CN112675899A - 一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于本发明涉及一种催化剂及其制备技术领域，提供了一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂及其制备方法，该去除工业废气中氮氧化合物的催化剂包括蜂窝状载体、涂覆在蜂窝状载体上的活性浆料A形成的活性涂层A和涂覆在活性涂层A上的活性浆料B形成的活性涂层B，该催化剂能够同时净化NO、NO2、N2O4及N2O气体，即能实现”双减”，大幅度降低了投资建设成本、节约空间、降低运维成本、减少能耗，N2O的净化在蜂窝型催化剂上进行不存在背压高，易破碎、机械损耗大、磨损的催化剂导致有害粉尘二次污染的问题，适合大规模推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂及其制备技术领域，具体涉及一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂及其制备方法。
背景技术
氮氧化物指的是只由氮、氧两种元素组成的化合物，包括多种化合物，如一氧化二氮(N2O)、一氧化氮(NO)、二氧化氮(NO2)、三氧化二氮(N2O3)、四氧化二氮(N2O4)和五氧化二氮(N2O5)等。除一氧化二氮及二氧化氮以外，其他氮氧化物均不稳定，遇光、湿或热变成二氧化氮及一氧化氮，一氧化氮又变为二氧化氮。因此，职业环境中接触的是几种气体混合物常称为硝烟(气)，主要为一氧化氮和二氧化氮，并以二氧化氮为主。氮氧化物都具有不同程度的毒性。
NO会与血液中的血红蛋白结合，使血液输氧能力下降，造成缺氧；NO具有致癌作用，会对细胞分裂和遗传信息产生不良影响。在大气中，NO在O2作用下会被缓慢氧化成NO2，生成的NO2进入人体呼吸系统，导致肺部和支气管疾病；NO2是酸阿中硝酸和亚硝酸的前驱体，在紫外光照射下，NO2会与大气中的碳氧化合物作用，生成光化学烟雾和臭氧；氮氧化物对环境的污染已经成为一个同益严重的全球性问题，它对大气的影响主要有酸雨和较高的地面臭氧浓度，也参与形成空气中的飘尘。生成的酸雨和光化学烟雾会引起农作物和森林大面积枯死，酸雨还会腐蚀建筑和设备，光化学烟雾具有明显的致癌作用，近地层大气中臭氧会对中枢神经造成极大的伤害。
现有技术中为了去除工业废气中产生的NO、NO2、N2O4等气体一般采用商业SCR催化剂，该催化剂基本都是以TiO2为载体，以V2O5为主要活性成份，以WO3、MoO3为抗氧化、抗毒化辅助成份。催化剂型式可分为三种：板式、蜂窝式和波纹板式。现有的SCR催化剂有钒基催化剂、铁基分子筛、铜基分子筛、稀土催化剂等。
但目前市面上使用的SCR催化剂都不能去除N2O。而且，在净化NO、NO2、N2O4等气体时，现有SCR催化剂都会额外产生N2O气体。尤其铜基分子筛及稀土催化剂，会生成大量的N2O气体。N2O气体为强温室效应气体，其温室效应为二氧化碳的296倍。
N2O气体同时对臭氧层有很大破坏。根据1987年通过的《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》，人类逐步削减了氯氟烃、含溴氟烃等消耗臭氧层物质的使用，但N2O的使用和排放不受议定书限制，然而，其对臭氧层的破坏作用越来越明显。
美国国家海洋和大气管理局地球系统研究实验室研究人员利用数学模型推算出，人类通过使用化肥、化石燃料等，每年向大气中排放约1000万吨N2O，如果不采取措施限制其排放，它将成为21世纪破坏性最大的消耗臭氧层物质。《京都议定书》等国际公约明确规定了N2O减排计划。N2O的减排任务日益紧迫。
已有硝酸厂、乙二酸等生产厂建设、使用了进化装置进行N2O减排；少数厂家同时建设了SCR装置和N2O减排装置，实施“双减”，目前使用的SCR催化剂有柱状、球形、平板、波纹板、蜂窝等形状，蜂窝形的技术最为先进。但N2O净化催化剂只有柱状或异形柱状型式，该类催化剂催化活性组分利用率低，转化效率低，体积巨大，造价高，使用中背压高，易破碎、机械损耗大、磨损的催化剂导致有害粉尘二次污染；催化剂寿命到期后更换困难等重大缺点。目前SCR催化剂与N2O催化剂是不同的催化剂，厂家需分别建设SCR进化装置和N2O进化装置，投资巨大，占用空间大，运维成本高。目前的SCR催化剂净化NO、NO2、N2O4等气体时会额外生成N2O气体，所以设计上先通入SCR装置，净化NO、NO2、N2O4等气体后在进入N2O净化装置。但该设计不可避免产生热量损失，废气温度降低。而N2O的催化净化需要较高温度条件下进行，因此可能需要额外加热，能耗高。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂及其制备方法，该用于去除工业废气中N2O的催化剂能够同时净化NO、NO2、N2O4及N2O气体，即能实现”双减”，大幅度降低了投资建设成本、节约空间、降低运维成本、减少能耗，具有很好的应用前景，本发明的具体内容如下：
本发明的第一个目的在于提供一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂，其技术点在于：所述用于去除工业废气中N2O的催化剂包括蜂窝状载体、涂覆在蜂窝状载体上的活性浆料A形成的活性涂层A和涂覆在活性涂层A上的活性浆料B形成的活性涂层B；
以所述活性浆料A的重量份数计，所述活性浆料A由40-60重量份的活性组分A、40-60重量份的活性组分B、0.1-5重量份的碳酸钡、1-30重量份的硝酸锆、0.1-5重量份的硝酸镧和5-20重量份的纳米硅胶混合制备而成；所述活性组分A包括：0.1-15重量份的硝酸铁溶液、0.5-75重量份的硝酸和5-80重量份的ZSM-5分子筛；所述活性组分B包括：0.1-8重量份的铁酸钒溶液、0.06-5.3重量份的草酸、1-10重量份的硝酸铈和1-20重量份的钨酸铵；
以所述活性浆料B的重量份数计，所述活性浆料B包括0.1-15重量份的硝酸铁溶液、0.1-8重量份的铁酸钒溶液、0.5-75重量份的硝酸、5-80重量份的BETA分子筛和10-40重量份的氧化铝。
在本发明的有的实施例中，上述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂中的蜂窝状载体为直通式、壁流式、平板式和波纹板式中的一种。
在本发明的有的实施例中，上述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂中的蜂窝状载体成分为铬铝载体、堇青石载体、碳化硅载体、氧化铝载体、钛酸铝载体、莫来石载体和陶瓷载体中的一种。
本发明的第二个目的在于提供一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备方法，其技术点在于：所述去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一，活性组分A的制备：将硝酸铁固体溶解于去离子水中形成硝酸铁溶液，加入硝酸，搅拌溶解后加入ZSM-5分子筛，保持搅拌并回流，水浴加热，过滤，洗涤，烘干，得到活性组分A；
步骤二，活性组分B的制备：将固体铁酸钒溶解于去离子水中形成铁酸钒溶液，搅拌加热到60-80℃，加入克草酸，反应1-3h，搅拌超声4-6h，加入硝酸铈和钨酸铵搅拌20-40min，烘干后煅烧得到活性组分B；
步骤三，活性浆料A的制备：将步骤一制备得到的活性组分A和步骤二制备得到的活性组分B混合，溶解于去离子水中，加入碳酸钡、硝酸锆、硝酸镧和纳米硅胶，球磨后得到活性浆料A；
步骤四，活性涂层A的制备：将步骤三中制备得到的活性浆料A涂覆于所述蜂窝状载体孔道内壁，热风烘干即得到活性涂层A；
步骤五，活性浆料B的制备：将硝酸铁固体和克铁酸钒固体溶解于去离子水得到硝酸铁和克铁酸钒的混合溶液，在所述混合溶液中加入硝酸搅拌溶解，再加入BETA分子筛和氧化铝搅拌，水浴加热得到活性浆料B；
步骤六，活性涂层B的制备：将步骤五中制备得到的活性浆料B涂覆于步骤四中得到的活性涂层A上，热风烘干即得到活性涂层B；
步骤七，用于去除工业废气中N2O的催化剂的制备：将步骤六处理后的产品用400-600℃煅烧1-3h即得到所述的用于去除工业废气中N2O的催化剂。
在本发明的有的实施例中，上述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备方法的步骤一中水浴加热的温度围殴70-90℃，加热的时间为20-30h。
在本发明的有的实施例中，上述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备方法的步骤二中煅烧温度为300-400℃，煅烧时间为1-3h。
在本发明的有的实施例中，上述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备方法的步骤三中球磨时间为3-5h。
在本发明的有的实施例中，上述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备方法的步骤四和步骤六中热风烘干的温度为70-150℃。
在本发明的有的实施例中，上述的一种用于去除工业废气中N2O的催化剂的制备方法的步骤五中水浴加热的温度为40-60℃，水浴加热的时间为4-6h。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂包括蜂窝状载体、涂覆在蜂窝状载体上的活性浆料A形成的活性涂层A和涂覆在活性涂层A上的活性浆料B形成的活性涂层B，该催化剂能够同时净化NO、NO2、N2O4及N2O气体，即能实现”双减”，大幅度降低了投资建设成本、节约空间、降低运维成本、减少能耗，NO、NO2、N2O4及N2O气体的净化在蜂窝型催化剂上进行不存在背压高，易破碎、机械损耗大、磨损的催化剂导致有害粉尘二次污染的问题，适合大规模推广。
附图说明
图1为本发明的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的结构示意图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员能够更好的理解本发明的优点和特征，从而对本发明的保护范围做出更为清楚的界定。本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂包括蜂窝状载体、涂覆在蜂窝状载体上的活性浆料A形成的活性涂层A和涂覆在活性涂层A上的活性浆料B形成的活性涂层B；
以所述活性浆料A的重量份数计，所述活性浆料A由50kg的活性组分A、50kg的活性组分B、2.5kg的碳酸钡、15kg的硝酸锆、2.5kg的硝酸镧和12.5kg的纳米硅胶混合制备而成；所述活性组分A包括：7.5kg的硝酸铁溶液、38kg的硝酸和42kg的ZSM-5分子筛；所述活性组分B包括：4kg的铁酸钒溶液、3kg的草酸、5kg的硝酸铈和10kg的钨酸铵；
以所述活性浆料B的重量份数计，所述活性浆料B包括8kg的硝酸铁溶液、4kg的铁酸钒溶液、38kg的硝酸、40kg的BETA分子筛和30kg的氧化铝。
其中，上述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂中的蜂窝状载体为直通式。
其中，上述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂中的蜂窝状载体成分为陶瓷载体。
按照上述配方，本发明的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一，活性组分A的制备：将硝酸铁固体溶解于去离子水中形成硝酸铁溶液，加入硝酸，搅拌溶解后加入ZSM-5分子筛，保持搅拌并回流，水浴加热，过滤，洗涤，烘干，得到活性组分A；
步骤二，活性组分B的制备：将固体铁酸钒溶解于去离子水中形成铁酸钒溶液，搅拌加热到70℃，加入克草酸，反应2h，搅拌超声5h，加入硝酸铈和钨酸铵搅拌30min，烘干后煅烧得到活性组分B；
步骤三，活性浆料A的制备：将步骤一制备得到的活性组分A和步骤二制备得到的活性组分B混合，溶解于去离子水中，加入碳酸钡、硝酸锆、硝酸镧和纳米硅胶，球磨后得到活性浆料A；
步骤四，活性涂层A的制备：将步骤三中制备得到的活性浆料A涂覆于所述蜂窝状载体孔道内壁，热风烘干即得到活性涂层A；
步骤五，活性浆料B的制备：将硝酸铁固体和克铁酸钒固体溶解于去离子水得到硝酸铁和克铁酸钒的混合溶液，在所述混合溶液中加入硝酸搅拌溶解，再加入BETA分子筛和氧化铝搅拌，水浴加热得到活性浆料B；
步骤六，活性涂层B的制备：将步骤五中制备得到的活性浆料B涂覆于步骤四中得到的活性涂层A上，热风烘干即得到活性涂层B；
步骤七，去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备：将步骤六处理后的产品用500℃煅烧5h即得到所述的去除工业废气中氮氧化合物的催化剂。
其中，上述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备方法的步骤一中水浴加热的温度围殴80℃，加热的时间为24h。
其中，上述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备方法的步骤二中煅烧温度为350℃，煅烧时间为2h。
其中，上述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备方法的步骤三中球磨时间为4h。
其中，上述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备方法的步骤四和步骤六中热风烘干的温度为110℃。
其中，上述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备方法的步骤五中水浴加热的温度为50℃，水浴加热的时间为5h。
实施例2
一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂包括蜂窝状载体、涂覆在蜂窝状载体上的活性浆料A形成的活性涂层A和涂覆在活性涂层A上的活性浆料B形成的活性涂层B；
以所述活性浆料A的重量份数计，所述活性浆料A由40kg的活性组分A、40kg的活性组分B、1kg的碳酸钡、1kg的硝酸锆、1kg的硝酸镧和5kg的纳米硅胶混合制备而成；所述活性组分A包括：0.1kg的硝酸铁溶液、0.5kg的硝酸和5kg的ZSM-5分子筛；所述活性组分B包括：0.1kg的铁酸钒溶液、0.06kg的草酸、1kg的硝酸铈和1kg的钨酸铵；
以所述活性浆料B的重量份数计，所述活性浆料B包括0.1kg的硝酸铁溶液、0.1kg的铁酸钒溶液、0.5kg的硝酸、5kg的BETA分子筛和10kg的氧化铝。
其中，上述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂中的蜂窝状载体为壁流式。
其中，上述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂中的蜂窝状载体成分为铬铝载体。
按照上述配方，本发明的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一，活性组分A的制备：将硝酸铁固体溶解于去离子水中形成硝酸铁溶液，加入硝酸，搅拌溶解后加入ZSM-5分子筛，保持搅拌并回流，水浴加热，过滤，洗涤，烘干，得到活性组分A；
步骤二，活性组分B的制备：将固体铁酸钒溶解于去离子水中形成铁酸钒溶液，搅拌加热到60℃，加入克草酸，反应3h，搅拌超声6h，加入硝酸铈和钨酸铵搅拌20min，烘干后煅烧得到活性组分B；
步骤三，活性浆料A的制备：将步骤一制备得到的活性组分A和步骤二制备得到的活性组分B混合，溶解于去离子水中，加入碳酸钡、硝酸锆、硝酸镧和纳米硅胶，球磨后得到活性浆料A；
步骤四，活性涂层A的制备：将步骤三中制备得到的活性浆料A涂覆于所述蜂窝状载体孔道内壁，热风烘干即得到活性涂层A；
步骤五，活性浆料B的制备：将硝酸铁固体和克铁酸钒固体溶解于去离子水得到硝酸铁和克铁酸钒的混合溶液，在所述混合溶液中加入硝酸搅拌溶解，再加入BETA分子筛和氧化铝搅拌，水浴加热得到活性浆料B；
步骤六，活性涂层B的制备：将步骤五中制备得到的活性浆料B涂覆于步骤四中得到的活性涂层A上，热风烘干即得到活性涂层B；
步骤七，去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备：将步骤六处理后的产品用400℃煅烧3h即得到所述的去除工业废气中氮氧化合物的催化剂。
其中，上述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备方法的步骤一中水浴加热的温度围殴70℃，加热的时间为30h。
其中，上述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备方法的步骤二中煅烧温度为300℃，煅烧时间为3h。
其中，上述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备方法的步骤三中球磨时间为3-5h。
其中，上述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备方法的步骤四和步骤六中热风烘干的温度为70℃。
其中，上述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备方法的步骤五中水浴加热的温度为40℃，水浴加热的时间为6h。
实施例3
一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂包括蜂窝状载体、涂覆在蜂窝状载体上的活性浆料A形成的活性涂层A和涂覆在活性涂层A上的活性浆料B形成的活性涂层B；
以所述活性浆料A的重量份数计，所述活性浆料A由60kg的活性组分A、60kg的活性组分B、5kg的碳酸钡、1-30kg的硝酸锆、5kg的硝酸镧和20kg的纳米硅胶混合制备而成；所述活性组分A包括：15kg的硝酸铁溶液、75kg的硝酸和80kg的ZSM-5分子筛；所述活性组分B包括：8kg的铁酸钒溶液、5.3kg的草酸、10kg的硝酸铈和20kg的钨酸铵；
以所述活性浆料B的重量份数计，所述活性浆料B包括15kg的硝酸铁溶液、8kg的铁酸钒溶液、75kg的硝酸、80kg的BETA分子筛和40kg的氧化铝。
其中，上述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂中的蜂窝状载体为平板式。
其中，上述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂中的蜂窝状载体成分为堇青石载体。
按照上述配方，本发明的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一，活性组分A的制备：将硝酸铁固体溶解于去离子水中形成硝酸铁溶液，加入硝酸，搅拌溶解后加入ZSM-5分子筛，保持搅拌并回流，水浴加热，过滤，洗涤，烘干，得到活性组分A；
步骤二，活性组分B的制备：将固体铁酸钒溶解于去离子水中形成铁酸钒溶液，搅拌加热到80℃，加入克草酸，反应1h，搅拌超声4h，加入硝酸铈和钨酸铵搅拌40min，烘干后煅烧得到活性组分B；
步骤三，活性浆料A的制备：将步骤一制备得到的活性组分A和步骤二制备得到的活性组分B混合，溶解于去离子水中，加入碳酸钡、硝酸锆、硝酸镧和纳米硅胶，球磨后得到活性浆料A；
步骤四，活性涂层A的制备：将步骤三中制备得到的活性浆料A涂覆于所述蜂窝状载体孔道内壁，热风烘干即得到活性涂层A；
步骤五，活性浆料B的制备：将硝酸铁固体和克铁酸钒固体溶解于去离子水得到硝酸铁和克铁酸钒的混合溶液，在所述混合溶液中加入硝酸搅拌溶解，再加入BETA分子筛和氧化铝搅拌，水浴加热得到活性浆料B；
步骤六，活性涂层B的制备：将步骤五中制备得到的活性浆料B涂覆于步骤四中得到的活性涂层A上，热风烘干即得到活性涂层B；
步骤七，去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备：将步骤六处理后的产品用600℃煅烧1h即得到所述的去除工业废气中氮氧化合物的催化剂。
其中，上述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备方法的步骤一中水浴加热的温度围殴90℃，加热的时间为20h。
其中，上述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备方法的步骤二中煅烧温度为400℃，煅烧时间为1h。
其中，上述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备方法的步骤三中球磨时间为5h。
其中，上述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备方法的步骤四和步骤六中热风烘干的温度为150℃。
其中，上述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备方法的步骤五中水浴加热的温度为60℃，水浴加热的时间为4h。
实施例4
一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂包括蜂窝状载体、涂覆在蜂窝状载体上的活性浆料A形成的活性涂层A和涂覆在活性涂层A上的活性浆料B形成的活性涂层B；
以所述活性浆料A的重量份数计，所述活性浆料A由45kg的活性组分A、45kg的活性组分B、0.5kg的碳酸钡、10kg的硝酸锆、2kg的硝酸镧和10kg的纳米硅胶混合制备而成；所述活性组分A包括：10kg的硝酸铁溶液、20kg的硝酸和20kg的ZSM-5分子筛；所述活性组分B包括：1kg的铁酸钒溶液、4kg的草酸、2kg的硝酸铈和5kg的钨酸铵；
以所述活性浆料B的重量份数计，所述活性浆料B包括2kg的硝酸铁溶液、2kg的铁酸钒溶液、3kg的硝酸、40kg的BETA分子筛和20kg的氧化铝。
其中，上述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂中的蜂窝状载体为波纹板式。
其中，上述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂中的蜂窝状载体成分为碳化硅载体。
按照上述配方，本发明的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一，活性组分A的制备：将硝酸铁固体溶解于去离子水中形成硝酸铁溶液，加入硝酸，搅拌溶解后加入ZSM-5分子筛，保持搅拌并回流，水浴加热，过滤，洗涤，烘干，得到活性组分A；
步骤二，活性组分B的制备：将固体铁酸钒溶解于去离子水中形成铁酸钒溶液，搅拌加热到65℃，加入克草酸，反应3h，搅拌超声6h，加入硝酸铈和钨酸铵搅拌25min，烘干后煅烧得到活性组分B；
步骤三，活性浆料A的制备：将步骤一制备得到的活性组分A和步骤二制备得到的活性组分B混合，溶解于去离子水中，加入碳酸钡、硝酸锆、硝酸镧和纳米硅胶，球磨后得到活性浆料A；
步骤四，活性涂层A的制备：将步骤三中制备得到的活性浆料A涂覆于所述蜂窝状载体孔道内壁，热风烘干即得到活性涂层A；
步骤五，活性浆料B的制备：将硝酸铁固体和克铁酸钒固体溶解于去离子水得到硝酸铁和克铁酸钒的混合溶液，在所述混合溶液中加入硝酸搅拌溶解，再加入BETA分子筛和氧化铝搅拌，水浴加热得到活性浆料B；
步骤六，活性涂层B的制备：将步骤五中制备得到的活性浆料B涂覆于步骤四中得到的活性涂层A上，热风烘干即得到活性涂层B；
步骤七，去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备：将步骤六处理后的产品用450℃煅烧2h即得到所述的去除工业废气中氮氧化合物的催化剂。
其中，上述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备方法的步骤一中水浴加热的温度围殴75℃，加热的时间为22h。
其中，上述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备方法的步骤二中煅烧温度为320℃，煅烧时间为2h。
其中，上述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备方法的步骤三中球磨时间为4h。
其中，上述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备方法的步骤四和步骤六中热风烘干的温度为100℃。
其中，上述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备方法的步骤五中水浴加热的温度为45℃，水浴加热的时间为5h。
实验例
将含氮氧化合物气体1300PPM的待处理废气分别通过实施例1-4制备的去除工业废气中氮氧化合物的催化剂进行去除NO、NO2、N2O4及N2O气体处理，每隔30min在反应器出口处检测NO、NO2、N2O4及N2O气体的检测，具体试验数据见表1、表2、表3、表4：
表1 NO气体的去除情况
| 30min | 60min | 90min | 120min | |
| 实施例1 | 25ppm | 10ppm | 3ppm | 0ppm |
| 实施例2 | 20ppm | 9ppm | 2ppm | 0ppm |
| 实施例3 | 16ppm | 8ppm | 0ppm | 0ppm |
| 实施例4 | 17ppm | 7ppm | 0ppm | 0ppm |
表2 NO2气体的去除情况
| 30min | 60min | 90min | 120min | |
| 实施例1 | 30ppm | 16ppm | 7ppm | 0ppm |
| 实施例2 | 25ppm | 14ppm | 6ppm | 0ppm |
| 实施例3 | 24ppm | 13ppm | 4ppm | 0ppm |
| 实施例4 | 20ppm | 10ppm | 3ppm | 0ppm |
表3 N2O4气体的去除情况
| 30min | 60min | 90min | 120min | |
| 实施例1 | 20ppm | 10ppm | 3ppm | 0ppm |
| 实施例2 | 18ppm | 9ppm | 0ppm | 0ppm |
| 实施例3 | 17ppm | 7ppm | 0ppm | 0ppm |
| 实施例4 | 16ppm | 7ppm | 0ppm | 0ppm |
表4 N2O气体的去除情况
| 30min | 60min | 90min | 120min | |
| 实施例1 | 15ppm | 9ppm | 1ppm | 0ppm |
| 实施例2 | 20ppm | 10ppm | 3ppm | 0ppm |
| 实施例3 | 14ppm | 8ppm | 0ppm | 0ppm |
| 实施例4 | 16ppm | 9ppm | 2ppm | 0ppm |
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂，其特征在于：所述去除工业废气中氮氧化合物的催化剂包括蜂窝状载体、涂覆在蜂窝状载体上的活性浆料A形成的活性涂层A和涂覆在活性涂层A上的活性浆料B形成的活性涂层B；
以所述活性浆料A的重量份数计，所述活性浆料A由40-60重量份的活性组分A、40-60重量份的活性组分B、0.1-5重量份的碳酸钡、1-30重量份的硝酸锆、0.1-5重量份的硝酸镧和5-20重量份的纳米硅胶混合制备而成；所述活性组分A包括：0.1-15重量份的硝酸铁溶液、0.5-75重量份的硝酸和5-80重量份的ZSM-5分子筛；所述活性组分B包括：0.1-8重量份的铁酸钒溶液、0.06-5.3重量份的草酸、1-10重量份的硝酸铈和1-20重量份的钨酸铵；
以所述活性浆料B的重量份数计，所述活性浆料B包括0.1-15重量份的硝酸铁溶液、0.1-8重量份的铁酸钒溶液、0.5-75重量份的硝酸、5-80重量份的BETA分子筛和10-40重量份的氧化铝。
2.根据权利要求1所述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂，其特征在于：所述蜂窝状载体为直通式、壁流式、平板式和波纹板式中的一种。
3.根据权利要求1或2任意所述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂，其特征在于：所述蜂窝状载体成分为铬铝载体、堇青石载体、碳化硅载体、氧化铝载体、钛酸铝载体、莫来石载体和陶瓷载体中的一种。
4.一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备方法，其特征在于：所述去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一，活性组分A的制备：将硝酸铁固体溶解于去离子水中形成硝酸铁溶液，加入硝酸，搅拌溶解后加入ZSM-5分子筛，保持搅拌并回流，水浴加热，过滤，洗涤，烘干，得到活性组分A；
步骤二，活性组分B的制备：将固体铁酸钒溶解于去离子水中形成铁酸钒溶液，搅拌加热到60-80℃，加入克草酸，反应1-3h，搅拌超声4-6h，加入硝酸铈和钨酸铵搅拌20-40min，烘干后煅烧得到活性组分B；
步骤三，活性浆料A的制备：将步骤一制备得到的活性组分A和步骤二制备得到的活性组分B混合，溶解于去离子水中，加入碳酸钡、硝酸锆、硝酸镧和纳米硅胶，球磨后得到活性浆料A；
步骤四，活性涂层A的制备：将步骤三中制备得到的活性浆料A涂覆于所述蜂窝状载体孔道内壁，热风烘干即得到活性涂层A；
步骤五，活性浆料B的制备：将硝酸铁固体和克铁酸钒固体溶解于去离子水得到硝酸铁和克铁酸钒的混合溶液，在所述混合溶液中加入硝酸搅拌溶解，再加入BETA分子筛和氧化铝搅拌，水浴加热得到活性浆料B；
步骤六，活性涂层B的制备：将步骤五中制备得到的活性浆料B涂覆于步骤四中得到的活性涂层A上，热风烘干即得到活性涂层B；
步骤七，去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备：将步骤六处理后的产品用400-600℃煅烧1-3h即得到所述的去除工业废气中氮氧化合物的催化剂。
5.根据权利要求4所述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中水浴加热的温度围殴70-90℃，加热的时间为20-30h。
6.根据权利要求4所述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二中煅烧温度为300-400℃，煅烧时间为1-3h。
7.根据权利要求4所述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤三中球磨时间为3-5h。
8.根据权利要求4所述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤四和步骤六中热风烘干的温度为70-150℃。
9.根据权利要求4所述的一种去除工业废气中氮氧化合物的催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤五中水浴加热的温度为40-60℃，水浴加热的时间为4-6h。
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2020
- 2020-12-29 CN CN202011590745.XA patent/CN112675899A/zh not_active Withdrawn
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