CN112695401B - 一种增塑熔融纺商品级活性pan原丝的制备方法与应用 - Google Patents

一种增塑熔融纺商品级活性pan原丝的制备方法与应用 Download PDF

Info

Publication number
CN112695401B
CN112695401B CN202011576568.XA CN202011576568A CN112695401B CN 112695401 B CN112695401 B CN 112695401B CN 202011576568 A CN202011576568 A CN 202011576568A CN 112695401 B CN112695401 B CN 112695401B
Authority
CN
China
Prior art keywords
spinning
temperature
melt
bmim
commercial
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202011576568.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN112695401A (zh
Inventor
李翔
刘福杰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhenjiang College
Original Assignee
Zhenjiang College
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhenjiang College filed Critical Zhenjiang College
Priority to CN202011576568.XA priority Critical patent/CN112695401B/zh
Publication of CN112695401A publication Critical patent/CN112695401A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112695401B publication Critical patent/CN112695401B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/44—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
    • D01F6/54—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polymers of unsaturated nitriles
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D1/00—Treatment of filament-forming or like material
    • D01D1/04—Melting filament-forming substances
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/08—Melt spinning methods
    • D01D5/098—Melt spinning methods with simultaneous stretching
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/10—Other agents for modifying properties
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F11/00—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture
    • D01F11/04—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of synthetic polymers
    • D01F11/06—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of synthetic polymers of macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
    • D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
    • D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
    • D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
    • D01F9/20—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products
    • D01F9/21—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products from macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D01F9/22—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products from macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyacrylonitriles
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)

Abstract

本发明涉及一种增塑熔融纺商品级活性PAN原丝的制备方法与应用。选择粘均分子量为5‑7×104g/mol共聚PAN为原料，[Bmim]Cl为增塑剂，十二烷基苯磺酸钠为分散剂，采用机械共混方式进行混合。采用单螺杆纺丝机进行纺丝，熔融共混区温度需达到270℃。喷丝板孔数36孔，孔径0.3mm，泵供量35g/min，螺杆转速100‑200r/min。纺丝车间温度10‑20℃，纺程3‑5m，牵引辊300‑400m/min，底层、中层及上层罗拉牵伸倍数分别为2‑2.5、1.5‑2、1.2‑1.5。将原丝用20‑30℃去离子水浸泡12‑24h，并在40‑50℃烘箱中烘干。原丝结构完善，含有大量活性自由基。

Description

一种增塑熔融纺商品级活性PAN原丝的制备方法与应用
技术领域
本发明属于复合材料制备领域，具体涉及一种增塑熔融纺商品级活性PAN原丝的制备方法及其应用。
背景技术
商品级聚丙烯腈(PAN)原丝由于第二、三共聚单体未优化选择，部分单体对后续稳定化进程起阻碍作用，导致稳定化纤维结构不可控；同时，较高的单体含量(大约10mol％)对稳定化阶段环化行为的持续性造成了一定的阻碍。因此，原丝稳定化时间过长，结构不可控。为了降低稳定化时间及改善结构，国内外研究学者将精力集中于采用新技术优化商品级PAN原丝结构以适应后续稳定化阶段的高温侵蚀，目前采用射线照射或等离子处理技术对原丝进行预处理成为普遍研究方向。通过化学改性引入自由基引发环化、交联反应，形成耐热梯形结构，提高了后续稳定化效率，优化了CFs性能。
目前，原丝预处理技术存在部分不足，首先，工艺需严格调控以确保改性效果，同时，应尽可能避免对原丝外观结构造成破坏，其调控难度较大。其次，原丝成型后的预处理改性方式难以赋予原丝内外层结构相同的改性效果，将对稳定化纤维及最终CFs的结构均质化产生影响，最终影响CFs性能。最后，添加任何一道预处理工序都增加了CFs的制备成本以及CFs性能的调控难度。
CN101759837B公开的一种在离子液体中制备高性能碳纤维用聚丙烯腈纺丝原液的法，该专利采用离子液体作为反应溶剂聚合聚丙烯腈，并采用二甲基亚砜作为溶剂溶液纺制备原丝，但该发明中有机溶剂的使用量大，对环境友好度低。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种增塑熔融纺商品级活性 PAN原丝的制备方法及其应用，该方法基于增塑熔融纺丝工艺，在原丝成形过程中利用热诱导效应促使分子链形成环化结构，并生成大量活性自由基。通过对原料、纺丝工序及工艺的严格把控，部分自由基能够在熔体细流冷却形成长丝时得以保留，因此所制备原丝具备高活性，含大量自由基，有利于后续的稳定化及碳化进程，适合用作制备高性能碳纤维的前驱体。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种增塑熔融纺商品级活性PAN原丝的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，选择共聚PAN粉末作为原料，选择商品级高纯度[Bmim]Cl作为增塑剂，表面活性剂十二烷基苯磺酸钠作为分散剂，采用机械共混的方式将PAN、 [Bmim]Cl与十二烷基苯磺酸钠进行混合得共混物；
步骤2，将共混物在双螺杆共混仪设备中进行熔融共混，设备熔融温度各区不高于150℃，挤出的熔融物为长条，并采用切粒机进行切粒，严格控制环境温度不高于25℃，湿度不大于10％，将切割好的颗粒放置于干燥器中，并控制环境温度不高于35℃；
步骤3，采用单螺杆熔融纺丝机进行纺丝，纺丝机熔融共混区各区温度严格控制为150℃、180℃、220℃、250℃、270℃、220℃，喷丝组件设备的温度控制不高于220℃；熔融纺丝机单螺杆转速100-200r/min，物料在螺杆中的停留时间不低于10min，以充分激活分子链上的活性自由基；控制纺丝车间的温度为 10-20℃，纺程(喷丝口至牵引棍的距离)3-5m，采用同步多级辊牵伸工艺，牵引辊速度300-400m/min，底层罗拉牵伸倍数为2-2.5，中层罗拉牵伸倍数1.5-2，上层罗拉牵伸倍数1.2-1.5；
步骤4，将聚丙烯腈原丝从卷绕机上取下，用20-30℃的去离子水浸泡12-24 小时，充分去除[Bmim]Cl，再在40-50℃下烘不低于24小时，即得增塑熔融纺商品级活性聚丙烯腈原丝。
作为改进的是，步骤1中共聚PAN原料的粘均分子量为5×104-7×104g/mol，丙烯腈含量为88-92mol％；所述商品级高纯度[Bmim]Cl的纯度为98％。
作为改进的是，步骤1中共聚PAN与[Bmim]Cl质量比为6：4-5：5，十二烷基苯磺酸钠与[Bmim]Cl质量比为1：99。
作为改进的是，步骤3中喷丝组件的温度为200℃，喷丝组件设备中喷丝板孔数36孔、孔径0.3mm、泵供量35g/min。
上述增塑熔融纺商品级活性聚丙烯腈原丝在制备高性能碳纤维的前驱体上的应用。
有益效果：
与现有技术相比，本发明一种增塑熔融纺商品级活性PAN原丝的制备方法及其应用,具有如下优势：
1、本发明是将离子液体作为增塑剂增塑纺高活性聚丙烯腈原丝，存在显著区别，同时该发明采用大量有机溶剂，而本发明采用溶剂较少，环境污染较小；
2、当采用商品级聚丙烯腈原丝制备碳纤维时，需要经过后续的射线照射或等离子处理技术对原丝进行预处理，将部分分子链环化以避免后续碳化时发生分子链熔断现象。本发明采用高温增塑纺丝工艺，将诱导分子链发生环化、氧化及交联反应；同时，热诱导引入大量的活性自由基，并在制备原丝的过程中通过技术调整使其保留，有助于加快原丝后续的稳定化反应；
3、传统增塑熔融纺丝工艺制备PAN纤维需要进行严格的工艺调控，确保有效维持纺丝熔体的高温粘度稳定性以达到不堵塞喷丝板、顺利纺丝的目的。而在此基础上进一步活化熔体，赋予初生纤维大量活性自由基则面临较大技术难题。需要纺丝机的进料速度与出料速度保持一个动态稳定状态；物料在纺丝机中的存在时间应较短，避免熔体粘度增大过快，同时诱导分子链产生大量活性自由基。本发明通过在纺丝过程中，通过调控原料种类、原料配比、纺丝温度、纺丝速度、纺程、纺丝环境的温度诱导熔体快速成型并保存大量活性自由基，是优势所在。
4、[Bmim]Cl需要用用20-30℃左右的温度浸泡12-24小时才能去除，若采用沸水浸泡会导致自由基引发化学反应，降低原丝活性；纺丝车间的低温设计，有利于纺丝熔体快速冷却，保留大量活性自由基；再限定了纺程为3-5m，采用增塑纺丝工艺制备高活性聚丙烯腈原丝时，纺程不能太短，太短导致熔体未能及时取向结晶，原丝间容易发生粘连，纺程过长，则熔体细流冷却后会发生冷拉现象，破坏原丝结构；本发明通过严格调控熔体成型过程中的关键工艺，确保熔体有效成型的同时，保存了大量活性自由基，具有明显优势；
5、纺丝过程中不能采用如水浴牵伸工艺、干热牵伸工艺以及蒸汽牵伸工艺的后续的热牵伸工艺，后牵伸工艺会导致原丝中大量的活性自由基发生聚合或者诱发其它化学反应，导致大量的活性自由基淬灭，原丝失去活性。本发明采用同步牵引技术，有利于熔体在成型过程中实现同步牵伸以达到作为碳纤维前驱体的要求，同时避免了后续牵伸带来自由基淬灭等问题，具有明显优势。
附图说明
图1为增塑纺丝流程图；
图2为采用该纺丝工艺所制备的活性聚丙烯腈原丝。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的进行详细的描述。
实施例1
选择粘均分子量为5.2×104g/mol，丙烯腈含量为88摩尔百分比(mol％)的共聚PAN为原料，高纯度商品级BMiMCI作为增塑剂，十二烷基苯磺酸钠作为分散剂，三者的质量比例为6：3.96：0.04，采用粉碎机将三种原料进行充分混合。
将共混物在采用双螺杆挤出机进行制条、切粒，设定双螺杆各区的温度分别为120℃、130℃、140℃、150℃、150℃、140℃，将制条后的物料立即进行切粒，并进行封装。机械共混、制条及切粒过程中保持环境温度不高于25℃，湿度不高于5％。
将所制备好的颗粒作为熔融纺丝过程中的原料，采用单螺杆熔融纺丝机进行纺丝。采用喷丝板孔数为36孔，直径为0.3mm，泵供量为35g/min，纺程为4m，纺丝机熔融共混区各区温度控制为150℃、180℃、220℃、250℃、270℃、220℃，喷丝组件设备的温度控制为200℃，螺杆转速150r/min。纺丝间温度为10℃，牵引辊速度为350m/min，底层罗拉牵伸倍数为2，中层罗拉牵伸倍数2，上层罗拉牵伸倍数1.5。
将制备所得的原丝放置在25℃的蒸馏水中24h，充分去除BMiMCI，再在40℃的烘箱中干燥24h，即得增塑熔融纺商品级活性聚丙烯腈原丝，如图2(a)所示。所得增塑熔融纺商品级活性聚丙烯腈原丝环化度为22％，断裂强度为 6.24cN/dtex(GB/T 14337-2008化学纤维短纤维拉伸性能试验方法)，采用电子自旋共振波谱测得原丝自由基浓度为0.2×1019spins/g。
实施例2
选择粘均分子量为6.5×104g/mol，丙烯腈含量为90mol％的共聚PAN为原料，高纯度商品级[Bmim]Cl作为增塑剂，十二烷基苯磺酸钠作为分散剂，三者的质量比例为5：4.95：0.05，采用粉碎机将三种原料进行充分混合。采用双螺杆挤出机进行制条、切粒，设定双螺杆各区的温度分别为130℃、140℃、140℃、150℃、 150℃、140℃，将制条后的物料立即进行切粒，并进行封装。机械共混、制条及切粒过程中保持环境温度不高于25℃，湿度不高于10％。
将所制备好的颗粒作为熔融纺丝过程中的原料，采用喷丝板孔数为36孔，直径为0.3mm，泵供量为35g/min，纺程为5m，纺丝机熔融共混区各区温度控制为150℃、180℃、220℃、250℃、270℃、220℃，喷丝组件设备的温度控制为 200℃，螺杆转速100r/min。纺丝间温度为15℃，牵引辊速度为300m/min，底层罗拉牵伸倍数为2.5，中层罗拉牵伸倍数2，上层罗拉牵伸倍数1.3。
将制备所得的原丝放置在20℃的蒸馏水中24h，充分去除BMiMCI，再在50℃的烘箱中干燥24h，即得增塑熔融纺商品级活性聚丙烯腈原丝，如图2(b)所示。所得，即得增塑熔融纺商品级活性聚丙烯腈原丝的环化度为20％，断裂强度为 6.17cN/dtex，采用电子自旋共振波谱测得原丝自由基浓度为0.24×1019spins/g。
实施例3
选择粘均分子量为7×104g/mol，丙烯腈含量为92mol％的共聚PAN为原料，高纯度商品级[Bmim]Cl作为增塑剂，十二烷基苯磺酸钠作为分散剂，三者的质量比例为6：3.96：0.04，采用粉碎机将三种原料进行充分混合。
采用双螺杆挤出机进行制条、切粒，设定双螺杆各区的温度分别为130℃、 140℃、150℃、150℃、150℃、140℃，将制条后的物料立即进行切粒，并进行封装。机械共混、制条及切粒过程中保持环境温度不高于25℃，湿度不高于10％。
将所制备好的颗粒作为熔融纺丝过程中的原料，采用喷丝板孔数为36孔，直径为0.3mm，泵供量为35g/min，纺程为4.5m，纺丝机熔融共混区各区温度控制为150℃、180℃、220℃、250℃、270℃、220℃，喷丝组件设备的温度控制为200℃，螺杆转速200r/min。纺丝间温度为20℃，牵引辊速度为400m/min，底层罗拉牵伸倍数为2，中层罗拉牵伸倍数1.8，上层罗拉牵伸倍数1.4。
将制备所得的原丝放置在30℃的蒸馏水中24h，充分去除BMiMCI，再在40℃的烘箱中干燥24h，即得增塑熔融纺商品级活性聚丙烯腈原丝，如图2(c)所示。所得增塑熔融纺商品级活性聚丙烯腈原丝环化度为20％，断裂强度为 6.32cN/dtex，采用电子自旋共振波谱测得原丝自由基浓度为0.29×1019spins/g。
实施例4
选择粘均分子量为6×104g/mol，丙烯腈含量为90mol％的共聚PAN为原料，高纯度商品级[Bmim]Cl作为增塑剂，十二烷基苯磺酸钠作为分散剂，三者的质量比例为6：3.96：0.04，采用粉碎机将三种原料进行充分混合。
采用双螺杆挤出机进行制条、切粒，设定双螺杆各区的温度分别为130℃、 140℃、140℃、150℃、150℃、140℃，将制条后的物料立即进行切粒，并进行封装。机械共混、制条及切粒过程中保持环境温度不高于25℃，湿度不高于10％。将所制备好的颗粒作为熔融纺丝过程中的原料，采用喷丝板孔数为36孔，直径为0.3mm，泵供量为35g/min，纺程为3m，纺丝机熔融共混区各区温度控制为150℃、180℃、220℃、250℃、270℃、220℃，喷丝组件设备的温度控制为200℃。纺丝间温度为30℃，牵引辊速度为350m/min，底层罗拉牵伸倍数为2.1，中层罗拉牵伸倍数1.8，上层罗拉牵伸倍数1.5。
将制备所得的原丝放置在25℃的蒸馏水中24h，充分去除BMiMCI，再在40℃的烘箱中干燥24h，即得增塑熔融纺商品级活性聚丙烯腈原丝，如图2(d)所示。所得增塑熔融纺商品级活性聚丙烯腈原丝环化度为20％，断裂强度为 6.31cN/dtex，采用电子自旋共振波谱测得原丝自由基浓度为0.26×1019spins/g。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。

Claims (2)

1.一种增塑熔融纺商品级活性PAN原丝的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：步骤1，选择共聚PAN粉末作为原料，选择商品级高纯度[Bmim]Cl作为增塑剂，表面活性剂十二烷基苯磺酸钠作为分散剂，采用机械共混的方式将PAN、[Bmim]Cl与十二烷基苯磺酸钠进行混合得共混物，其中，共聚PAN与[Bmim]Cl质量比为6：4-5：5，十二烷基苯磺酸钠与[Bmim]Cl质量比为1：99，共聚PAN原料的粘均分子量为5×10 4 -7×104 g/mol，丙烯腈含量为88-92mol％；所述商品级高纯度[Bmim]Cl的纯度为98％；步骤2，将共混物在双螺杆共混仪设备中进行熔融共混，设备熔融温度各区不高于150℃，挤出的熔融物为长条，并采用切粒机进行造粒，严格控制环境温度不高于25℃，湿度不大于10％，将切割好的颗粒放置于干燥器中，并控制环境温度不高于35℃；步骤3，采用单螺杆熔融纺丝机进行纺丝，纺丝机熔融共混区各区温度严格控制为150℃、180℃、220℃、250℃、270℃、220℃，喷丝组件设备的温度控制不高于220℃；熔融纺丝机单螺杆转速100-200r/min，物料在螺杆中的停留时间不低于10min，以充分激活分子链上的活性自由基；控制纺丝车间的温度为10-20℃，纺程3-5m，采用同步多级辊牵伸工艺，牵引辊速度300-400m/min，底层罗拉牵伸倍数为2-2.5，中层罗拉牵伸倍数1.5-2，上层罗拉牵伸倍数1.2-1.5，喷丝组件的温度为200℃，喷丝组件设备中喷丝板孔数36孔、孔径0.3mm、泵供量35g/min；步骤4，将聚丙烯腈原丝从卷绕机上取下，用20-30℃的去离子水浸泡12-24小时，充分去除[Bmim]Cl，再在40-50℃下烘不低于24小时，即得增塑熔融纺商品级活性聚丙烯腈原丝。
2.基于权利要求1所述制备方法所得增塑熔融纺商品级活性聚丙烯腈原丝在制备高性能碳纤维的前驱体上的应用。
CN202011576568.XA 2020-12-28 2020-12-28 一种增塑熔融纺商品级活性pan原丝的制备方法与应用 Active CN112695401B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011576568.XA CN112695401B (zh) 2020-12-28 2020-12-28 一种增塑熔融纺商品级活性pan原丝的制备方法与应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011576568.XA CN112695401B (zh) 2020-12-28 2020-12-28 一种增塑熔融纺商品级活性pan原丝的制备方法与应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112695401A CN112695401A (zh) 2021-04-23
CN112695401B true CN112695401B (zh) 2022-07-08

Family

ID=75512177

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011576568.XA Active CN112695401B (zh) 2020-12-28 2020-12-28 一种增塑熔融纺商品级活性pan原丝的制备方法与应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112695401B (zh)

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101597820B (zh) * 2009-06-09 2011-04-27 东华大学 一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法
CN101545148A (zh) * 2009-03-31 2009-09-30 东华大学 一种咪唑型离子液体为增塑剂的聚丙烯腈pan熔融纺丝方法
CN101586265B (zh) * 2009-06-17 2011-11-23 东华大学 一种熔融纺丝制备聚丙烯腈预氧化纤维的方法
EP2524980A1 (de) * 2011-05-18 2012-11-21 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Verfahren zur Herstellung ligninhaltiger Precursorfasern sowie Carbonfasern
CN103993382B (zh) * 2014-05-30 2016-06-08 东华大学 一种通过物理共混提高聚丙烯腈纤维预氧化速度的方法
CN107604482B (zh) * 2017-10-24 2019-11-22 安徽大学 一种氮掺杂多孔纳米碳纤维及其制备方法
CN107974734B (zh) * 2017-11-24 2020-10-02 合肥工业大学 一种Fe/N掺杂的多孔碳纤维的制备方法
CN111101225A (zh) * 2020-01-03 2020-05-05 镇江市高等专科学校 一种聚丙烯腈纳米纤维的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN112695401A (zh) 2021-04-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2080824B1 (en) A process for producing fiber of ultra high molecular weight polyethylene
EP1999190B1 (en) Process for making high molecular weight poly(alpha-olefin) solutions and process for making articles
CN1247835C (zh) 中空聚合物纤维的制造方法、中空聚合物纤维及其用途方法
CN109605708B (zh) 一种热塑性聚酯挤出发泡成型方法
CN112695401B (zh) 一种增塑熔融纺商品级活性pan原丝的制备方法与应用
WO2023115980A1 (zh) 一种复合材料及其制备方法和应用
CN109825892B (zh) 一种中空高强大直径聚（3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯）单丝及其制备方法
CN106283260A (zh) 一种多孔超柔软聚酯纤维fdy丝及其制备方法
GB2180790A (en) Filamentary yarn and film of an aromatic polyetherketone
JP2019515152A (ja) 多孔質・超ソフト・超極細ポリエステル繊維及びその製造方法
EP3011087B1 (en) Small diameter polyolefin fibers
CN113388919A (zh) 一种ldpe/pa6海岛纤维及其制备方法
Udakhe et al. Melt Processing of polyacrylonitrile (PAN) polymers
KR20190088652A (ko) 카본블랙 마스터 배치를 포함하는 고강도 폴리에스테르 원사의 제조방법
EP2183415A1 (en) Shrinkable fiber for porous molded body
CN103590129A (zh) 易染色聚丙烯纤维及其制备方法
KR102115961B1 (ko) 탄소섬유의 제조방법
CN110656397A (zh) 一种光致变改性聚酯纤维的制备方法
CN102121138B (zh) 高强低干液相长丝加工工艺
CN106283264B (zh) 一种多孔超柔软聚酯纤维poy丝及其制备方法
JPS61143439A (ja) 高分子量ポリマ−原液の連続調製法
CN115305592B (zh) 一种基于复合竹炭纤维的混纺面料的生产工艺
CN115323523B (zh) 聚乙醇酸纤维及其制备方法和应用
CN115304890B (zh) 聚对苯二甲酸-2-甲基丙二醇酯与聚对苯二甲酸乙二醇酯共混组合物
CN117468114A (zh) 一种580d尼龙6单丝及其生产工艺

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant