CN112694540B - 一种皂角来源半乳甘露聚糖的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种皂角来源半乳甘露聚糖的制备方法，包括如下步骤:取皂角种子的胚乳，将其干燥后粉碎，得到原料粗粉；将原料粗粉分散于醇提液中，得到醇提混液；将醇提混液进行离心，得到沉淀物即为半乳甘露聚糖。本发明所述的皂角来源半乳甘露聚糖的制备方法，以皂角种子的胚乳粉碎后的原料粗粉为原料，将原料粗粉分散于醇提液中，再对醇提混液进行离心，得到沉淀物即为半乳甘露聚糖。实现了一步提取半乳甘露聚糖，且乳甘露聚糖收率较高，不会造成半乳甘露聚糖的浪费。
Description
技术领域
本发明属于多糖制备技术领域，具体而言，本发明涉及一种皂角来源半乳甘露聚糖的制备方法。
背景技术
皂角，是我国特有的苏木科皂荚属树种之一，其具有粘质物。该粘质物的主要成分为半乳甘露聚糖，大量存在于胚乳中。现有技术中，以皂角为原料制备半乳甘露聚糖的方法主要采用醇沉法。但是，由于不同分子量的半乳甘露聚糖的极性不同，传统的醇沉法难以将不同分子量的半乳甘露聚糖一并提取纯化，由此造成半乳甘露聚糖的收率较低。而采用不同的浓度、不同极性的试剂，分级进行醇沉以提取半乳甘露聚糖的方式不仅操作步骤复杂，且易造成试剂浪费。
鉴于此，目前亟待提出一种皂角来源半乳甘露聚糖的制备方法，实现一步提取半乳甘露聚糖，且乳甘露聚糖收率较高，不会造成半乳甘露聚糖的浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种皂角来源半乳甘露聚糖的制备方法，以至少解决现有技术中存在的半乳甘露聚糖收率较低、提取操作步骤复杂、试剂浪费严重的技术问题。
为了解决上述问题，本发明提供一种皂角来源半乳甘露聚糖的制备方法，其包括如下步骤：
(1)取皂角种子的胚乳，将其干燥后粉碎，得到原料粗粉；
(2)将步骤(1)中的原料粗粉分散于醇提液中，得到醇提混液；
(3)将步骤(2)中的醇提混液进行离心，得到沉淀物即为半乳甘露聚糖。
优选地，步骤(1)中，将皂角种子的胚乳干燥为真空冷冻干燥、微波干燥、烘干干燥中的一种。
优选地，步骤(1)中将皂角种子的胚乳粉碎为粒径小于等于0.12mm的颗粒。
优选地，步骤(2)中，每100ml的醇提液中，包括如下成分：
体积百分比为25％-30％的乙醇40ml；
体积百分比为10％-15％的异丙醇40ml；
体积百分比为2％-5％的正戊醇10ml；
助沉剂5-10g；
余量为水。
优选地，每100ml的醇提液中，所述助沉剂为7g。
优选地，所述助沉剂为泊洛沙姆与聚丙烯酰胺按照1：(2-10)的重量比混合而成。
优选地，所述助沉剂为泊洛沙姆与聚丙烯酰胺按照1：6的重量比混合而成。
优选地，步骤(2)具体如下：将步骤(1)中的原料粗粉分散于醇提液中，搅拌均匀，再静置1-3h，得到醇提混液。
优选地，步骤(2)中，原料粗粉与醇提液的用量关系为：每1kg原料粗粉，分散于2-3L的醇提液中。
优选地，步骤(3)中还包括将得到的沉淀物进行干燥的步骤。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：
(1)本发明所述的皂角来源半乳甘露聚糖的制备方法，以皂角种子的胚乳粉碎后的原料粗粉为原料，将原料粗粉分散于醇提液中，再对醇提混液进行离心，得到沉淀物即为半乳甘露聚糖。实现了一步提取半乳甘露聚糖，且乳甘露聚糖收率较高，不会造成半乳甘露聚糖的浪费。
(2)本发明所述的皂角来源半乳甘露聚糖的制备方法，醇提液中包含体积百分比为25％-30％的乙醇、体积百分比为10％-15％的异丙醇、体积百分比为2％-5％的正戊醇、助沉剂。异丙醇相较于乙醇极性较小，可以更快沉降更多的半乳甘露聚糖，但是异丙醇浓度过高则会导致醇提液的均匀性变差，从而导致半乳甘露聚糖收率降低。而正戊醇为中等极性溶剂，与异丙醇、乙醇配合，可促进半乳甘露聚糖的沉降，无需异丙醇过高浓度即可达到良好的沉降效果。另外，半乳甘露聚糖的分子量有大有小，分子量大的半乳甘露聚糖极性低、水溶性差，分子量小的半乳甘露聚糖极性大、水溶性好，单一的醇溶剂无法达到不同分子量的半乳甘露聚糖均沉降彻底的效果，异丙醇、乙醇、正戊醇三者配合可显著提高半乳甘露聚糖的收率。
(3)本发明所述的皂角来源半乳甘露聚糖的制备方法，醇提液中所述助沉剂为泊洛沙姆与聚丙烯酰胺按照1：(2-10)的重量比混合而成。聚丙烯酰胺是一种线状的有机高分子聚合物，可以在醇提液中的半乳甘露聚糖颗粒之间起链接架桥作用，使细颗粒形成比较大的絮团，并且加快了沉淀的速度，同时也使得半乳甘露聚糖的沉降更为彻底，减少原料损失。但是原料的皂角种子的胚乳中，不仅含有半乳甘露聚糖，还含有内源性酶，酶多数都是蛋白质，蛋白质是大分子，溶于水后形成大分子溶液，使醇提液的粘度变大，容易在聚丙烯酰胺的作用下沉降。而泊洛沙姆为聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物，是一种高分子非离子表面活性剂，可以将内源性酶等杂质溶于水中，泊洛沙姆经过醇沉工艺后，会留在上清液中，从而提高半乳甘露聚糖的纯度。
具体实施方式
本发明各实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品，不同厂家、型号的原料并不影响本发明技术方案的实施及技术效果的实现。
实施例1
本实施例的皂角来源半乳甘露聚糖的制备方法，包括如下步骤：
(1)取皂角种子的胚乳，将其干燥后，将皂角种子的胚乳粉碎为粒径小于等于0.12mm的颗粒，得到原料粗粉。需要说明的是，将皂角种子的胚乳干燥可以是真空冷冻干燥、微波干燥、烘干干燥中的任意一种。
(2)将步骤(1)中的原料粗粉，按照每1kg原料粗粉，分散于2L的醇提液中，搅拌均匀，再静置1h，得到醇提混液。
每100ml的所述醇提液中，包括如下成分：体积百分比为30％的乙醇40ml；体积百分比为10％的异丙醇40ml；体积百分比为5％的正戊醇10ml；助沉剂5g；余量为水。其中，所述助沉剂为泊洛沙姆与聚丙烯酰胺按照1：2的重量比混合而成。
(3)将步骤(2)中的醇提混液进行离心，得到沉淀物，干燥即为半乳甘露聚糖。
实施例2
本实施例的皂角来源半乳甘露聚糖的制备方法，包括如下步骤：
(1)取皂角种子的胚乳，将其干燥后，将皂角种子的胚乳粉碎为粒径小于等于0.12mm的颗粒，得到原料粗粉。需要说明的是，将皂角种子的胚乳干燥可以是真空冷冻干燥、微波干燥、烘干干燥中的任意一种。
(2)将步骤(1)中的原料粗粉，按照每1kg原料粗粉，分散于3L的醇提液中，搅拌均匀，再静置3h，得到醇提混液。
每100ml的所述醇提液中，包括如下成分：体积百分比为25％的乙醇40ml；体积百分比为15％的异丙醇40ml；体积百分比为2％的正戊醇10ml；助沉剂7g；余量为水。其中，所述助沉剂为泊洛沙姆与聚丙烯酰胺按照1：10的重量比混合而成。
(3)将步骤(2)中的醇提混液进行离心，得到沉淀物，干燥即为半乳甘露聚糖。
实施例3
本实施例的皂角来源半乳甘露聚糖的制备方法，包括如下步骤：
(1)取皂角种子的胚乳，将其干燥后，将皂角种子的胚乳粉碎为粒径小于等于0.12mm的颗粒，得到原料粗粉。需要说明的是，将皂角种子的胚乳干燥可以是真空冷冻干燥、微波干燥、烘干干燥中的任意一种。
(2)将步骤(1)中的原料粗粉，按照每1kg原料粗粉，分散于2.5L的醇提液中，搅拌均匀，再静置2h，得到醇提混液。
每100ml的所述醇提液中，包括如下成分：体积百分比为27％的乙醇40ml；体积百分比为12％的异丙醇40ml；体积百分比为3％的正戊醇10ml；助沉剂10g；余量为水。其中，所述助沉剂为泊洛沙姆与聚丙烯酰胺按照1：8的重量比混合而成。
(3)将步骤(2)中的醇提混液进行离心，得到沉淀物，干燥即为半乳甘露聚糖。
实施例4
本实施例的皂角来源半乳甘露聚糖的制备方法，包括如下步骤：
(1)取皂角种子的胚乳，将其干燥后，将皂角种子的胚乳粉碎为粒径小于等于0.12mm的颗粒，得到原料粗粉。需要说明的是，将皂角种子的胚乳干燥可以是真空冷冻干燥、微波干燥、烘干干燥中的任意一种。
(2)将步骤(1)中的原料粗粉，按照每1kg原料粗粉，分散于2.5L的醇提液中，搅拌均匀，再静置2h，得到醇提混液。
每100ml的所述醇提液中，包括如下成分：体积百分比为30％的乙醇40ml；体积百分比为10％的异丙醇40ml；体积百分比为5％的正戊醇10ml；助沉剂7g；余量为水。其中，所述助沉剂为泊洛沙姆与聚丙烯酰胺按照1：6的重量比混合而成。
(3)将步骤(2)中的醇提混液进行离心，得到沉淀物，干燥即为半乳甘露聚糖。
对比例1
本对比例的皂角来源半乳甘露聚糖的制备方法，与实施例4完全相同，区别仅在于：步骤(2)中，每100ml的所述醇提液中，不包括正戊醇。
对比例2
本对比例的皂角来源半乳甘露聚糖的制备方法，与实施例4完全相同，区别仅在于：步骤(2)中，每100ml的所述醇提液中，不包括正戊醇，且异丙醇的体积百分比为30％。
对比例3
本对比例的皂角来源半乳甘露聚糖的制备方法，与实施例4完全相同，区别仅在于：步骤(2)中，每100ml的所述醇提液中，不包括助沉剂。
对比例4
本对比例的皂角来源半乳甘露聚糖的制备方法，与实施例4完全相同，区别仅在于：步骤(2)中，每100ml的所述醇提液中，助沉剂不包括泊洛沙姆。
对比例5
本对比例的皂角来源半乳甘露聚糖的制备方法，与实施例4完全相同，区别仅在于：步骤(2)中，每100ml的所述醇提液中，助沉剂不包括聚丙烯酰胺。
对比例6
本对比例的皂角来源半乳甘露聚糖的制备方法，与实施例4完全相同，区别仅在于：步骤(2)中，每100ml的所述醇提液中，所述助沉剂为泊洛沙姆与聚丙烯酰胺按照1：1的重量比混合而成。
对比例7
本对比例的皂角来源半乳甘露聚糖的制备方法，与实施例4完全相同，区别仅在于：步骤(2)中，每100ml的所述醇提液中，所述助沉剂为泊洛沙姆与聚丙烯酰胺按照1：20的重量比混合而成。
效果对比例
为验证本发明所述的皂角来源半乳甘露聚糖的制备方法的技术效果，进行以下试验：
称量实施例1-4以及对比例1-7中制备得到的半乳甘露聚糖产物重量，计算皂角种子的胚乳的原料粗粉中半乳甘露聚糖产物的得率。再取实施例1-4以及对比例1-7中制备得到的半乳甘露聚糖产物进行含量检测，计算产品纯度。
上述实验的结果如下：
| 组别 | 产品得率％ | 产品纯度％ |
| 实施例1 | 68.2％ | 83.4％ |
| 实施例2 | 76.3％ | 77.2％ |
| 实施例3 | 63.9％ | 80.1％ |
| 实施例4 | 87.4％ | 88.6％ |
| 对比例1 | 53.1％ | 88.2％ |
| 对比例2 | 37.2％ | 89.1％ |
| 对比例3 | 47.9％ | 60.7％ |
| 对比例4 | 61.8％ | 59.8％ |
| 对比例5 | 31.9％ | 79.6％ |
| 对比例6 | 62.7％ | 81.5％ |
| 对比例7 | 73.7％ | 70.9％ |
由此可见，本申请的皂角来源半乳甘露聚糖的制备方法，具有较高的产品得率和产品纯度。
由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。
Claims (2)
1.一种皂角来源半乳甘露聚糖的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取皂角种子的胚乳，将其干燥后粉碎，粉碎为粒径小于等于0.12mm的颗粒，得到原料粗粉，其中干燥为真空冷冻干燥、微波干燥、烘干干燥中的一种；
(2)将步骤(1)中的原料粗粉分散于醇提液中，原料粗粉与醇提液的用量关系为：每1kg原料粗粉，分散于2-3L的醇提液中，搅拌均匀，再静置1-3h，得到醇提混液，其中，每100ml的醇提液中，包括如下成分：体积百分比为25％-30％的乙醇40ml；体积百分比为10％-15％的异丙醇40ml；体积百分比为2％-5％的正戊醇10ml；助沉剂5-10g；余量为水；助沉剂为泊洛沙姆与聚丙烯酰胺按照1：(2-10)的重量比混合而成；
(3)将步骤(2)中的醇提混液进行离心，得到沉淀物，将得到的沉淀物进行干燥，即为半乳甘露聚糖。
2.根据权利要求1所述的皂角来源半乳甘露聚糖的制备方法，其特征在于，每100ml的醇提液中，所述助沉剂为7g；所述助沉剂为泊洛沙姆与聚丙烯酰胺按照1：6的重量比混合而成。
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