CN112680074B - 一种消光超低温固化粉末涂料组合物及其涂层 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种消光超低温固化粉末涂料组合物及其涂层，至少包括酸值不低于60mgKOH/g的高酸值聚酯树脂和环氧当量不高于600g/eq的GMA丙烯酸树脂，所述高酸值聚酯树脂与GMA丙烯酸树脂在不高于125℃温度且不长于30分钟下发生交联固化反应形成固化涂膜，固化涂膜在60°角测试下的光泽度范围为2‑20°；本发明可以实现不高于125℃温度且不长于30分钟下完成固化，同时其固化涂膜在60°角测试下的光泽度范围为2‑20°，而且具有良好的耐候性，可以应用于户内和户外领域。

Description

一种消光超低温固化粉末涂料组合物及其涂层
技术领域
本发明属于粉末涂料领域，具体涉及一种消光超低温固化粉末涂料组合物，本发明还涉及了应用该消光超低温固化粉末涂料组合物制备得到的消光超低温固化涂层。
背景技术
超低温固化粉末涂料一直是粉末涂料领域的主要研究开发方向，尤其适合应用于具有低温固化需求的基材中，例如木质或竹质基材等具有一定含水率的基材或其他热敏性基材中，其工作原理是在基材发生热敏性变化前既实现了对基材的快速低温固化效果，避免基材在加热固化过程中会面临大量水气蒸发或形变导致涂层严重缩孔以及开裂等问题。
具体来说，为了实现超低温固化效果，已有相关技术(如本申请人的在先专利申请CN110964409A)提出采用环氧-聚酯混合粉末涂料体系，然而其固化涂膜难以实现哑光或低光效果，难以满足具有哑光或低光涂膜效果的应用场合。
因此，本申请人希望寻求技术方案来实现超低温固化的基础上，同时获得哑光或低光涂膜效果。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种消光超低温固化粉末涂料组合物及其涂层，可以实现不高于125℃温度且不长于30分钟下完成固化，同时其固化涂膜在60°角测试下的光泽度范围为2-20°，而且具有良好的耐候性，可以应用于户内和户外领域。
本发明采用的技术方案如下：
一种消光超低温固化粉末涂料组合物，至少包括酸值不低于60mgKOH/g的高酸值聚酯树脂和环氧当量不高于600g/eq的GMA丙烯酸树脂，所述高酸值聚酯树脂与GMA丙烯酸树脂在不高于125℃温度且不长于30分钟下发生交联固化反应形成固化涂膜，固化涂膜在60°角测试下的光泽度范围为2-20°。
优选地，所述高酸值聚酯树脂与所述GMA丙烯酸树脂的重量份比例范围为5:1-1:2。
优选地，所述高酸值聚酯树脂占所述消光低温固化粉末涂料的重量份比例范围为30-80wt％。
优选地，所述高酸值聚酯树脂的酸值范围为65-150mgKOH/g；和/或所述高酸值聚酯树脂的软化点温度范围为75-110℃，和/或所述高酸值聚酯树脂的玻璃化转变温度范围为45-65℃；和/或所述高酸值聚酯树脂在200℃下的粘度为500-2000mPa.s。
优选地，所述GMA丙烯酸树脂的环氧当量为150-600g/eq；和/或所述GMA丙烯酸树脂的软化点温度范围为75-110℃。
优选地，所述消光低温固化粉末涂料的粒径D50不大于40微米。
优选地，一种消光超低温固化涂层，通过在基材上喷涂、固化粉末涂料后得到，其中，所述粉末涂料采用如上所述的消光超低温固化粉末涂料组合物，所述固化温度不高于125℃。
优选地，所述固化的加热方式采用热风循环加热，该加热方式不同于普通木制或竹质产品采用的常规红外固化方式，这样能够更好地保护基材不会发生变形或起泡问题，进一步利于固化涂膜的质量。
优选地，所述基材采用竹板或木质板(包括实木板或复合木板，例如可以为木质纤维木板，具体包括MDF)。
优选地，所述竹板经过烘烤预处理，用于将所述竹板的含水量控制在6-10％。
本申请涉及的GMA是Glycidyl methacylate的缩写，其中文意思是指：甲基丙烯酸缩水甘油酯；MDF是Medium Density Fiberboard的缩写，其中文意思是指：中密度纤维板。
需要说明的是，本申请涉及的所有酸值数据均依据检测标准GB/T 2895-2008进行测试得到；涉及的环氧当量数据均依据检测标准GB/T 4612-2008进行测试得到；涉及的软化点温度数据均依据检测标准GB/T 12007.6-1989进行测试得到，所采用测试方法为环球法；涉及的玻璃化温度数据是通过METTLER热分析仪检测得到，所采用测试方法采用差示扫描热法DSC(英文全称为：Differential Scanning Calorimetry)，其加热升温速度参数设置在20℃/分钟；涉及的粘度是采用ICI锥板粘度计(CONE&PLATE)检测得到，检测标准依据是GB/T 9751.1-2008；粒径D50数据是采用马尔文粒度分析仪2000进行测试得到的，依据的测试标准为GB/T 21782.1-2008。
本申请创造性地高酸值聚酯树脂和低环氧当量GMA丙烯酸树脂作为粉末涂料组合物的主体原料，申请人惊喜地发现采用该主体原料体系同时带来了如下积极技术效果：
a.高酸值聚酯树脂和低环氧当量GMA丙烯酸树脂之间具有高反应活性，进而可以实现不高于125℃温度且不长于30分钟下完成固化。
b.利用高酸值聚酯树脂和低环氧当量GMA丙烯酸树脂之间同时存在表面张力不同而不兼容的特性，因而使得固化涂膜具有消光效果，可以制备在60°角测试下的光泽度范围为2-20°的哑光或低光涂膜产品。
c.本发明的主体原料体系耐侯性明显好于环氧/聚酯混合体系，可以应用于户内和户外领域。
具体实施方式
一种消光超低温固化粉末涂料组合物，至少包括酸值不低于60mgKOH/g的高酸值聚酯树脂和环氧当量不高于600g/eq的GMA丙烯酸树脂，高酸值聚酯树脂与GMA丙烯酸树脂在不高于125℃温度且不长于30分钟下发生交联固化反应形成固化涂膜，固化涂膜在60°角测试下的光泽度范围为2-20°，更优选为2-10°，获得优异的涂膜消光效果；优选地，高酸值聚酯树脂与GMA丙烯酸树脂的重量份比例范围为5:1-1:2，更优选为3:1-1:1，更进一步优选为3:1-3:2；高酸值聚酯树脂占消光低温固化粉末涂料的重量份比例范围为30-80wt％；更优选为40-70wt％，更进一步优选为45-65wt％；高酸值聚酯树脂的酸值范围为65-150mgKOH/g，更优选为65-100mgKOH/g，更进一步优选为65-85mgKOH/g；和/或高酸值聚酯树脂的软化点温度范围为75-110℃，和/或高酸值聚酯树脂的玻璃化转变温度范围为45-65℃；和/或高酸值聚酯树脂在200℃下的粘度为500-2000mPa.s，更优选地，在200℃下的粘度为500-1500mPa.s，更低的高酸值聚酯树脂粘度有利于获得优异的脱泡性能，最终可以获得更佳的涂膜流平和涂膜表面细腻度表现；GMA丙烯酸树脂的环氧当量为150-600g/eq，更优选为300-500g/eq，更进一步优选为350-450g/eq；和/或GMA丙烯酸树脂的软化点温度范围为75-110℃。
优选地，本实施例提出的消光超低温固化粉末涂料组合物原料还可以包括消泡剂和/或脱气剂和/或流平剂，建议这些助剂重量份数占消光低温固化粉末涂料的重量份比例范围分别不要超过5wt％，更优选地，为0.1-3wt％；具体类型可以根据粉末涂料领域所采用的现有消泡剂、脱气剂和流平剂来实现对应的助剂添加效果，本申请通过实验摸索验证后，消泡剂建议采用特洛伊的POWDERMATE 542DG，脱气剂建议采用埃斯特伦的OXYMELT A4，流平剂建议采用BYK 3900P，可以分别对应获得良好的助剂功能效果；在其他实施方式中，也可以根据需要，选择添加合适比例的颜填料，这些都是本领域技术人员的常规技术手段。
在本发明实施方式中，可以选择在本申请提出的优选参数范围内的重量份原料分别作为本申请消光超低温固化粉末涂料组合物的配方，均可以获得基本相似的技术效果，本申请人还通过大量实施应用对比结合公知常识以及研发经验，发现采用在本申请优选参数范围外的重量份原料作为涂料配方来实施应用时，其在涂层综合性能表现会明显弱于在本申请优选参数范围内的实施例，但也会有一定的积极技术效果。
将以上原料配方通过公知工艺制备技术分别得到消光超低温固化粉末涂料组合物，公知工艺制备技术通常包括：称量、预混、熔融挤出、磨粉、旋风分离等工序后制备得到，当然也可以采用其他公知制备工艺来得到本实施例的消光超低温固化粉末涂料组合物，本申请对其制备工艺没有特别限定之处；优选地，消光低温固化粉末涂料组合物的粒径D50不大于40微米，进一步利于固化涂膜获得更佳的流平性能和表面细腻度。
优选地，本实施例还提出了一种消光超低温固化涂层，通过在基材上喷涂、固化粉末涂料后得到，其中，粉末涂料采用如上所述的消光超低温固化粉末涂料组合物，固化温度不高于125℃；优选地，固化的加热方式采用热风循环加热，该加热方式不同于普通木制或竹质产品采用的常规红外固化方式(存在局部高温问题)，热风循环加热方式能够提供更加均匀的温度环境，更好地保护基材不会发生变形和起泡问题，进一步利于固化涂膜的质量。优选地，本实施例的消光超低温固化涂层厚度可以根据实际需要进行具体选择，建议的涂层厚度范围为60-120μm(检测标准依据是GB/T13452.2-2008)。
具体优选地，基材可以竹板或木质板(具体可包括实木板或或复合木板，复合模板可包括木质纤维板，例如MDF板等)，当然也可以为其他具有一定含水率的基材或其他热敏性基材。优选地，当采用竹板作为基材时，将竹板原料首先进行表面打磨和砂光处理，然后再进行烘烤预处理，用于将竹板的含水量控制在6-10％，其技术目的同本申请人的在先申请CN110964409A中的相关记载，对此本申请不再展开说明。
为了验证本申请实施时的技术效果，本申请特别进行了以下多组实施例作为消光超低温固化粉末涂料组合物的配方原料进行具体测试性能对比：
实施例1：一种消光超低温固化粉末涂料组合物，采用如下表1所示的原料：
表1实施例1中消光超低温固化粉末涂料组合物的配方
原料类型 重量份 具体原料型号
高酸值聚酯树脂 725 采用来自广州擎天的TG0003
GMA丙烯酸树脂 250 采用来自宁波南海化学的GMA1618
消泡剂 10 采用来自特洛伊的POWDERMATE 542DG
脱气剂 5 采用来自埃斯特伦的OXYMELT A4
流平剂 10 采用来自BYK 3900P
总量Total 1000 /
实施例2：一种消光超低温固化粉末涂料组合物，采用如下表2所示的原料：
表2实施例2中消光超低温固化粉末涂料组合物的配方
Figure BDA0002869361470000061
实施例3：一种消光超低温固化粉末涂料组合物，采用如下表3所示的原料：
表3实施例3中消光超低温固化粉末涂料组合物的配方
原料类型 重量份 具体原料型号
高酸值聚酯树脂 600 采用来自广州擎天的TG0003
GMA丙烯酸树脂 400 采用来自宁波南海化学的GMA1618
消泡剂 0 /
脱气剂 0 /
流平剂 0 /
总量Total 1000 /
实施例4：一种消光超低温固化粉末涂料组合物，采用如下表4所示的原料：
表4实施例4中消光超低温固化粉末涂料组合物的配方
原料类型 重量份 具体原料型号
高酸值聚酯树脂 500 采用来自广州擎天的TG0003
GMA丙烯酸树脂 475 采用来自宁波南海化学的GMA1618
消泡剂 10 采用来自特洛伊的POWDERMATE 542DG
脱气剂 5 采用来自埃斯特伦的OXYMELT A4
流平剂 10 采用来自BYK 3900P
总量Total 1000 /
实施例5：一种消光超低温固化粉末涂料组合物，采用如下表5所示的原料：
表5实施例5中消光超低温固化粉末涂料组合物的配方
Figure BDA0002869361470000071
Figure BDA0002869361470000081
实施例6：一种消光超低温固化粉末涂料组合物，采用如下表6所示的原料：
表6实施例6中消光超低温固化粉末涂料组合物的配方
原料类型 重量份 具体原料型号
高酸值聚酯树脂 450 采用来自广州擎天的TG0003
GMA丙烯酸树脂 450 采用来自宁波南海化学的GMA1618
消泡剂 10 采用来自特洛伊的POWDERMATE 542DG
脱气剂 5 采用来自埃斯特伦的OXYMELT A4
流平剂 10 采用来自BYK 3900P
填料 75 氢氧化铝
总量Total 1000 /
实施例7：一种消光超低温固化粉末涂料组合物，采用如下表7所示的原料：
表7实施例7中消光超低温固化粉末涂料组合物的配方
原料类型 重量份 具体原料型号
高酸值聚酯树脂 400 采用来自广州擎天的TG0003
GMA丙烯酸树脂 575 采用来自宁波南海化学的GMA1618
消泡剂 10 采用来自特洛伊的POWDERMATE 542DG
脱气剂 5 采用来自埃斯特伦的OXYMELT A4
流平剂 10 采用来自BYK 3900P
总量Total 1000 /
实施例8：一种消光超低温固化粉末涂料组合物，采用如下表8所示的原料：
表8实施例8中消光超低温固化粉末涂料组合物的配方
原料类型 重量份 具体原料型号
高酸值聚酯树脂 350 采用来自广州擎天的TG0003
GMA丙烯酸树脂 625 采用来自宁波南海化学的GMA1618
消泡剂 10 采用来自特洛伊的POWDERMATE 542DG
脱气剂 5 采用来自埃斯特伦的OXYMELT A4
流平剂 10 采用来自BYK 3900P
总量Total 1000 /
实施例9：一种消光超低温固化粉末涂料组合物，采用如下表9所示的原料：
表9实施例9中消光超低温固化粉末涂料组合物的配方
原料类型 重量份 具体原料型号
高酸值聚酯树脂 300 采用来自广州擎天的TG0003
GMA丙烯酸树脂 600 采用来自宁波南海化学的GMA1618
消泡剂 10 采用来自特洛伊的POWDERMATE 542DG
脱气剂 5 采用来自埃斯特伦的OXYMELT A4
流平剂 10 采用来自BYK 3900P
填料 75 氢氧化铝
总量Total 1000 /
实施例10：一种消光超低温固化粉末涂料组合物，采用如下表10所示的原料：
表10实施例10中消光超低温固化粉末涂料组合物的配方
Figure BDA0002869361470000091
Figure BDA0002869361470000101
实施例11：一种消光超低温固化粉末涂料组合物，采用如下表11所示的原料：
表11实施例11中消光超低温固化粉末涂料组合物的配方
原料类型 重量份 具体原料型号
高酸值聚酯树脂 600 采用来自广州擎天的TG0003
GMA丙烯酸树脂 375 采用来自宁波南海化学的GMA1618
消泡剂 10 采用来自特洛伊的POWDERMATE 542DG
脱气剂 5 采用来自埃斯特伦的OXYMELT A4
流平剂 10 采用来自BYK 3900P
总量Total 1000 /
实施例12：一种消光超低温固化粉末涂料组合物，采用如下表12所示的原料：
表12实施例12中消光超低温固化粉末涂料组合物的配方
原料类型 重量份 具体原料型号
高酸值聚酯树脂 800 采用来自广州擎天的TG0003
GMA丙烯酸树脂 175 采用来自宁波南海化学的GMA1618
消泡剂 10 采用来自特洛伊的POWDERMATE 542DG
脱气剂 5 采用来自埃斯特伦的OXYMELT A4
流平剂 10 采用来自BYK 3900P
总量Total 1000 /
对比例1：本对比例1采用如下表13所示的原料：
表13对比例1的原料配方
Figure BDA0002869361470000102
Figure BDA0002869361470000111
对比例2：本对比例2采用如下表14所示的原料：
表14对比例2的原料配方
原料类型 重量份 具体原料型号
高酸值聚酯树脂 925 采用来自广州擎天的TG0003
GMA丙烯酸树脂 50 采用来自宁波南海化学的GMA1618
消泡剂 10 采用来自特洛伊的POWDERMATE 542DG
脱气剂 5 采用来自埃斯特伦的OXYMELT A4
流平剂 10 采用来自BYK 3900P
总量Total 1000 /
对比例3：本对比例3采用如下表15所示的原料：
表15对比例3的原料配方
Figure BDA0002869361470000112
对比例4：本对比例4采用老虎表面技术新材料在市场上公开销售的可在130℃温度下交联固化的MDF用纯环氧粉末涂料。
对比例5：本对比例5采用在市场上公开销售的可在130℃温度下交联固化的聚酯/环氧混合体系粉末涂料。
对比例6：本对比例6采用CN110964409A实施例1提出的低温固化竹板粉末涂料。
本申请按以上各实施例1-12以及对比例1-6提出的原料配方通过相同的称量、预混、熔融挤出、磨粉、旋风分离等工序(公知工艺制备技术)分别得到粉末涂料组合物。
一、首先采用实施例1制得的粉末涂料，在125℃条件下进行胶化时间检测，其胶化时间为290秒；分别选取经过表面打磨、砂光以及烘烤预处理后，含水量分别控制在6％、8％以及10％的竹板，在120℃下热风循环固化15分钟，分别得到竹板涂层，测试对比结果如下表16：
表16不同含水量的竹板涂层性能测试对比
Figure BDA0002869361470000121
Figure BDA0002869361470000131
通常上表测试可知，将含水量预先控制在6-10％的竹板实施效果更佳。
二、然后采用实施例1制得的粉末涂料，选取经过烘烤预处理后，含水量均控制在8％的竹板，分别设置三个固化条件：120℃下热风循环固化15分钟、125℃下热风循环固化12分钟、130℃下热风循环固化10分钟，分别得到竹板涂层，性能测试对比结果如下表17：
表17不同固化条件下的涂层性能测试对比
Figure BDA0002869361470000132
通过上表17可看出，结果表明在热风循环方式下的固化温度为120℃-130℃，固化时间为10-15min的固化条件下，涂层均表现出很好的表面抗性。
三、最后分别采用实施例1-12以及比较例1-6制得的粉末涂料，选取经过烘烤预处理后，含水量均控制在8％的竹板，在120℃下热风循环固化15分钟，分别得到竹板涂层，性能测试对比结果如下表18：
表18各组实施例以及对比例的性能测试对比
Figure BDA0002869361470000141
经过对比测试后发现，本实施例提供的粉末涂料组合物与具有一定含水量的竹板基材表面具有良好的基材附着力；同时实现了低温条件下的快速固化，既满足粉末涂料涂层用于涂装防护的基本性能，又有效避免了竹板水分急速蒸发而导致的涂膜严重缩孔以及竹板变形、开裂问题；更为重要的是，通过本实施例得到的固化涂膜具有表面消光效果，可以制备在60°角测试下的光泽度范围为2-10°的哑光或低光涂膜产品；此外，可以验证本申请的主体原料体系耐侯性明显好于环氧/聚酯混合体系，可以应用于户内和户外领域。
需要特别说明的是，本实施例涉及的涂层性能测试数据均是依据下表19所述的测试标准进行的。
表19测试项目和测试标准
测试项目 执行测试标准
光泽(60°角) ISO 2813-2014
胶化时间 ISO 8130-6:1992
划格 ISO 2409-2013
冲击 ISO 6272-1-2011、2-2011
弯曲 ISO 1519-2011
杯突 ISO 1520-2006
MEK测试 GB/T 23989-2009
干热 BS EN 12722-2009
湿热 BS EN 12721-2009
耐水 BS EN 12720-2009
耐酒精(48％) BS EN 12720-2009
耐咖啡 BS EN 12720-2009
液蜡 BS EN 12720-2009
耐氙灯测试 ISO 16474-2-2013
需要特别说明的是，本领域技术人员同样可以将本申请提出的消光低温固化粉末涂料应用于基材为实木板或MDF等木质基材或其他具有类似需求基材的涂装防护，可以获得与类似的低温固化以及消光涂膜效果，本申请不再具体展开说明。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (11)

1.一种消光超低温固化粉末涂料组合物，其特征在于，至少包括酸值不低于60mgKOH/g的高酸值聚酯树脂和环氧当量不高于600g/eq的GMA丙烯酸树脂，所述高酸值聚酯树脂与所述GMA丙烯酸树脂的重量份比例范围为5:1-1:2；所述高酸值聚酯树脂占所述消光低温固化粉末涂料的重量份比例范围为30-80wt％；所述高酸值聚酯树脂与GMA丙烯酸树脂在不高于125℃温度且不长于30分钟下发生交联固化反应形成固化涂膜，固化涂膜在60°角测试下的光泽度范围为2-20°。
2.根据权利要求1所述的消光超低温固化粉末涂料组合物，其特征在于，所述高酸值聚酯树脂与所述GMA丙烯酸树脂的重量份比例范围为3:1-1:1。
3.根据权利要求1所述的消光超低温固化粉末涂料组合物，其特征在于，所述高酸值聚酯树脂占所述消光低温固化粉末涂料的重量份比例范围为40-70wt％。
4.根据权利要求1所述的消光超低温固化粉末涂料组合物，其特征在于，所述高酸值聚酯树脂的酸值范围为65-150mgKOH/g；和/或所述高酸值聚酯树脂的软化点温度范围为75-110℃，和/或所述高酸值聚酯树脂的玻璃化转变温度范围为45-65℃；和/或所述高酸值聚酯树脂在200℃下的粘度为500-2000mPa.s。
5.根据权利要求1所述的消光超低温固化粉末涂料组合物，其特征在于，所述GMA丙烯酸树脂的环氧当量为150-600g/eq；和/或所述GMA丙烯酸树脂的软化点温度范围为75-110℃。
6.根据权利要求1所述的消光超低温固化粉末涂料组合物，其特征在于，所述GMA丙烯酸树脂的环氧当量为300-500g/eq。
7.根据权利要求1所述的消光超低温固化粉末涂料组合物，其特征在于，所述消光低温固化粉末涂料的粒径D50不大于40微米。
8.一种消光超低温固化涂层，通过在基材上喷涂、固化粉末涂料后得到，其特征在于，所述粉末涂料采用如权利要求1-7之一所述的消光超低温固化粉末涂料组合物，所述固化温度不高于125℃。
9.根据权利要求8所述的消光超低温固化涂层，其特征在于，所述固化的加热方式采用热风循环加热。
10.根据权利要求8所述的消光超低温固化涂层，其特征在于，所述基材采用竹板或木质板。
11.根据权利要求10所述的消光超低温固化涂层，其特征在于，所述竹板经过烘烤预处理，用于将所述竹板的含水量控制在6-10％。
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