CN112694262A - 隔热玻璃板以及包含其的夹层玻璃 - Google Patents

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王璐
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Saint Gobain Glass France SAS
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Abstract

本发明涉及一种玻璃板，其包括玻璃基材，以及设置于基材表面的干涉层和设置于所述干涉层表面的保护层，其中，所述保护层包含有色掺杂剂；所述干涉层包含第一涂层，所述第一涂层包含粘结剂和无色掺杂剂；以及，所述有色掺杂剂和无色掺杂剂的粒径为10‑100nm。本发明还涉及包含所述玻璃板的夹层玻璃。

Description

隔热玻璃板以及包含其的夹层玻璃
技术领域
本发明涉及玻璃制造领域，具体地涉及一种包含涂层的隔热玻璃板、以及包含其的夹层玻璃。
背景技术
隔热玻璃在市场上应用广泛。特别是对于亚热带或热带地区，具有较低的太阳能透过率的玻璃有助于降低建筑物或者车辆内部空间的温度，提高空间使用的舒适程度。对于车辆内部，由于要求车内安装接收装置以接受道路有关设备的检验的趋势，玻璃还需要基本不阻隔电子信号例如无线射频信号(RFID)。
金属基的隔热涂层在覆盖的玻璃的领域应用广泛。但这样的玻璃成本较高，且容易造成信号阻隔。基于吸收的涂层的玻璃的存在过多的二次能量内部转移，从而使得其隔热性能不佳。此外，这些涂层还可能容易老化，使得涂层的使用寿命降低，或者存在残留的挥发性有机物，带来环境隐患。
现有技术有利用溶胶二氧化钛涂层实现近红外反射，但是这种涂层在经过弯曲等热处理后，溶胶二氧化钛可部分转化为亚解晶体形式，可在紫外线下激活，从而通过慢性光催化对夹胶玻璃的中间层构成威胁。同时，由于溶胶二氧化钛对玻璃的粘性和夹胶玻璃中间层对玻璃的粘性不一样，有可能损害夹胶玻璃的机械性能，带来安全隐患。
发明内容
根据本发明的第一个方面，本发明涉及一种玻璃板，其包括玻璃基材，以及设置于基材表面的干涉层和设置于所述干涉层表面的保护层，其中，所述保护层包含有色掺杂剂；所述干涉层包含第一涂层，所述第一涂层包含粘结剂和无色掺杂剂；以及，所述有色掺杂剂和无色掺杂剂的粒径为10-100nm。
进一步的，所述有色掺杂剂选自三氧化二铁、氮化钛、铝酸钴、锌酸钴及其组合。
进一步的，所述无色掺杂剂为金红石型二氧化钛。
进一步的，所述保护层的厚度为1μm-3μm。
进一步的，所述保护层的孔隙率小于20％。
进一步的，所述干涉层还包括设置于第一涂层和基材之间的第二涂层，所述第二涂层的折射率低于第一涂层，其中第二涂层与第一涂层交替平行堆叠形成叠层结构。
进一步的，所述第二涂层具有多孔结构，并且所述第二涂层包含二氧化硅，基于第二涂层的总重量，所述二氧化硅的含量为90重量％以上。
进一步的，所述干涉层包括至少两个第一涂层或所述干涉层包括至少两个第二涂层。
进一步的，所述干涉层包括至少两个第一涂层，并且至少一个第二涂层设置于两个第一涂层之间。
进一步的，所述干涉层包括至少两个第二涂层，并且至少一个第一涂层设置于两个第二涂层之间。
进一步的，所述第一涂层的折射率为1.8以上，第二涂层的折射率为1.5以下。
进一步的，所述第一涂层中有色掺杂剂或有色掺杂剂的分解温度为650℃以上，优选700℃以上。
进一步的，其中所述第二涂层的孔径为20-100nm，或所述第二涂层的孔隙率为55-75％。
进一步的，基于所述保护层的总重量，所述保护层中有色掺杂剂的含量为0.01-0.1重量％。
进一步的，基于所述第一涂层的总重量，所述第一涂层中无色掺杂剂的含量为1-10重量％。
进一步的，所述玻璃板至少符合以下条件之一：(1)所述第一涂层的厚度为80-140nm；(2)所述第二涂层的厚度为150-250nm；(3)所述干涉层的厚度为80nm-2μm。
根据本发明的第二个方面，本发明涉及一种夹层玻璃，其包括第一玻璃板、第二玻璃板和设置于第一玻璃板和第二玻璃板之间的中间层，其中，所述第一玻璃板或第二玻璃板为本发明所述的玻璃板。
在一个实施例中，所述夹层玻璃至少满足以下条件之一，(1)所述夹层玻璃的可见光透过率为70％以上；(2)全波段反射率为14％以上；(3)总透光率为60％以下。
本发明的玻璃板和夹层玻璃采用保护层保护二氧化钛干涉层，具有良好的机械性能，同时避免了干涉层中的二氧化钛因紫外线而产生的老化。
附图说明
从后述的详细说明并结合下面的附图将能更全面地理解本申请的前述及其它方面。需要指出的是，各附图的比例出于清楚说明的目的有可能不一样，但这并不会影响对本发明的理解。在附图中：
图1、2、3分别示出了本发明的玻璃板的实施方案的示意图。
图4、5分别示出了本发明的夹层玻璃的实施方案的示意图。
具体实施方式
一般定义及术语
以下将对本发明进一步详细说明，应理解，所述用语旨在描述目的，而非限制本发明。
除非另有说明，本文使用的所述技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员通常所理解的相同的含义。若存在矛盾，则以本申请提供的定义为准。当以范围、优选范围、或者优选的数值上限以及优选的数值下限的形式表述某个量、浓度或其他值或参数的时候，应当理解相当于具体揭示了通过将任意一对范围上限或优选数值与任意范围下限或优选数值结合起来的任何范围，而不考虑该范围是否具体揭示。除非另有说明，本文所列出的数值范围旨在包括范围的端点和该范围内的所有整数和分数(小数)。
术语“约”、“大约”当与数值变量并用时，通常指该变量的数值和该变量的所有数值在实验误差内(例如对于平均值95％的置信区间内)或在指定数值的±10％内，或更宽范围内。
本文所使用的术语“任选”或“任选地”是指随后描述的事件或情况可能发生或可能不发生，该描述包括发生所述事件或情况和不发生所述事件或情况，也包括随后描述的内容任意选择的情况。
除非另有说明，本文的百分比、份数等都按重量计。
表述“包含”或与其同义的类似表述“包括”、“含有”和“具有”等是开放性的，不排除额外的未列举的元素、步骤或成分。表述“由…组成”排除未指明的任何元素、步骤或成分。表述“基本上由…组成”指范围限制在指定的元素、步骤或成分，加上任选存在的不会实质上影响所要求保护的主题的基本和新的特征的元素、步骤或成分。应当理解，表述“包含”涵盖表述“基本上由…组成”和“由…组成”。
本文所使用的术语“一种(个)或多种(个)”或者“至少一种(个)”表示一种(个)、两种(个)、三种(个)、四种(个)、五种(个)、六种(个)、七种(个)、八种(个)或更多种(个)。
本文所使用的术语“两种(个)或更多种(个)”或者“至少两种(个)”表示两种(个)、三种(个)、四种(个)、五种(个)、六种(个)、七种(个)、八种(个)或更多种(个)。
本文所使用的术语“总透过率(TTS)”为本领域通常用于评判隔热性能的指标。其使用本领域通常所使用的方法ISO13837进行测定。测量所使用的仪器为分光光度计，例如PE公司的Lambda 950。测量波长例如为300-2500nm。
本文所使用的术语“光透过率”也可称为透光率，表示光线透过介质的能力，为透过透明或半透明体的光通量与其入射光通量的百分率。光透过率通常使用ISO 13837进行测定。例如可以使用分光光度计进行测量，例如为PE公司的Lambda 950分光光度计。可见光透过率的测量波长例如为380-780nm。在本文中用TL表示。测量温度例如为室温。当用作车辆玻璃或建筑物玻璃时，其应具有良好的透光率，例如为70％以上。直接透过率的测量波长例如为300-2500nm，在本文中用Tds表示。
本文所使用的术语“反射率”为物体反射的辐射能量占总辐射能量的百分比。其使用本领域通常所使用的方法ISO13837进行测定。在本文中，反射率例如可以使用分光光度计进行测量，例如为PE公司的Lambda 950分光光度计。测量温度例如为室温。本发明的玻璃板具有较高的全波段反射率(在本文中，用Rds表示，测量波长为300-2500nm)和较低的可见光反射率(在本文中，用RL表示，测量波长为380-780nm)。
本文所使用的术语“固含量”指分散液或溶胶烘干后剩余部分占分散液或溶胶总量的质量百分数，也可称为不挥发份含量。
本文所使用的术语“粒径”指颗粒的大小、尺寸或直径。当被测颗粒的某种物理特性或物理行为与某一直径的同质球体(或组合)最相近时，就把该球体的直径(或组合)作为被测颗粒的等效粒径(或粒度分布)。粒径可以通过激光法、沉降法、光子交叉相关光谱法、筛分法、显微镜法、超声粒度分析法、X射线小角衍射法等进行测量。在本文中，粒径通过激光法进行测量，测量仪器为Malvern NANO-ZS激光粒度仪。
在本文中，“分散液”也可称为分散体，即把一种或几种物质分散在另一种介质中的流体形式。分散液通常包含分散介质和分散相两部分。分散介质也可称为分散剂、连续相。分散介质包括但不限于水、含水溶液、水性溶液、有机溶剂如乙醇、丙酮、异丙醇。分散相也可称为分散物质、分散质，指被分散介质分散的物质，例如为分散介质挥发后留下的干物质。
本文所使用的术语“雾度”具有本领域通常所理解的含义，可指偏离入射光2.5°角以上的透射光强占总透射光强的百分数。雾度例如可以使用雾度计进行测量，如型号为BYK-Gardner 4725的雾度计。测量温度例如为室温。
本文所使用的术语“折射率”具有本领域通常所理解的含义，即光在真空中的传播速度与光在该介质中的传播速度之比。折射率例如可以使用激光粒度仪、椭偏仪进行测量。在本文中，使用椭偏仪进行测量。测量的波长例如为1000nm。当对多孔的第二涂层进行测量时，折射率值为在仪器测量的基础上结合孔隙率进行计算获得。
本文中所使用的术语“孔隙率”指多孔介质内的微小空隙的总体积与该多孔介质的总体积的比值。可以使用本领域通常的测量方法获得，例如为密度测量法。
本文中所使用的术语“孔径”指分离介质的多孔结构的孔尺寸，表示当孔形状为圆形时孔的直径。当孔形状为非圆形时，孔径表示该形状等效为相同面积的圆时的直径。孔径可以使用本领域通常所使用的方式进行测量，例如为光学显微镜、电子显微镜。
玻璃板
在一方面，本发明提供一种玻璃板，其包括玻璃基材，以及设置于玻璃基材表面的干涉层和设置于所述干涉层表面的保护层。
玻璃基材
玻璃基材中使用的“玻璃”是非晶无机非金属材料，一般是用多种无机矿物(如石英砂、硼砂、硼酸、重晶石、碳酸钡、石灰石、长石、纯碱等)为主要原料，另外加入少量辅助原料制成的。它的主要成分为二氧化硅和其他氧化物。这里的“玻璃”可以是普通玻璃，其化学成分包含Na2SiO3、CaSiO3、SiO2或Na2O·CaO·6SiO2等，主要成分例如为硅酸盐复盐，是一种无规则结构的非晶态固体。这里的“玻璃”也可以是混入了某些金属的氧化物或者盐类而显现出颜色的着色玻璃，或通过物理或者化学的方法制得的钢化玻璃等。
本发明的玻璃板中所使用的玻璃基材优选为着色玻璃或无色玻璃。
玻璃基材的厚度为本领域通常所使用的厚度。例如为约不小于0.7mm，或者不小于1.4mm，例如为约不大于4mm，不大于2.8mm，或者不大于2.3mm。本发明的玻璃板的设置使得TTS值不会显著受到玻璃基材厚度的影响。
干涉层和保护层
本发明的干涉层包含第一涂层。包含这样的干涉层的玻璃板例如如图1所示。如图1所述，玻璃板100包含玻璃基材101，干涉层102，以及设置于干涉层102表面的保护层103。
上述保护层包含有色掺杂剂，并且基于所述保护层的总重量，所述保护层中有色掺杂剂的含量为0.01-0.1重量％。所述有色掺杂剂为非无色透明的、能够改变涂层颜色或者涂层反光颜色的试剂。例如，所述有色掺杂剂选自三氧化二铁、氮化钛、铝酸钴、锌酸钴及其组合。所述保护层的厚度为1μm-3μm。所述保护层的孔隙率小于20％。在一个实施例中，保护层进一步包括溶胶二氧化硅。所述有色掺杂剂的粒径为10-100nm。
上述有色掺杂剂有助于形成玻璃板期望的颜色。例如，红色的三氧化二铁有助于中和涂层在非掺杂情况下形成的浅紫色或蓝色反射色。
上述第一涂层包含粘结剂和无色掺杂剂，其中，所述无色掺杂剂的粒径为10-100nm，基于所述第一涂层的总重量，所述第一涂层中无色掺杂剂的含量为1-10重量％。所述无色掺杂剂为无色透明的、或者不能改变涂层颜色或者不能改变涂层反光颜色的，同时能够提高涂层折射率的试剂。所述无色掺杂剂可以为二氧化钛或二氧化锆，并且所述粘结剂选自过渡金属氧化物。
上述粘结剂有助于使得第一涂层具有较高的折射率。在一个实施方案中，粘结剂优选无机过渡金属氧化物。这样的设置有助于使第一涂层可以实现对电子信号无阻隔，从而可以通过无线射频识别。
上述粘结剂还具有良好的耐热性，从而使得在涂层以及玻璃板后期的加工过程中不会发生降解、氧化或转变。在一个优选的实施方案中，第一涂层中粘结剂的分解或氧化温度为650℃以上，优选为约700℃以上。例如为约650-1200℃。在另一个优选的实施例中，第一涂层中粘结剂的分解或氧化温度为700-1000℃。
在一个优选的实施方案中，粘结剂选自二氧化钛、二氧化锆及其组合。
由于干涉层对光的折射作用和干涉层本身的厚度相关，因此如果干涉层受到刮擦，会导致色差的出现。因此，由于保护层的保护作用，干涉层避免了外界的刮擦，避免了色差效应的产生。
同时，由于保护层和干涉层的相互分离，使得有色掺杂剂和无色掺杂剂无需存在于同一层中。由于有色掺杂剂有可能降低折射率，因此保护层既能有助于形成玻璃板期望的颜色的，同时又有助于提高第一涂层的折射率。
在一个优选的实施方案中，无色掺杂剂中的二氧化钛为金红石型二氧化钛。
第一涂层中的无色掺杂剂和/或保护层中的有色掺杂剂以颗粒的形式存在，其粒径范围为约10-100nm。在一个实施方案中，无色掺杂剂和/或有色掺杂剂的粒径为约10nm以上，优选为约20nm以上。无色掺杂剂和/或有色掺杂剂的粒径为约100nm以下，优选为约80nm以下，更优选为约50nm以下。无色掺杂剂和/或有色掺杂剂的粒径例如为约25nm。过低的粒径值将使得无色掺杂剂和/或有色掺杂剂颗粒容易团聚，不利于无色掺杂剂和/或有色掺杂剂颗粒的分散。过高的粒径值将不利于获得具有较低雾度值的产品。
上述无色掺杂剂和/或有色掺杂剂含量有利于获得具有期望的光学性能或色泽、以及具有较低雾度值的产品。在一个实施方案中，基于所述第一涂层的总重量，第一涂层中无色掺杂剂的含量为约1重量％以上，优选为约3重量％以上。基于所述第一涂层的总重量，第一涂层中无色掺杂剂的含量为约10重量％以下，优选为约8重量％以下。第一涂层中无色掺杂剂的含量例如为约5.5、6重量％。在另一个实施方案中，基于所述保护层的总重量，保护层中有色掺杂剂的含量为约0.01重量％以上，优选为约0.05重量％以上。基于所述保护层的总重量，保护层中有色掺杂剂的含量为约0.1重量％以下，优选为约0.07重量％以下。保护层中有色掺杂剂的含量例如为约0.04、0.05、或0.06重量％。
第一涂层具有较高的折射率。在一个实施方案中，第一涂层的折射率为约1.8以上，优选约1.9以上。第一涂层的折射率通常为约3.0以下，例如约2.5以下。第一涂层的折射率例如为约2.3、2.2、1.98。
本发明的干涉层还可以包括第二涂层，其折射率低于第一涂层。第二涂层与所述第一涂层交替设置。其中，交替设置指第二涂层与第一涂层交替平行堆叠形成叠层结构。
各第一涂层之间的材料组成可以相同，也可以不同，但应符合上文关于第一涂层的各项参数设置条件。各第二涂层之间的材料组成可以相同，也可以不同，但应符合上文关于第二涂层的各项参数设置条件。
上述无色掺杂剂有助于提高第一涂层的折射率，例如有助于将涂层中低折射率的组分如粘结剂中的溶胶凝胶型二氧化钛转变为高折射率的组分如金红石型二氧化钛，从而提高第一涂层的折射率。
上述无色掺杂剂还可以有效的吸收应力，从而有助于在玻璃板后续可能的热处理(如热弯过程)中抑制裂纹的形成。
上述无色掺杂剂还具有良好的耐热性，从而使得在涂层以及玻璃板后期的加工过程中不会发生降解、氧化或转变。在一个优选的实施方案中，第一涂层中无色掺杂剂的分解或氧化温度为650℃以上，优选为约700℃以上。例如为约650-1200℃。
由于金红石型二氧化钛具有良好的红外性能，因此上述无色掺杂剂有助于实现玻璃板的全波段高反射率和低总透过率。
在一个实施方案中，干涉层包括至少两个第一涂层。在这种情况下，仍需要使得第二涂层与所述第一涂层交替设置。在一个优选的实施方案中，第二涂层与所述第一涂层交替设置，位于干涉层的最外侧的涂层为第一涂层。
在另一个实施方案中，干涉层还包括至少两个第二涂层。即干涉层包括至少两个第一涂层和至少两个第二涂层。在这种情况下，仍需要使得第二涂层与所述第一涂层交替设置。在一个优选的实施方案中，第二涂层与所述第一涂层交替设置，位于干涉层的最外侧的涂层为第一涂层。
干涉层的最外侧即干涉层距离玻璃基材最远的一侧。也就是并非干涉层朝向被其覆盖的玻璃基材的一侧。
如图2所示，玻璃板200包括玻璃基材201，保护层203以及干涉层210。干涉层210包括一个第一涂层204和一个第二涂层202。第二涂层202设置于玻璃基材201表面，第一涂层204设置于第二涂层202表面，即设置于第二涂层202上与玻璃基材201相背离的表面。保护层203设置于第一涂层204的表面，即设置于第一涂层204上与玻璃基材201相背离的表面。
如图3所示，玻璃板300包括玻璃基材301，保护层304以及干涉层310。干涉层310包括两个第一涂层302和303，以及一个第二涂层305。第一涂层302设置于玻璃基材表面，第二涂层305设置于该第一涂层302远离玻璃基材的表面，第一涂层303设置于第二涂层305与第一涂层302相背离的表面。保护层304设置于第一涂层303上与第二涂层305相背离的表面。
如前面陈述过的，第二涂层具有较低的折射率。在一个实施方案中，第一涂层的折射率高于第二涂层的折射率。在一个优选的实施方案中，第二涂层的折射率为约1.5以下，优选为约1.4以下。第二涂层的折射率通常为约1.0以上。第二涂层的折射率例如约1.2。
在一个实施方案中，第二涂层包含二氧化硅，基于第二涂层的总重量，所述二氧化硅的含量为90重量％以上，优选为100重量％。在一个具体的实施方案中，所述二氧化硅为多孔二氧化硅。
在一个实施方案中，第二涂层具有多孔结构(图2和图3中未示出)。优选的第二涂层优选的孔径和孔隙率有助于获得具有较低的折射率的第二涂层。在一个实施方案中，第二涂层的孔径为约20nm以上，优选为约30nm以上。第二涂层的孔径为约100nm以下，优选为约75nm以下。第二涂层的孔径例如约60nm。在另一个实施方案中，第二涂层的孔隙率为约45％以上，优选为约50％以上。第二涂层的孔隙率为约75％以下，优选为约70％以下。第二涂层的孔隙率例如为约55％。
在一些实施方案中，干涉层其中的第一涂层和第二涂层的厚度设置有助于使得近红外波段光束到达干涉层时产生的反射光束与入射的近红外波段光束发生干涉相长，从而使得近红外波长在通过干涉层时反射增强。应当理解，本领域技术人员可以基于期望的反射颜色、以及涂层的折射率值，根据干涉相长的原理即可对涂层厚度进行适当的调整。在一个实施方案中，第一涂层的厚度为约80nm以上，优选为约90nm以上。第一涂层的厚度为约140nm以下，优选为约130nm以下。第一涂层的厚度例如为约110nm。
在另一个实施方案中，第二涂层的厚度为约150nm以上，优选为约160nm以上。第二涂层的厚度为约250nm以下，优选为约240nm以下。第二涂层的厚度例如为210nm。
在又一个实施方案中，干涉层的厚度与第一涂层和第二涂层的施用层数有关。在一个实施方案中，干涉层的厚度为约80nm以上。干涉层的厚度通常为约2μm以下。干涉层的厚度例如为约230nm、320nm、430nm、480nm、1μm。
夹层玻璃
在另一方面，本发明涉及一种夹层玻璃，其包括第一玻璃板、第二玻璃板和设置于第一玻璃板和第二玻璃板之间的中间层，其中，所述第一玻璃板和/或第二玻璃板为本发明所述的玻璃板。
第一玻璃板和第二玻璃板相互独立，根据玻璃板所处的位置(室内一侧或室外一侧)，第一玻璃板和第二玻璃板的尺寸和形状可能会有所差别。出于使用的需求，第一玻璃板和第二玻璃板在制备过程中通常经过配合处理，以使得二者具有相匹配且期望的形状。
所述干涉层设置在所述玻璃板中的玻璃基材上朝向中间层的表面上。即玻璃板中的干涉层朝向中间层设置。将干涉层设置于靠近中间层的一侧有助于避免日常使用中的刮擦、污染及腐蚀老化对涂层造成负面影响。
所述保护层设置在所述干涉层和所述中间层的中间，即保护层的一面至少部分覆盖干涉层，另一面至少部分覆盖中间层。这样有利于在形成夹层玻璃的过程中避免对干涉层的刮擦。同时，由于保护层和玻璃的粘性比干涉层对玻璃的粘性强，与没有保护层相比，本发明所披露的玻璃板确保了夹层玻璃的机械性能，增强了安全性。
同时，由于干涉层不再直接与中间层接触，因此，避免了干涉层中的二氧化钛因紫外线而产生的老化。
中间层包括但不限于真空的层、粘合剂层、塑料层、另外的玻璃基材，优选为粘合剂层。中间层可以使用本领域通常所使用的材料，例如为聚乙烯醇缩丁醛。
在一些实施例中，所述夹层玻璃的可见光透过率为70％以上。在另一个实施例中，所述夹层玻璃的全波段反射率为14％以上。在另一个实施例中，所述夹层玻璃的总透光率为60％以下。
在一个实施方案中，夹层玻璃如图4所示。夹层玻璃400包括第一玻璃板410、中间层404以及第二玻璃板405。其中第一玻璃板410为本发明所述的玻璃板，包括玻璃基材401，干涉层402以及保护层403。干涉层402位于第一玻璃板的玻璃基材401上朝向中间层404设置，保护层403位于干涉层402和中间层404之间。在一个具体的实施方案中，第一玻璃板的玻璃基材为无色玻璃。第二玻璃板的玻璃基材为着色玻璃。在另一个具体的实施方案中，第一玻璃板的玻璃基材为着色玻璃，第二玻璃板为本领域已知的具有一定功能的玻璃板，如LOW-E玻璃。
在另一个实施方案中，夹层玻璃如图5所示。夹层玻璃500包括第一玻璃板505、中间层504以及第二玻璃板510。其中第二玻璃板510为本发明所述的玻璃板，包括玻璃基材501，干涉层502以及保护层503。干涉层502位于第二玻璃板的玻璃基材501上朝向中间层504设置，保护层503位于干涉层502和中间层503之间。在一个具体的实施方案中，第一玻璃板的玻璃基材为无色玻璃。第二玻璃板的玻璃基材为着色玻璃。在另一个具体的实施方案中，第一玻璃板的玻璃基材为着色玻璃，第二玻璃板为本领域已知的具有一定功能的玻璃板，如LOW-E玻璃。
玻璃板的制备方法
在又一方面，本发明涉及一种本发明的玻璃板的制备方法，其包括以下步骤：
1)制备用于形成第一涂层的第一涂覆液和保护层的保护涂覆液；
2)在玻璃基材的表面施用并固化第一涂覆液形成第一涂层；
3)在第一涂层表面施用并固化保护涂覆液。
其中，所述第一涂覆液包含粘结剂和无色掺杂剂，其中，所述无色掺杂剂的粒径为10-100nm，所述无色掺杂剂为二氧化钛，所述粘结剂选自过渡金属氧化物，并且基于所述第一涂覆液的总重量，所述粘结剂的含量为2-6重量％，所述无色掺杂剂的含量为0.05-0.5重量％。
在一个具体的实施方案中，第一涂覆液的制备方法包括
i)提供粘结剂溶胶、无色掺杂剂分散液，
ii)将粘结剂溶胶与无色掺杂剂分散液混合以获得第一涂覆液，
其中，基于所述第一涂覆液的总重量，所述粘结剂的含量为约2重量％以上，优选为约3重量％以上。基于所述第一涂覆液的总重量，所述粘结剂的含量为约6重量％以下，优选为约5重量％以下。例如为3.5、3.2重量％。在本文中，第一涂覆液中粘结剂含量指粘结剂溶液中实际能参与粘结反应的化合物的含量。由于在第一涂覆液中，粘结剂以溶胶的形式存在。因此此处涂覆液中粘结剂的含量即溶胶态粘结剂的含量。
基于所述第一涂覆液的总重量，所述无色掺杂剂的含量为约0.05重量％以上，优选为约0.1重量％以上。基于所述第一涂覆液的总重量，所述无色掺杂剂的含量为约0.5重量％以下，优选为约0.4重量％以下。例如约0.2重量％。由于在第一涂覆液中，无色掺杂剂以颗粒的形式存在，因此涂覆液中无色掺杂剂的含量即无色掺杂剂颗粒的含量。
在一个实施方案中，无色掺杂剂分散液的固含量为约10重量％以上，优选为约12重量％以上。无色掺杂剂分散液的固含量为约30重量％以下，优选为约25重量％以下。例如约20重量％。无色掺杂剂分散液中溶剂可以为水或者有机溶剂。其中有机溶剂包括但不限于乙醇、异丙醇。无色掺杂剂分散液中的无色掺杂剂以颗粒的形式存在。颗粒的粒径如上文所述。
在一个更具体的实施方案中，基于所述粘结剂溶胶的总重量，所述粘结剂溶胶包含的粘结剂的前驱体的量为约8重量％以上，优选为约10重量％以上。粘结剂溶胶包含的粘结剂的前驱体的量为约30重量％以下，优选为约20重量％以下。例如约12、17重量％。粘结剂的前驱体包括但不限于钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、锆酸正丙酯。粘结剂的前驱体在制备过程中将逐步发生反应或聚合以形成粘结剂的凝胶的形式。
保护涂覆液包含二氧化硅涂覆液和和有色掺杂剂。所述二氧化硅涂敷液优选为二氧化硅溶胶，更优选为多孔二氧化硅溶胶。二氧化硅涂覆液中的溶剂可以为水或者有机溶剂。其中有机溶剂包括但不限于乙醇、异丙醇、正硅酸乙酯(TESO)。例如可以购自本康、宁波特粒、运研、DSM、圣戈班等公司，例如圣戈班AR3.15。在一个实施方案中，二氧化硅涂覆液的固含量为约3重量％以上，优选约3.5重量％以上。二氧化硅涂覆液的固含量为约6重量％以下，优选约5重量％以下。例如约4重量％。其中，所述有色掺杂剂的粒径为10-100nm，所述有色掺杂剂选自三氧化二铁、氮化钛、铝酸钴、锌酸钴及其组合。在一个实施方案中，保护涂覆液的有色掺杂剂固含量为约0.01重量％以上，约0.1重量％以下，例如0.05重量％。
在一个具体的实施方案中，保护涂覆液的制备方法包括
i)提供二氧化硅涂覆液、有色掺杂剂分散液，
ii)将粘结剂溶胶与有色掺杂剂分散液混合以获得第一涂覆液。
在一个实施方案中，步骤1)还包含制备用于形成第二涂层的第二涂覆液，所述第二涂层的折射率低于所述第一涂层；并且步骤2)还包含施用并固化第二涂覆液，所述第一涂覆液和第二涂覆液在玻璃基材的表面依次交替施用。
在一个具体的实施方案中，第二涂覆液为二氧化硅涂覆液，优选为二氧化硅溶胶，更优选为多孔二氧化硅溶胶。二氧化硅涂覆液中的溶剂可以为水或者有机溶剂。其中有机溶剂包括但不限于乙醇、异丙醇。例如可以购自本康、宁波特粒、运研、DSM、圣戈班等公司，例如圣戈班AR3.15。在一个实施方案中，二氧化硅涂覆液的固含量为约3重量％以上，优选约3.5重量％以上。二氧化硅涂覆液的固含量为约6重量％以下，优选约5重量％以下。例如约4重量％。
在一个实施方案中，本发明的保护层、第一涂层和任选存在的第二涂层可以通过湿涂的方式进行施用。这样的施用方式有助于实现具有期望厚度的涂层。解决了使用气相沉积的方式难以获得厚涂层或是面临成本较高的问题。在一个优选的实施方案中，湿涂的方式为旋涂、喷涂、辊涂、浸涂、流涂或其组合。
在一个实施方案中，步骤3)之后，还包括将覆盖的玻璃进行弯曲处理的步骤。
在另一个实施方案中，玻璃板用于制造夹层玻璃。步骤3)之后，还包括将覆盖的玻璃进行层压的步骤。
本发明还涉及一种玻璃制品，其包含本发明的玻璃板或者夹层玻璃。
本发明还涉及本发明的玻璃板或者夹层玻璃用于车辆或建筑物的用途。
实施例
以下给出具体实施例以说明本发明的玻璃产品，但并不构成对其的限制。
表1为实施例和对比例的夹层玻璃产品的光学参数。其中，实施例包含本发明所述的保护层，对比例不包含本发明所述的保护层。
表1
RL Rds(％),
实施例 10.69 12.31
对比例 10.7 12.35
(RL：可见光反射率(380-780nm波长)；Rds：全波段反射率(300-2500nm波长))
从表1数据可见，保护层基本对干涉层的反光率没有影响。
同时由于干涉层对光的折射作用和干涉层本身的厚度相关，因此如果干涉层受到刮擦，会导致色差的出现。因此，由于保护层的保护作用，干涉层避免了外界的刮擦，避免了色差效应的产生。
同时，由于保护层和干涉层的相互分离，使得有色掺杂剂和无色掺杂剂无需存在于同一层中。由于有色掺杂剂有可能降低折射率，因此保护层既能有助于形成玻璃板期望的颜色的，同时又有助于提高第一涂层的反射率。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这仅是举例说明，本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式做出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。

Claims (18)

1.一种玻璃板，其包括
玻璃基材，干涉层和保护层，其中，
所述保护层包含有色掺杂剂；
所述干涉层包含第一涂层，所述第一涂层包含粘结剂和无色掺杂剂；
以及，
所述有色掺杂剂和无色掺杂剂的粒径为10-100nm。
2.根据权利要求1所述的玻璃板，所述有色掺杂剂选自三氧化二铁、氮化钛、铝酸钴、锌酸钴及其组合。
3.根据权利要求1所述的玻璃板，所述无色掺杂剂为二氧化钛，优选的为金红石型二氧化钛。
4.根据权利要求1所述的玻璃板，其中所述保护层的厚度为1μm-3μm。
5.根据权利要求1所述的玻璃板，其中所述保护层的孔隙率小于20％。
6.根据权利要求1所述的玻璃板，其中，所述干涉层还包括设置于第一涂层和基材之间的第二涂层，所述第二涂层的折射率低于第一涂层，其中第二涂层与第一涂层交替平行堆叠形成叠层结构。
7.根据权利要求6所述的玻璃板，其中，所述第二涂层具有多孔结构，并且所述第二涂层包含二氧化硅，基于第二涂层的总重量，所述二氧化硅的含量为90重量％以上。
8.根据权利要求6所述的玻璃板，其中，所述干涉层包括至少两个第一涂层或所述干涉层包括至少两个第二涂层。
9.根据权利要求6所述的玻璃板，其中所述干涉层包括至少两个第一涂层，并且至少一个第二涂层设置于两个第一涂层之间。
10.根据权利要求6所述的玻璃板，其中所述干涉层包括至少两个第二涂层，并且至少一个第一涂层设置于两个第二涂层之间。
11.根据权利要求1或2所述的玻璃板，其中，所述第一涂层的折射率为1.8以上，第二涂层的折射率为1.5以下。
12.根据权利要求1或2所述的玻璃板，其中，所述第一涂层中有色掺杂剂或有色掺杂剂的分解温度为650℃以上，优选700℃以上。
13.根据权利要求2或3所述的玻璃板，其中所述第二涂层的孔径为20-100nm，或所述第二涂层的孔隙率为55-75％。
14.根据权利要求6的玻璃板，其中，所述玻璃板至少符合以下条件之一：
(1)所述第一涂层的厚度为80-140nm；
(2)所述第二涂层的厚度为150-250nm；
(3)所述干涉层的厚度为80nm-2μm。
15.一种夹层玻璃，其包括第一玻璃板、第二玻璃板和设置于第一玻璃板和第二玻璃板之间的中间层，其中，所述第一玻璃板或第二玻璃板为根据权利要求1至14中任一项所述的玻璃板。
16.根据权利要求15所述的夹层玻璃，其中所述夹层玻璃至少满足以下条件之一，
(1)所述夹层玻璃的可见光透过率为70％以上；
(2)全波段反射率为14％以上；
(3)总透光率为60％以下。
17.根据权利要求1所述的玻璃板，其中，基于所述保护层的总重量，所述保护层中有色掺杂剂的含量为0.01-0.1重量％。
18.根据权利要求1所述的玻璃板，其中，基于所述第一涂层的总重量，所述第一涂层中无色掺杂剂的含量为1-10重量％。
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