CN112675568A - 分离提纯装置和分离提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及分离提纯领域，公开了一种分离提纯装置和分离提纯方法，所述分离提纯装置包括设置有结晶腔的结晶器，所述结晶腔中设置有供流体流过的通道和用于限定该通道的板，所述板上开有供结晶腔中的流体流入所述通道的通孔。本发明提供的分离提纯装置和分离提纯方法可以提高提纯效果和操作稳定性，并降低能耗。
Description
技术领域
本发明涉及分离提纯领域，具体涉及分离提纯装置和分离提纯方法。
背景技术
结晶分离是一种重要的提纯方法，为进一步提高产品纯度，通常还采用发汗操作。发汗提纯的机理是对晶体层进行升温，使其中包藏的杂质熔化并流出晶体层，从而实现晶体层提纯的目的。
CN109847400A公开了一种降膜结晶方法，应用于降膜结晶装置，所述降膜结晶装置包括结晶器，所述结晶器包括翅片降膜结晶管和分布管，具体包括以下步骤：
A、结晶：所述分布管将需要结晶的气体或者液体喷洒在所述翅片降膜结晶管外壁，进行降温结晶；
B、发汗提纯：结晶体通过所述翅片降膜结晶管吸收热量，将所述结晶体部分熔化，熔解后的液体将部分包裹附着在结晶体外部的杂质熔化为液体；
C、熔化：所述结晶体通过所述翅片降膜结晶管继续吸收热量，使所述结晶体从所述翅片降膜结晶管上熔化脱落。
CN105820039A公开了一种熔融结晶分离提纯2,5-二氯苯酚的方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：A、向熔融状态的2,5-二氯苯酚和2,4-二氯苯酚的异构体中加入有机溶剂，得到混合液体；B、将步骤A得到的混合液体移入熔融结晶装置中，将体系温度降至0-15℃；C、保持步骤B中的体系温度，冷却结晶，放出母液；D、逐渐升温发汗，直至发汗终温为20-30℃，收集发汗液，剩下的晶体即为2，5-二氯苯酚晶体。
虽然现有技术公开的结晶分离提纯过程可以在一定程度上提高产品的纯度，然而在实际操作中，经常存在发汗效果差、操作不稳定、产品收率低、分离能耗高等问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的发汗效果差、操作不稳定、产品收率低、分离能耗高的问题，提供一种分离提纯装置和分离提纯方法。本发明提供的分离提纯装置和分离提纯方法可以提高提纯效果和操作稳定性。
本发明的发明人在研究过程中发现，晶体层在发汗提纯时，传热面附近的晶体层最先受热，并且此界面处的晶体层温度是整个晶体层中温度最高的。因而，此处晶体层最容易熔化，进而会导致两种不利后果：一是晶体层与传热面之间由于部分晶体的熔化，造成晶体层脱离换热面，导致传热效果变差，进而达不到发汗提纯的效果；二是更严重的情形，即晶体层完全脱离换热面，导致晶体层掉落，即发汗过程失败，得不到产品。
为了克服上述的问题，本发明第一方面提供一种分离提纯装置，所述分离提纯装置包括设置有结晶腔的结晶器，所述结晶腔中设置有供流体流过的通道和用于限定该通道的板，所述板上开有供结晶腔中的流体流入所述通道的通孔。
优选地，所述通道的轴向沿结晶腔的高度延伸。
优选地，所述板包括至少两个支撑板和至少一个连接板，所述支撑板沿所述通道轴向向下倾斜设置，且所述支撑板上设置有所述通孔；所述连接板用于连接两个相邻的支撑板；进一步优选所述板为波纹状。
采用该种优选实施方式，向下倾斜设置的支撑板的斜面可用于支撑晶体层，防止晶体层脱落，从而发汗过程可以在更高的发汗温度下操作，使用更长的发汗时间，因此产品纯度更高，同时又不用担心晶体层脱落的风险，发汗过程操作更稳定。
本发明第二方面提供一种分离提纯方法，该方法包括：
a)将待分离提纯物料在结晶器中进行冷却结晶，所述结晶器的结晶腔中设置有供流体流过的通道和用于限定该通道的板，所述板上开有通孔；
b)将步骤a)得到的第一晶体层进行升温发汗，得到的汗液通过所述通孔从结晶腔进入所述通道，排出结晶器；
c)将步骤b)得到的第二晶体层进行升温熔化。
本发明提供的技术方案中，发汗过程中的汗液会通过结晶腔中设置的板上开的通孔进入供流体流过的通道，并由此通道排出，而不是通常的沿板面流动，避免汗液沿板面流动时引起界面处晶体熔化从而造成晶体层与换热面的剥离。由于晶体无熔化和滑落的风险，因此晶体产品损失少，产品回收率更高，而且产生的汗液量也会减少，汗液重结晶所需的分离能耗减少，进而总的分离能耗降低。
附图说明
图1是本发明提供的一种具体实施方式的分离提纯装置，其中，结晶腔中设置有两片波纹状的板，所述两片波纹状的板之间形成通道；
图2是本发明提供的一种具体实施方式的分离提纯装置，其中，结晶腔中设置有两片波纹状的板，所述两片波纹状的板分别与结晶器的器壁之间形成通道；
图3是本发明提供的一种具体实施方式的分离提纯装置，其中，结晶腔中设置有4个波纹状的板，两片波纹状的板分别与结晶器的器壁之间形成通道；另外两片波纹状的板之间形成通道。
图4是本发明提供的一种具体实施方式的分离提纯装置，其中，结晶腔中设置有2块换热板和4个波纹状的板，两片波纹状的板分别与结晶器的器壁之间形成通道；另外两片波纹状的板之间形成通道，并且放置在两片换热板之间。
附图标记说明
1 通道2 板
2-1 支撑板2-2 连接板
3 换热板
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供一种分离提纯装置，如图1所示，所述分离提纯装置包括设置有结晶腔的结晶器，所述结晶腔中设置有供流体流过的通道1和用于限定该通道1的板2，所述板2上开有供结晶腔中的流体流入所述通道1的通孔。
根据本发明提供的装置，通过在结晶腔中设置所述板2，将用于结晶的腔体和供发汗过程得到的汗液流过的通道分隔为两个区域，而不是通常的沿板面流动，可以避免汗液沿板面流动时引起界面处晶体熔化从而造成晶体层与换热面的剥离。
本发明对所述板2的个数没有特别的限定，只要能够形成所述通道即可，例如，所述结晶腔中设置有一片或两片以上的所述板。
优选地，所述结晶腔中设置有一片所述板2，且所述板2与结晶器的器壁形成所述通道1。为了增大结晶器的处理量，优选地，所述板2邻近结晶器的器壁设置，本发明对板2和结晶器的器壁之间的距离没有特别的限定，本领域技术人员可以根据工艺的不同，进行适当的选择。
本发明对所述板2的具体数量选择范围较宽，可以根据结晶器规格大小进行适当选择，优选地，所述结晶腔中设置有两片以上的所述板2。更优选为2-50个，且不同所述板2之间或所述板2与结晶器的器壁形成所述通道1。当所述结晶腔中设置有两片所述板2时，可以如图1所示，二者之间形成所述通道，还可以是二者分别与结晶器的器壁之间形成通道，即两片通道。如图3所示，当所述结晶腔中设置有4个所述板2时，可以是两片所述板2之间形成所述通道，剩余两个所述板2分别与结晶器的器壁之间形成通道，即共形成3个通道，当所述结晶腔中设置有更多所述板2时，可以以此类推。
具体地，所述通道下方设置有汗液口，供流体(例如汗液)流出结晶器。另外，所述流体(例如汗液)也可以与结晶母液共用同一个出口。
根据本发明，对于所述通道1的设置方向选择较宽，只要能够满足所述流体流动，且能够顺利地从结晶器中流出即可。所述通道1的轴向可以倾斜设置，也可以垂直设置，优选地，所述通道1的轴向沿结晶腔的高度延伸。
根据本发明的一种优选实施方式，所述板2包括至少两个支撑板2-1和至少一个连接板2-2，所述支撑板2-1沿所述通道1轴向向下倾斜设置，且所述支撑板2-1上设置有所述通孔；所述连接板2-2用于连接两个相邻的支撑板2-1。采用该种优选实施方式，所述支撑板2-1的斜面可用于支撑晶体层，防止晶体层脱落，从而发汗过程可以在更高的发汗温度下操作，使用更长的发汗时间，因此产品纯度更高，同时又不用担心晶体层脱落的风险，发汗过程操作更稳定。
本发明对所述支撑板2-1和连接板2-2的具体设置方式选择范围较宽，所述连接板2-2可以是将两个相邻的支撑板2-1的靠近结晶器的器壁的一端连接。也可以是按照图1-图3所示的，所述连接板2-2是将位于上部的支撑板的靠近结晶器的器壁的一端与位于下部的支撑板的远离结晶器的器壁的一端连接，优选为该种方式。
根据本发明，优选地，所述连接板2-2沿所述通道1轴向向下倾斜设置。
本发明对于所述支撑板2-1和连接板2-2沿所述通道1轴向向下倾斜设置的角度没有特别的限定，优选地，所述支撑板2-1和连接板2-2与所述通道的径向的夹角各自独立地为20-70°，优选为30-60°，更优选为40-55°。
优选地，所述支撑板2-1和连接板2-2与所述通道的径向的夹角相同(即二者沿所述通道的径向对称)。
根据本发明，所述板2的形状可以为规则的，也可以为不规则的，优选为规则的，进一步优选为波纹状。
根据本发明，对于所述支撑板2-1的开孔率选择范围较宽，优选为20-80％。所述开孔率是指支撑板2-1上通孔的面积与支撑板2-1的面积之比。
进一步优选地，所述开孔率为40-80％，更优选为50-75％。采用该种优选实施方式一方面可以保证支撑效果，另一方面有更有利于发汗过程产生的汗液流入所述通道中。
根据本发明，优选地，所述通孔的孔径为0.5-3mm，进一步优选为0.5-1.5mm。
根据本发明，对于所述板的规格没有特别的限定，可以根据结晶器进行适当的设置，为了保证结晶器的有效处理容积，优选地，所述通道1和所述板2的总体积占结晶腔容积的80％以下，进一步优选为60％以下。
根据本发明的一种具体实施方式，所述分离提纯装置还包括供换热介质流动的换热介质流通通道。本发明对于所述换热介质流通通道的设置方式没有特别的限定，可以按照本领域常规技术手段进行，例如可以为夹套设置于所述结晶器的外侧。
根据本发明的一种优选实施方式，如图4所示，所述结晶腔中设置有一个以上的换热板3，所述换热板3用于将待分离提纯物料和换热介质进行换热。采用该种优选实施方式更有利于提高传热效率。本发明对所述换热板3的设置方式没有特别的限定，本领域技术人员可以根据具体应用情况进行适当的选择。本发明对所述换热板3的个数没有特别的限定，本领域技术人员可以根据装置规格的大小进行选择，当规格比较大时，为了提高传热效率，可以适当增加换热板3的设置个数。例如，所述换热板3的个数可以为1-50个。
本发明第二方面提供一种分离提纯方法，该方法包括：
a)将待分离提纯物料在结晶器中进行冷却结晶，所述结晶器的结晶腔中设置有供流体流过的通道1和用于限定该通道的板2，所述板2上开有通孔；
b)将步骤a)得到的第一晶体层进行升温发汗，得到的汗液通过所述通孔从结晶腔进入所述通道1，排出结晶器；
c)将步骤b)得到的第二晶体层进行升温熔化。
关于结晶器和结晶器中所述板、通道、通孔以及换热板的设置如上所述，在此不再赘述。
根据本发明，具体地，步骤a)中，可以通过第一换热介质对所述待分离提纯物料进行冷却结晶。具体地，可以向换热介质流通通道中通入第一换热介质与所述待分离提纯物料进行换热。
本发明对所述冷却结晶的条件没有特别的限定，只要能够析出所述第一晶体层即可。所述冷却结晶的温度可以根据待分离提纯物料的种类进行适当的选择。例如，可以根据待提纯物质的熔点来确定。
根据本发明的一种优选实施方式，所述冷却结晶过程中，所述第一换热介质与待分离提纯物料的传热温差不大于20℃，优选不大于15℃，更优选不大于5℃。采用该种优选实施方式更有利于提高晶体层与换热面之间的牢固程度。
根据本发明，具体地，步骤b)中，可以通过第二换热介质对所述第一晶体层进行升温发汗。具体地，可以向换热介质流通通道中通入第二换热介质与所述第一晶体层料进行换热。
根据本发明，优选地，所述发汗过程中，换热界面处的第一晶体层的温度与结晶组分熔点温度差为-5℃至5℃，优选为-2℃至2℃。采用该种优选实施方式更有利于提高晶体层的纯度和稳定性。
根据本发明，优选地，所述发汗维持的时间为1-48h。所述时间不包括升温过程的时间。
根据本发明，优选地，所述发汗过程中，换热界面处的第一晶体层的温度与第一晶体层中心处的温差度不大于10℃，优选不大于5℃。换热界面处的第一晶体层温度和第一晶体层中心处的温度可由热电阻测得，可通过调节换热介质的流量与温度来控制。采用该种优选实施方式更有利于提高晶体层的稳定性。
根据本发明，具体地，步骤c)中，可以向换热介质流通通道中通入第三换热介质与所述第二晶体层料进行换热以实现所述升温熔化。
本发明，无特殊说明情况下，所述“第一”、“第二”和“第三”不对本发明起到限定作用，仅是为了区分在不同阶段进行的操作或者添加的物料。
本发明所述第一换热介质、第二换热介质、第三换热介质的种类可以相同，也可以不同，根据各自的作用选择合适的温度即可。
根据本发明的一种优选实施方式，所述第一换热介质、第二换热介质、第三换热介质在换热介质流通通道中呈降膜流动。采用该种优选实施方式更有利于提高传热效率。
根据本发明的一种优选实施方式，可以在所述冷却结晶过程、所述发汗过程中可以向所述结晶器中通入一定量的具有一定温度的惰性气体以强化传质传热和流体流动。
为了更有利于所述步骤a)结晶的进行，优选地，该方法还包括：在步骤a)所述冷却结晶过程中，加入晶种。例如可以在结晶之前，在结晶器中直接加入或通过外循环管路加入所述晶种以促进晶体成核。
优选地，所述晶种为冷却结晶得到的冷却结晶产品；在上述技术方案中，在第二晶体层熔化之后，下一次结晶之前，通过冷却结晶产品在换热表面形成晶体层，可以作为下一次结晶的晶种。
根据本发明，优选地，该方法还包括：在步骤c)所述熔化过程中，将熔化得到的产品循环至结晶器中用于促进第二晶体层的熔化。采用该种优选实施方式更有利于降低能耗，并进一步缩短晶体层熔化时间、提高效率。
本发明提供的方法适用于多种物料的处理，特别适用于对含有同分异构体的物料的处理。优选地，所述待分离提纯物料含有同分异构体或熔点相差较大的物质，优选地，所述物质的熔点相差在5℃以上，优选在10℃以上。优选地，所述待分离提纯物料含有对二氯苯及其同分异构体、对硝基氯苯及其同分异构体、均四甲苯及其同分异构体、2,6-二甲基萘及其同分异构体、2,6-二异丙基萘及其同分异构体、对二甲苯及其同分异构体或者碳酸乙烯酯及醇类杂质。本发明实施例中仅以上述物质为例进行示例性说明，本发明并不限于此。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
如图1所述，含对二氯苯浓度为70％的原料(邻二氯苯25％，间二氯苯5％)进入结晶器中，结晶器内部安装有两片波纹状板2，居中安装，两片波纹状板之间构成汗液流通通道1，所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2-1和连接板2-2，且二者均沿所述通道1轴向向下倾斜(45°)设置，所述支撑板2-1上开有通孔，开孔率为50％，孔径为1mm；所述通道1和板2占结晶腔容积的20％。
向换热介质流通通道中通入换热介质对物料进行缓慢的冷却结晶，降温过程确保换热介质与结晶物料之间的温差≤10℃，结晶组分析出后在换热表面形成晶体层，结晶温度到达2℃时，结晶过程结束后，排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行缓慢升温发汗，升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤10℃，换热界面处的晶体层的温度与结晶组分熔点温度差1℃，换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心处的温差度不大于5℃，发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道，并最终排出结晶器，结晶层温度到达53℃时停止升温，在53℃下维持6h后发汗过程结束。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化，晶体层全部熔化后作为产品排出结晶器。所得对二氯苯产品纯度99.91％，回收率72％。
实施例2
如图2所述，含对二氯苯浓度为80％的原料(邻二氯苯18％，间二氯苯2％)进入结晶器中，结晶器内部安装有两片波纹状板2，分别靠近结晶器壁面安装，两片波纹状板与结晶器壁面之间构成汗液流通通道1，所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2-1和连接板2-2，且二者均沿所述通道1轴向向下倾斜(50°)设置，所述支撑板2-1上开有通孔，开孔率为55％，孔径为1mm；所述2个通道1和两片板2占结晶腔容积的20％。
向换热介质流通通道中通入换热介质对物料进行缓慢的冷却结晶，降温过程确保换热介质与结晶物料之间的温差≤10℃，结晶组分析出后在换热表面形成晶体层，结晶温度到达6℃时，结晶过程结束后，排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行缓慢升温发汗，升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤10℃，换热界面处的晶体层的温度与结晶组分熔点温度差1.5℃，换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心处的温差度不大于5℃，发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道，并最终排出结晶器，结晶层温度到达53.5℃时停止升温，在53.5℃下维持8h后发汗过程结束。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化，晶体层全部熔化后作为产品排出结晶器。所得对二氯苯产品纯度99.93％，回收率78％。
实施例3
如图3所述，含对二氯苯浓度为90％的原料(邻二氯苯9％，间二氯苯1％)进入结晶器中，结晶器内部安装四片波纹状板2，其中的两片波纹状板靠近结晶器壁面安装，两片波纹状板与结晶器壁面之间构成2个汗液流通通道1，另外两片波纹状板，居中安装，两片波纹状板之间构成1个汗液流通通道1，所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2-1和连接板2-2，且二者均沿所述通道1轴向向下倾斜(55°)设置，所述支撑板2-1上开有通孔，开孔率为60％，孔径为1mm；所述通道1和板2占结晶腔容积的40％。
向换热介质流通通道中通入换热介质对物料进行缓慢的冷却结晶，降温过程确保换热介质与结晶物料之间的温差≤10℃，结晶组分析出后在换热表面形成晶体层，结晶温度到达10℃时，结晶过程结束后，排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行缓慢升温发汗，升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤10℃，换热界面处的晶体层的温度与结晶组分熔点温度差2℃，换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心处的温差度不大于5℃，发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道，并最终排出结晶器，结晶层温度到达54℃时停止升温，在54℃下维持10h后发汗过程结束。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化，晶体层全部熔化后作为产品排出结晶器。所得对二氯苯产品纯度99.95％，回收率83％。
对比例1
按照实施例1进行，不同的是，结晶器不安装板2，所得对二氯苯产品纯度99.5％，回收率60％。
对比例2
按照实施例2进行，不同的是，结晶器不安装板2，所得对二氯苯产品纯度99.51％，回收率65％。
对比例3
按照实施例3进行，不同的是，结晶器不安装板2，所得对二氯苯产品纯度99.52％，回收率70％。
实施例4
如图1所述，含对硝基氯苯浓度为70％的原料(对硝基氯苯25％，间二硝基苯5％)进入结晶器中，结晶器内部安装有两片波纹状板2，居中安装，两片波纹状板之间构成汗液流通通道1，所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2-1和连接板2-2，且二者均沿所述通道1轴向向下倾斜(45°)设置，所述支撑板2-1上开有通孔，开孔率为50％，孔径为0.5mm；所述通道1和板2占结晶腔容积的20％。
向换热介质流通通道中通入换热介质对物料进行缓慢的冷却结晶，降温过程确保换热介质与结晶物料之间的温差≤10℃，结晶组分析出后在换热表面形成晶体层，结晶温度到达20℃时，结晶过程结束后，排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行缓慢升温发汗，升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤10℃，换热界面处的晶体层的温度与结晶组分熔点温度差1℃，换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心处的温差度不大于5℃，发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道，并最终排出结晶器，结晶层温度到达82℃时停止升温，在82℃下维持8h后发汗过程结束。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化，晶体层全部熔化后作为产品排出结晶器。所得对硝基氯苯产品纯度99.92％，回收率65％。
实施例5
如图2所述，含对硝基氯苯浓度为80％的原料(对硝基氯苯15％，间二硝基苯5％)进入结晶器中，结晶器内部安装有两片波纹状板2，分别靠近结晶器壁面安装，两片波纹状板与结晶器壁面之间构成汗液流通通道1，所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2-1和连接板2-2，且二者均沿所述通道1轴向向下倾斜(50°)设置，所述支撑板2-1上开有通孔，开孔率为55％，孔径为0.5mm；所述2个通道1和两片板2占结晶腔容积的20％。
向换热介质流通通道中通入换热介质对物料进行缓慢的冷却结晶，降温过程确保换热介质与结晶物料之间的温差≤10℃，结晶组分析出后在换热表面形成晶体层，结晶温度到达30℃时，结晶过程结束后，排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行缓慢升温发汗，升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤10℃，换热界面处的晶体层的温度与结晶组分熔点温度差1.5℃，换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心处的温差度不大于5℃，发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道，并最终排出结晶器，结晶层温度到达82.5℃时停止升温，在82.5℃下维持6h后发汗过程结束。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化，晶体层全部熔化后作为产品排出结晶器。所得对硝基氯苯产品纯度99.93％，回收率70％。
实施例6
如图3所述，含对硝基氯苯度为90％的原料(对硝基氯苯8％，间二硝基苯2％)进入结晶器中，结晶器内部安装四片波纹状板2，其中的两片波纹状板靠近结晶器壁面安装，两片波纹状板与结晶器壁面之间构成2个汗液流通通道1，另外两片波纹状板，居中安装，两片波纹状板之间构成1个汗液流通通道1，所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2-1和连接板2-2，且二者均沿所述通道1轴向向下倾斜(55°)设置，所述支撑板2-1上开有通孔，开孔率为60％，孔径为0.5mm；所述通道1和板2占结晶腔容积的40％。
向换热介质流通通道中通入换热介质对物料进行缓慢的冷却结晶，降温过程确保换热介质与结晶物料之间的温差≤10℃，结晶组分析出后在换热表面形成晶体层，结晶温度到达40℃时，结晶过程结束后，排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行缓慢升温发汗，升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤10℃，换热界面处的晶体层的温度与结晶组分熔点温度差2℃，换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心处的温差度不大于5℃，发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道，并最终排出结晶器，结晶层温度到达83℃时停止升温，在83℃下维持10h后发汗过程结束。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化，晶体层全部熔化后作为产品排出结晶器。所得对硝基氯苯产品纯度99.95％，回收率78％。
对比例4
按照实施例4进行，不同的是，结晶器不安装板2，所得对硝基氯苯产品纯度99.51％，回收率50％。
对比例5
按照实施例5进行，不同的是，结晶器不安装板2，所得对硝基氯苯产品纯度99.52％，回收率60％。
对比例6
按照实施例6进行，不同的是，结晶器不安装板2，所得对硝基氯苯产品纯度99.53％，回收率65％。
实施例7
如图1所述，含均四甲苯浓度为65％的原料(偏四甲苯25％，连四甲苯10％)进入结晶器中，结晶器内部安装有两片波纹状板2，居中安装，两片波纹状板之间构成汗液流通通道1，所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2-1和连接板2-2，且二者均沿所述通道1轴向向下倾斜(45°)设置，所述支撑板2-1上开有通孔，开孔率为50％，孔径为1.5mm；所述通道1和板2占结晶腔容积的20％。
向换热介质流通通道中通入换热介质对物料进行缓慢的冷却结晶，降温过程确保换热介质与结晶物料之间的温差≤10℃，结晶组分析出后在换热表面形成晶体层，结晶温度到达10℃时，结晶过程结束后，排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行缓慢升温发汗，升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤10℃，换热界面处的晶体层的温度与结晶组分熔点温度差1℃，换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心处的温差度不大于5℃，发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道，并最终排出结晶器，结晶层温度到达78.5℃时停止升温，在78.5℃下维持6h后发汗过程结束。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化，晶体层全部熔化后作为产品排出结晶器。所得均四甲苯产品纯度99.91％，回收率79％。
实施例8
本发明所述的结晶分离提纯方法。
如图2所述，含均四甲苯浓度为75％的原料(偏四甲苯20％，连四甲苯5％)进入结晶器中，结晶器内部安装有两片波纹状板2，分别靠近结晶器壁面安装，两片波纹状板与结晶器壁面之间构成汗液流通通道1，所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2-1和连接板2-2，且二者均沿所述通道1轴向向下倾斜(50°)设置，所述支撑板2-1上开有通孔，开孔率为55％，孔径为1.5mm；所述2个通道1和两片板2占结晶腔容积的20％。
向换热介质流通通道中通入换热介质对物料进行缓慢的冷却结晶，降温过程确保换热介质与结晶物料之间的温差≤10℃，结晶组分析出后在换热表面形成晶体层，结晶温度到达20℃时，结晶过程结束后，排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行缓慢升温发汗，升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤10℃，换热界面处的晶体层的温度与结晶组分熔点温度差1.5℃，换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心处的温差度不大于5℃，发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道，并最终排出结晶器，结晶层温度到达78.8℃时停止升温，在78.8℃下维持4h后发汗过程结束。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化，晶体层全部熔化后作为产品排出结晶器。所得均四甲苯产品纯度99.92％，回收率80％。
实施例9
本发明所述的结晶分离提纯方法。
如图3所述，含均四甲苯浓度为85％的原料(偏四甲苯10％，连四甲苯5％)进入结晶器中，结晶器内部安装四片波纹状板2，其中的两片波纹状板靠近结晶器壁面安装，两片波纹状板与结晶器壁面之间构成2个汗液流通通道1，另外两片波纹状板，居中安装，两片波纹状板之间构成1个汗液流通通道1，所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2-1和连接板2-2，且二者均沿所述通道1轴向向下倾斜(55°)设置，所述支撑板2-1上开有通孔，开孔率为60％，孔径为1.5mm；所述通道1和板2占结晶腔容积的40％。
向换热介质流通通道中通入换热介质对物料进行缓慢的冷却结晶，降温过程确保换热介质与结晶物料之间的温差≤10℃，结晶组分析出后在换热表面形成晶体层，结晶温度到达30℃时，结晶过程结束后，排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行缓慢升温发汗，升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤10℃，换热界面处的晶体层的温度与结晶组分熔点温度差2℃，换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心处的温差度不大于5℃，发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道，并最终排出结晶器，结晶层温度到达79℃时停止升温，在79℃下维持2h后发汗过程结束。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化，晶体层全部熔化后作为产品排出结晶器。所得均四甲苯产品纯度99.93％，回收率82％。
对比例7
按照实施例7进行，不同的是，结晶器不安装板2，所得均四甲苯产品纯度99.1％，回收率70％。
对比例8
按照实施例8进行，不同的是，结晶器不安装板2，所得均四甲苯产品纯度99.3％，回收率72％。
对比例9
按照实施例9进行，不同的是，结晶器不安装板2，所得均四甲苯产品纯度99.5％，回收率75％。
实施例10
如图1所述，含2,6-二甲基萘浓度为85％的原料(2,7-二甲基萘15％)进入结晶器中，结晶器内部安装有两片波纹状板2，居中安装，两片波纹状板之间构成汗液流通通道1，所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2-1和连接板2-2，且二者均沿所述通道1轴向向下倾斜(40°)设置，所述支撑板2-1上开有通孔，开孔率为50％，孔径为0.5mm；所述通道1和板2占结晶腔容积的20％。
向换热介质流通通道中通入换热介质对物料进行缓慢的冷却结晶，降温过程确保换热介质与结晶物料之间的温差≤10℃，结晶组分析出后在换热表面形成晶体层，结晶温度到达90℃时，结晶过程结束后，排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行缓慢升温发汗，升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤10℃，换热界面处的晶体层的温度与结晶组分熔点温度差1℃，换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心处的温差度不大于5℃，发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道，并最终排出结晶器，结晶层温度到达110℃时停止升温，在110℃下维持4h后发汗过程结束。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化，晶体层全部熔化后作为产品排出结晶器。所得2,6-二甲基萘产品纯度99.93％，回收率64％。
实施例11
如图2所述，含2,6-二甲基萘浓度为90％的原料(2,7-二甲基萘10％)进入结晶器中，结晶器内部安装有两片波纹状板2，分别靠近结晶器壁面安装，两片波纹状板与结晶器壁面之间构成汗液流通通道1，所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2-1和连接板2-2，且二者均沿所述通道1轴向向下倾斜(50°)设置，所述支撑板2-1上开有通孔，开孔率为60％，孔径为1mm；所述2个通道1和两片板2占结晶腔容积的20％。
向换热介质流通通道中通入换热介质对物料进行缓慢的冷却结晶，降温过程确保换热介质与结晶物料之间的温差≤10℃，结晶组分析出后在换热表面形成晶体层，结晶温度到达80℃时，结晶过程结束后，排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行缓慢升温发汗，升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤10℃，换热界面处的晶体层的温度与结晶组分熔点温度差1.5℃，换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心处的温差度不大于5℃，发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道，并最终排出结晶器，结晶层温度到达110.5℃时停止升温，在110.5℃下维持3h后发汗过程结束。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化，晶体层全部熔化后作为产品排出结晶器。所得2,6-二甲基萘产品纯度99.94％，回收率79％。
实施例12
本发明所述的结晶分离提纯方法。
如图3所述，含2,6-二甲基萘浓度为95％的原料(2,7-二甲基萘5％)进入结晶器中，结晶器内部安装四片波纹状板2，其中的两片波纹状板靠近结晶器壁面安装，两片波纹状板与结晶器壁面之间构成2个汗液流通通道1，另外两片波纹状板，居中安装，两片波纹状板之间构成1个汗液流通通道1，所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2-1和连接板2-2，且二者均沿所述通道1轴向向下倾斜(55°)设置，所述支撑板2-1上开有通孔，开孔率为75％，孔径为1.5mm；所述通道1和板2占结晶腔容积的40％。
向换热介质流通通道中通入换热介质对物料进行缓慢的冷却结晶，降温过程确保换热介质与结晶物料之间的温差≤10℃，结晶组分析出后在换热表面形成晶体层，结晶温度到达70℃时，结晶过程结束后，排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行缓慢升温发汗，升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤10℃，换热界面处的晶体层的温度与结晶组分熔点温度差2℃，换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心处的温差度不大于5℃，发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道，并最终排出结晶器，结晶层温度到达111℃时停止升温，在111℃下维持2h后发汗过程结束。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化，晶体层全部熔化后作为产品排出结晶器。所得2,6-二甲基萘产品纯度99.95％，回收率86％。
对比例10
按照实施例10进行，不同的是，结晶器不安装板2，所得2,6-二甲基萘产品纯度99.51％，回收率55％。
对比例11
按照实施例11进行，不同的是，结晶器不安装板2，所得2,6-二甲基萘产品纯度99.53％，回收率70％。
对比例12
按照实施例12进行，不同的是，结晶器不安装板2，所得2,6-二甲基萘产品纯度99.54％，回收率75％。
实施例13
如图1所述，含2,6-二异丙基萘浓度为80％的原料(2,6-二异丙基萘20％)进入结晶器中，结晶器内部安装有两片波纹状板2，居中安装，两片波纹状板之间构成汗液流通通道1，所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2-1和连接板2-2，且二者均沿所述通道1轴向向下倾斜(40°)设置，所述支撑板2-1上开有通孔，开孔率为50％，孔径为0.5mm；所述通道1和板2占结晶腔容积的20％。
向换热介质流通通道中通入换热介质对物料进行缓慢的冷却结晶，降温过程确保换热介质与结晶物料之间的温差≤5℃，结晶组分析出后在换热表面形成晶体层，结晶温度到达10℃时，结晶过程结束后，排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行缓慢升温发汗，升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤5℃，换热界面处的晶体层的温度与结晶组分熔点温度差1℃，换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心处的温差度不大于5℃，发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道，并最终排出结晶器，结晶层温度到达68℃时停止升温，在68℃下维持3h后发汗过程结束。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化，晶体层全部熔化后作为产品排出结晶器。所得2,6-二异丙基萘产品纯度99.95％，回收率82％。
实施例14
如图2所述，含2,6-二异丙基萘浓度为86％的原料(2,6-二异丙基萘14％)进入结晶器中，结晶器内部安装有两片波纹状板2，分别靠近结晶器壁面安装，两片波纹状板与结晶器壁面之间构成汗液流通通道1，所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2-1和连接板2-2，且二者均沿所述通道1轴向向下倾斜(50°)设置，所述支撑板2-1上开有通孔，开孔率为60％，孔径为1mm；所述2个通道1和两片板2占结晶腔容积的20％。
向换热介质流通通道中通入换热介质对物料进行缓慢的冷却结晶，降温过程确保换热介质与结晶物料之间的温差≤5℃，结晶组分析出后在换热表面形成晶体层，结晶温度到达20℃时，结晶过程结束后，排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行缓慢升温发汗，升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤5℃，换热界面处的晶体层的温度与结晶组分熔点温度差1.5℃，换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心处的温差度不大于5℃，发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道，并最终排出结晶器，结晶层温度到达68.5℃时停止升温，在68.5℃下维持2h后发汗过程结束。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化，晶体层全部熔化后作为产品排出结晶器。所得2,6-二异丙基萘产品纯度99.96％，回收率83％。
实施例15
如图3所述，含2,6-二异丙基萘浓度为95％的原料(2,6-二异丙基萘5％)进入结晶器中，结晶器内部安装四片波纹状板2，其中的两片波纹状板靠近结晶器壁面安装，两片波纹状板与结晶器壁面之间构成2个汗液流通通道1，另外两片波纹状板，居中安装，两片波纹状板之间构成1个汗液流通通道1，所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2-1和连接板2-2，且二者均沿所述通道1轴向向下倾斜(55°)设置，所述支撑板2-1上开有通孔，开孔率为75％，孔径为1.5mm；所述通道1和板2占结晶腔容积的40％。
向换热介质流通通道中通入换热介质对物料进行缓慢的冷却结晶，降温过程确保换热介质与结晶物料之间的温差≤5℃，结晶组分析出后在换热表面形成晶体层，结晶温度到达30℃时，结晶过程结束后，排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行缓慢升温发汗，升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤5℃，换热界面处的晶体层的温度与结晶组分熔点温度差2℃，换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心处的温差度不大于5℃，发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道，并最终排出结晶器，结晶层温度到达69℃时停止升温，在69℃下维持1h后发汗过程结束。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化，晶体层全部熔化后作为产品排出结晶器。所得2,6-二异丙基萘产品纯度99.97％，回收率87％。
对比例13
按照实施例13进行，不同的是，结晶器不安装板2，所得2,6-二异丙基萘产品纯度99.51％，回收率70％。
对比例14
按照实施例14进行，不同的是，结晶器不安装板2，所得2,6-二异丙基萘产品纯度99.52％，回收率73％。
对比例15
按照实施例15进行，不同的是，结晶器不安装板2，所得2,6-二异丙基萘产品纯度99.54％，回收率75％。
实施例16
如图1所述，含对二甲苯浓度为80％的原料(间二甲苯15％，邻二甲苯5％)进入结晶器中，结晶器内部安装有两片波纹状板2，居中安装，两片波纹状板之间构成汗液流通通道1，所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2-1和连接板2-2，且二者均沿所述通道1轴向向下倾斜(40°)设置，所述支撑板2-1上开有通孔，开孔率为50％，孔径为0.5mm；所述通道1和板2占结晶腔容积的20％。
向换热介质流通通道中通入换热介质对物料进行缓慢的冷却结晶，降温过程确保换热介质与结晶物料之间的温差≤5℃，结晶组分析出后在换热表面形成晶体层，结晶温度到达-10℃时，结晶过程结束后，排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行缓慢升温发汗，升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤5℃，换热界面处的晶体层的温度与结晶组分熔点温度差1℃，换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心处的温差度不大于5℃，发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道，并最终排出结晶器，结晶层温度到达12℃时停止升温，在12℃下维持5h后发汗过程结束。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化，晶体层全部熔化后作为产品排出结晶器。所得对二甲苯产品纯度99.95％，回收率66％。
实施例17
如图2所述，含对二甲苯浓度为85％的原料(间二甲苯10％，邻二甲苯5％)进入结晶器中，结晶器内部安装有两片波纹状板2，分别靠近结晶器壁面安装，两片波纹状板与结晶器壁面之间构成汗液流通通道1，所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2-1和连接板2-2，且二者均沿所述通道1轴向向下倾斜(50°)设置，所述支撑板2-1上开有通孔，开孔率为60％，孔径为1mm；所述2个通道1和两片板2占结晶腔容积的20％。
向换热介质流通通道中通入换热介质对物料进行缓慢的冷却结晶，降温过程确保换热介质与结晶物料之间的温差≤5℃，结晶组分析出后在换热表面形成晶体层，结晶温度到达-20℃时，结晶过程结束后，排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行缓慢升温发汗，升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤5℃，换热界面处的晶体层的温度与结晶组分熔点温度差1.5℃，换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心处的温差度不大于5℃，发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道，并最终排出结晶器，结晶层温度到达12.5℃时停止升温，在12.5℃下维持4h后发汗过程结束。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化，晶体层全部熔化后作为产品排出结晶器。所得对二甲苯产品纯度99.97％，回收率80％。
实施例18
如图3所述，含对二甲苯浓度为90％的原料(间二甲苯9％，邻二甲苯1％)进入结晶器中，结晶器内部安装四片波纹状板2，其中的两片波纹状板靠近结晶器壁面安装，两片波纹状板与结晶器壁面之间构成2个汗液流通通道1，另外两片波纹状板，居中安装，两片波纹状板之间构成1个汗液流通通道1，所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2-1和连接板2-2，且二者均沿所述通道1轴向向下倾斜(55°)设置，所述支撑板2-1上开有通孔，开孔率为75％，孔径为1.5mm；所述通道1和板2占结晶腔容积的40％。
向换热介质流通通道中通入换热介质对物料进行缓慢的冷却结晶，降温过程确保换热介质与结晶物料之间的温差≤5℃，结晶组分析出后在换热表面形成晶体层，结晶温度到达-30℃时，结晶过程结束后，排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行缓慢升温发汗，升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤5℃，换热界面处的晶体层的温度与结晶组分熔点温度差2℃，换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心处的温差度不大于5℃，发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道，并最终排出结晶器，结晶层温度到达13℃时停止升温，在13℃下维持3h后发汗过程结束。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化，晶体层全部熔化后作为产品排出结晶器。所得对二甲苯产品纯度99.98％，回收率86％。
对比例16
按照实施例16进行，不同的是，结晶器不安装板2，所得对二甲苯产品纯度99.81％，回收率55％。
对比例17
按照实施例17进行，不同的是，结晶器不安装板2，所得对二甲苯产品纯度99.82％，回收率65％。
对比例18
按照实施例18进行，不同的是，结晶器不安装板2，所得对二甲苯产品纯度99.83％，回收率70％。
实施例19
如图1所述，含碳酸乙烯酯浓度为90％的原料(乙二醇9％，二乙二醇1％)进入结晶器中，结晶器内部安装有两片波纹状板2，居中安装，两片波纹状板之间构成汗液流通通道1，所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2-1和连接板2-2，且二者均沿所述通道1轴向向下倾斜(40°)设置，所述支撑板2-1上开有通孔，开孔率为50％，孔径为0.5mm；所述通道1和板2占结晶腔容积的20％。
向换热介质流通通道中通入换热介质对物料进行缓慢的冷却结晶，降温过程确保换热介质与结晶物料之间的温差≤5℃，结晶组分析出后在换热表面形成晶体层，结晶温度到达20℃时，结晶过程结束后，排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行缓慢升温发汗，升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤5℃，换热界面处的晶体层的温度与结晶组分熔点温度差1℃，换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心处的温差度不大于5℃，发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道，并最终排出结晶器，结晶层温度到达35℃时停止升温，在35℃下维持7h后发汗过程结束。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化，晶体层全部熔化后作为产品排出结晶器。所得碳酸乙烯酯产品纯度99.992％，回收率47％。
实施例20
如图2所述，含碳酸乙烯酯浓度为99％的原料(乙二醇0.9％，二乙二醇0.1％)进入结晶器中，结晶器内部安装有两片波纹状板2，分别靠近结晶器壁面安装，两片波纹状板与结晶器壁面之间构成汗液流通通道1，所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2-1和连接板2-2，且二者均沿所述通道1轴向向下倾斜(50°)设置，所述支撑板2-1上开有通孔，开孔率为60％，孔径为1mm；所述2个通道1和两片板2占结晶腔容积的20％。
向换热介质流通通道中通入换热介质对物料进行缓慢的冷却结晶，降温过程确保换热介质与结晶物料之间的温差≤5℃，结晶组分析出后在换热表面形成晶体层，结晶温度到达28℃时，结晶过程结束后，排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行缓慢升温发汗，升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤5℃，换热界面处的晶体层的温度与结晶组分熔点温度差1.5℃，换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心处的温差度不大于5℃，发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道，并最终排出结晶器，结晶层温度到达35.5℃时停止升温，在35.5℃下维持5h后发汗过程结束。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化，晶体层全部熔化后作为产品排出结晶器。所得碳酸乙烯酯产品纯度99.993％，回收率82％。
实施例21
本发明所述的结晶分离提纯方法。
如图3所述，含碳酸乙烯酯浓度为99.5％的原料(乙二醇0.45％，二乙二醇0.05％)进入结晶器中，结晶器内部安装四片波纹状板2，其中的两片波纹状板靠近结晶器壁面安装，两片波纹状板与结晶器壁面之间构成2个汗液流通通道1，另外两片波纹状板，居中安装，两片波纹状板之间构成1个汗液流通通道1，所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2-1和连接板2-2，且二者均沿所述通道1轴向向下倾斜(55°)设置，所述支撑板2-1上开有通孔，开孔率为75％，孔径为1.5mm；所述通道1和板2占结晶腔容积的40％。
向换热介质流通通道中通入换热介质对物料进行缓慢的冷却结晶，降温过程确保换热介质与结晶物料之间的温差≤5℃，结晶组分析出后在换热表面形成晶体层，结晶温度到达30℃时，结晶过程结束后，排出结晶母液。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行缓慢升温发汗，升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤5℃，换热界面处的晶体层的温度与结晶组分熔点温度差2℃，换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心处的温差度不大于5℃，发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道，并最终排出结晶器，结晶层温度到达36℃时停止升温，在36℃下维持3h后发汗过程结束。向换热介质流通通道中通入换热介质对晶体层进行升温熔化，晶体层全部熔化后作为产品排出结晶器。所得碳酸乙烯酯产品纯度99.994％，回收率84％。
对比例19
按照实施例19进行，不同的是，结晶器不安装板2，所得碳酸乙烯酯产品纯度99.91％，回收率40％。
对比例20
按照实施例20进行，不同的是，结晶器不安装板2，所得碳酸乙烯酯产品纯度99.92％，回收率70％。
对比例21
按照实施例21进行，不同的是，结晶器不安装板2，所得碳酸乙烯酯产品纯度99.93％，回收率75％。
实施例22
如图4所述，含对二氯苯浓度为90％的原料(邻二氯苯9％，间二氯苯1％)进入结晶器中，结晶器内部安装四片波纹状板2，其中的两片波纹状板靠近结晶器壁面安装，两片波纹状板与结晶器壁面之间构成2个汗液流通通道1，另外两片波纹状板，居中安装，位于两片换热板之间，两片波纹状板之间构成1个汗液流通通道1，所述波纹状板2包括依次连接的支撑板2-1和连接板2-2，且二者均沿所述通道1轴向向下倾斜(55°)设置，所述支撑板2-1上开有通孔，开孔率为60％，孔径为1mm；所述通道1和板2占结晶腔容积的40％。
向换热板3中通入换热介质对物料进行缓慢的冷却结晶，降温过程确保换热介质与结晶物料之间的温差≤10℃，结晶组分析出后在换热表面形成晶体层，结晶温度到达10℃时，结晶过程结束后，排出结晶母液。向换热板3中通入换热介质对晶体层进行缓慢升温发汗，升温过程确保换热介质与结晶层之间的温差≤10℃，换热界面处的晶体层的温度与结晶组分熔点温度差2℃，换热界面处的晶体层的温度与晶体层中心处的温差度不大于5℃，发汗过程产生的汗液通过板2上设置的通孔流入汗液流通通道，并最终排出结晶器，结晶层温度到达54℃时停止升温，在54℃下维持12h后发汗过程结束。向换热板3中通入换热介质对晶体层进行升温熔化，晶体层全部熔化后作为产品排出结晶器。所得对二氯苯产品纯度99.99％，回收率90％。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (12)
1.一种分离提纯装置，所述分离提纯装置包括设置有结晶腔的结晶器，所述结晶腔中设置有供流体流过的通道(1)和用于限定该通道(1)的板(2)，所述板(2)上开有供结晶腔中的流体流入所述通道(1)的通孔。
2.根据权利要求1所述的分离提纯装置，其中，所述结晶腔中设置有一片或两片以上的所述板(2)；
优选地，所述结晶腔中设置有一片所述板(2)，且所述板(2)与结晶器的器壁形成所述通道(1)；
优选地，所述结晶腔中设置有两片以上的所述板(2)，更优选为2-50个，且不同所述板(2)之间或所述板(2)与结晶器的器壁形成所述通道(1)；
优选地，所述结晶腔中设置有一个以上的换热板，所述换热板用于将待分离提纯物料和换热介质进行换热。
3.根据权利要求1或2所述的分离提纯装置，其中，所述通道(1)的轴向沿结晶腔的高度延伸。
4.根据权利要求3所述的分离提纯装置，其中，所述板(2)包括至少两个支撑板(2-1)和至少一个连接板(2-2)，所述支撑板(2-1)沿所述通道(1)轴向向下倾斜设置，且所述支撑板(2-1)上设置有所述通孔；所述连接板(2-2)用于连接两个相邻的支撑板(2-1)；
优选地，所述板(2)为波纹状。
5.根据权利要求4所述的分离提纯装置，其中，所述支撑板(2-1)的开孔率为20-80％，优选为40-80％，更优选为50-75％；
优选地，所述通孔的孔径为0.5-3mm，进一步优选为0.5-1.5mm；
优选地，所述供流体流过的通道(1)和所述板(2)占结晶腔容积的80％以下，更优选为60％以下。
6.一种分离提纯方法，该方法包括：
a)将待分离提纯物料在结晶器中进行冷却结晶，所述结晶器的结晶腔中设置有供流体流过的通道(1)和用于限定该通道的板(2)，所述板(2)上开有通孔；
b)将步骤a)得到的第一晶体层进行升温发汗，得到的汗液通过所述通孔从结晶腔进入所述通道(1)，排出结晶器；
c)将步骤b)得到的第二晶体层进行升温熔化。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述结晶腔中设置有一片或两片以上的所述板(2)；
优选地，所述结晶腔中设置有一片所述板(2)，且所述板(2)与结晶器的器壁形成所述通道(1)；
优选地，所述结晶腔中设置有两片以上的所述板(2)，更优选为2-50个，且不同所述板(2)之间或所述板(2)与结晶器的器壁形成所述通道(1)；
优选地，所述结晶腔中设置有一个以上的板(3)，所述板(3)用于将待分离提纯物料和换热介质进行换热。
8.根据权利要求6所述的方法，其中，所述通道(1)的轴向沿结晶腔的高度延伸；
优选地，所述板(2)包括至少两个支撑板(2-1)和至少一个连接板(2-2)，所述支撑板(2-1)沿所述通道(1)轴向向下倾斜设置，且所述支撑板(2-1)上设置有所述通孔；所述连接板(2-2)用于连接两个相邻的支撑板(2-1)；
优选地，所述板(2)为波纹状。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述支撑板(2-1)的开孔率为20-80％，优选为40-80％，更优选为50-75％；
优选地，所述通孔的孔径为0.5-3mm，进一步优选为0.5-1.5mm；
优选地，所述通道(1)和所述板(2)的总体积占结晶腔容积的80％以下，更优选为60％以下。
10.根据权利要求6-9中任意一项所述的方法，其中，步骤a)中，通过第一换热介质对所述待分离提纯物料进行冷却结晶；
优选地，所述冷却结晶过程中，所述第一换热介质与待分离提纯物料的传热温差不大于20℃，优选不大于15℃，更优选不大于5℃；
步骤b)中，通过第二换热介质对所述第一晶体层进行升温发汗；
优选地，所述发汗过程中，第二换热介质与所述第一晶体层的传热温差不大于20℃，优选不大于15℃，更优选不大于5℃；
进一步优选地，所述发汗过程中，换热界面处的第一晶体层的温度与结晶组分熔点温度差为-5℃至5℃，优选为-2℃至2℃；
进一步优选地，所述发汗过程中，换热界面处的第一晶体层的温度与第一晶体层中心处的温差度不大于10℃，优选不大于5℃。
11.根据权利要求6-10中任意一项所述的方法，其中，该方法还包括：在步骤a)所述冷却结晶过程中，加入晶种；
优选地，所述晶种为冷却结晶得到的冷却结晶产品；
优选地，该方法还包括：在步骤c)所述熔化过程中，将熔化得到的产品循环至结晶器中用于促进第二晶体层的熔化。
12.根据权利要求6-11中任意一项所述的方法，其中，所述待分离提纯物料含有同分异构体或熔点相差在5℃以上的物质，优选地，所述待分离提纯物料含有对二氯苯及其同分异构体、对硝基氯苯及其同分异构体、均四甲苯及其同分异构体、2,6-二甲基萘及其同分异构体、2,6-二异丙基萘及其同分异构体、对二甲苯及其同分异构体或者碳酸乙烯酯及醇类杂质。
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