CN112694651A - 一种高弹性耐腐蚀的丁苯橡胶复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种丁苯橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将石油树脂溶于非极性溶剂，得石油树脂胶液；将丁苯橡胶在加热条件下溶于非极性溶剂中，得丁苯橡胶胶液；将纤维状填料分散于非极性溶剂，在搅拌条件下，加入石油树脂胶液，搅拌2‑5h后，再加入丁苯橡胶胶液，搅拌2‑5h后，得混合液；(2)将混合液油浴加热到非极性溶剂的沸点以上，使非极性溶剂蒸发，然后将其放入烘箱，在60‑90℃下烘干，得混合物；(3)将混合物、抗老化剂、氧化锌、硬脂酸混合后，再加入促进剂、硫化剂进行混炼硫化，得丁苯橡胶复合材料。本发明制备获得的丁苯橡胶复合材料具有优异的耐腐蚀性和力学性能。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种高弹性耐腐蚀的丁苯橡胶复合材料及其制备方法。
背景技术
丁苯橡胶(SBR)是丁二烯和苯乙烯的共聚物，是最早工业化的合成橡胶，且目前世界上产量最高、消费量最大的一种通用合成橡胶品种。丁苯橡胶的物理机械性能、加工性能和制品的使用性能接近天然橡胶，耐磨性、耐热性、耐老化性优于天然橡胶，是天然橡胶的最好代用品种之一。
我国丁苯橡胶的研究始于20世纪50年代，近年来我国丁苯橡胶产品品种牌号不断增加，经过不断消化吸引引进技术，我国丁苯橡胶的综合技术指标不断增强。但是目前我国丁苯橡胶产业还存在不少问题，高端市场几乎全部被国外产品占领，国内产品基本集中在中端市场，仅有少数牌号跻身中端市场行列。所以提高丁苯橡胶的性能，从而挤身国际高端市场是我国丁苯橡胶产业的发展目标。目前开展的丁苯橡胶性能改善技术研发，常与其他橡胶、树脂、增强剂等进行共混改性，以提高丁苯橡胶的机械性能。如中国专利CN102002174B公开了一种SBR海绵复合材料，通过加入具有优异抗老化抗侵蚀能力的EPDM，从而改善SBR的强度、耐氧化和抗侵蚀能力；再如中国专利申请CN106750665A公开了一种改性氧化石墨烯/丁苯橡胶，利用改性氧化石墨烯的机械性能和物理性能特性，使之和丁苯橡胶复合，形成一种具有交联结构的无机/有机复合橡胶，从而使丁苯橡胶的力学强度大幅度提升。
随着人类对海洋资源的开发以及海上娱乐项目的开展，丁苯橡胶制品在海洋活动中得到广泛应用，如橡胶制品制备的潜水材料、水上用品等。海水的平均pH值为8.2，腐蚀性大，海水中3.5％为盐类，这些盐类主要为氯、钠、硫、镁、钙、钾、溴等组成，丁苯橡胶制品长时间接触海水介质环境，不可避免地会出现性能随老化时间延长而变差的情况，从而对产品的正常使用和存储产生不利影响。因此，丁苯橡胶在潜水材料等制品中的广泛应用，对丁苯橡胶的耐腐蚀性能提出更高的要求。
发明内容
本发明针对现有技术中的不足，提供一种丁苯橡胶复合材料及制备方法，制备获得的丁苯橡胶复合材料具有优异的耐腐蚀性和力学性能。
本发明的第一个目的通过以下技术方案来实现：一种高弹性耐腐蚀的丁苯橡胶复合材料，包括以下重量份成分：
丁苯橡胶：70-100份，
纤维状填料：15-40份，
石油树脂：5-12份，
促进剂：1-3份，
抗老化剂：1-3份，
硫化剂：1-2份，
氧化锌：2-5份，
硬脂酸：1-4份。
本发明添加纤维状填料对丁苯橡胶进行性能改进，丁苯橡胶中的填料的添加不仅可以降低复合材料的成本，还能提高材料的各种性能，并赋予材料某些特殊的物化性质，如抗压、耐腐蚀等。填料具有各种几何形状，如纤维状、片状、立方体、圆球形等，而几何形状的选择对丁苯橡胶的性能具有很大影响，片状填料有助于提高制品的机械强度，但不利于成型加工；球状填料可以改善的成型加工性能，但却可能使其机械强度下降；本发明采用的纤维状填料，具有较高的长径比，相比其它形状的填料具有更好的力学性能改善效果。
作为优选，丁苯橡胶的数均分子量为5-15万，苯乙烯含量为15-30wt％。丁苯橡胶由丁二烯与苯乙烯共聚而成，其中苯乙烯含量为聚合物链提供刚性，丁二烯链主要为聚合物链提供柔顺性，控制苯乙烯含量为15-30wt％，使得丁苯橡胶具有较好的强度和弹性。SBS的分子量对性能也有很大影响，分子量大，丁苯橡胶强度高，而弹性小，控制SBS的数均分子量为5-15万，平衡SBS的强度和弹性性能。
作为优选，纤维状填料为硅灰石纤维、石棉纤维、海泡石纤维、氧化铝纤维、玻璃纤维、碳纤维、碳化硅晶须、玄武岩纤维中的一种或多种，纤维直径为0.5-50μm。
进一步优选，纤维状填料为硅灰石纤维、玻璃纤维、碳纤维，纤维直径为5-20μm。
作为优选，石油树脂为C5石油树脂或C5加氢石油树脂。C5加氢石油树脂为C5石油树脂的加氢改性产物。
作为优选，所述促进剂为二硫化二苯并噻唑(DM)、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CZ)、二硫化四乙基秋兰姆(TETD)和二硫化四甲基秋兰姆(TMTD)中的一种或多种。
作为优选，所述硫化剂为不溶性硫磺、过氧化二异丙苯(DCP)、三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)中的一种或多种。
所述抗老化剂为二苯甲酮类紫外线吸收剂、苯并三唑类光稳定剂、受阻胺类光稳定剂中的一种或两种以上。
二苯甲酮类紫外线吸收剂列举为2,2'-二羟基-4,4'-二甲氧基二苯甲酮(BP-6)、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(BP-3)、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸(BP-4)等；苯并三唑类光稳定剂列举为2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三唑(UV-P)、2-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑(UV-326)、2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-5-氯苯并三唑(UV-327)等；受阻胺类光稳定剂列举为双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯(受阻胺770)、双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯等。以上仅作列举用，不作为本发明抗老化剂的限制。
本发明的第一个目的通过以下技术方案来实现：一种高弹性耐腐蚀的丁苯橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将石油树脂溶于非极性溶剂，得石油树脂胶液；将丁苯橡胶在加热条件下溶于非极性溶剂中，得丁苯橡胶胶液；将纤维状填料分散于非极性溶剂，在搅拌条件下，加入石油树脂胶液，搅拌2-5h后，再加入丁苯橡胶胶液，搅拌2-5h后，得混合液；
(2)将混合液油浴加热到非极性溶剂的沸点以上，使非极性溶剂蒸发，然后将其放入烘箱，在60-90℃下烘干，得混合物；
(3)将混合物、抗老化剂、氧化锌、硬脂酸混合后，再加入促进剂、硫化剂进行混炼硫化，得丁苯橡胶复合材料。
纤维状填料与丁苯橡胶的复合一般采用机械共混法，机械共混法虽然简单易行，但是很难将纤维状填料均匀分散在丁苯橡胶基体中。而本发明先将纤维状填料、石油树脂、丁苯橡胶溶于溶剂中，制备得到混合物，再将该混合物与其它成分混炼，该新颖的制备方法提高了纤维状填料在丁苯橡胶基体中的均匀分散性及相容性，从而提高丁苯橡胶的综合性能，尤其是耐腐蚀性和弹性。纤维状填料先与石油树脂胶液混合，再与丁苯橡胶胶液混合，石油树脂包覆在纤维状填料表面，从而大大提高纤维状填料与丁苯橡胶的相容性。
丁苯橡胶在加热条件下溶于非极性溶剂，加热温度为40-60℃，有利于丁苯橡胶在非极性溶剂中的溶解性。
步骤(1)获得的混合液先油浴加热到非极性溶剂的沸点以上，使非极性溶剂蒸发，为了预防高温对物质造成的不良影响，油浴温度不宜过高，温度维持在使溶液刚好沸腾即可。蒸发时，不要将溶液完全蒸发，应保留少许溶液在固体表面，然后将盛溶液和固体的容器放入烘箱中，在60-90度下烘干，以便使非极性溶剂完全挥发。
作为优选，所述非极性溶剂为苯、甲苯、二甲苯、汽油中的一种或多种。
作为优选，步骤(3)的硫化温度为145℃-170℃，硫化时间5-40min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明添加石油树脂和纤维状填料对丁苯橡胶进行性能改进，获得的丁苯橡胶复合材料具有优异的力学性能及耐海水腐蚀性，由该复合材料制备的制品可以在海水中长期稳定地使用；
(2)本发明控制苯乙烯含量为15-30wt％，使得丁苯橡胶具有较好的强度和弹性，并控制SBS的数均分子量为5-15万，使SBS的强度和弹性性能得到平衡；
(2)本发明先将纤维状填料、石油树脂、丁苯橡胶溶于非极性溶剂中，制备得到混合物，再将该混合物与其它成分混炼，该新颖的制备方法提高了纤维状填料在丁苯橡胶基体中的均匀分散性及相容性，从而提高丁苯橡胶的综合性能，尤其是耐腐蚀性和弹性；
(4)本发明的纤维状填料先与石油树脂胶液混合，再与丁苯橡胶胶液混合，在该溶剂混合过程中，石油树脂包覆在纤维状填料表面，从而大大提高纤维状填料与丁苯橡胶的相容性。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步描述说明。如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
SBR1502为齐鲁石化生产的丁苯橡胶，SBR1500为吉化集团吉林市星云化工有限公司生产丁苯橡胶；
C5石油树脂购自佛山齐隆化工，C5加氢石油树脂购自淄博宁松化工；
碳纤维为日本东邦HTA40，纤维直径为7μm；玻璃纤维为泰山玻璃纤维生产的T635B，纤维直径为11μm。
实施例1
本实施例的丁苯橡胶复合材料，包括以下重量份成分：
丁苯橡胶SBR1502：75份，
碳纤维HTA40：15份，
C5石油树脂：6份，
促进剂DM：1份，
BP-6：0.5份，
UV-326：0.5份，
硫化剂DCP：1份，
氧化锌：2份，
硬脂酸：1份。
所述制备方法包括以下步骤：
(1)将C5石油树脂溶于甲苯，得C5石油树脂胶液；将丁苯橡胶SBR1502在50℃条件下溶于甲苯中，得丁苯橡胶胶液；将碳纤维HTA40分散于甲苯中，在搅拌条件下，加入C5石油树脂胶液，搅拌2h后，再加入丁苯橡胶胶液，搅拌4h后，得混合液；
(2)将混合液油浴加热到甲苯的沸点以上，使甲苯蒸发，然后将其放入烘箱，在70℃下烘干，得混合物；
(3)将混合物、BP-6、UV-326、氧化锌、硬脂酸加入开炼机中，混炼5min，然后加入促进剂DM、硫化剂DCP进行混炼硫化，在145℃下硫化30min，得丁苯橡胶复合材料。
实施例2
本实施例的丁苯橡胶复合材料，包括以下重量份成分：
丁苯橡胶SBR1502：85份，
玻璃纤维T635B：20份，
C5加氢石油树脂：10份，
促进剂CZ：1.5份，
BP-3：1份，
UV-327：0.5份，
硫化剂TAIC：1.5份，
氧化锌：3份，
硬脂酸：2份。
所述制备方法包括以下步骤：
(1)将C5加氢石油树脂溶于甲苯，得C5加氢石油树脂胶液；将丁苯橡胶SBR1502在45℃条件下溶于甲苯中，得丁苯橡胶胶液；将玻璃纤维T635B分散于甲苯中，在搅拌条件下，加入C5加氢石油树脂胶液，搅拌3h后，再加入丁苯橡胶胶液，搅拌3h后，得混合液；
(2)将混合液油浴加热到甲苯的沸点以上，使甲苯蒸发，然后将其放入烘箱，在80℃下烘干，得混合物；
(3)将混合物、BP-3、UV-327、氧化锌、硬脂酸加入开炼机中，混炼7min，然后加入促进剂CZ、硫化剂TAIC进行混炼硫化，在150℃下硫化25min，得丁苯橡胶复合材料。
实施例3
本实施例的丁苯橡胶复合材料，包括以下重量份成分：
丁苯橡胶SBR1500：90份，
玻璃纤维T635B：30份，
C5石油树脂：12份，
促进剂TETD：2份，
BP-4：1份，
UV-P：1份，
硫化剂TAIC：2份，
氧化锌：4份，
硬脂酸：3份。
所述制备方法包括以下步骤：
(1)将C5石油树脂溶于二甲苯，得C5石油树脂胶液；将丁苯橡胶SBR1500在55℃条件下溶于二甲苯中，得丁苯橡胶胶液；将玻璃纤维T635B分散于二甲苯中，在搅拌条件下，加入C5石油树脂胶液，搅拌4h后，再加入丁苯橡胶胶液，搅拌2h后，得混合液；
(2)将混合液油浴加热到二甲苯的沸点以上，使二甲苯蒸发，然后将其放入烘箱，在85℃下烘干，得混合物；
(3)将混合物、BP-4、UV-P、氧化锌、硬脂酸加入开炼机中，混炼6min，然后加入促进剂TETD、硫化剂TAIC进行混炼硫化，在160℃下硫化15min，得丁苯橡胶复合材料。
对比例1
对比例1与实施例2的丁苯橡胶复合材料的成分相同，对比例1的制备方法为：将丁苯橡胶SBR1502、玻璃纤维T635B、C5加氢石油树脂、BP-3、UV-327、氧化锌、硬脂酸加入开炼机中，混炼7min，然后加入促进剂CZ、硫化剂TAIC进行混炼硫化，在150℃下硫化25min，得丁苯橡胶复合材料。
对比例2
对比例2与实施例2的丁苯橡胶复合材料的成分差异在于：对比例2不包括C5加氢石油树脂，对比例2的制备方法为：
(1)将丁苯橡胶SBR1502在45℃条件下溶于甲苯中，得丁苯橡胶胶液；将玻璃纤维T635B分散于甲苯中，在搅拌条件下，加入丁苯橡胶胶液，搅拌3h后，得混合液；
(2)将混合液油浴加热到甲苯的沸点以上，使甲苯蒸发，然后将其放入烘箱，在80℃下烘干，得混合物；
(3)将混合物、BP-3、UV-327、氧化锌、硬脂酸加入开炼机中，混炼7min，然后加入促进剂CZ、硫化剂TAIC进行混炼硫化，在150℃下硫化25min，得丁苯橡胶复合材料。
测定实施例1-3及对比例1-2的丁苯橡胶复合材料试验样品的力学性能及耐腐蚀性，性能数据见表1。根据GB/T 8656规定测定拉伸强度和折断伸长率，按照GB/T 1681规定测试回弹值。耐腐蚀性：将试样样品置于海水中，在60℃海水中，浸泡240小时后，测定拉伸强度、折断伸长率及回弹值的性能保持率。
性能保持率＝浸泡后性能数据/浸泡前性能数据*100％
表1实施例1-3及对比例1-2的丁苯橡胶复合材料试验样品的力学性能及耐腐蚀性
从表1中可以看出，实施例1-3的丁苯橡胶复合材料具有优异力学性能、弹性和耐海水腐蚀性。对比例1的丁苯橡胶复合材料的各成分直接采用机械共混法混合，玻璃纤维在丁苯橡胶基体中的分散性及相容性变差，其性能相对于实施例2有所下降；对比例2未添加石油树脂，在溶剂混合过程中，玻璃纤维与丁苯橡胶的相容性变差，表现出弱于实施例2的性能。
本文中所述具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明，并不限定本发明的保护范围。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (9)
1.一种高弹性耐腐蚀的丁苯橡胶复合材料，其特征在于，所述丁苯橡胶材料复合材料包括以下重量份成分：
丁苯橡胶：70-100份，
纤维状填料：15-40份，
石油树脂：5-12份，
促进剂：1-3份，
抗老化剂：1-3份，
硫化剂：1-2份，
氧化锌：2-5份，
硬脂酸：1-4份。
2.根据权利要求1所述的高弹性耐腐蚀的丁苯橡胶复合材料，其特征在于，丁苯橡胶的数均分子量为5-15万，苯乙烯含量为15-30wt％。
3.根据权利要求1所述的高弹性耐腐蚀的丁苯橡胶复合材料，其特征在于，纤维状填料为硅灰石纤维、石棉纤维、海泡石纤维、氧化铝纤维、玻璃纤维、碳纤维、碳化硅晶须、玄武岩纤维中的一种或多种，纤维直径为0.5-50μm。
4.根据权利要求1所述的高弹性耐腐蚀的丁苯橡胶复合材料，其特征在于，石油树脂为C5石油树脂或C5加氢石油树脂。
5.根据权利要求1所述的高弹性耐腐蚀的丁苯橡胶复合材料，其特征在于，所述促进剂为二硫化二苯并噻唑、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、二硫化四乙基秋兰姆和二硫化四甲基秋兰姆中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的高弹性耐腐蚀的丁苯橡胶复合材料，其特征在于，所述硫化剂为不溶性硫磺、过氧化二异丙苯、三烯丙基异氰脲酸酯中的一种或多种。
7.一种如权利要求1所述的高弹性耐腐蚀的丁苯橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将石油树脂溶于非极性溶剂，得石油树脂胶液；将丁苯橡胶在加热条件下溶于非极性溶剂中，得丁苯橡胶胶液；将纤维状填料分散于非极性溶剂，在搅拌条件下，加入石油树脂胶液，搅拌2-5h后，再加入丁苯橡胶胶液，搅拌2-5h后，得混合液；
(2)将混合液油浴加热到非极性溶剂的沸点以上，使非极性溶剂蒸发，然后将其放入烘箱，在60-90℃下烘干，得混合物；
(3)将混合物、抗老化剂、氧化锌、硬脂酸混合后，再加入促进剂、硫化剂进行混炼硫化，得丁苯橡胶复合材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述非极性溶剂为苯、甲苯、二甲苯、汽油中的一种或多种。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)的硫化温度为145-170℃，硫化时间5-40min。
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