CN112694336B - 一种高纯α相氮化硅纤维毡的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高纯α相氮化硅纤维毡的制备方法，它涉及一种高纯α相氮化硅的制备方法。本发明要解决现有高纯氮化硅原料粉体匮乏且成本较高的问题。制备方法：一、制备碳纤维毡前驱体；二、烧结反应；三、除碳处理。本发明用于高纯α相氮化硅纤维毡的制备。

Description

一种高纯α相氮化硅纤维毡的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高纯α相氮化硅的制备方法。
背景技术
氮化硅是一种综合性能优异的高温结构陶瓷材料，由于其具有高强度、高硬度、耐高温性，在1400℃高温下仍具有超高的强度，远超其他陶瓷材料，因此常被用作热机高温工作部件，切削刀具等。同时氮化硅具有良好的化学稳定性、理想的高热导率、良好的绝缘性和高温介电性能，可以用作集成电路的基板和飞机、导弹的天线罩材料。
氮化硅是共价结合，烧结难度大，制备高性能的氮化硅陶瓷对原料粉体要求较高，α相原子排列方式使其对称性降低，内部应变大，自由能高，是低温稳定相，β相热稳定性高，在温度达到1450℃以上时，α相晶粒首先溶解于液相中，温度降低时以β相沉淀出来，发生有α相到β相的晶型转换，可以增大反应驱动力。所以高纯的α相亚微米级氮化硅粉体甚至纳米粉体是理想的原料粉体。近年来，对于氮化硅粉，特别是高纯度氮化硅粉的需求不断上涨，但其高昂的生产成本，制约了氮化硅陶瓷材料的应用。
目前制备氮化硅的方法有硅粉直接氮化法、碳热还原法、自蔓延高温合成法、溶胶凝胶法、热分解法等。相比于其他方法，碳热还原法具有原料价格便宜，工艺简单，得到的粉体粒度小，α-Si3N4含量高，反应速度比直接氮化法快，可大规模生产等优点，但缺点是可能会出现SiC、Si2N2O等杂质。
发明内容
本发明要解决现有高纯氮化硅原料粉体匮乏且成本较高的问题，而提供一种高纯α相氮化硅纤维毡的制备方法。
一种高纯α相氮化硅纤维毡的制备方法，它是按以下步骤完成的：
一、制备碳纤维毡前驱体：
将碳纤维毡浸渍于质量百分数为5％～20％的硝酸盐催化剂溶液中，浸渍时间为2h～48h，然后在烘箱中干燥，得到碳纤维毡前驱体；
二、烧结反应：
将反应硅源粉铺放在石墨坩埚底部，得到反应硅源层，然后将碳纤维毡前驱体覆盖于反应硅源层表面上，将盛有反应物的石墨坩埚放入管式炉中，以流速为0.05L/min～2L/min通入氮气作为反应气体，在反应温度为1200℃～1800℃的条件下，烧结反应0.5h～24h，反应结束后自然冷却至室温，得到反应后的毡；
步骤一中所述的碳纤维毡与步骤二中所述的反应硅源的质量比为1:(1～10)；
三、除碳处理：
将反应后的毡置于马弗炉中，在温度为200℃～1000℃的条件下，除碳处理0.5h～10h，待自然冷却至室温后，即得到高纯α相氮化硅纤维毡。
本发明的有益效果是：
1、本发明制备的高纯α相氮化硅纤维毡材料所用原料为碳纤维毡、反应硅源粉与硝酸盐催化剂溶液，通过碳热还原反应得到高纯α相的氮化硅纤维毡，无SiC、Si2N2O等杂质，α-Si3N4含量可达93％以上。此方法制备成本低，原料易得，工艺简单，通过研磨即可得到氮化硅粉体，为批量生产氮化硅粉体提供了可能，解决了现有高纯氮化硅原料粉体匮乏且成本较高的问题。
2、本发明制备使用的碳纤维毡原料价格低，同时其宏观形貌使得其与反应硅源的接触方式可以为面接触式，增大了反应中间体与反应气体的接触面积，反应进行的完全，得到的产物纯度高、α相含量高，形貌均匀，是制备高性能氮化硅陶瓷的优质原料粉体；同时其具有轻质、耐高温、化学性质稳定等性能，介电常数为2～4，介电损耗为0.01～0.1，也可用作透波材料、耐火材料等。
本发明用于一种高纯α相氮化硅纤维毡的制备方法。
附图说明
图1为实施例一制备的高纯α相氮化硅纤维毡的XRD图谱，1为实施例一制备的高纯α相氮化硅纤维毡，2为α-Si3N4的标准卡PDF#70-3756；
图2为实施例一步骤一所述的碳纤维毡的SEM图像；
图3为实施例一制备的高纯α相氮化硅纤维毡的SEM图像；
图4为实施例一制备的高纯α相氮化硅纤维毡的介电常数图；
图5为实施例一制备的高纯α相氮化硅纤维毡的介电损耗图；
图6为实施例二制备的高纯α相氮化硅纤维毡的XRD图谱，1为实施例二制备的高纯α相氮化硅纤维毡，2为α-Si3N4的标准卡PDF#41-0360；
图7为实施例二制备的高纯α相氮化硅纤维毡的SEM图像；
图8为实施例三制备的高纯α相氮化硅纤维毡的XRD图谱，1为实施例三制备的高纯α相氮化硅纤维毡，2为α-Si3N4的标准卡PDF#76-1410；
图9为实施例三制备的高纯α相氮化硅纤维毡的SEM图像。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种高纯α相氮化硅纤维毡的制备方法，它是按以下步骤完成的：
一、制备碳纤维毡前驱体：
将碳纤维毡浸渍于质量百分数为5％～20％的硝酸盐催化剂溶液中，浸渍时间为2h～48h，然后在烘箱中干燥，得到碳纤维毡前驱体；
二、烧结反应：
将反应硅源粉铺放在石墨坩埚底部，得到反应硅源层，然后将碳纤维毡前驱体覆盖于反应硅源层表面上，将盛有反应物的石墨坩埚放入管式炉中，以流速为0.05L/min～2L/min通入氮气作为反应气体，在反应温度为1200℃～1800℃的条件下，烧结反应0.5h～24h，反应结束后自然冷却至室温，得到反应后的毡；
步骤一中所述的碳纤维毡与步骤二中所述的反应硅源的质量比为1:(1～10)；
三、除碳处理：
将反应后的毡置于马弗炉中，在温度为200℃～1000℃的条件下，除碳处理0.5h～10h，待自然冷却至室温后，即得到高纯α相氮化硅纤维毡。
原理：本实施方式在反应过程中，当所述的反应硅源为Si/SiO2混合粉末时，体系中会发生如下化学反应：
SiO2(s)+Si(s)＝2SiO(g) (1)
SiO2(s)+C(s)＝SiO(g)+CO(g) (2)
SiO(g)+3CO(g)＝SiC(s)+2CO2(g) (3)
3SiO(g)+3CO(s)+2N2(g)＝Si3N4(s)+3CO2(g) (4)
CO2(g)+C(s)＝2CO(g) (5)
本实施方式使用的碳源为碳纤维毡，由于其具有纤维毡的宏观形貌，可以与反应硅源形成面接触，增加了反应中间体SiO、CO与N2的接触，有利于形成氮化硅，抑制碳化硅的生成。同时以金属盐为催化剂，在高温下金属元素与Si在高温下形成液相合金，增加氮气与硅粉的接触面积，提高了反应效率。
本实施方式的有益效果是：
1、本实施方式制备的高纯α相氮化硅纤维毡材料所用原料为碳纤维毡、反应硅源粉与硝酸盐催化剂溶液，通过碳热还原反应得到高纯α相的氮化硅纤维毡，无SiC、Si2N2O等杂质，α-Si3N4含量可达93％以上。此方法制备成本低，原料易得，工艺简单，通过研磨即可得到氮化硅粉体，为批量生产氮化硅粉体提供了可能，解决了现有高纯氮化硅原料粉体匮乏且成本较高的问题。
2、本实施方式制备使用的碳纤维毡原料价格低，同时其宏观形貌使得其与反应硅源的接触方式可以为面接触式，增大了反应中间体与反应气体的接触面积，反应进行的完全，得到的产物纯度高、α相含量高，形貌均匀，是制备高性能氮化硅陶瓷的优质原料粉体；同时其具有轻质、耐高温、化学性质稳定等性能，介电常数为2～4，介电损耗为0.01～0.1，也可用作透波材料、耐火材料等。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的硝酸盐催化剂溶液为硝酸铁溶液、硝酸钴溶液或硝酸铜溶液。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一中所述的在烘箱中干燥具体为在干燥温度为40℃～180℃的条件下，干燥2h～12h。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中所述的反应硅源粉为SiO2粉或Si/SiO2混合粉末。其它与具体实施方式一至三相同。
本实施方式所述的SiO2粉纯度为分析纯。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：所述的Si/SiO2混合粉末是按以下步骤制备的：在功率为1Hz～20Hz及转速为60r/min～100r/min的条件下，利用球磨机将Si粉与SiO2粉混合1h～10h，所述的Si粉与SiO2粉的摩尔比1:(0.1～2)。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：所述的Si粉的纯度为95.0％～99.99％，所述的Si粉粒度为50目～1000目。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤一中所述的碳纤维毡的厚度为3mm～10mm，密度为500g/m2～1000g/m2。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤一中将碳纤维毡浸渍于质量百分数为5％的硝酸盐催化剂溶液中，浸渍时间为24h～48h，然后在烘箱中干燥，得到碳纤维毡前驱体。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二中以流速为1L/min～2L/min通入氮气作为反应气体，在反应温度为1200℃～1800℃的条件下，烧结反应0.5h～24h。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤三中在温度为800℃～1000℃的条件下，除碳处理5h～10h。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
一种高纯α相氮化硅纤维毡的制备方法，它是按以下步骤完成的：
一、制备碳纤维毡前驱体：
将2g碳纤维毡浸渍于质量百分数为2％的硝酸盐催化剂溶液中，浸渍时间为12h，然后在烘箱中干燥，得到碳纤维毡前驱体；
二、烧结反应：
将14.7g反应硅源粉铺放在石墨坩埚底部，得到反应硅源层，然后将碳纤维毡前驱体覆盖于反应硅源层表面上，将盛有反应物的石墨坩埚放入管式炉中，以流速为0.1L/min通入氮气作为反应气体，在反应温度为1500℃的条件下，烧结反应3h，反应结束后自然冷却至室温，得到反应后的毡；
三、除碳处理：
将反应后的毡置于马弗炉中，在温度为700℃的条件下，除碳处理3h，待自然冷却至室温后，即得到高纯α相氮化硅纤维毡。
步骤一中所述的硝酸盐催化剂溶液为硝酸铁溶液。
步骤一中所述的在烘箱中干燥具体为在干燥温度为80℃的条件下，干燥8h。
步骤二中所述的反应硅源粉为Si/SiO2混合粉末。
所述的Si/SiO2混合粉末是按以下步骤制备的：在功率为1Hz及转速为60r/min的条件下，利用球磨机将Si粉与SiO2粉混合10h，所述的Si与SiO2的摩尔比1:1。
所述的Si粉的纯度为99.9％，所述的Si粉粒度为200目。
步骤一中所述的碳纤维毡的厚度为5mm，密度为700g/m2。
图1为实施例一制备的高纯α相氮化硅纤维毡的XRD图谱，1为实施例一制备的高纯α相氮化硅纤维毡，2为α-Si3N4的标准卡PDF#70-3756；通过与标准卡片进行比对，可知XRD中的峰与标准卡片PDF#70-3756的α-Si3N4相吻合，证明本实施例制备出的氮化硅纤维毡主要物相为α-Si3N4，无SiC及Si2N2O等杂质，且α-Si3N4占比约为95％。
图2为实施例一步骤一所述的碳纤维毡的SEM图像；图3为实施例一制备的高纯α相氮化硅纤维毡的SEM图像；通过对比可知，本实施例制备的氮化硅纤维毡的微观形貌基本保持碳纤维毡的原形貌，表示氮化硅是在碳纤维毡上原位生成的，且形貌均匀。
图4为实施例一制备的高纯α相氮化硅纤维毡的介电常数图；图5为实施例一制备的高纯α相氮化硅纤维毡的介电损耗图；由图可知，高纯α相氮化硅纤维毡在10GHz频率时的介电常数为3.1，介电损耗为0.03，具有良好的透波性能。
实施例二：本实施例与实施例一不同的是：步骤二中烧结反应2h。其它与实施例一相同。
图6为实施例二制备的高纯α相氮化硅纤维毡的XRD图谱，1为实施例二制备的高纯α相氮化硅纤维毡，2为α-Si3N4的标准卡PDF#41-0360；通过与标准卡片进行比对，可知XRD中的峰与标准卡片PDF#41-0360的α-Si3N4相吻合，证明本实施例制备出的氮化硅纤维毡主要物相为α-Si3N4，无SiC及Si2N2O等杂质，且α-Si3N4占比约为93％。
图7为实施例二制备的高纯α相氮化硅纤维毡的SEM图像；由图可知，本实施例制备的氮化硅纤维毡的微观形貌基本保持碳纤维毡的原形貌，表示氮化硅是在碳纤维毡上原位生成的。
实施例三：本实施例与实施例一不同的是：步骤二中在反应温度为1550℃的条件下，烧结反应3h。其它与实施例一相同。
图8为实施例三制备的高纯α相氮化硅纤维毡的XRD图谱，1为实施例三制备的高纯α相氮化硅纤维毡，2为α-Si3N4的标准卡PDF#76-1410；通过与标准卡片进行比对，可知XRD中的峰与标准卡片PDF#76-1410的α-Si3N4相吻合，证明本实施例制备出的氮化硅纤维毡主要物相为α-Si3N4，无SiC及Si2N2O等杂质，且α-Si3N4占比约为95％。
图9为实施例三制备的高纯α相氮化硅纤维毡的SEM图像；本实施例制备的氮化硅纤维毡的微观形貌基本保持碳纤维毡的原形貌，表示氮化硅是在碳纤维毡上原位生成的。

Claims (6)

1.一种高纯α相氮化硅纤维毡的制备方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：
一、制备碳纤维毡前驱体：
将碳纤维毡浸渍于质量百分数为5%~20%的硝酸盐催化剂溶液中，浸渍时间为2h~48h，然后在烘箱中干燥，得到碳纤维毡前驱体；
所述的碳纤维毡的厚度为3mm~10mm，密度为500g/m2~1000g/m2；所述的硝酸盐催化剂溶液为硝酸铁溶液；
二、烧结反应：
将反应硅源粉铺放在石墨坩埚底部，得到反应硅源层，然后将碳纤维毡前驱体覆盖于反应硅源层表面上，将盛有反应物的石墨坩埚放入管式炉中，以流速为0.05L/min~2L/min通入氮气作为反应气体，在反应温度为1200℃~1800℃的条件下，烧结反应0.5h~24h，反应结束后自然冷却至室温，得到反应后的毡；
步骤一中所述的碳纤维毡与步骤二中所述的反应硅源的质量比为1:(1~10)；
所述的反应硅源粉为SiO2粉或Si/SiO2混合粉末；所述的Si/SiO2混合粉末是按以下步骤制备的：在功率为1Hz~20Hz及转速为60r/min~100r/min的条件下，利用球磨机将Si粉与SiO2粉混合1h~10h，所述的Si粉与SiO2粉的摩尔比1:(0.1~2)；
三、除碳处理：
将反应后的毡置于马弗炉中，在温度为200℃~1000℃的条件下，除碳处理0.5h~10h，待自然冷却至室温后，即得到高纯α相氮化硅纤维毡。
2.根据权利要求1所述的一种高纯α相氮化硅纤维毡的制备方法，其特征在于步骤一中所述的在烘箱中干燥具体为在干燥温度为40℃~180℃的条件下，干燥2h~12h。
3.根据权利要求1所述的一种高纯α相氮化硅纤维毡的制备方法，其特征在于所述的Si粉的纯度为95.0%~ 99.99%，所述的Si粉粒度为50目~1000目。
4.根据权利要求1所述的一种高纯α相氮化硅纤维毡的制备方法，其特征在于步骤一中将碳纤维毡浸渍于质量百分数为5%的硝酸盐催化剂溶液中，浸渍时间为24h~48h，然后在烘箱中干燥，得到碳纤维毡前驱体。
5.根据权利要求1所述的一种高纯α相氮化硅纤维毡的制备方法，其特征在于步骤二中以流速为1L/min~2L/min通入氮气作为反应气体，在反应温度为1200℃~1800℃的条件下，烧结反应0.5h~24h。
6.根据权利要求1所述的一种高纯α相氮化硅纤维毡的制备方法，其特征在于步骤三中在温度为800℃~1000℃的条件下，除碳处理5h~10h。
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