CN112675803B - 一种三维氮化硼纳米片泡沫的制备和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种三维氮化硼纳米片泡沫的制备和使用方法，六方氮化硼和不锈钢研磨球放入不锈钢球磨罐中，倒入无水乙醇，球磨得到氮化硼纳米片悬浮液；将氢化钛放入不锈钢球磨罐中再球磨得到氮化硼纳米片与氢化钛混合粉末的悬浮液并分离出该悬浮液，将其超声处理，取下层的固液混合物放到真空干燥箱内干燥得到氮化硼纳米片与氢化钛的混合粉末；将氮化硼纳米片与氢化钛混合粉末和造孔剂放入干净的不锈钢球磨罐中球磨得到氮化硼纳米片、氢化钛与造孔剂混合粉末并烧结，得到含有氮化硼纳米片、造孔剂与一硼化钛纳米线的块体；将该块体放入去离子水中溶解掉造孔剂得到氮化硼纳米片泡沫；三维氮化硼纳米片泡沫孔隙率高、比表面积大。
Description
技术领域
本发明属于废水净化技术领域，具体涉及一种通过添加造孔剂制备三维氮化硼纳米片泡沫的方法，制备三维氮化硼纳米片泡沫用以净化废水中有机物杂质(染料等)。
背景技术
随着工业的快速发展，工业废水污染也日益严重，其中工业染料废水具有色度高、组分复杂、毒性强、化学性质稳定以及生化降解难等特点，这使工业废水处理面临着巨大的挑战。氮化硼纳米片具有化学稳定性好、强度高、耐高温氧化和比表面积大等特点，而且具有成本低和易循环利用等突出优点，因此，在污水处理领域有重大的应用潜力。目前，氮化硼纳米片的制备，以三氧化硼为原料，采用发泡法制备，例如文献《Porous boron nitridenanosheets for effective water c leaning(2013).Nat Commun,4,1777.》，澳大利亚，迪肯大学的Lei等人以三氧化硼为硼源，以盐酸胍为发泡剂，氮气为氮源，在管式炉中，加热到1100℃，并保温2h，利用发泡法制备高比表面积的氮化硼纳米片。但这种制备方法存在的问题是：由于制备时所需的温度高、保温时间长、对氮气纯度要求高与对设备密封性要求高，所以制备效率低，又由于其采用发泡剂在高温下分解产生气体的方法提高孔隙率增加比表面积，所以所制得的多孔的氮化硼纳米片的孔隙大小不能精确地调控，并且其制备的是单独存在的二维氮化硼纳米片，不便于回收应用。
发明内容
本发明的是为了解决现有的氮化硼纳米片制备存在的问题，提供一种可有效净化废水中有机物杂质(染料等)的三维氮化硼纳米片泡沫的制备方法以及所制备的三维氮化硼纳米片泡沫的使用方法，通过添加造孔剂法制备三维氮化硼纳米片泡沫以有效净化有机物杂质。
本发明所述的一种三维氮化硼纳米片泡沫及其制备方法采用的技术方案是包括以下步骤：
步骤1)：将六方氮化硼和不锈钢研磨球放入不锈钢球磨罐中，不锈钢研磨球和六方氮化硼质量比为40:1，按不锈钢研磨球与无水乙醇的重量比为4:1的比例，在不锈钢球磨罐中倒入无水乙醇；
步骤2)：使不锈钢球磨罐在氩气保护下旋转球磨，得到氮化硼纳米片悬浮液；
步骤3)：将氢化钛放入不锈钢球磨罐中，氮化硼纳米片与氢化钛重量比为5:2，氢化钛的平均粒径为1-5μm，使不锈钢球磨罐在氩气保护下再旋转球磨，得到氮化硼纳米片与氢化钛混合粉末的悬浮液；
步骤4)：分离出氮化硼纳米片与氢化钛混合粉末的悬浮液并将其放入超声容器中超声处理，待分层后取其下层的固液混合物放到真空干燥箱内干燥，得到氮化硼纳米片与氢化钛的混合粉末；
步骤5)：将所制得的氮化硼纳米片与氢化钛混合粉末和造孔剂放入干净的不锈钢球磨罐中，氮化硼纳米片与氢化钛混合粉末和造孔剂按重量比为1-5:1，按球料比为40:1将不锈钢研磨球加入不锈钢球磨罐中进行球磨，得到混合均匀的氮化硼纳米片、氢化钛与造孔剂混合粉末；
步骤6)：将所述的氮化硼纳米片、氢化钛与造孔剂混合粉末先用压片机压片，然后放到管式炉中烧结，再冷却至室温，得到含有氮化硼纳米片、造孔剂与一硼化钛纳米线的块体；
步骤7)：将所述的含有氮化硼纳米片、造孔剂与一硼化钛纳米线的块体放入去离子水中溶解掉造孔剂，得到氮化硼纳米片泡沫。
本发明所述的一种三维氮化硼纳米片泡沫的使用方法采用的技术方案是：先将氮化硼纳米片泡沫放入到有机污染物的废水中2-5h，使其对有机污染物进行吸附；再将吸附有机污染物的氮化硼纳米片泡沫放到管式炉中，在空气气氛下，以15℃/min的升温速率，升温到400-600℃，保温时间为1-3h，然后以15℃/min的降温速率冷却至室温，去除有机污染物。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明采用添加造孔剂法制备的三维氮化硼纳米片泡沫，具有孔隙率高、比表面积大与孔隙大小精确可调的优势。
2.本发明所制备的三维氮化硼纳米片泡沫为结构稳固的三维块体，便于应用和通过灼烧去除所吸附的有机杂质，具有表比面积大的三维结构和优良的耐高温氧化性能，不但具有优异的吸附性能，还可通过高温灼烧去除所吸附的杂质，实现循环利用，与传统的二维氮化硼纳米片相比，具有重复利用率高、成本低的巨大优势。
3.本发明采用氢化钛为黏结剂，氢化钛脱氢后形成钛，钛与氮化硼纳米片在烧结过程中发生原位反应，生成一硼化钛纳米线，对三维氮化硼纳米片泡沫进行连接与加固，使得其结构稳定。
4.本发明中具有氮化硼纳米片与钛的原位反应程度可调控的特点，可精确调控孔径大小与分布，并且操作简单、生产效率高。
附图说明
图1是氮化硼纳米片的电镜图；
图2是氮化硼纳米片泡沫的制备流程图；
图3是氮化硼纳米片泡沫结构示意图。
具体实施方式
将重量比为5:3:2的大、中、小不同直径的不锈钢研磨球放入不锈钢球磨罐中，大、中、小不同直径的不锈钢研磨球可采用直径分别为15mm、10mm、直径5mm的不锈钢研磨球。同时，称取一定量平均粒径为3-10μm的六方氮化硼作为制备氮化硼纳米片的原材料，放入不锈钢球磨罐中，不锈钢研磨球和六方氮化硼质量比为40:1，即球料比为40:1。再按照不锈钢研磨球与无水乙醇的重量比为4:1的比例，在不锈钢球磨罐中倒入无水乙醇，无水乙醇作为球磨制备氮化硼纳米片的介质。
使不锈钢球磨罐旋转，以200-400r/min的转速，在氩气气氛保护下进行球磨，球磨时长为1-5h，得到氮化硼纳米片悬浮液。参见图1的电镜图，由5μm的低倍图和500nm的高倍图可以看出，氮化硼纳米片为纳米级片层状，具有极大的比表面积。
在球磨好的氮化硼纳米片悬浮液中，按照氮化硼纳米片与氢化钛重量比为5:2，称取一定量平均粒径为1-5μm的氢化钛放入不锈钢球磨罐中。然后，在相同的球磨转速200-400r/min、氩气保护的球磨气氛下，使不锈钢球磨罐再旋转球磨，球磨1-3h，得到氮化硼纳米片与氢化钛混合粉末的悬浮液，其中，氢化钛是三维泡沫的黏结剂。当之后烧结时，氢化钛脱氢变成钛，钛与氮化硼发生反应，生成一硼化钛纳米线，从而起到加固泡沫的作用。
用合适孔径的筛网筛除不锈钢球磨罐中的不锈钢研磨球，使氮化硼纳米片与氢化钛混合粉末的悬浮液与不锈钢研磨球分离。之后，将该氮化硼纳米片与氢化钛混合粉末的悬浮液放入超声容器中，再超声处理1-3h后，静置20-30h，待分层之后，取其下层的固液混合物，放到真空干燥箱内，在50-80℃的温度下，干燥5-15h，如此得到氮化硼纳米片与氢化钛的混合粉末。
将所制得的氮化硼纳米片与氢化钛混合粉末和造孔剂放入干净且已清空了的不锈钢球磨罐中，其中，造孔剂为硫酸钠、碳酸钾或氯化钠等易溶于水的高熔点无机盐，造孔剂的平均粒径为5-50μm，氮化硼纳米片与氢化钛混合粉末和造孔剂按重量比为1-5:1配比。造孔剂是为了提高氮化硼纳米片泡沫的孔隙率，同时可以通过调节造孔剂的粒径来精确调控氮化硼纳米片泡沫孔隙的大小，进而提高氮化硼纳米片泡沫的比表面积。并按照球料比为40:1，将直径为5mm的不锈钢研磨球加入不锈钢球磨罐中。然后，不锈钢球磨罐以40-100r/min的转速进行球磨，球磨时长为1-6h，得到混合均匀的氮化硼纳米片、氢化钛与造孔剂混合粉末。
将所制得的氮化硼纳米片、氢化钛与造孔剂混合粉末先用压片机压片，压片压力为100-500MPa，保压时间为2-10min，然后放到管式炉中烧结，在氩气保护气氛下，以15℃/min的升温速率，升温到750-850℃，保温时间为0.5-2h，再以15℃/min的降温速率，冷却至室温。在保温的过程中，氢化钛脱氢生成钛，氮化硼纳米片又会与钛发生原位反应生成一硼化钛纳米线，从而起到加固泡沫的作用，得到含有氮化硼纳米片、造孔剂与一硼化钛纳米线的块体；
将所制的含有氮化硼纳米片、造孔剂与一硼化钛纳米线的块体放入去离子水中10-30h，并每隔1-2h换水一次，来溶解掉造孔剂，得到氮化硼纳米片泡沫。整个制备流程参见图2所示。
参见图3所示的氮化硼纳米片泡沫的结构，从图3可以看出，其中氮化硼纳米片具有较大的孔隙率与比表面积，从局部放大图A可以看出，氮化硼纳米片之间通过原位生成的一硼化钛纳米线连接，从而形成稳固的氮化硼纳米片泡沫。
将制得的氮化硼纳米片泡沫放入到有机污染物的废水中2-5h，使其对有机污染物进行吸附。将吸附有机污染物的氮化硼纳米片泡沫放到管式炉中，在空气气氛下，以15℃/min的升温速率，升温到400-600℃，保温时间为1-3h，然后以15℃/min的降温速率冷却至室温，从而实现氮化硼纳米片吸附的有机污染物的去除。如此可多次重复地将制得的氮化硼纳米片泡沫放入到有机污染物的废水中2-5h，便实现了氮化硼纳米片泡沫吸附有机污染物与有机污染物的去除，从而实现氮化硼纳米片泡沫的重复利用。
以下提供本发明的一个实施例：
实施例
(1)将200g直径为15mm的不锈钢研磨球、120g直径为10mm的不锈钢研磨球与80g直径为5mm的不锈钢研磨球放入500ml不锈钢球磨罐中，同时将10g平均粒径为4-8μm的六方氮化硼与110ml无水乙醇放入不锈钢球磨罐中，以350r/min的转速，在氩气气氛保护下，进行球磨，球磨时长为2h，得到氮化硼纳米片悬浮液。
(2)在步骤(1)中球磨好的悬浮液中，称取4g平均粒径为3-5μm的氢化钛放入步骤(1)的不锈钢球磨罐中，相同的球磨转速、球磨气氛下，并且不锈钢研磨球的种类、比例以及无水乙醇的比例，都不改变，然后再球磨2h，得到氮化硼纳米片与氢化钛混合粉末的悬浮液。
(3)用合适孔径的筛网将步骤(2)中球磨完毕的悬浮液与不锈钢研磨球分离，将悬浮液放入烧杯中，再超声2h后，静置24h，待分层之后，取下层固液混合物，放到真空干燥箱内，在80℃的温度下，干燥8h，得到氮化硼纳米片与氢化钛混合粉末。
(4)取8g步骤(3)所制的混合粉末，将其与4g平均粒径为8-12μm的硫酸钠同时放入500ml干净且空的不锈钢球磨罐中，并同时放入480g直径为5mm的不锈钢研磨球，以60r/min的转速，进行球磨，球磨时长为2h，得到混合均匀的氮化硼纳米片、氢化钛与造孔剂混合粉末。
(5)取5g步骤(4)所制混合粉末，用压片机压片，压片压力为300MPa，保压时间为5min，然后放到管式炉中，在氩气保护气氛下，以15℃/min的升温速率，升温到800℃，保温时间为2h，然后以15℃/min的降温速率，冷却至室温，得到含有氮化硼纳米片、造孔剂与一硼化钛纳米线的块体。
(6)将步骤(5)中所制块体放入100ml去离子水中20h，并每隔2h换水一次，来溶解掉硫酸钠,制得氮化硼纳米片泡沫。
(7)将制得的氮化硼纳米片泡沫放入到有机污染物的废水中3h，使其对有机污染物进行吸附。
(8)将吸附有机污染物的氮化硼纳米片泡沫，放到管式炉中，在空气气氛下，以15℃/min的升温速率，升温到500℃，保温时间为1h,然后以15℃/min的降温速率，冷却至室温，从而实现氮化硼纳米片吸附的有机污染物的去除。
(9)多次重复步骤(7)-(8)，便实现了氮化硼纳米片泡沫吸附有机污染物与有机污染物的去除，从而实现氮化硼纳米片泡沫的重复利用，经过对多个氮化硼纳米片泡沫试验验证，其高效循环利用次数均达到20次以上。
Claims (7)
1.一种三维氮化硼纳米片泡沫的制备方法，其特征是包括以下步骤：
步骤1)：将六方氮化硼和不锈钢研磨球放入不锈钢球磨罐中，不锈钢研磨球和六方氮化硼质量比为40:1，按不锈钢研磨球与无水乙醇的重量比为4:1的比例，在不锈钢球磨罐中倒入无水乙醇；
步骤2)：使不锈钢球磨罐在氩气保护下旋转球磨，得到氮化硼纳米片悬浮液；
步骤3)：将氢化钛放入不锈钢球磨罐中，氮化硼纳米片与氢化钛重量比为5:2，氢化钛的平均粒径为1-5μm，使不锈钢球磨罐在氩气保护下再旋转球磨，得到氮化硼纳米片与氢化钛混合粉末的悬浮液；
步骤4)：分离出氮化硼纳米片与氢化钛混合粉末的悬浮液并将其放入超声容器中超声处理，待分层后取其下层的固液混合物放到真空干燥箱内干燥，得到氮化硼纳米片与氢化钛的混合粉末；
步骤5)：将所制得的氮化硼纳米片与氢化钛混合粉末和造孔剂放入干净的不锈钢球磨罐中，造孔剂为易溶于水的高熔点无机盐，造孔剂的平均粒径为5-50μm，氮化硼纳米片与氢化钛混合粉末和造孔剂按重量比为1-5:1，按球料比为40:1将不锈钢研磨球加入不锈钢球磨罐中进行球磨，得到混合均匀的氮化硼纳米片、氢化钛与造孔剂混合粉末；
步骤6)：将所述的氮化硼纳米片、氢化钛与造孔剂混合粉末先用压片机压片，然后放到管式炉中烧结，再冷却至室温，得到含有氮化硼纳米片、造孔剂与一硼化钛纳米线的块体；在管式炉中烧结时，在氩气保护气氛下，以15℃/min的升温速率，升温到750-850℃，保温时间为0.5-2h，再以15℃/min的降温速率冷却至室温；
步骤7)：将所述的含有氮化硼纳米片、造孔剂与一硼化钛纳米线的块体放入去离子水中溶解掉造孔剂，得到氮化硼纳米片泡沫。
2.根据权利要求1所述的一种三维氮化硼纳米片泡沫的制备方法，其特征是：步骤1)中，不锈钢研磨球为重量比为5:3:2的大、中、小不同直径的不锈钢研磨球，六方氮化硼的平均粒径为3-10μm。
3.根据权利要求1所述的一种三维氮化硼纳米片泡沫的制备方法，其特征是：步骤2)中，不锈钢球磨罐的转速为200-400r/min，球磨时长为1-5h。
4.根据权利要求1所述的一种三维氮化硼纳米片泡沫的制备方法，其特征是：步骤4)中，超声处理1-3h后静置20-30h；在真空干燥箱内在50-80℃的温度下干燥5-15h。
5.根据权利要求1所述的一种三维氮化硼纳米片泡沫的制备方法，其特征是：步骤5)中，不锈钢球磨罐以40-100r/min的转速进行球磨，球磨时长为1-6h。
6.根据权利要求1所述的一种三维氮化硼纳米片泡沫的制备方法，其特征是：步骤6)中，压片机压片的压力为100-500MPa，保压时间为2-10min。
7.一种根据权利要求1所制备的三维氮化硼纳米片泡沫的使用方法，其特征是：先将氮化硼纳米片泡沫放入到有机污染物的废水中2-5h，使其对有机污染物进行吸附；再将吸附有机污染物的氮化硼纳米片泡沫放到管式炉中，在空气气氛下，以15℃/min的升温速率，升温到400-600℃，保温时间为1-3h，然后以15℃/min的降温速率冷却至室温，去除有机污染物。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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