CN112678869A - 一种球形三氧化二锑的制备方法 - Google Patents

一种球形三氧化二锑的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的一种球形三氧化二锑的制备方法，本发明以传统的立方晶型或斜方晶型的三氧化二锑为原料，用砂磨机进行球形化处理和细化处理，然后以此作为晶种，通过特殊设计的吹氧管将晶种导入三氧化二锑制备系统中，制备得到球形三氧化二锑。制备所得的球形三氧化二锑的晶型为球形，吸油值更小，显著改善了阻燃剂在塑胶材料的相容性，且对涂料、油漆等的黏度影响很小。

Description

一种球形三氧化二锑的制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃新材料合成和应用技术领域，尤其是涉及一种球形三氧化二锑的制备方法。
背景技术
三氧化二锑(化学式：Sb2O3)是一种无机化合物，天然产物称锑华，俗称锑白，因与卤系阻燃剂具有良好的阻燃协效作用，广泛用于塑料、橡胶、纺织、化纤、颜料、油漆、电子等行业，是当前全球应用最广泛的阻燃剂之一。目前，用作阻燃剂的三氧化二锑均为采用传统方法制备的立方晶型或斜方晶型的三氧化二锑，一般其作为添加型粉末阻燃剂，因其粒径小、造成在使用过程中，与基体相容性差，易造成材料力学性能下降，在将其应用在涂料、油漆等对黏度和流动性要求高的领域，无法满足使用要求。
发明内容
为了克服现有技术所存在的上述技术问题，本发明通过以下方案予以实现：
本发明提供一种不同于传统方法制备的立方晶型或斜方晶型的球形三氧化二锑的制备方法，包括如下步骤：
(1)三氧化二锑晶种的制备：称取传统的三氧化二锑并将其加入蒸馏水中，三氧化二锑占比5％-15％，并加入0.1％-0.5％的分散剂，然后超声分散30-60min，形成浆料A；再所述浆料A加入到卧式砂磨机，调节卧式砂磨机中氧化锆珠的量使其占总容积的65％-85％，调节进料电机转速，控制流量为砂磨机容积的14％-34％，经过卧式砂磨机处理后得到浆料B；将所述浆料B过滤干燥，得到备用的三氧化二锑晶种。其中，所述的传统的三氧化二锑为立方晶型或斜方晶型类的一种或多种混合物，且所述的传统的三氧化二锑的纯度为99.8％，其粒径分布为D50＝1.5-3.5μm，D90＝3-6μm。所述分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和焦磷酸钠、三乙基己磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯的一种或多种混合物。所述备用的三氧化二锑晶种的粒径分布为D50≤0.4μm，D90≤1.0μm。
(2)准备制备球形三氧化二锑的装置：制备吹氧管，取多根所述吹氧管，将其插入三氧化二锑反射炉中，调节吹氧管的高度，保证吹氧管在锑水液面下10-30cm。其中，所述吹氧管包括直径为12-20cm，长度为100-150cm的中空的圆形外管和插入在所述圆形外管中的直径为4-6cm，长度为80-120cm的实心内管，且所述实心内管通过至少三个延着所述实心内管轴线等间距分布的三脚架固定在所述圆形外管的内壁上。
(3)球形三氧化二锑的制备：向步骤(2)所述的三氧化二锑反射炉的投料口投加锑锭【其纯度为锑(Sb)≥99.5％，铅(Pb)≤0.015％，砷(As)≤0.025％，铜(Cu)≤0.003％，铁(Fe)≤0.006％】，待锑锭熔化后，将纯氧(氧气纯度为90％以上)和步骤(1)所得的三氧化二锑晶种通过吹氧管吹入反射炉中，通过调节纯氧流速和晶种加入量，控制晶种占锑锭的比例为0.5％-3％，经过反应后得到球形三氧化二锑。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明以传统的立方晶型或斜方晶型的三氧化二锑为原料，用砂磨机进行球形化处理和细化处理，然后以此作为晶种，通过特殊设计的吹氧管将晶种导入三氧化二锑制备系统中，制备得到球形三氧化二锑。该球形三氧化二锑的晶型为球形，吸油值更小，显著改善了阻燃剂在塑胶材料的相容性，且对涂料、油漆等的黏度影响很小。
所述球形三氧化二锑的制备方法优势在于：(1)利用晶种诱导结晶和提供生长载体的作用，使三氧化二锑具有球形化的载体和反应介质。(2)制备了特殊结构的吹氧管，套管结构的吹氧管使三氧化二锑晶种和纯氧进入圆形外管后，通过路径为无实心内管-有实心内管-无实心内管，其实质流经的通道发生由大→小→大的变化以及三角架的阻隔，实现晶种和纯氧的均匀混合，保证了锑锭在与纯氧反应时，能及时提供三氧化二锑晶体的生长载体。(3)通过控制锑锭的品质、纯氧的有效浓度和流速，保证三氧化二锑的反应程度。(4)通过控制吹氧管在液面的位置和数量，不仅保证了锑锭的反应程度也控制了三氧化二锑晶体的生长时间，进一步提高三氧化二锑的球形率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为吹氧管的结构示意图；
图2为反射炉(有吹氧管配合)的结构示意图；
图3为传统三氧化二锑的电镜图；
图4为实施例1的电镜图；
图5实施例2的电镜图；
图6实施例3的电镜图；
图7实施例4的电镜图；
图8实施例5的电镜图。
其中：1、圆形外管；2、实心内管；3、三脚架。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的分析，显然，所描述的仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明下述实施例中制备球形三氧化二锑所用的材料或试剂均为市售产品。
实施例1
(1)三氧化二锑晶种的制备：称取适量立方晶型的(纯度为99.8％，D50＝1.5μm，D90＝3μm)并将其加入蒸馏水中，三氧化二锑占比5％，并加入0.1％的六偏磷酸钠，然后超声分散30min，形成浆料A；再所述浆料A加入到卧式砂磨机，调节卧式砂磨机中氧化锆珠的量使其占总容积的65％，调节进料电机转速，控制流量为砂磨机容积的34％，经过卧式砂磨机处理后得到浆料B；将所述浆料B过滤干燥，得到备用的三氧化二锑晶种，保证其粒径分布为D50≤0.4μm，D90≤1.0μm。
(2)准备制备球形三氧化二锑的装置：制备吹氧管，所述吹氧管(见图1)包括直径为12cm，长度为100cm的中空的圆形外管1和插入在所述圆形外管中的直径为4cm，长度为80cm的实心内管2，且所述实心内管通过至少三个延着所述实心内管轴线等间距分布的三脚架3固定在所述圆形外管的内壁上。在取8根所述吹氧管，将其插入三氧化二锑反射炉(见图2)中，调节吹氧管的高度，保证吹氧管在锑水液面下10cm。
(3)球形三氧化二锑的制备：向步骤(2)所述的三氧化二锑反射炉的投料口投加锑锭【其纯度为锑(Sb)≥99.5％，铅(Pb)≤0.015％，砷(As)≤0.025％，铜(Cu)≤0.003％，铁(Fe)≤0.006％】，待锑锭熔化后，将浓度为90％的纯氧和步骤(1)所得的三氧化二锑晶种通过吹氧管吹入反射炉中，通过调节纯氧流速和晶种加入量，控制晶种占锑锭的比例为0.5％，经过反应后得到球形三氧化二锑。
实施例2
(1)三氧化二锑晶种的制备：称取适量斜方晶型的三氧化二锑(纯度为99.8％，D50＝1.5μm，D90＝3μm)并将其加入蒸馏水中，三氧化二锑占比15％，并加入0.5％的三乙基己磷酸，然后超声分散50min，形成浆料A；再所述浆料A加入到卧式砂磨机，调节卧式砂磨机中氧化锆珠的量使其占总容积的70％，调节进料电机转速，控制流量为砂磨机容积的26％，经过卧式砂磨机处理后得到浆料B；将所述浆料B过滤干燥，得到备用的三氧化二锑晶种，保证其粒径分布为D50≤0.3μm，D90≤0.7μm。
(2)准备制备球形三氧化二锑的装置：制备吹氧管，所述吹氧管(见图1)包括直径为15cm，长度为120cm的中空的圆形外管1和插入在所述圆形外管中的直径为5cm，长度为120cm的实心内管2，且所述实心内管通过至少三个延着所述实心内管轴线等间距分布的三脚架3固定在所述圆形外管的内壁上。在取4根所述吹氧管，将其插入三氧化二锑反射炉(见图2)中，调节吹氧管的高度，保证吹氧管在锑水液面下20cm。
(3)球形三氧化二锑的制备：向步骤(2)所述的三氧化二锑反射炉的投料口投加锑锭【其纯度为锑(Sb)≥99.5％，铅(Pb)≤0.015％，砷(As)≤0.025％，铜(Cu)≤0.003％，铁(Fe)≤0.006％】，待锑锭熔化后，将浓度为95％的纯氧和步骤(1)所得的三氧化二锑晶种通过吹氧管吹入反射炉中，通过调节纯氧流速和晶种加入量，控制晶种占锑锭的比例为1.3％，经过反应后得到球形三氧化二锑。
实施例3
(1)三氧化二锑晶种的制备：称取适量立方晶型的三氧化二锑(纯度为99.8％，D50＝3.5μm，D90＝6μm)并将其加入蒸馏水中，三氧化二锑占比10％，并加入加入0.2％的三乙基己磷酸，然后超声分散60min，形成浆料A；再所述浆料A加入到卧式砂磨机，调节卧式砂磨机中氧化锆珠的量使其占总容积的85％，调节进料电机转速，控制流量为砂磨机容积的14％，经过卧式砂磨机处理后得到浆料B；将所述浆料B过滤干燥，得到备用的三氧化二锑晶种，保证其粒径分布为D50≤0.3μm，D90≤0.6μm。
(2)准备制备球形三氧化二锑的装置：制备吹氧管，所述吹氧管(见图1)包括直径为20cm，长度为110cm的中空的圆形外管1和插入在所述圆形外管中的直径为6cm，长度为100cm的实心内管2，且所述实心内管通过至少三个延着所述实心内管轴线等间距分布的三脚架3固定在所述圆形外管的内壁上。在取5根所述吹氧管，将其插入三氧化二锑反射炉(见图2)中，调节吹氧管的高度，保证吹氧管在锑水液面下30cm。
(3)球形三氧化二锑的制备：向步骤(2)所述的三氧化二锑反射炉的投料口投加锑锭【其纯度为锑(Sb)≥99.5％，铅(Pb)≤0.015％，砷(As)≤0.025％，铜(Cu)≤0.003％，铁(Fe)≤0.006％】，待锑锭熔化后，将浓度为90％的纯氧和步骤(1)所得的三氧化二锑晶种通过吹氧管吹入反射炉中，通过调节纯氧流速和晶种加入量，控制晶种占锑锭的比例为3％，经过反应后得到球形三氧化二锑。
实施例4
(1)三氧化二锑晶种的制备：称取适量立方晶型的的三氧化二锑(纯度为99.8％，D50＝1.8μm，D90＝4μm)并将其加入蒸馏水中，三氧化二锑占比12％，并加入加入0.3％的十二烷基硫酸钠，然后超声分散60min，形成浆料A；再所述浆料A加入到卧式砂磨机，调节卧式砂磨机中氧化锆珠的量使其占总容积的75％，调节进料电机转速，控制流量为砂磨机容积的20％，经过卧式砂磨机处理后得到浆料B；将所述浆料B过滤干燥，得到备用的三氧化二锑晶种，保证其粒径分布为D50≤0.2μm，D90≤0.4μm。
(2)准备制备球形三氧化二锑的装置：制备吹氧管，所述吹氧管(见图1)包括直径为14cm，长度为110cm的中空的圆形外管1和插入在所述圆形外管中的直径为5cm，长度为110cm的实心内管2，且所述实心内管通过至少三个延着所述实心内管轴线等间距分布的三脚架3固定在所述圆形外管的内壁上。在取4根所述吹氧管，将其插入三氧化二锑反射炉(见图2)中，调节吹氧管的高度，保证吹氧管在锑水液面下20cm。
(3)球形三氧化二锑的制备：向步骤(2)所述的三氧化二锑反射炉的投料口投加锑锭【其纯度为锑(Sb)≥99.5％，铅(Pb)≤0.015％，砷(As)≤0.025％，铜(Cu)≤0.003％，铁(Fe)≤0.006％】，待锑锭熔化后，将浓度为95％的纯氧和步骤(1)所得的三氧化二锑晶种通过吹氧管吹入反射炉中，通过调节纯氧流速和晶种加入量，控制晶种占锑锭的比例为2％，经过反应后得到球形三氧化二锑。
实施例5
(1)三氧化二锑晶种的制备：称取适量立方晶型的的三氧化二锑(纯度为99.8％，D50＝1.8μm，D90＝4μm)并将其加入蒸馏水中，三氧化二锑占比12％，并加入0.3％的等比例混合的十二烷基硫酸钠和六偏磷酸钠混合物，然后超声分散40min，形成浆料A；再所述浆料A加入到卧式砂磨机，调节卧式砂磨机中氧化锆珠的量使其占总容积的70％，调节进料电机转速，控制流量为砂磨机容积的24％，经过卧式砂磨机处理后得到浆料B；将所述浆料B过滤干燥，得到备用的三氧化二锑晶种，保证其粒径分布为D50≤0.3μm，D90≤0.6μm。
(2)准备制备球形三氧化二锑的装置：制备吹氧管，所述吹氧管(见图1)包括直径为14cm，长度为150cm的中空的圆形外管1和插入在所述圆形外管中的直径为5cm，长度为100cm的实心内管2，且所述实心内管通过至少三个延着所述实心内管轴线等间距分布的三脚架3固定在所述圆形外管的内壁上。在取6根所述吹氧管，将其插入三氧化二锑反射炉(见图2)中，调节吹氧管的高度，保证吹氧管在锑水液面下20cm。
(3)球形三氧化二锑的制备：向步骤(2)所述的三氧化二锑反射炉的投料口投加锑锭【其纯度为锑(Sb)≥99.5％，铅(Pb)≤0.015％，砷(As)≤0.025％，铜(Cu)≤0.003％，铁(Fe)≤0.006％】，待锑锭熔化后，将浓度为99％的纯氧和步骤(1)所得的三氧化二锑晶种通过吹氧管吹入反射炉中，通过调节纯氧流速和晶种加入量，控制晶种占锑锭的比例为1％，经过反应后得到球形三氧化二锑。
测试例
1、对实施例1-5得到球形三氧化二锑进行纯度(碘量法测试)、粒径(激光粒度分布仪测试)、比表面积(BET比表面积检测法)等理化性质进行测试，并与市面常见三氧化二锑进行对比，结果见表1。
表1实施例1-5的性能测试数据
Figure BDA0002860728320000101
从表1中可以看出，本发明制备的球形三氧化二锑在纯度和粒径均可以和市面常规三氧化二锑对等，符合三氧化二锑的国家行业标准。其优点在于三氧化二锑球形化后，其比表面积显著下降，可以有效解决下游厂家的加工黏度等问题。
2、用扫描电镜对球形三氧化二锑的微观结构进行观察，并与市面常见三氧化二锑进行对比进行，具体结果见图3-8。图3为传统三氧化二锑的电镜图，可看出基本无球形的晶型，基本为立方晶型和斜方晶型。图4-图8为实施例1-5的电镜图，可以明显看到球形的三氧化二锑，而且球形三氧化二锑的量越来越多，球形率越来越高。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种球形三氧化二锑的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)三氧化二锑晶种的制备：称取传统的三氧化二锑并将其加入蒸馏水中，三氧化二锑占比5％-15％，并加入0.1％-0.5％的分散剂，然后超声分散30-60min，形成浆料A；再所述浆料A加入到卧式砂磨机，调节卧式砂磨机中氧化锆珠的量使其占总容积的65％-85％，调节进料电机转速，控制流量为砂磨机容积的14％-34％，经过卧式砂磨机处理后得到浆料B；将所述浆料B过滤干燥，得到备用的三氧化二锑晶种；
(2)准备制备球形三氧化二锑的装置：制备吹氧管，取多根所述吹氧管，将其插入三氧化二锑反射炉中，调节吹氧管的高度，保证吹氧管在锑水液面下10-30cm；
(3)球形三氧化二锑的制备：向步骤(2)所述的三氧化二锑反射炉的投料口投加锑锭，待锑锭熔化后，将纯氧和步骤(1)所得的三氧化二锑晶种通过吹氧管吹入反射炉中，通过调节纯氧流速和晶种加入量，控制晶种占锑锭的比例为0.5％-3％，经过反应后得到球形三氧化二锑。
2.根据权利要求1所述的球形三氧化二锑的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述传统的三氧化二锑为立方晶型或斜方晶型类的一种或多种混合物。
3.根据权利要求2所述的球形三氧化二锑的制备方法，其特征在于，所述传统的三氧化二锑的纯度为99.8％，其粒径分布为D50＝1.5-3.5μm，D90＝3-6μm。
4.根据权利要求1所述的球形三氧化二锑的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三乙基己磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯的一种或多种混合物。
5.根据权利要求1所述的球形三氧化二锑的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述备用的三氧化二锑晶种的粒径分布为D50≤0.4μm，D90≤1.0μm。
6.根据权利要求1所述的球形三氧化二锑的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述吹氧管包括中空的圆形外管和插入在所述圆形外管中的实心内管，且所述实心内管通过至少三个延着所述实心内管轴线等间距分布的三脚架固定在所述圆形外管的内壁上。
7.根据权利要求6所述的球形三氧化二锑的制备方法，其特征在于，所述外管的直径为12-20cm，其长度为100-150cm；所述内管的直径为4-6cm，其长度为80-120cm。
8.根据权利要求1所述的球形三氧化二锑的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述锑锭的纯度为锑≥99.5％，铅≤0.015％，砷≤0.025％，铜≤0.003％，≤0.006％。
9.根据权利要求1所述的球形三氧化二锑的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述纯氧的氧气纯度为90％以上。
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