CN112670447A - 一种具有快充性能的钛酸锂电极及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种具有快充性能的钛酸锂电极及制备方法。所述钛酸锂电极使用钛酸锂复合材料制成,该复合材料由纳米尺寸钛酸锂和附着在其表面的石墨化碳层以及与之复合的高纯石墨烯和碳纳米管组成。石墨化碳层、高纯石墨烯和碳纳米均具有优异的电子导电性,其包覆或与钛酸锂复合,可协同形成高效电子导通三维通道。纳米尺寸的钛酸锂可缩短锂离子迁移路径。两者协同,可使上述钛酸锂复合材料具备快充特性。所述制备方法为:以纳米尺寸的二氧化钛、沥青、碳酸锂、高纯石墨烯及高纯碳纳米管为原料,采用湿化学法,使沥青与碳酸锂均匀包覆在二氧化钛表面、高纯石墨烯和高纯碳纳米管与二氧化钛均匀混合,然后再惰性气氛煅烧处理,制备得到上述复合材料。

Description

一种具有快充性能的钛酸锂电极及制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料和制备技术领域,具体来讲,涉及一种具有快充性能的钛酸锂复合材料及其制备方法、以及由该钛酸锂复合材料形成的负电极及其锂离子电池。
背景技术
随着生产、生活水平的提高及对环境污染的日益关注,当前以锂离子电池为动力或者辅助动力的绿色环保电动汽车(EV)开始被人们提倡、关注并逐渐进入人们的生活,对锂离子电池的快充性能提出了更高的要求。
尖晶石型钛酸锂(Li4Ti5O12,LTO)作为一种锂离子电池负极材料,具有循环寿命长、安全性能高、环境友好等特点,被认为是最具前景的动力锂离子电池负极材料之一,从而受到广泛关注。与其它负极材料相比,LTO具有两个突出的优点:(1)充放电电压平台为1.55V(vs.Li+/Li),能够避免常用电解液在其表面的还原分解,安全性高;(2)为“零应变”电极材料,晶胞在锂离子脱嵌过程中几乎无体积变化,循环性能优异。
然而,LTO的电子导电率低,锂离子迁移速率也不高,大电流充放电时电极极化严重,导致其倍率性能(快速充放电性能)较差。为了改善LTO快速充放电性能,人们对其进行纳米化,离子掺杂和导电材料包覆/复合等改性处理。然而,对钛酸锂的处理往往只集中在某个片面领域,例如,纳米化只是提升锂离子的扩散效率,包覆导电材料只提高导电性能等,因此对钛酸锂快充性能的提升有限。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的上述不足中的至少一项。例如,本发明的目的之一在于提供一种能够制备可做电极材料且能够快速充电的钛酸锂复合电极材料及其方法。
为了实现上述目的,本发明的目的之一在于提供一种具有快充性能的钛酸锂复合材料的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:将沥青、酚醛树脂或聚苯胺与碳酸锂分散于有机溶剂中,充分搅拌形成固含量为0.1g~1g/L的第一稳定悬浊液,将高纯石墨烯(例如,质量百分比纯度达99.9%以上)和碳纳米管均匀分散于有机溶剂中,形成固含量为0.01g~0.1g/L的第二稳定悬浊液;将所述第一稳定悬浊液与所述第二稳定悬浊液充分混合,形成固含量为0.1g~1g/L的第三稳定悬浊液;向所述第三稳定悬浊液中加入二氧化钛,搅拌、蒸干有机溶剂、研磨得到前躯体;将所述前驱体置于惰性氛围中,并于600~900℃煅烧,制备得到表面包覆石墨化碳层并与高纯石墨烯和碳纳米管复合的纳米钛酸锂复合材料。
在本发明的一个示例性实施例中,所述煅烧的时间可以为6~12h。
在本发明的一个示例性实施例中,所述第一稳定悬浊液的固含量可以为0.4g~0.7g/L,所述第二稳定悬浊液的固含量可以为0.04g~0.07g/L。
在本发明的一个示例性实施例中,所述蒸干有机溶剂的步骤可通过冷凝蒸干方式进行,且回收有机溶剂。
在本发明的一个示例性实施例中,所述煅烧的温度可以为750~820℃。
本发明的另一方面提供了一种具有快充性能的钛酸锂复合材料,所述钛酸锂复合材料通过如上所述的制备方法得到。
在本发明的一个示例性实施例中,所述钛酸锂复合材料中的钛酸锂的尺寸不大于100nm,且石墨化碳层对钛酸锂表面进行原位包覆,并且钛酸锂能够同时与高纯石墨稀和碳纳米管复合。
在本发明的一个示例性实施例中,所述石墨化碳层、高纯石墨烯和碳纳米管在钛酸锂复合材料中的质量百分含量可以为1%~5%。
本发明的又一方面提供了一种具有快充性能的钛酸锂负电极,所述钛酸锂负电极包括如上所述的钛酸锂复合材料。
本发明的再一方面提供了一种具有快充性能的钛酸锂离子电池,所述钛酸锂离子电池包括如上所述的钛酸锂负电极。
与现有技术相比,本发明的有益效果包括:能够提供一种具有快充性能的钛酸锂负极复合材料及制备方法,具体来讲,钛酸锂负极复合材料由纳米尺寸钛酸锂(Li4Ti5O12)和附着在其表面的石墨化碳层以及与之复合的高纯石墨烯和碳纳米管组成,石墨化碳层、高纯石墨烯和碳纳米均具有优异的电子导电性,其包覆或者与钛酸锂复合,可以协同形成高效电子导通三维通道;纳米尺寸的钛酸锂可以缩短锂离子迁移路径;两者协同,能够使上述钛酸锂复合材料具备快充特性。
附图说明
图1示出了比较实施例1的钛酸锂的SEM图。
图2示出了示例1的钛酸锂复合材料的SEM图。
图3示出了示例1的钛酸锂复合材料的另一放大的SEM图。
图4示出了示例1的钛酸锂复合材料的TEM图。
图5示出了示例1的钛酸锂复合材料与对比实施例1中的钛酸锂的倍率性能比较。
具体实施方式
在下文中,将结合示例性实施例来详细说明本发明的可快充的钛酸锂复合材料及其制备方法、负电极与电池(也可称为具有快充性能的钛酸锂电极及制备方法)。
在本发明的一个示例性实施例中,具有快充性能的钛酸锂复合材料(也可称为钛酸锂负极复合材料)的制备方法通过以下步骤实现:
(1)准备第一、第二稳定悬浊液
将碳酸锂和沥青分散于乙醇中,充分搅拌形成固含量为0.1g~1g/L的第一稳定悬浊液。这里,乙醇可用丙酮、乙醚等有机溶剂替代,不过考虑到丙酮、乙醚的毒性问题,优选乙醇。沥青可用酚醛树脂或聚苯胺替代。此外,所述第一稳定悬浊液的固含量可以进一步为0.4g~0.7g/L。
将高纯石墨烯和碳纳米管均匀分散于乙醇中,形成固含量为0.01g~0.1g/L的第二稳定悬浊液。此外,所述第二稳定悬浊液的固含量可以进一步为0.04g~0.07g/L。这里,乙醇可用丙酮、乙醚等有机溶剂替代,不过考虑到丙酮、乙醚的毒性问题,优选乙醇。
(2)形成混合的第三稳定悬浊液
将所述第一稳定悬浊液与所述第二稳定悬浊液充分混合,形成固含量为0.1g~1g/L的第三稳定悬浊液。这里,第三稳定悬浊液的固含量可以为0.4g~0.7g/L。
(3)形成前躯体
向所述第三稳定悬浊液中加入二氧化钛,搅拌、蒸干乙醇、研磨得到前躯体。这里,二氧化钛的加入量可以根据钛酸锂的化学计量比按照碳酸锂的量确定。蒸干乙醇和研磨的步骤可先后进行或同时进行。此外,蒸干乙醇的步骤可通过冷凝蒸干方式进行,且可对乙醇进行回收。
(4)惰性气氛的煅烧反应
将步骤(3)中制得的前驱体置于惰性氛围中,并于600~900℃条件下煅烧,制备得到表面包覆石墨化碳层并与高纯石墨烯和碳纳米管复合的纳米钛酸锂复合电极材料。优选地,煅烧的时间可以为6~12h。此外,煅烧的温度可进一步为750~820℃。惰性气氛可以为氩气或者氮气。
在本发明的另一个示例性实施例中,具有快充性能的钛酸锂复合材料通过如上所述的制备方法得到,其中,钛酸锂的尺寸不大于100nm,有利于缩短锂离子的迁移通道,且能够形成对钛酸锂表面进行原位包覆的石墨化碳层,并且钛酸锂能够同时与高纯石墨稀和碳纳米管复合。此外,所述石墨化碳层、高纯石墨烯和碳纳米管在钛酸锂复合材料中的质量百分含量为1%~5%,进一步可以为2.5%~3.5%。在本发明中,石墨化碳层、高纯石墨烯和碳纳米管在复合材料中的质量百分含量如低于1%,则无法形成高效的导电网络;如高于5%,由于石墨化碳层、高纯石墨烯和碳纳米管均属于电化学惰性材料,不贡献容量,会使电极的容量降低。当石墨化碳层、高纯石墨烯和碳纳米管在复合材料中的质量百分含量在优化的2.5%~3.5%时,该电极在使用时,不需要添加额外的导电添加剂,仍具有优异的快充性能。
总体来讲,本发明的钛酸锂复合材料及其制备方法能够利用石墨化碳层、高纯石墨烯和碳纳米管材料对纳米钛酸锂表面的原位包覆和复合(LTO/C/Graphene/CNT),有效解决以钛酸锂为负极的锂离子电池的快充问题。
具体来讲,本发明的实现机理可概括为:通过湿化学法结合惰性氛围煅烧处理所形成的石墨化碳层、高纯石墨烯和碳纳米管均具有优异的电子导电性,电子导电率在600~1500S/cm,其原位包覆或者与钛酸锂复合,能够协同形成高效电子导通三维通道,构建高效电子导电网络;而且有助于形成纳米尺寸的钛酸锂,并且纳米尺寸的钛酸锂能够缩短锂离子迁移路径;进而在前述两种效应的协同作用下,能够制备得到具备快充特性的钛酸锂复合材料。
示例1
称取一定量的碳酸锂和沥青,分散在乙醇中,充分搅拌形成固含量为0.2g/L的稳定悬浊液(A)。然后,称取一定量的高纯石墨烯和碳纳米管材料,均匀分散在乙醇中,形成固含量为0.03g/L的稳定悬浊液(B)。
把悬浊液(B)加入悬浊液(A)中,充分混合,形成固含量约为0.2g/L的稳定悬浊液(C)。在悬浊液(C)中加入化学计量比的二氧化钛,搅拌、冷凝蒸干乙醇,并回收乙醇,把产物充分研磨。
将上述干燥的前驱体置于氮气氛围中,800℃温度下煅烧8h,制备钛酸锂复合材料。
图2示出了示例1的钛酸锂复合材料的SEM图。图3示出了示例1的钛酸锂复合材料的另一放大的SEM图。从图2和如3可以观察到,合成的钛酸锂为纳米尺寸(<100nm),说明钛酸锂与碳纳米管能够起到阻隔作用,抑制钛酸锂颗粒在煅烧过程中的团聚和生长;此外,高纯石墨烯与碳纳米管能够与钛酸锂均匀复合在一起。图4示出了示例1的钛酸锂复合材料的TEM图。从图4可以观察到,钛酸锂表面有包覆的石墨化结构的碳层(简称为石墨化碳层)。也就是说,由图2、图3和图4可以看出,示例1的制备方法能够形成表面包覆石墨化碳层并与高纯石墨烯和碳纳米管复合的尺寸在100nm以内的钛酸锂复合电极材料。
以下采用示例1的钛酸锂复合材料形成负极,并组装扣式电池,以测试电池性能。
称取0.425g示例1的钛酸锂复合材料,加入0.05g乙炔黑作导电剂和0.025gLA-132作粘结剂;在玛瑙研钵中均匀研磨混合,制成电极浆料并均匀涂覆在铝箔上,打片后在真空烘箱中,温度为70℃下干燥12h,制得电极片,放入手套箱中。
以该电极片为工作电极,金属锂为对电极,Celgard2400为隔膜,1mol/L LiPF6/EC:DEC:DMC(体积比1:1:1)为电解液,组装组成CR2032扣式电池。
在室温下进行恒流充放电测试,倍率性能的测试电压范围为1.0V~3.0V,充放电倍率为0.2C循环5次,0.5C、1.0C、3.0C、5.0C、10.0C各10次,然后再回到0.5C循环10次。
经检测,本示例的钛酸锂复合材料在0.2C下的首次放电比容量为167mAh/g,3.0C下的首次放电比容量为152mAh/g,10.0C下的首次放电比容量为140mAh/g。其倍率性能明显优于对比实施例1中未改性的钛酸锂负极材料。
比较实施例1
称取一定量的碳酸锂,分散在乙醇中,充分搅拌形成固含量为0.2g/L的稳定悬浊液(A);然后加入化学计量比的二氧化钛,搅拌、冷凝蒸干乙醇,并回收乙醇,把产物充分研磨;将上述干燥的前驱体置于惰性氛围中,800℃温度下煅烧8h,制备得到钛酸锂负极材料(本比较实施例中可简称为钛酸锂)。
扣式电池的组装:称取0.425g上述钛酸锂负极材料,加入0.05g乙炔黑作导电剂和0.025gLA-132作粘结剂,在玛瑙研钵中均匀研磨混合,制成电极浆料在均匀涂覆在铝箔上,打片后在真空烘箱中,温度为70℃下干燥12h,制得电极片,放入手套箱中。以该电极片为工作电极,金属锂为对电极,Celgard2400为隔膜,1mol/LLiPF6/EC:DEC:DMC(体积比1:1:1)为电解液,组装组成CR2032扣式电池。
在室温下进行恒流充放电测试,倍率性能的测试电压范围为1.0V~3.0V,充放电倍率为0.2C循环5次,0.5C、1.0C、3.0C、5.0C、10.0C各10次,然后再回到0.5C循环10次。
本钛酸锂负极材料在0.2C下的首次放电比容量为162mAh/g,3.0C下的首次放电比容量为122mAh/g,10.0C下的首次放电比容量仅为70mAh/g。其倍率性能明显差于示例1中的钛酸锂复合材料。
图1示出了比较实施例1的钛酸锂的SEM图。从图1可以观察到,可以观察到其实际上是亚微米尺寸(~500nm),说明湿化学法合成纳米尺寸的钛酸锂有一定的难度。
图5示出了示例1的钛酸锂复合材料与对比实施例1中的钛酸锂的倍率性能比较,其纵坐标为放电比电容量(mAh/g),横坐标为循环次数,方块代表比较实施例1中的钛酸锂(LTO),圆点代表示例1的钛酸锂复合材料(LTO/C/Graphene/CNT)。从图5可以观察到示例1的钛酸锂复合材料能够展现出优异的倍率性能,明显优于比较实施例1的钛酸锂。
另外,经多次类似于示例1的实验和检测,本发明的钛酸锂复合材料在0.2C下的首次放电比容量均不小于165mAh/g,3.0C下的首次放电比容量均不小于145mAh/g,10.0C下的首次放电比容量不小于130mAh/g,体现出良好的倍率性能,具有良好的快充性能。
综上所述,本发明的可快充的钛酸锂复合材料及其制备方法的优点包括:
(1)能够充分发挥“点、线、面”协同效应(原位包覆的石墨化碳层可以认为是接触的“点”、高纯碳纳米管可以认为是“线”、高纯石墨烯可以认为是“面”),构建高效三维导电网络,提升钛酸锂复合材料的电子导电性;
(2)石墨化碳层、碳纳米管和高纯石墨烯材料能够抑制钛酸锂的生长,确保制备出来的是纳米尺寸的钛酸锂,保证有高效的锂离子扩散效率;
(3)高电子和锂离子导电性,确保钛酸锂具有快充特性;
(4)采用的原位湿化学法结合惰性氛围热处理的制备方法,工艺简便,成本低,适合规模化生产。
尽管上面已经结合示例性实施例及附图描述了本发明,但是本领域普通技术人员应该清楚,在不脱离权利要求的精神和范围的情况下,可以对上述实施例进行各种修改。

Claims (10)

1.一种具有快充性能的钛酸锂复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
将沥青、酚醛树脂或聚苯胺与碳酸锂分散于有机溶剂中,充分搅拌形成固含量为0.1g~1g/L的第一稳定悬浊液,将石墨烯和碳纳米管均匀分散于有机溶剂中,形成固含量为0.01g~0.1g/L的第二稳定悬浊液;
将所述第一稳定悬浊液与所述第二稳定悬浊液充分混合,形成固含量为0.1g~1g/L的第三稳定悬浊液;
向所述第三稳定悬浊液中加入二氧化钛,搅拌、蒸干有机溶剂、研磨得到前躯体;
将所述前驱体置于惰性氛围中,并于600~900℃煅烧,制备得到表面包覆石墨化碳层并与石墨烯和碳纳米管复合的纳米钛酸锂复合材料。
2.根据权利要求1所述的钛酸锂复合材料的制备方法,其特征在于,所述煅烧的时间为6~12h。
3.根据权利要求1所述的钛酸锂复合材料的制备方法,其特征在于,所述第一稳定悬浊液的固含量为0.4g~0.7g/L,所述第二稳定悬浊液的固含量为0.04g~0.07g/L。
4.根据权利要求1所述的钛酸锂复合材料的制备方法,其特征在于,所述蒸干有机溶剂的步骤通过冷凝蒸干方式进行,且回收有机溶剂。
5.根据权利要求1所述的钛酸锂复合材料的制备方法,其特征在于,所述煅烧的温度为750~820℃。
6.一种具有快充性能的钛酸锂复合材料,所述钛酸锂复合材料通过如权利要求1~5中任意一项所述的制备方法得到。
7.根据权利要求6所述的钛酸锂复合材料,其特征在于,所述钛酸锂复合材料中的钛酸锂的尺寸不大于100nm,且石墨化碳层对钛酸锂表面进行原位包覆,并且钛酸锂能够同时与石墨稀和碳纳米管复合。
8.根据权利要求7所述的钛酸锂复合材料,其特征在于,所述石墨化碳层、石墨烯和碳纳米管在钛酸锂复合材料中的质量百分含量为1%~5%。
9.一种具有快充性能的钛酸锂负电极,其特征在于,所述钛酸锂负电极包括如权利要求6所述的钛酸锂复合材料。
10.一种具有快充性能的钛酸锂离子电池,其特征在于,所述钛酸锂离子电池包括如权利要求9所述的钛酸锂负电极。
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