚甲醛。甲醛的多聚甲醛存在会影响后续的分馏精制，需要预处理将之除去。
现有技术中有采用精馏塔串联的方式提纯该反应混合物中的聚甲醛二甲醚的报道，但是采用这种方式多聚甲醛会在精馏塔顶部附着积累，会引起回流管和出料管的堵塞造成停车检修，难于长期连续生产运转。另外有些研究中采用备用冷凝器的方法解决精制过程中的回流管和出料口塞的问题。多聚甲醛在精制过程中不仅在换热面上析出，精馏塔顶部和塔盘也会有多聚甲醛析出，该方法通过切换操作使精制过程连续但没完全消除聚甲氧基二甲醚精制过程中的堵塔问题。另外，有一些研究通过加入萃取剂的方法解决聚甲氧基二甲醚精制过程中堵塔问题。然而，萃取剂的加入必然会使分离过程变的复杂，增加过程能耗。同时萃取剂的加入必然需要与之相对应的萃取剂的分离，分离过程中目标产物会造成一定的损失，使得分离过程物耗增加。
可见，以上预处理方法虽然解决了聚甲氧基二甲醚的堵塔问题。但是存在过程难以控制，流程复杂，能耗物耗增加以及三废增加等问题。
发明内容
为了解决现有技术中聚甲氧基二甲醚预处理方法中存在的问题，本发明提供了一种新的聚甲氧基二甲醚预处理方法，通过将反应产物在一定条件干燥脱水，反应产物中的甲醛和多聚甲醛大幅度减少，精制过程按照顺序分离进行即可，解决了聚甲氧基二甲醚精制过程中的堵塔问题，可以用于聚甲氧基二甲醚的工业生产中。
根据本发明的一个方面，提供了一种聚甲氧基二甲醚预处理的方法，包括：
步骤S1、将含有甲醛、水和聚甲氧基二甲醚的反应产物混合物的pH调整为6-8得到物流I；
步骤S2、将物流I与干燥剂接触得到预处理后的产物。
所述聚甲氧基二甲醚的通式为CH3O(CH2O)nCH3，n表示-CH2O-的链节数，在本发明的一些实施方式中，所述聚甲氧基二甲醚包括n＝1-10，优选为1-8，更优选为2-8，更优选n＝2-5的聚甲氧基二甲醚的混合物。
根据本发明的优选实施方式，所述含有甲醛、水和聚甲氧基二甲醚的反应产物混合物为甲缩醛和/或甲醇与多聚甲醛的反应产物，其包括n＝1-8的聚甲氧基二甲醚、甲醛、水、未反应的原料和中间体。所述反应产物混合物可以是经过或不经过处理的反应产物。
根据本发明的优选实施方式，所述含有甲醛、水和聚甲氧基二甲醚的反应产物混合物中含有0.05wt％-7wt％的甲醛，0.1wt％-1wt％的水；例如所述含有甲醛、水和聚甲氧基二甲醚的反应产物混合物中甲醛的含量可以为0.05wt％、0.1wt％、0.2wt％、0.4wt％、0.6wt％、0.8wt％、1.0wt％、1.2wt％、1.4wt％、1.6wt％、1.8wt％、2.0wt％、2.2wt％、2.4wt％、2.6wt％、2.8wt％、3.0wt％、3.2wt％、3.4wt％、3.6wt％、3.8wt％、4.0wt％、4.5wt％、5.0wt％、5.5wt％、6.0wt％、6.5wt％、7.0wt％以及它们之间的任意值，水的含量可以为0.1wt％、0.2wt％、0.4wt％、0.6wt％、0.8wt％、1.0wt％以及它们之间的任意值。
根据本发明的优选实施方式，预处理后的产物中水的含量为50ppm以下，例如可以为45ppm、40ppm、35ppm、30ppm、25ppm、20ppm、15ppm、10ppm以下或者为0，甲醛的含量为500ppm以下，例如可以为450ppm、400ppm、350ppm、300ppm、250ppm、200ppm、150ppm、100ppm以下或者为0。
在本发明的一些实施方式中，所述含有甲醛、水和聚甲氧基二甲醚的反应产物混合物包括以下物质或由以下物质组成：甲醛、水、聚甲氧基二甲醚、甲缩醛和甲醇。在一些实施方式中，所述聚甲氧基二甲醚包括n＝2(PODE2)，n＝3(PODE3)，n＝4(PODE4)，n＝5(PODE5)的混合物。
根据本发明的优选实施方式，所述接触的温度为50-150℃，例如可以为50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃以及它们之间的任意值，优选为55-120℃，更优选为80-120℃。
根据本发明的优选实施方式，所述接触的压力为0.2-1.5MPa，例如可以为0.2MPa、0.3MPa、0.24MPa、0.5MPa、0.6MPa、0.7MPa、0.8MPa、0.9MPa、1.0MPa、1.1MPa、1.2MPa、1.3MPa、1.4MPa、1.5MPa以及它们之间的任意值，优选为0.4-1.0MPa。
根据本发明的优选实施方式，所述干燥剂选自3A分子筛、4A分子筛、无水氯化钙和硅胶中的一种或多种，优选为3A分子筛和/或4A分子筛。干燥剂偏酸或偏碱性都容易引发副反应，本申请中所选择的干燥剂特别是3A分子筛、4A分子筛能够多次再生不易粉化，不会因溶解造成损失。
根据本发明的优选实施方式，所述物流I与干燥剂的接触时间为8-24h，例如可以为8h、10h、12h、14h、16h、18h、20h、22h、24h以及它们之间的任意值。
根据本发明的优选实施方式，所述步骤S2采用如下方法进行：将物流I进行预热，然后将预热后的物流I通入脱水塔中与脱水塔中的干燥剂接触得到预处理后的产物。
根据本发明的优选实施方式，所述预热在立式列管式换热器中进行，所述物流I由下自上流经所述立式列管式换热器。优选地，所述物流I走管程，这样可以减少设备死角，同时换热管一旦发生堵塞便于清理。
根据本发明的优选实施方式，将预热后的物流I通入脱水塔中与脱水塔中的干燥剂接触得到预处理后的产物。
根据本发明的优选实施方式，当脱水塔中的干燥剂需要再生时，停止向需要再生的脱水塔中通入预热后的物流I，对需要再生的脱水塔进行再生处理。
根据本发明的优选实施方式，所述脱水塔采用n开m备，同时进行脱水和再生操作，n＝1-3，m＝1-3。根据装置的规模和反应产物中水的含量可以选择不同的操作方案。
根据本发明的优选实施方式，所述再生处理的方法如下：
向脱水塔中通入水对干燥剂进行清洗，清洗后向脱水塔中通入再生气进行再生；再生气优选为空气和/或氮气，所述水的温度在50℃以上，优选为50-100℃。
根据本发明的优选实施方式，再生的温度为120-320℃，例如可以为120℃、140℃、160℃、180℃、200℃、220℃、240℃、260℃、280℃、300℃、320℃以及它们之间的任意值，优选为150-250℃。
根据本发明的优选实施方式，再生的时间为1-6h，例如可以为1h、2h、3h、4h、5h、6h以及它们之间的任意值。
根据本发明的优选实施方式，所述水的总质量与干燥剂的质量之比为0.5-10，例如可以为0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5、6、6.5、7、7.5、8、8.5、9、9.5、10以及它们之间的任意值。
根据本发明的再一方面，提供了上述聚甲氧基二甲醚预处理的方法在聚甲氧基二甲醚精制处理中的应用，优选将所述预处理后的产物通入分离单元进行精制处理。
本发明提供的聚甲氧基二甲醚的预处理方法通过干燥剂吸附水，同时将甲醛转化为多聚甲醛吸附在干燥剂表面，可以将含有甲醛、水的反应产物混合物中的甲醛和水脱除，避免了聚甲氧基二甲醚精制过程中的堵塔问题。并且本发明提供的方法流程简单、三废少。
附图说明
图1为一种聚甲氧基二甲醚预处理的方法工艺流程示意图。
其中，101-反应产物混合物，102-立式列管式换热器，103-再生气排气，104-再生气排气阀，105-水洗液排放阀，106-反应产物混合物进料阀，107-水洗液排放，108-脱水塔，109-热水进料阀，110-反应产物混合物出料阀，111-再生气进料阀，112-热水，113-再生气，114-预处理后的产物。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不受下述实施例限定。
如图1所示，将反应合成单元得到的反应产物混合物101调整pH至6-8之后由立式列管式换热器102底部管程进入。立式列管式换热器102加入介质不做限定，可以选择热水、导热油、蒸汽等热媒。反应产物混合物101经立式列管式换热器102加热至55-120℃，通过反应产物混合物进料阀106进入脱水塔108。脱水塔108干燥剂装填量根据反应产物含水量和脱水操作周期计算得到。反应产物混合物101流经脱水塔108与干燥剂接触脱除其中的游离水，脱水过程脱水塔压降会随时间不断增加。预处理后的产物114经反应产物混合物出料阀110进入后续单元进行精制处理。脱水塔108干燥剂饱和或脱水塔108压降过大或脱水时间达到后，调整反应产物混合物进料阀106和反应产物混合物出料阀110切换至备用脱水塔。脱水塔切出系统后，打开热水进料阀109和水洗液排放阀105冲洗干燥剂，冲洗热水加入总质量为干燥剂质量的比值为0.5～10。冲洗后的得到混合物可以送入前序工段处理后循环利用，如工厂无前序装置可以按照废水进行处理。冲洗结束后关掉开热水进料阀109和水洗液排放阀105，打开再生气进料阀111和再生气排气阀104通入再生气对脱水塔113进行再生处理。再生结束后关闭再生气进料阀111和再生气排气阀104使脱水塔处于备用状态。以上流程描述是针对单台脱水塔，对于多台脱水塔并联操作每个脱水塔操作过程与上面描述相同。各切换阀可以采用顺序控制自动化控制。
实施例1
某5万吨/年聚甲氧基二甲醚装置(年操作时数8000小时)，聚甲氧基二甲醚精制预处理采用图1的工艺技术，反应产物混合物进料温度40℃，进料压力0.6MPa，质量流量34134kg/h，pH6.5，反应产物混合物质量组成为：甲醇1.9％，甲醛3.5％，水0.5％，甲缩醛46.06％，PODE2 25.62％，PODE3-4 18.84％，余量为PODE5。反应产物混合物由底部进入立式列管式换热器，反应产物混合物走管程，出口温度为80℃，立式列管式换热器采用0.5MPa低压蒸汽作为加热介质。脱水塔操作压力0.55MPa，干燥剂采用3A分子筛，单塔装填量为15t，脱水操作周期为8h。热水采用去离子水，温度80℃，冲洗水量45t。再生气为干燥空气，再生气温度250℃，再生时间4.5h。脱水塔一开一备。
反应产物混合物中游离水的脱除率100％，甲醛的脱除率90％，含醛水溶液46.2t，处理后反应产物混合物顺序精馏无堵塔现象。
实施例2
某5万吨/年聚甲氧基二甲醚装置(年操作时数8000小时)，聚甲氧基二甲醚精制预处理采用图1的工艺技术，反应产物混合物进料温度40℃，进料压力0.7MPa，质量流量34134kg/h，pH6.5，反应产物混合物质量组成为：甲醇1.9％，甲醛3.5％，水0.5％，甲缩醛46.06％，PODE2 25.62％，PODE3-4 18.84％，余量为PODE5。反应产物混合物由底部进入立式列管式换热器，反应产物混合物走管程，出口温度为100℃，立式列管式换热器采用0.5MPa低压蒸汽作为加热介质。脱水塔操作压力0.65MPa，干燥剂采用3A分子筛，单塔装填量为15t，脱水操作周期为8h。热水采用去离子水，温度80℃，冲洗水量45t。再生气为干燥空气，再生气温度250℃，再生时间4.5h。脱水塔一开一备。
反应产物混合物中游离水脱除率100％，甲醛脱除率95％，含醛水溶液46.2t，处理后反应产物混合物顺序精馏无堵塔现象。
实施例3
某5万吨/年聚甲氧基二甲醚装置(年操作时数8000小时)，聚甲氧基二甲醚精制预处理采用图1的工艺技术，反应产物混合物进料温度40℃，进料压力0.6MPa，质量流量34134kg/h，pH6.5，反应产物混合物质量组成为：甲醇1.9％，甲醛3.5％，水0.5％，甲缩醛46.06％，PODE2 25.62％，PODE3-4 18.84％，余量为PODE5。反应产物混合物由底部进入立式列管式换热器，反应产物混合物走管程，出口温度为60℃，立式列管式换热器采用0.5MPa低压蒸汽作为加热介质。脱水塔操作压力0.55MPa，干燥剂采用3A分子筛，单塔装填量为15t，脱水操作周期为8h。热水采用去离子水，温度80℃，冲洗水量45t。再生气为干燥空气，再生气温度250℃，再生时间4.5h。脱水塔一开一备。
反应产物混合物中游离水脱除率100％，甲醛脱除率70％，含醛水溶液46.1t，处理后反应产物混合物顺序精馏无堵塔现象。
实施例4
实施例4与实施例1的区别仅在于干燥剂为4A分子筛，分子筛装填量14t。
反应产物混合物中游离水脱除率100％，甲醛脱除率92％，含醛水溶液46.2t，处理后反应产物混合物顺序精馏无堵塔现象。
实施例5
实施例5与实施例1的区别仅在于干燥剂为硅胶，硅胶装填量为10t。再生气温度120℃。
反应产物混合物中游离水脱除率100％，甲醛脱除率80％，含醛水溶液20t，处理后反应产物混合物顺序精馏无堵塔现象。
实施例6
实施例6与实施例1的区别仅在于干燥剂为无水氯化钙，无水氯化钙装填量为10t，再生气温度200℃。氯化钙再生用500kg/h，0.5MPa蒸汽吹扫30min后，用200℃干燥空气再生4.5h。脱水塔一开一备。
反应产物混合物中游离水脱除率100％，甲醛脱除率85％，含醛水溶液2t，处理后反应产物混合物顺序精馏无堵塔现象。
实施例7(比较)
实施例7与实施例1的区别仅在于干燥剂为P2O5。
反应产物混合物中游离水脱除率100％，发生副反应造成聚甲氧基二甲醚分解，干燥剂无法再生。
实施例8(比较)
实施例8与实施例1的区别仅在于，反应产物混合物由底部进入立式列管式换热器，反应产物混合物走管程，出口温度为60℃，立式列管式换热器采用0.5MPa低压蒸汽作为加热介质。脱水塔操作压力0.5MPa，干燥剂采用3A分子筛，单塔装填量为15t，脱水操作周期为8h。
反应产物混合物中游离水脱除率100％，甲醛脱除率60％，含醛水溶液46t，处理后反应产物混合物顺序精馏无堵塔现象。
实施例9
某5万吨/年聚甲氧基二甲醚装置(年操作时数8000小时)，聚甲氧基二甲醚精制预处理采用图1的工艺技术，反应产物混合物进料温度100℃，进料压力0.6MPa，质量流量20000kg/h，pH6.5，反应产物混合物质量组成为：甲醇1.1％，甲醛6.7％，水0.8％，PODE248.8％，PODE3-4 36.0％，余量为PODE5。反应产物混合物由底部进入立式列管式换热器，反应产物混合物走管程，出口温度为120℃，立式列管式换热器采用0.5MPa低压蒸汽作为加热介质。脱水塔操作压力0.55MPa，干燥剂采用3A分子筛，单塔装填量为20t，脱水操作周期为8h。热水采用去离子水，温度80℃，冲洗水量45t。再生气为干燥空气，再生气温度250℃，再生时间4.5h。脱水塔一开一备。
反应产物混合物中游离水的脱除率100％，甲醛的脱除率99.5％，含醛水溶液46.2t，处理后反应产物混合物顺序精馏无堵塔现象。
对比例1
反应产物混合物未经脱水处理进入分离单元直接进行精制处理，顺序精馏，第一精馏塔操作压力0.05MPa，回流比3，塔釜温度88℃，塔顶得到甲缩醛，第二精馏塔，操作压力0 08MPa、回流比为8，塔顶得到PODE2及更轻组分，冷凝温度15℃的条件下，精馏约3小时后第二精馏塔顶冷凝器中出现大量白色固体粘附于冷凝管壁，塔顶冷凝液浑浊，连续精馏无法继续进行，停车洗塔。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (10)

1.一种聚甲氧基二甲醚预处理的方法，包括：
步骤S1、将含有甲醛、水和聚甲氧基二甲醚的反应产物混合物的pH调整为6-8得到物流I；
步骤S2、将物流I与干燥剂接触得到预处理后的产物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述接触的条件包括：温度50-150℃，和/或，压力0.2-1.5MPa。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述干燥剂选自3A分子筛、4A分子筛、无水氯化钙和硅胶中的一种或多种。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述物流I与干燥剂的接触时间为8-24h。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤S2采用如下方法进行：将物流I进行预热，然后将预热后的物流I通入脱水塔中与脱水塔中的干燥剂接触得到预处理后的产物；优选地，预热在立式列管式换热器中进行，所述物流I由下自上流经所述立式列管式换热器。
6.根据权利要求5中所述的方法，其特征在于，将预热后的物流I通入脱水塔中与脱水塔中的干燥剂接触得到预处理后的产物；
优选地，当脱水塔中的干燥剂需要再生时，停止向需要再生的脱水塔中通入预热后的物流I，对需要再生的脱水塔进行再生处理。
7.根据权利要求6中所述的方法，其特征在于，所述再生处理的方法如下：
向脱水塔中通入水对干燥剂进行清洗，清洗后向脱水塔中通入再生气进行再生；再生气优选为空气和/或氮气，所述水的温度在50℃以上，优选为50-100℃。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述再生的温度为120-320℃，再生的时间为1-6h。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于，所述水的总质量与干燥剂的质量之比为0.5-10。
10.权利要求1-9中任一项所述的方法在聚甲氧基二甲醚精制处理中的应用，优选将所述预处理后的产物通入分离单元进行精制处理。
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