CN112683865B - 一种熔融石英元件的损伤阈值预测方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种熔融石英元件的损伤阈值预测方法包括：提供一待测熔融石英元件；测量所述待测熔融石英元件的荧光信号和拉曼散射信号；基于所述荧光信号，获取缺陷荧光峰；基于所述拉曼散射信号，获取拉曼散射峰；基于所述缺陷荧光峰的面积和所述拉曼散射峰的面积进行归一化处理；基于归一化处理结果，预测所述待测熔融石英元件的损伤阈值。该损伤阈值预测方法可以无损坏的且快速的预测熔融石英元件的损伤阈值。

Description

一种熔融石英元件的损伤阈值预测方法

技术领域

本发明涉及光学材料缺陷检测技术领域，更具体地说，涉及一种熔融石英元件的损伤阈值预测方法。

背景技术

熔融石英材料具有较高的光学透过率和稳定性，在高功率固体激光装置中是高通量段的最佳选择，被广泛应用于制作透镜、窗口、光栅等光学元件。

在高通量激光工作中，熔融石英材料的本征缺陷、杂质、划痕和亚表面裂纹等损伤前驱体会吸收激光能量，造成初始损伤。这种初始损伤的尺寸会随着激光发次的增加而快速扩大，若未及时发现和处理，会对光学元件的稳定性和使用寿命产生严重的影响。

熔融石英光学元件的损伤阈值(即激光损伤阈值)决定了大功率激光装置的最大输出功率，那么对熔融石英材料损伤阈值的评估成为十分迫切的科学问题。

但是，目前评估熔融石英材料损伤阈值的方式，绝大多数会对熔融石英材料造成一定程度的损伤。

发明内容

有鉴于此，为解决上述问题，本发明提供一种熔融石英元件的损伤阈值预测方法，技术方案如下：

一种熔融石英元件的损伤阈值预测方法，所述损伤阈值预测方法包括：

提供一待测熔融石英元件；

测量所述待测熔融石英元件的荧光信号和拉曼散射信号；

基于所述荧光信号，获取缺陷荧光峰；

基于所述拉曼散射信号，获取拉曼散射峰；

基于所述缺陷荧光峰的面积和所述拉曼散射峰的面积进行归一化处理；

基于归一化处理结果，预测所述待测熔融石英元件的损伤阈值。

可选的，在上述损伤阈值预测方法中，所述测量所述待测熔融石英元件的荧光信号和拉曼散射信号，包括：

采用显微共聚焦拉曼光谱仪，同时测量所述待测熔融石英元件的荧光信号和拉曼散射信号。

可选的，在上述损伤阈值预测方法中，所述显微共聚焦拉曼光谱仪的空间分辨率为5微米。

可选的，在上述损伤阈值预测方法中，所述基于所述缺陷荧光峰的面积和所述拉曼散射峰的面积进行归一化处理，包括：

获取所述缺陷荧光峰的面积与所述拉曼散射峰的面积的比值。

可选的，在上述损伤阈值预测方法中，所述基于归一化处理结果，预测所述待测熔融石英元件的损伤阈值，包括：

获取归一化处理结果与损伤阈值的对应关系；

基于所述归一化处理结果，结合所述对应关系，预测所述待测熔融石英元件的损伤阈值。

可选的，在上述损伤阈值预测方法中，所述拉曼散射峰为硅-氧键环状结构的拉曼散射峰。

可选的，在上述损伤阈值预测方法中，所述损伤阈值为50％概率发生损伤的最高激光能量密度。

可选的，在上述损伤阈值预测方法中，所述损伤阈值预测方法还包括：

依据所述缺陷荧光峰，获取所述待测熔融石英元件的缺陷密度。

相较于现有技术，本发明实现的有益效果为：

本发明提供的一种熔融石英元件的损伤阈值预测方法包括：提供一待测熔融石英元件；测量所述待测熔融石英元件的荧光信号和拉曼散射信号；基于所述荧光信号，获取缺陷荧光峰；基于所述拉曼散射信号，获取拉曼散射峰；基于所述缺陷荧光峰的面积和所述拉曼散射峰的面积进行归一化处理；基于归一化处理结果，预测所述待测熔融石英元件的损伤阈值。该损伤阈值预测方法可以无损坏的且快速的预测熔融石英元件的损伤阈值。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的一种熔融石英元件的损伤阈值预测方法的流程示意图；

图2为本发明实施例提供的光谱信号对比示例图；

图3为本发明实施例提供的缺陷荧光峰、拉曼散射峰及其峰面积处理示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的发明创造过程中，发明人发现，目前大尺寸熔融石英元件的缺陷检测方式以及损伤阈值的评估方式包括：光学显微法、光学相干层析技术法、共聚焦荧光光谱测量法和拉曼光谱测量法。

其中，光学显微法和光学相干层析技术法的精度很低，共聚焦荧光光谱测量法和拉曼光谱测量法的测量强度受测量条件和环境因素的影响较大，通常仅仅只能作为参考，测量结果不能作为判断熔融石英元件损伤阈值的依据。

若直接使用强激光辐照的方法来进行损伤阈值检测，不可避免的会对熔融石英元件造成损伤。

因此，发明人发现可以在熔融石英元件加工的过程中掺入量子点，再测量量子点的荧光信号来表征熔融石英内部的缺陷，进而评估损伤阈值的方法。

但是，发明人发现掺入量子点的方式，相当于在熔石英内部引入了杂质，不能作为常规样品的检测手段。

基于此，本发明实施例提供了一种熔融石英元件的损伤阈值预测方法，可以无损坏的且快速的预测熔融石英元件的损伤阈值。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

参考图1，图1为本发明实施例提供的一种熔融石英元件的损伤阈值预测方法的流程示意图。

所述损伤阈值预测方法包括：

S101：提供一待测熔融石英元件。

S102：测量所述待测熔融石英元件的荧光信号和拉曼散射信号。

S103：基于所述荧光信号，获取缺陷荧光峰。

S104：基于所述拉曼散射信号，获取拉曼散射峰。

S105：基于所述缺陷荧光峰的面积和所述拉曼散射峰的面积进行归一化处理。

S106：基于归一化处理结果，预测所述待测熔融石英元件的损伤阈值。

在该实施例中，由于测量所述待测熔融石英元件的荧光信号和拉曼散射信号所需的激光功率都比较小，进而不会对待测熔融石英元件本身造成损伤；并且，以拉曼散射信号作为参考，可以避免测量环境对信号强度的影响，进而可以无损坏的且快速的预测熔融石英元件的损伤阈值。

需要说明的是，本发明实施例中，所述损伤阈值为50％概率发生损伤的最高激光能量密度。

进一步的，基于本发明上述实施例，所述测量所述待测熔融石英元件的荧光信号和拉曼散射信号，包括：

采用显微共聚焦拉曼光谱仪，同时测量所述待测熔融石英元件的荧光信号和拉曼散射信号。

在该实施例中，例如采用显微共聚焦拉曼光谱仪，在514.5nm激光激发下，在光谱测量范围520nm-800nm中，同时测量出所述待测熔融石英元件的荧光信号和拉曼散射信号。

该荧光信号就包括了所述待测熔融石英元件的缺陷荧光峰。该拉曼散射信号就包括了所述待测熔融石英元件的拉曼散射峰。

需要说明的是，所述拉曼散射峰为硅-氧键环状结构的拉曼散射峰。

进一步的，基于本发明上述实施例，所述显微共聚焦拉曼光谱仪的空间分辨率为5微米。

在该实施例中，也就是说该显微共聚焦拉曼光谱仪本身具有很高的空间分辨率，更有利于待测熔融石英元件的微小损伤检测。

该微小损伤的尺寸小于50μm。

进一步的，基于本发明上述实施例，所述基于所述缺陷荧光峰的面积和所述拉曼散射峰的面积进行归一化处理，包括：

获取所述缺陷荧光峰的面积与所述拉曼散射峰的面积的比值。

在该实施例中，在对缺陷荧光峰和拉曼散射峰进行拟合的过程中，为了避免噪声干扰，在拟合时采取20个局域点进行平滑处理。

进一步的，基于本发明上述实施例，所述基于归一化处理结果，预测所述待测熔融石英元件的损伤阈值，包括：

获取归一化处理结果与损伤阈值的对应关系；

基于所述归一化处理结果，结合所述对应关系，预测所述待测熔融石英元件的损伤阈值。

在该实施例中，发明人结合以往大量对熔融石英元件的损伤实验，积累了大量关于熔融石英元件损伤阈值的历史数据，建立同一处理工艺下的熔融石英元件中，归一化处理结果(即缺陷荧光峰的面积与拉曼散射峰的面积的比值)和损伤阈值的对应关系，进而通过获取待测熔融石英元件的归一化处理结果，预测待测熔融石英元件的损伤阈值。

进一步的，基于本发明上述实施例，所述损伤阈值预测方法还包括：

依据所述缺陷荧光峰，获取所述待测熔融石英元件的缺陷密度。

在该实施例中，由于缺陷荧光峰的强度与缺陷密度和损伤程度息息相关，因此，本申请在预测待测熔融石英元件的损伤阈值的过程中，还可以基于缺陷荧光峰的强度，判断待测熔融石英元件的缺陷密度和损伤程度。

进一步的，基于本发明上述全部实施例，下面以具体实验的方式对本发明原理进行阐述。

选取厚度为4mm，规格为40mm×40mm的熔融石英元件。

在本发明实验中，主要选取了三种符合上述参数的熔融石英元件；其一、原始状态的熔融石英元件(又称原始基片或原始样片)；其二、具有损伤点(该损伤点可以为激光造成的)的熔融石英元件；其三、经过离子束刻蚀处理的熔融石英元件。

在514.5nm氩离子激光器激发下，采用PI公司SP-2750型拉曼光谱仪，测量原始状态的熔融石英元件上任意一个区域的光谱信号图，以及测量具有损伤点的熔融石英元件上激光损伤点边缘区域的光谱信号图，以及测量经过离子束刻蚀处理的熔融石英元件上离子束刻蚀区域的光谱信号图。

参考图2，图2为本发明实施例提供的光谱信号对比示例图。

通过图2可知，上述三个测量区域的荧光光谱在520nm-530nm处均有一较强的尖锐峰，对应于与熔融石英硅-氧键环状结构相关的拉曼散射峰。

此拉曼散射峰较为稳定，在用不同方法处理的熔融石英元件的绝大多数区域均可以测量到，并且其强度与激发光强度成正比。

另外，在530nm-800nm这一较宽范围内可测量到较强的荧光峰，该荧光峰的强度与测量区域的缺陷密度和损伤程度相关，因此，本发明上述实施例中又描述为缺陷荧光峰。

比如，激光损伤点边缘区域由于其基础结构被破坏，缺陷密度较高，荧光峰强度相对于原始状态的熔融石英元件显著提高，而，在离子束刻蚀区域，由于对缺陷进行了刻蚀，缺陷密度降低，所以几乎测不到荧光峰。

进一步的，参考图3，图3为本发明实施例提供的缺陷荧光峰、拉曼散射峰及其峰面积处理示意图。

对熔融石英元件的荧光光谱进行解析，区分出硅-氧键环状结构的拉曼散射峰和缺陷荧光峰，再分别对二者进行拟合处理，可选的，为了避免噪声干扰，在拟合时采取20个局域点进行平滑处理，拟合得到四个荧光峰面积之和代表缺陷荧光强度。

进一步的，如下表所示，下表为发明人测量的一部分实验数据。

以拉曼散射峰的面积代表拉曼散射信号的强度，以缺陷荧光峰的面积代表荧光信号的强度，进行归一化处理，得到一个缺陷荧光峰的面积与拉曼散射峰的面积的比值。

激光损伤点边缘的荧光/拉曼面积比为40.66，远大于原始基片的荧光/拉曼面积比16.06，而离子束刻蚀区域的荧光/拉曼面积比仅为0.04。

对比历史的实验数据，选取同类型区域50％损伤概率时的激光能量密度作为损伤阈值，可以看出荧光/拉曼面积比的值越大，损伤阈值越小。

并且，发明人结合以往大量对熔融石英元件的损伤实验，积累了大量关于熔融石英元件损伤阈值的历史数据，建立同一处理工艺下的熔融石英元件中，荧光/拉曼面积比和损伤阈值的对应关系，进而通过获取待测熔融石英元件的荧光/拉曼面积比，即可预测待测熔融石英元件某一测量区域的损伤阈值。

以上对本发明所提供的一种熔融石英元件的损伤阈值预测方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

需要说明的是，本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。

还需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备所固有的要素，或者是还包括为这些过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (6)

1.一种熔融石英元件的损伤阈值预测方法，其特征在于，所述损伤阈值预测方法包括：

提供一待测熔融石英元件；

测量所述待测熔融石英元件的荧光信号和拉曼散射信号；

基于所述荧光信号，获取缺陷荧光峰；

基于所述拉曼散射信号，获取拉曼散射峰；

基于所述缺陷荧光峰的面积和所述拉曼散射峰的面积进行归一化处理；

基于归一化处理结果，预测所述待测熔融石英元件的损伤阈值；

所述基于所述缺陷荧光峰的面积和所述拉曼散射峰的面积进行归一化处理，包括：获取所述缺陷荧光峰的面积与所述拉曼散射峰的面积的比值；

所述基于归一化处理结果，预测所述待测熔融石英元件的损伤阈值，包括：

获取归一化处理结果与损伤阈值的对应关系；

基于所述归一化处理结果，结合所述对应关系，预测所述待测熔融石英元件的损伤阈值。

2.根据权利要求1所述的损伤阈值预测方法，其特征在于，所述测量所述待测熔融石英元件的荧光信号和拉曼散射信号，包括：

采用显微共聚焦拉曼光谱仪，同时测量所述待测熔融石英元件的荧光信号和拉曼散射信号。

3.根据权利要求2所述的损伤阈值预测方法，其特征在于，所述显微共聚焦拉曼光谱仪的空间分辨率为5微米。

4.根据权利要求1所述的损伤阈值预测方法，其特征在于，所述拉曼散射峰为硅-氧键环状结构的拉曼散射峰。

5.根据权利要求1所述的损伤阈值预测方法，其特征在于，所述损伤阈值为50％概率发生损伤的最高激光能量密度。

6.根据权利要求1所述的损伤阈值预测方法，其特征在于，所述损伤阈值预测方法还包括：

依据所述缺陷荧光峰，获取所述待测熔融石英元件的缺陷密度。

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