CN112707737A - 一种多孔陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种多孔陶瓷及其制备方法和应用，且该多孔陶瓷的制备方法包括：S1、将碳纤维进行第一次超声处理和第二次超声处理；S2、将超声处理后的碳纤维进行过滤，得到碳纤维坯体；S3、将碳纤维坯体进行蒸镀蜡处理，得到含蜡的碳纤维坯体；S4、将含蜡的碳纤维坯体置于陶瓷浆料中浸渍处理，然后氧气氛围下烧结，得到多孔陶瓷。最终烧结得到的多孔陶瓷的孔为圆孔，孔径均匀，抗弯强度高，利于提高多孔陶瓷的使用效果和使用寿命。

Description

一种多孔陶瓷及其制备方法和应用
技术领域
本发明具体涉及一种多孔陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
多孔陶瓷是一种新型陶瓷材料，具有透过性好，孔隙率高，密度低，强度高，耐腐蚀，高温稳定性好等特点，广泛应用于冶金、催化剂载体、保温材料、吸声降噪、电子烟雾化等领域。但是一般的多孔陶瓷采用造孔剂造孔时，其孔隙形貌多为类球形或者无规则形貌，同时造孔剂之间的粒径差异导致烧成后样品孔隙大小分布不均，强度较低，在一定程度上限制了多孔陶瓷的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的问题，提供一种多孔陶瓷及其制备方法和应用，该多孔陶瓷的抗弯强度高、孔径均匀。
本发明的第一方面是提供一种多孔陶瓷的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将碳纤维进行第一次超声处理和第二次超声处理；
S2、将超声处理后的碳纤维进行过滤，得到碳纤维坯体；
S3、将碳纤维坯体进行蒸镀蜡处理，得到含蜡的碳纤维坯体；
S4、将含蜡的碳纤维坯体置于陶瓷浆料中浸渍处理，然后氧气氛围下烧结，得到多孔陶瓷。
优选地，所述第一次超声处理包括将碳纤维与第一分散剂及水混合，进行第一次超声；所述第二次超声处理包括将所述第一次超声处理后的碳纤维，与第二分散剂及水混合，然后进行第二次超声；
进一步优选地，所述第一次超声的功率为20-22KW，超声时间为1-3h；所述第二次超声的功率为20-22KW，超声时间为20-30min。
优选地，所述碳纤维的直径为3-8μm；所述第一分散剂为聚甲基丙烯酸铵和/或丙烯酸树脂；所述第二分散剂为羧甲基纤维素钠和/或羟乙基纤维素钠。
优选地，所述步骤S1前，还包括将碳纤维进行氧化处理；所述氧化处理的温度为400-450℃，氧化时间为1-3h。
优选地，所述步骤S2中的过滤包括将超声处理后的碳纤维倒入模具中进行过滤；所述模具包括凹槽，所述凹槽的底部设有均匀分布的孔；所述孔的直径为1.5mm-2.5mm，相邻孔间的间距为3mm-4mm。
优选地，所述蒸镀蜡处理包括将一个支架置于盛放有蜡的容器内，将容器加热至280-320℃，待蜡完全融化后，把所述碳纤维坯体至于支架上并密封容器，进行蒸镀蜡处理3-6min。
优选地，所述蜡为微晶蜡；所述陶瓷浆料的固含量为70%-80%；所述陶瓷为氧化锆、氧化铝和莫来石中的一种或多种；所述浸渍处理的时间为10-20min；所述烧结的温度为1420-1480℃，时间为2-4h。
本发明的第二方面是提供一种由前述制备方法制备得到的多孔陶瓷。
本发明的第三方面是提供一种前述多孔陶瓷在电子烟雾化器、炼钢废渣过滤或催化剂载体中的应用。
本发明提供的多孔陶瓷的制备方法中，对碳纤维进行两次超声处理，使碳纤维单丝化，利于得到圆孔且孔径均匀的多孔陶瓷；另外，对碳纤维坯体进行蒸镀蜡处理，在碳纤维坯体表面形成一层疏水层，在浸渍过程中减少了陶瓷浆料浸润纤维后表面张力的影响，有利于碳纤维在浸渍结束后依然保持单丝化；还降低了碳纤维坯体在后续工艺时的毛细孔力，使其不容易出现开裂、起皮等缺陷，提高了多孔陶瓷的孔径均匀度，使孔径基本和碳纤维直径一致。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
图1显示了实施例1中制备得到的氧化锆多孔陶瓷的断口SEM图。
图2显示了对比例3中制备得到的氧化锆多孔陶瓷的断口SEM图。
图3显示了一具体实施例用于过滤形成碳纤维坯体的模具示意图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明还提供了一种多孔陶瓷的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将碳纤维进行第一次超声处理和第二次超声处理；
S2、将超声处理后的碳纤维进行过滤，得到碳纤维坯体；
S3、将碳纤维坯体进行蒸镀蜡处理，得到含蜡的碳纤维坯体；
S4、将含蜡的碳纤维坯体置于陶瓷浆料中浸渍处理，然后氧气氛围下烧结，得到多孔陶瓷。
所述多孔陶瓷的制备方法中，对碳纤维进行两次超声处理，使碳纤维单丝化，利于得到圆孔且孔径均匀的多孔陶瓷；另外，对碳纤维坯体进行蒸镀蜡处理，在碳纤维坯体表面形成一层疏水层，在浸渍过程中减少了陶瓷浆料浸润纤维后表面张力的影响，有利于碳纤维在浸渍结束后依然保持单丝化；还降低了碳纤维坯体在后续工艺时的毛细孔力，使其不容易出现开裂、起皮等缺陷，提高了多孔陶瓷的孔径均匀度，使孔径基本和碳纤维直径一致。
在本发明中，所述碳纤维可以是短切碳纤维或者连续碳纤维，可以选择不同直径的碳纤维以制备不同孔径的多孔陶瓷，优选地，碳纤维的直径为3-8μm。
在本发明中，所述步骤S1中的第一次超声处理包括将碳纤维与第一分散剂及水混合，进行第一次超声。优选地，所述第一分散剂为聚甲基丙烯酸铵和/或丙烯酸树脂。所述第一分散剂含有羧基，可以与碳纤维表面的羟基发生作用，羧基和羟基反应生成脂基，两者连接牢固，使得第一分散剂不会因为后续工艺（如过滤、干燥）而失效，从而能与后续步骤中的所述第二分散剂产生协同作用，进一步增加碳纤维在水中的分散性能。同时，第一分散剂与碳纤维发生作用后，使得碳纤维表面所携带的电荷量增加，增加碳纤维之间的电荷排斥力，利于碳纤维单丝化。
在本发明中，为更好地促进碳纤维单丝化，优选地，所述第一次超声的功率为20-22KW，超声时间为1-3h。为更好地促进碳纤维超声分散，优选地，所述碳纤维与水的质量比为（1-3）:100，第一分散剂与碳纤维的质量比为（2-3）:100。
在本发明中，为去除液体中未与碳纤维表面发生反应的第一分散剂，优选地，碳纤维第一次超声后，进行第一次过滤；所述第一次过滤使用滤网过滤。所述滤网没有限定，能去除未反应的第一分散剂即可。例如，可以使用150目的滤网过滤。
在本发明中，为进一步提高碳纤维之间的排斥力，使其更好地单丝化，将所述第一次超声处理后的碳纤维，与第二分散剂及水混合，然后进行第二次超声。优选地，第二分散剂为羧甲基纤维素钠或羟乙基纤维素钠，能增加水溶液的黏度，提高了碳纤维在水溶液中的防沉性能，同时第二分散剂的分子链与碳纤维表面的极性基团（如羟基、羧基等）产生氢键，使得碳纤维表面被伸展的第二分散剂分子链所包围，提高了碳纤维之间的排斥力，与第一分散剂产生协同作用，促进碳纤维单丝化和分散。优选地，所述第二次超声的功率为20-22KW，超声时间为20-30min。为了保证碳纤维的充分分散，优选情况下，所述第二次超声同时进行搅拌处理。为更好地促进碳纤维超声分散，优选地，碳纤维与水的质量比为（2-5）:1000，第二分散剂与水的质量比为（1-2）:1000。
在本发明中，为进一步促进碳纤维单丝化，所述步骤S1前，还包括将碳纤维进行氧化处理。优选地，所述氧化处理的温度为400-450℃，氧化时间为1-3h。氧化处理能去除碳纤维表面的上浆剂（需要说明的是上浆剂是为了让单丝纤维更好的集束），利于后续将碳纤维单丝化处理；而且氧化处理增加碳纤维表面的活性基团，如羟基、羧基等，这些活性基团能够和后续添加的分散剂中的羟基进行脂化反应或者与分散剂中的极性基团产生氢键作用，从而达到对碳纤维表面进行改性的作用。所述氧化处理后，优选地，可以将碳纤维切短至2-3mm，降低纤维材料在液体中大范围的“搭接”效应，利于碳纤维在液体中更好的分散。
在本发明所述步骤S2中，将超声处理后的碳纤维进行过滤，得到碳纤维坯体。优选地，所述步骤S2中的过滤包括将超声处理后的碳纤维倒入模具中进行过滤，所述模具包括凹槽，所述凹槽的底部设有均匀分布的孔；从而过滤得到碳纤维坯体。碳纤维经过超声处理单丝化后，再过滤形成碳纤维坯体，使得碳纤维坯体中的碳纤维之间不会出现相互平行且连接的情况，提高后续工艺得到的多孔陶瓷的孔径均匀度。所述模具的孔可以根据实际需求设计，以便得到所需的碳纤维坯体，例如，孔的直径可以为1.5mm-2.5mm，相邻孔间的间距为3mm-4mm。如图3所示，在一具体实施例中，用于过滤形成碳纤维坯体的模具，其中，孔的直径为2 mm。
在本发明中，为去除多余的分散剂，优选地，可以将过滤形成的碳纤维坯体用水冲洗，时间可以为20-30min。为利于后续将碳纤维坯体进行蒸镀蜡处理，优选地，对过滤形成的碳纤维坯体进行干燥，然后再蒸镀蜡。本发明对干燥处理条件没有要求，能达到干燥即可。例如，干燥的温度可以为120-150℃，干燥时间为2-4h。
在本发明所述步骤S3中，将碳纤维坯体进行蒸镀蜡处理，得到含蜡的碳纤维坯体。对碳纤维坯体进行蒸镀蜡处理，在碳纤维坯体表面形成一层疏水层，在浸渍过程中减少了陶瓷浆料浸润纤维后表面张力的影响，有利于碳纤维在浸渍结束后依然保持单丝化；还降低了碳纤维坯体在后续工艺（如干燥）时的毛细孔力，使其不容易出现开裂、起皮等缺陷，提高了多孔陶瓷的孔径均匀度，使孔径基本和碳纤维直径一致。而且，蜡沉积在纤维搭接点，提高了碳纤维坯体的强度，增加了最终多孔陶瓷孔隙分布的均匀程度。优选地，所述蜡为微晶蜡。
在本发明所述步骤S3中，镀蜡处理采用的是蒸镀形式，可以使蜡均匀的沉积在碳纤维表面。优选地，所述蒸镀蜡处理包括将一个支架置于盛放有蜡的容器内，将容器加热至280-320℃，待蜡完全融化后，把所述碳纤维坯体至于支架上并密封容器，进行蒸镀蜡处理3-6min。若镀蜡时间过短，蜡的沉积层较薄，部分区域可能出现未沉积的情况；若时间过长，在纤维搭接处的蜡相对于其他区域会明显富集，在后续烧结过程中随着这部分蜡的排出，纤维之间形成的孔隙出现贯通，降低后续工艺形成的多孔陶瓷的孔径均匀度。
在本发明所述步骤S4中，将含蜡的碳纤维坯体置于陶瓷浆料中浸渍处理，然后氧气氛围下烧结，得到多孔陶瓷。优选地，将含蜡的碳纤维坯体置于固含量为70-80%的陶瓷浆料中，并抽真空处理10-20min，然后取出并在120-150℃下干燥2-4h，得到碳纤维陶瓷预制体。为更好地得到致密的碳纤维陶瓷预制体，可以将干燥后的碳纤维陶瓷预制体再次浸渍入陶瓷浆料中，然后再次干燥。最终，将碳纤维陶瓷预制体在氧气氛围下烧结，得到多孔陶瓷。碳纤维在氧气气氛中被烧结氧化掉，从而在陶瓷中形成孔。优选地，所述烧结的温度为1420-1480℃，时间为2-4h。
在本发明中，所述陶瓷可以为氧化锆、氧化铝和莫来石中的一种或多种。
本发明同时提供了一种有前述方法制备得到的多孔陶瓷。该多孔陶瓷的孔为圆孔，所述孔与孔之间相互贯通，且该多孔陶瓷的孔径均匀且抗弯强度高，利于提高多孔陶瓷的使用效果和使用寿命。
本发明还提供了一种前述多孔陶瓷在电子烟雾化器、炼钢废渣过滤或催化剂载体中的应用。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明并不仅限于下述实施例。
实施例1
1) 将碳纤维（直径5-6μm）在400℃氧气氛围下处理2h，并切短至2-3mm；
2) 将碳纤维与丙烯酸树脂、水混合，碳纤维与水的质量比为2:100，丙烯酸树脂与碳纤维的质量比为2:100，功率为21KW条件下超声3h；
3) 将步骤2）液体中的碳纤维进行过滤，滤网为150目；
4) 将3）过滤后的碳纤维与羧甲基纤维素钠、水混合，超声并搅拌处理30min。碳纤维与水的质量比为2:1000，羧甲基纤维素钠与水的质量比为1.5:1000；
5) 待4）步骤中的碳纤维已经单丝化后，将液体转入底部有小孔的模具内。小孔直径为2mm，小孔之间呈矩阵型分布，相邻孔之间距离为4mm；
6) 待5）中液体所含的碳纤维都被过滤至模具内，用纯水冲洗碳纤维坯体25min；
7) 将碳纤维坯体置于150℃环境下干燥至坯体不再失去水分后，将坯体取出；
8) 将一个支架置于盛放有微晶蜡的容器内，将容器加热至300℃，待微晶蜡融化后，把之前的碳纤维坯体置于支架上并密封容器，进行蒸镀处理3min；
9) 将处理后的碳纤维坯体取出，置于固含量为80%的氧化锆陶瓷粉浆料中，并抽真空处理10min；
10)将浸渍后的坯体取出并放在烘箱中干燥4h；
11)重复9-10的步骤2次，得到致密的碳纤维陶瓷预制体；
12)将碳纤维陶瓷预制体在氧气氛围下直接烧结，烧结温度为1430℃，烧结2h，烧结结束后得到多孔陶瓷A1。
实施例2
制备方法与实施例1相同，不同之处在于，步骤1）中碳纤维的直径为6-8μm。得到多孔陶瓷A2。
实施例3
制备方法与实施例1相同，不同之处在于，步骤2）中，聚甲基丙烯酸铵与碳纤维的质量比为3:100；步骤4）中碳纤维与水的质量比为3:1000，羧甲基纤维素钠与水的质量比为2:1000。得到多孔陶瓷A3。
实施例4
制备方法与实施例1相同，不同之处在于，步骤8）中蒸镀处理时间为5min。得到多孔陶瓷A4。
实施例5
制备方法与实施例1相同，不同之处在于，步骤8）中蒸镀处理时间为2min。得到多孔陶瓷A5。
实施例6
制备方法与实施例1相同，不同之处在于，步骤8）中蒸镀处理时间为7min。得到多孔陶瓷A6。
对比例1
制备方法与实施例1相同，不同之处在于，没有步骤8）的蒸镀蜡处理。得到多孔陶瓷D1。
对比例2
制备方法与实施例1相同，不同之处在于，没有步骤4）的超声并搅拌处理。得到多孔陶瓷D2。
对比例3
制备方法与实施例1相同，不同之处在于，没有步骤2）的超声处理。得到多孔陶瓷D3。
性能测试
（1）孔隙率测试方法：将样品加工为规则样品，并计算其体积V，再称量样品重量m，通过以下公式计算：
Figure 672405DEST_PATH_IMAGE001
，
其中
Figure 589546DEST_PATH_IMAGE002
为烧成后氧化锆密度，这里取
Figure 306966DEST_PATH_IMAGE002
=6 g/cm3。
（2）三点抗弯强度测试：
设备型号：GP-TS8000M型万能材料试验机（深圳高品检测设备）。
测试方法：将样品加工为3mm*4mm*35mm的样条，其沿长度方向的棱边倒角，测量样品宽度b和厚度h，采用三点弯曲法测量，将样品固定在夹具上，样品条的中心轴与夹具的中心轴一致；设置加载速率0.5mm/min，跨距L为30mm，确保安全后，加载直至样品破碎；记录最大负载F，弯曲强度R用以下公式计算：
Figure 702175DEST_PATH_IMAGE003
（3）孔径：对样品的断口进行扫描电镜SEM观察统计。
表1
孔隙率% 三点抗弯强度MPa 孔径μm
实施例1 27.2 215 4.83-5.44
实施例2 32.9 182 5.84-7.59
实施例3 34.7 145 4.79-5.07
实施例4 28.6 201 4.87-5.58
实施例5 25.8 158 5.65-15.95
实施例6 29.8 162 4.86-10.86
对比例1 16.8 123 10.97-120.4
对比例2 20.5 137 5.54-79.84
对比例3 29.2 144 5.08-22.84
通过表1中实施例与对比例的结果可以看出，本发明提供的多孔陶瓷的孔隙率能达到实际需求，且强度高，孔径均匀。通过图1（实施例1）和图2（对比例3）的SEM电镜图可以看出，本发明提供的多孔陶瓷的孔为圆孔，且孔径均匀，利于提高多孔陶瓷的使用效果（如过滤）以及使用寿命。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (9)

1.一种多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将碳纤维进行第一次超声处理和第二次超声处理；
S2、将超声处理后的碳纤维进行过滤，得到碳纤维坯体；
S3、将碳纤维坯体进行蒸镀蜡处理，得到含蜡的碳纤维坯体；
S4、将含蜡的碳纤维坯体置于陶瓷浆料中浸渍处理，然后氧气氛围下烧结，得到多孔陶瓷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一次超声处理包括将碳纤维与第一分散剂及水混合，进行第一次超声；
所述第二次超声处理包括将所述第一次超声处理后的碳纤维，与第二分散剂及水混合，然后进行第二次超声；
优选地，所述第一次超声的功率为20-22KW，超声时间为1-3h；所述第二次超声的功率为20-22KW，超声时间为20-30min。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碳纤维的直径为3-8μm；所述第一分散剂为聚甲基丙烯酸铵和/或丙烯酸树脂；所述第二分散剂为羧甲基纤维素钠和/或羟乙基纤维素钠。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1前，还包括将碳纤维进行氧化处理；
所述氧化处理的温度为400-450℃，氧化时间为1-3h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的过滤包括将超声处理后的碳纤维倒入模具中进行过滤；
所述模具包括凹槽，所述凹槽的底部设有均匀分布的孔；
所述孔的直径为1.5mm-2.5mm，相邻孔间的间距为3mm-4mm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述蒸镀蜡处理包括将一个支架置于盛放有蜡的容器内，将容器加热至280-320℃，待蜡完全融化后，把所述碳纤维坯体至于支架上并密封容器，进行蒸镀蜡处理3-6min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述蜡为微晶蜡；
所述陶瓷浆料的固含量为70%-80%；
所述陶瓷为氧化锆、氧化铝和莫来石中的一种或多种；
所述浸渍处理的时间为10-20min；
所述烧结的温度为1420-1480℃，时间为2-4h。
8.一种由权利要求1-7中任意一项所述的制备方法制备得到的多孔陶瓷。
9.一种权利要求8所述的多孔陶瓷在电子烟雾化器、炼钢废渣过滤或催化剂载体中的应用。
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