CN112680060A - 一种耐腐蚀复合涂层材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种耐腐蚀复合涂层材料及其制备方法。所述复合涂层材料，包括成膜树脂，以及作为防腐填料的酰肼化合物和辅助交联剂；所述酰肼化合物和成膜树脂之间的质量比为（0.5‑5）：100，所述辅助交联剂和成膜树脂之间的质量比为（5‑10）：100。其制备方法包括：首先将作为防腐填料的酰肼化合物加入到成膜树脂中，再加入辅助交联剂，然后将其涂覆到试样上，最后将试样固化成膜。本发明会明显增强金属基底在恶劣环境下的耐腐蚀能力，降低金属的腐蚀速率，延长其使用寿命，并有效改善耐腐蚀涂层的有效性及长效性。本发明的制备方法不使用大量的挥发性溶剂，因此不会对环境造成破坏，绿色环保；且涂层的制备过程中所需要的设备操作简单，制备成本低。

Description

一种耐腐蚀复合涂层材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种新型环保耐腐蚀复合涂层材料及其制备方法，具体涉及一种含酰肼化合物的耐腐蚀涂层及制备方法。

背景技术

随着人类社会科学技术迎来的大发展，越来越多的机械制造制品逐步进入到我们生产生活的各方面，其中就包括了大量的金属部件。它们在为我们的生活带来巨大方便的同时也带来了很多棘手的问题，如金属的腐蚀对环境的影响。

目前主流的减缓金属腐蚀的方法主要有三种，分别是利用各种涂覆技术在处理过的金属基底表面形成一层缓蚀涂层；利用电流改变被保护金属的电位进而实现减缓金属腐蚀的目的；采用化学修饰金属基底的方法对其进行改性。其中涂覆技术可以利用不同的成膜树脂来制备防腐涂层，具有施工方便、操作简单和适用范围广等特点而被广泛运用。这其中聚乙烯醇缩丁醛树脂（PVB）（L. Xiong, J. Liu, M. Yu, S. Li, Improving thecorrosion protection properties of PVB coating by using salicylaldehyde@ZIF-8/graphene oxide two-dimensional nanocomposites, Corros. Sci., 146 (2019) 70-79.）、环氧树脂（EP）（S. Zor, N. Ilmieva, Corrosion behavior of PANI/Epoxy/nanoSnO₂ polymeric nanocomposite coated stainless steel in 3.5 wt% NaCl, Polym.Compos., 39 (2018) E2415-E2425.）和水性聚氨酯树脂（WPU）（Y. Wu, S. Wen, K. Chen,J. Wang, G. Wang, K. Sun, Enhanced corrosion resistance of waterbornepolyurethane containing sulfonated graphene/zinc phosphate composites, Prog.Org. Coat., 132 (2019) 409-416.）等涂层材料，因其本身具有良好的耐候性而被应用广泛。

但目前上述材料所形成的涂层需要在真空和高温条件下固化才能够制备得到，存在设备条件复杂，操作步骤繁琐，难以在实际的生产生活中应用的问题。而且涂覆到金属基底上的涂层中通常都填充有传统的防腐蚀填料，它们大都含有磷、锌、锡等元素，在腐蚀过程中会以离子形式进入到水体环境中造成不同程度的污染，且在后期的长效性测试中由于涂层与金属基底之间的粘附性降低而导致涂层过早失效。

发明内容

针对上述现有技术所存在的问题，本发明的目的是提供一种绿色环保、有效改善耐腐蚀涂层的有效性及长效性、明显增强金属防腐蚀能力的耐腐蚀复合涂层材料。

本发明的另一目的是提供一种制备工艺简单、对设备要求低、制备成本低、适用范围广的耐腐蚀复合涂层材料的制备方法。

本发明以酰肼化合物作为防腐填料，与成膜树脂和起辅助作用的交联剂共同作用，形成含酰肼化合物的耐腐蚀复合涂层材料。本发明中起主要防腐作用的酰肼化合物含有C、H、O、N四种元素，不会产生对环境有害的金属离子，具有环境友好的特性；酰肼化合物中含有羟基和芳香环，羟基会对腐蚀产生的金属离子进行螯合，芳香环会因其独特的π电子结构也具有一定的耐腐蚀能力；此外，酰肼化合物中的N和O都是具有强电负性的原子，有很强的吸引电子能力，会紧密的吸附在金属基底的表面，增强对腐蚀粒子的抵抗能力。所述耐腐蚀复合涂层中的酰肼化合物还可以利用氮原子质子化后的静电吸附作用或者是利用芳香环中的π电子和金属基底之间的空轨道共用电子的方式来实现与金属基底的结合（J. I.Bhat, V. D. P. Alva, Inhibiting Effect of Nicotinic Acid Hydrazide onCorrosion of Aluminum and Mild Steel in Acidic Medium, Journal of the KoreanChemical Society, 58 (2014) 85-91.）提高金属基底的防腐蚀能力。而辅助交联剂的加入，引入大量活泼的Si-H键和具有疏水性质的-CH₃基团，一方面使涂层之间更加紧密连接，有利于阻止腐蚀粒子的进入，另一方面也提高了涂层的疏水性能。因此，本发明将明显增强金属基底在恶劣环境下的耐腐蚀能力，降低金属的腐蚀速率，延长其使用寿命。

本发明的具体技术方案如下：

一种耐腐蚀复合涂层材料，包括成膜树脂，其特征在于还包括作为防腐填料的酰肼化合物和辅助交联剂；所述酰肼化合物和成膜树脂之间的质量比为（0.5-5）：100，所述辅助交联剂和成膜树脂之间的质量比为（5-10）：100。

所述酰肼化合物包括但不限于3-羟基-2-萘酰肼（HNH）、烟酸酰肼（NAH）和水杨酰肼（SAH）。

所述成膜树脂包括但不限于聚乙烯醇缩丁醛树脂（PVB）、环氧树脂（EP）、水性聚氨酯树脂（WPU）。

所述辅助交联剂包括但不限于聚甲基氢硅氧烷（PMHS）、硅烷交联剂KH-560和水性环氧固化交联剂K19。

一种耐腐蚀复合涂层材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤（1）：将成膜树脂加入到溶剂中搅拌溶解获得均匀分散的混合液A；

步骤（2）：称取适量的酰肼化合物作为防腐填料，加入到溶剂中搅拌溶解获得混合液B；

步骤（3）：将混合液B倒入到混合液A中继续搅拌至反应充分；

步骤（4）：将适量的辅助交联剂加入到上述的A和B的混合液中继续搅拌至反应充分；

步骤（5）：将步骤（4）搅拌得到的混合物均匀涂覆在预处理过的金属基底上；

步骤（6）：将涂覆完成的试样在一定条件下固化成膜得到最终含酰肼化合物的耐腐蚀复合涂层材料。

步骤（1）和步骤（2）中所述的溶剂为乙醇。

步骤（1）中所述的搅拌为机械搅拌或电磁搅拌，搅拌速度为600rpm，搅拌时间为4h。

步骤（3）所述的混合液A和混合液B的继续搅拌时间为1h，搅拌速度为600rpm。

步骤（4）所述的搅拌时间为4h，搅拌时间为600rpm。

步骤（5）所述的涂覆方法为旋涂法，参数设置为速度为3000rpm，加速度为2000rpm/sec，时间为30s。

步骤（5）所述的金属基底的预处理方法：用不同目数的砂纸和金相试样预磨机对金属基底进行预磨；分别用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗5min；最后用高纯度氮气气流吹干备用。

步骤（6）所述的涂层的固化条件可以是高温（80℃-120℃）下固化4h-8h成膜或常温下（25℃）固化2d。

本发明所制备的含酰肼化合物的耐腐蚀复合涂层用于金属基底的防腐蚀应用。

与常用的耐腐蚀涂层相比，本发明中起主要防腐作用的酰肼化合物只含有C、H、O、N四种元素，在实际应用的过程中，不会产生对环境有害的金属离子，具有环境友好的特性；由于本身含有羟基和芳香环，羟基会对腐蚀产生的金属离子进行螯合，芳香环会因其独特的π电子结构也具有一定的耐腐蚀能力；此外，酰肼化合物中的N和O都是具有强电负性的原子，有很强的吸引电子能力，会紧密的吸附在金属基底的表面，增强对腐蚀粒子的抵抗能力。本发明会明显增强金属基底在恶劣环境下的耐腐蚀能力，降低金属的腐蚀速率，延长其使用寿命，并有效改善耐腐蚀涂层的有效性及长效性。

与传统的耐腐蚀涂层的制备技术相比较，本发明的方法不使用大量的挥发性溶剂，因此不会对环境造成破坏，绿色环保；且涂层的制备过程中所需要的设备操作简单，制备成本低；此外，在涂层固化成膜的过程中，不仅可以采用传统的高温（80℃-120℃）固化，而且还可以在室温下（25℃）固化得到具有相同性能的涂层材料，简化了操作流程，不需要复杂的加热设备，适合大规模的应用。

附图说明

图1为本发明所用的金属基底304不锈钢（304ss）预处理过后的扫描电镜图。

图2为对比例1涂覆有PVB涂层试样的扫描电镜图。

图3（a）-（h）分别为测试裸片304ss和涂覆有不同涂层的试样在3.5wt.% NaCl溶液中的电化学阻抗图。

其中（a）为金属基底304ss在3.5wt.% NaCl溶液中的电化学阻抗图；（b）为对比例1涂覆有PVB涂层试样在3.5wt.% NaCl溶液中的电化学阻抗图；（c）为对比例2涂覆有PVB/HNH涂层试样在3.5wt.% NaCl溶液中的电化学阻抗图；（d）为对比例3涂覆PVB/PMHS涂层试样在3.5wt.% NaCl溶液中的电化学阻抗图；（e）为实施例2涂覆PVB/HNH/KH560涂层试样在3.5wt.% NaCl溶液中的电化学阻抗图；（f）为实施例1涂覆WEP/HNH涂层试样在3.5wt.%NaCl溶液中的电化学阻抗图；（g）为实施例3涂覆高温下制得的PVB/HNH/PMHS涂层试样在3.5wt.% NaCl溶液中的电化学阻抗图；（h）为实施例4涂覆常温下制得的PVB/HNH/PMHS涂层试样在3.5wt.% NaCl溶液中的电化学阻抗图。

图4（a）-（c）分别为测试裸片304ss和涂覆有不同涂层的试样在1M Hcl溶液中的电化学阻抗图。

其中（a）为金属基底304ss在1M Hcl溶液中的电化学阻抗图；（b）为对比例2涂覆PVB/HNH涂层试样在1M Hcl溶液中的电化学阻抗图；（c）为实施例4涂覆常温下制得的PVB/HNH/PMHS涂层试样在1M Hcl溶液中的电化学阻抗图。

图5（a）-（c）分别为测试裸片304ss和涂覆有不同涂层的试样在2M NaOH溶液中的电化学阻抗图。

其中（a）为金属基底304ss在2M NaOH溶液中的电化学阻抗图；（b）为对比例2涂覆PVB/HNH涂层试样在2M NaOH溶液中的电化学阻抗图；（c）为实施例4涂覆常温下制得的PVB/HNH/PMHS涂层试样在2M NaOH溶液中的电化学阻抗图。

图6（a）-（c）分别为测试裸片304ss和涂覆有不同涂层的试样在40℃3.5 wt.%NaCl溶液中的电化学阻抗图。

其中（a）为金属基底304ss在40℃3.5 wt.%NaCl溶液中的电化学阻抗图；（b）为对比例2涂覆PVB/HNH涂层试样在40℃3.5 wt.%NaCl溶液中的电化学阻抗图；（c）为实施例4涂覆常温下制得的PVB/HNH/PMHS涂层试样在40℃3.5 wt.%NaCl溶液中的电化学阻抗图。

图7为对比例2涂覆有PVB/HNH涂层试样的扫描电镜图。

图8为实施例4涂覆有PVB/HNH/PMHS涂层试样的扫描电镜图。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施例对本发明进行详细说明。

需要说明的是以下实施例和对比例中所使用的金属基底均为304不锈钢（304ss），尺寸为10mm×10mm×2mm，在表面涂覆涂层之前，要先进行表面的预处理。预处理的具体步骤为：首先用不同目数的砂纸和金相试样预磨机打磨获得具有镜面效果的表面；随后依次放入丙酮、乙醇和去离子水中各超声清洗5min除去表面污渍和油脂；最后在高纯度的氮气气流之下吹干备用。图1为处理过后的304ss在扫描电镜下所观察到的表面形貌，可看到明显的刮痕和孔洞等缺陷，这些缺陷以后都会成为腐蚀性粒子进入金属基底的通道。图3（a）、图4（a）、图5（a）和图6（a）曲线分别是裸片304ss在常温3.5 wt.%NaCl、1M Hcl、2M NaOH和40℃3.5 wt.%NaCl下的电化学阻抗（EIS）图。

对比例1：

（1）用天平准确称取1g PVB溶解于20ml的无水乙醇中，在室温下磁力搅拌4h至其充分溶解。

（2）用针管取0.5ml搅拌获得的PVB的乙醇溶液，利用参数固定的旋涂机共分5次将其均匀涂抹在金属基底304ss上，每次0.1ml；所述旋涂机的参数设置为速度为3000rpm，加速度为2000rpm/sec，时间为30s。

（3）将涂覆完成的试样封存置于高温（100℃）下6h即可得到304ss表面涂覆PVB涂层的试样。

从图2的扫描电镜图可以观察到，基底在涂覆PVB涂层之后遮挡住了大部分由预处理留下的刮痕和孔洞，减少了腐蚀粒子进入基底的通道，增强了金属的防腐蚀能力。

基底在涂覆上述高温下制得的PVB涂层后在3.5 wt.%NaCl溶液中的电化学阻抗（EIS）图如图3（b）所示，可以看出其在低频下的阻抗相对于图3（a）的裸片提高了两个数量级，达到了7，表明金属的耐腐蚀能力得到增强。

对比例2：

（1）用天平准确称取1g PVB溶解于15ml的无水乙醇中，在室温下磁力搅拌4h至其充分溶解。

（2）用天平称取0.03g的HNH在玻璃棒的辅助之下溶解于5ml的无水乙醇。

（3）将HNH的乙醇溶液倒入步骤（1）得到的PVB的乙醇溶液，继续搅拌至反应充分。

（4）用针管取0.5ml步骤（3）得到的混合溶液，利用参数固定的旋涂机共分5次将其均匀涂抹在金属基底304ss上，每次0.1ml；所述旋涂机的参数设置为速度为3000rpm，加速度为2000rpm/sec，时间为30s。

（5）将涂覆完成的试样封存置于常温（25℃）下2d即可得到304ss表面涂覆PVB/HNH涂层的试样。

图3（c）、图4（b）、图5（b）和图6（b）曲线分别是表面涂覆PVB/HNH涂层的试样在常温3.5 wt.%NaCl、1M Hcl、2M NaOH和40℃3.5 wt.%NaCl下的电化学阻抗（EIS）图。从图中可以看出，相对于对比例1的纯PVB涂层的试样，酰肼化合物HNH的加入显著提高了金属基底的防腐蚀能力

图7可以看到表面涂覆PVB/HNH涂层的试样在扫描电镜下所观察到的表面形貌。与图1的裸片和图2的PVB涂层试样相比，表面平整光滑许多，打磨产生的划痕和孔洞等缺陷明显减少，可以有效减少腐蚀粒子进入金属基底形成腐蚀的通道，提高基底防腐蚀能力。

对比例3：

（1）用天平准确称取1g PVB溶解于19ml的无水乙醇中，在室温下磁力搅拌4h至其充分溶解。

（2）用移液枪准确将1.25g的辅助交联剂PMHS加入到步骤（1）得到的PVB的乙醇溶液，继续搅拌4h待充分反应。

（3）用针管取0.5ml步骤（2）得到的混合溶液，利用参数固定的旋涂机共分5次将其均匀涂抹在金属基底304ss上，每次0.1ml；所述旋涂机的参数设置为速度为3000rpm，加速度为2000rpm/sec，时间为30s。

（4）将涂覆完成的试样封存置于常温（25℃）下2d即可得到304ss表面涂覆PVB/PMHS涂层的试样。

基底在涂覆上述常温下制得的PVB/PMHS涂层后在3.5 wt.%NaCl溶液中的电化学阻抗（EIS）图如图3（d）所示，可以看出其在低频下的阻抗相对于对比例1中纯PVB涂层的试样明显提高，表明辅助交联剂PMHS的加入增强了金属基底的耐腐蚀能力。

实施例1：

（1）用天平准确称取5g的水性环氧树脂（WEP）。

（2）用天平按比例称取0.15g的HNH在玻璃棒的辅助之下溶解于2ml的无水乙醇。

（3）将HNH的乙醇溶液倒入步骤（1）称取得到的WEP之中，继续搅拌至反应充分。

（4）用胶头滴管准确将0.5g的水性环氧固化交联剂K19加入到步骤（3）得到的混合液，继续搅拌4h使充分反应。

（5）用针管取0.5ml步骤（4）得到的混合物，利用参数固定的旋涂机共分5次将其均匀涂抹在金属基底304ss上，每次0.1ml；所述旋涂机的参数设置为速度为3000rpm，加速度为2000rpm/sec，时间为30s。

（6）将涂覆完成的试样封存置于常温（25℃）下2d即可得到304ss表面涂覆WEP/HNH涂层的试样。

图3（f）是金属基底涂覆WEP/HNH之后在3.5 wt.%NaCl溶液中的电化学阻抗图（EIS），可以看出WEP作为成膜树脂应用于本发明中取得了优异的防腐蚀效果。

实施例2：

（1）用天平准确称取1g PVB溶解于15ml的无水乙醇中，在室温下磁力搅拌4h至其充分溶解。

（2）用天平称取0.03g的HNH在玻璃棒的辅助之下溶解于4ml的无水乙醇。

（3）将HNH的乙醇溶液倒入步骤（1）得到的PVB的乙醇溶液，继续搅拌至反应充分。

（4）用移液枪准确将1.39g的硅烷偶联剂KH560加入到步骤（3）得到的混合溶液中，继续搅拌4h待充分反应。

（5）用针管取0.5ml步骤（4）得到的混合溶液，利用参数固定的旋涂机共分5次将其均匀涂抹在金属基底304ss上，每次0.1ml；所述旋涂机的参数设置为速度为3000rpm，加速度为2000rpm/sec，时间为30s。

（6）将涂覆完成的试样封存置于常温（25℃）下2d即可得到304ss表面涂覆PVB/HNH/KH560涂层的试样。

图3（e）是金属基底涂覆PVB/HNH/KH560之后在3.5 wt.%NaCl溶液中的电化学阻抗图（EIS），可以看出硅烷偶联剂KH560作为辅助交联剂用于本发明中取得了优异的防腐蚀效果。

实施例3：

（1）用天平准确称取1g PVB溶解于15ml的无水乙醇中，在室温下磁力搅拌4h至其充分溶解。

（2）用天平称取0.03g的HNH在玻璃棒的辅助之下溶解于4ml的无水乙醇。

（3）将HNH的乙醇溶液倒入步骤（1）得到的PVB的乙醇溶液，继续搅拌至反应充分。

（4）用移液枪准确将1.25g的辅助交联剂PMHS加入到步骤（3）得到的混合溶液中，继续搅拌4h待充分反应。

（5）用针管取0.5ml步骤（4）得到的混合溶液，利用参数固定的旋涂机共分5次将其均匀涂抹在金属基底304ss上，每次0.1ml；所述旋涂机的参数设置为速度为3000rpm，加速度为2000rpm/sec，时间为30s。

（6）将涂覆完成的试样封存置于真空烘箱高温（100℃）下加热6h即可得到304ss表面涂覆PVB/HNH/PMHS涂层的试样。

从图3（g）曲线可以看出基底在涂覆高温条件下制得的PVB/HNH/PMHS涂层之后，在3.5 wt.%NaCl溶液中低频下的阻抗值达到10，表明此时涂层具有很强的防腐蚀能力，可以有效阻止腐蚀粒子的进入，延长其使用寿命。

实施例4：

（1）用天平准确称取1g PVB溶解于15ml的无水乙醇中，在室温下磁力搅拌4h至其充分溶解。

（2）用天平称取0.03g的HNH在玻璃棒的辅助之下溶解于4ml的无水乙醇。

（3）将HNH的乙醇溶液倒入步骤（1）得到的PVB的乙醇溶液，继续搅拌至反应充分。

（4）用移液枪准确将1.25g的辅助交联剂PMHS加入到步骤（3）得到的混合溶液中，继续搅拌4h待充分反应。

（5）用针管取0.5ml步骤（4）得到的混合溶液，利用参数固定的旋涂机共分5次将其均匀涂抹在金属基底304ss上，每次0.1ml；所述旋涂机的参数设置为速度为3000rpm，加速度为2000rpm/sec，时间为30s。

（6）将涂覆完成的试样封存置于常温（25℃）下固化2d即可得到304ss表面涂覆PVB/HNH/PMHS涂层的试样。

从图3（h）曲线可以看出基底在涂覆常温PVB/HNH/PMHS涂层之后，在3.5 wt.%NaCl溶液中的阻抗相比于对比例2的PVB/HNH涂层和对比例3中的PVB/PMHS涂层均明显提高，表明涂层在加入酰肼化合物填料HNH和辅助交联剂PMHS之后金属基底的防腐蚀能力明显增强，有效阻止腐蚀粒子的进入，且和实施例3中利用传统高温加热获得的PVB/HNH/PMHS涂层图3（g）相比，涂层阻抗性能相差不大，表明该涂层在常温（25℃）固化的条件下可以获得同样优异的性能。

图4（c）、图5（c）和图6（c）曲线分别是常温（25℃）固化下表面涂覆常温PVB/HNH/PMHS涂层的试样在1M Hcl、2M NaOH和40℃3.5 wt.%NaCl下的电化学阻抗（EIS）图，相比于金属裸片和涂覆PVB/HNH涂层的试样，其低频阻抗提升明显，表明此时试样的防腐蚀能力更强。

从图8可以看到表面涂覆PVB/HNH/PMHS涂层的试样在扫描电镜下所观察到的表面形貌。和图1的裸片、图2的PVB涂层试样和图7的PVB/HNH涂层试样的扫描电镜图相比，表面平整光滑，无明显缺陷，这是由于涂层中PMHS的加入显著改善了其致密性和均匀性，可有效阻止腐蚀性粒子进入到金属基底，显著增强了金属的防腐蚀能力。

Claims (10)

1.一种耐腐蚀复合涂层材料，包括成膜树脂，其特征在于还包括作为防腐填料的酰肼化合物和辅助交联剂；所述酰肼化合物和成膜树脂之间的质量比为（0.5-5）：100，所述辅助交联剂和成膜树脂之间的质量比为（5-10）：100。

2.如权利要求1所述的耐腐蚀复合涂层材料，其特征在于所述酰肼化合物为3-羟基-2-萘酰肼、烟酸酰肼、水杨酰肼中的一种或几种。

3.如权利要求1所述的耐腐蚀复合涂层材料，其特征在于所述辅助交联剂为聚甲基氢硅氧烷、硅烷交联剂KH-560、水性环氧固化交联剂K19中的一种或几种。

4.一种如权利要求1所述耐腐蚀复合涂层材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤（1）：将成膜树脂加入到溶剂中搅拌溶解获得均匀分散的混合液A；

步骤（2）：称取适量的酰肼化合物作为防腐填料，加入到溶剂中搅拌溶解获得混合液B；

步骤（3）：将混合液B倒入到混合液A中继续搅拌至反应充分；

步骤（4）：将适量的辅助交联剂加入到上述的A和B的混合液中继续搅拌至反应充分；

步骤（5）：将步骤（4）搅拌得到的混合物均匀涂覆在预处理过的金属基底上；

步骤（6）：将涂覆完成的试样在一定条件下固化成膜得到最终含酰肼化合物的耐腐蚀复合涂层材料。

5.如权利要求4所述耐腐蚀复合涂层材料的制备方法，其特征在于步骤（1）和步骤（2）中所述的溶剂为乙醇。

6.如权利要求4所述耐腐蚀复合涂层材料的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的搅拌为机械搅拌或电磁搅拌，搅拌速度为600rpm，搅拌时间为4h。

7.如权利要求4所述耐腐蚀复合涂层材料的制备方法，其特征在于步骤（3）所述的混合液A和混合液B的继续搅拌时间为1h，搅拌速度为600rpm。

8.如权利要求4所述耐腐蚀复合涂层材料的制备方法，其特征在于步骤（5）所述的涂覆方法为旋涂法，参数设置为速度为3000rpm，加速度为2000rpm/sec，时间为30s。

9.如权利要求4所述耐腐蚀复合涂层材料的制备方法，其特征在于步骤（5）所述的金属基底的预处理方法：用不同目数的砂纸和金相试样预磨机对金属基底进行预磨；分别用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗5min；最后用高纯度氮气气流吹干备用。

10.如权利要求4所述耐腐蚀复合涂层材料的制备方法，其特征在于步骤（6）所述的涂层的固化条件是80℃-120℃下高温固化4h-8h成膜或25℃下常温固化2d。

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