CN112662938B - 一种耐高温排气歧管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种耐高温排气歧管包括：排气歧管基体和复合涂层，所述复合涂层由内至外依次为多孔氧化铝涂层、多孔二氧化硅涂层、二氧化硅涂层；所述排气歧管基体的原料包括以下重量百分成分：C：3.3‑3.8％，Si：1.9‑3.0％，Mn：0.2‑0.5％，Cr：0.8‑1.2％，Mo：1.0‑1.5％，B：0.1‑0.2％，Ti：0.2‑0.4％，P＜0.1％，S＜0.07％，余量为铁及其它不可避免的杂质。通过改善排气歧管合金成分以及涂覆多孔氧化铝涂层/多孔二氧化硅涂层/二氧化硅涂层的复合涂层，提高排气歧管的耐高温以及耐腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明属于排气歧管技术领域，涉及一种耐高温排气歧管及其制备方法。
背景技术
汽车发动机排气歧管是将发动机各气缸排出的废弃汇集到一起排出车外的重要部件，这个排气系统的工作效率的高低取决于排气歧管的设计与制造。随着汽车发动机功率的不断提高和排气温度的升高，排气歧管经受排出的高温气流的热循环冲击，以及行驶中恶劣的气候条件等，排气歧管的热载荷不断增加，因而要求发动机排气歧管的材料更加耐热、耐氧化。
目前，通常采用2种途径来提高合金的抗高温氧化性能：(1)通过改变合金的成分和控制组织结构来改善；如中国专利CN10288855B公开了一种耐高温抗氧化排气歧管球墨铸铁，球墨铸铁由质量分数分别为 3.15％～3.25％、4.15％～4.35％、1.20％～1.30％、0.20％～0.24％、0.15％～0.18％、 0.012％～0.014％、0.027％～0.031％、0.048％～0.055％的C、Si、Mo、V、Mn、 S、P、Mg和余量的Fe组成，通过球墨铸铁的元素匹配和含量控制，使得球墨铸铁的高温力学性能和抗氧化性能提高。(2)通过在基体表面制备涂层来提高耐温性能；如中国专利CN106523118B公开了一种汽车发动机排气系统支架，该排气系统支架的表面依次涂覆有耐热涂层、耐腐蚀涂层和金属耐磨涂层，通过耐热涂层、耐腐蚀涂层和金属耐磨涂层的相互配合，使得支架具有优良的耐热性能。
发明内容
本发明提供一种耐高温排气歧管，以及该耐高温排气歧管的制备方法，通过改善排气歧管合金成分以及涂覆多孔氧化铝涂层/多孔二氧化硅涂层/ 二氧化硅涂层的复合涂层，提高排气歧管的耐高温以及耐腐蚀性能。
本发明的一个目的在于提供一种耐高温排气歧管，所述耐高温排气歧管包括：排气歧管基体和复合涂层，所述复合涂层由内至外依次为多孔氧化铝涂层、多孔二氧化硅涂层、二氧化硅涂层；
所述排气歧管基体的原料包括以下重量百分成分：C：3.3-3.8％，Si： 1.9-3.0％，Mn：0.2-0.5％，Cr：0.8-1.2％，Mo：1.0-1.5％，B：0.1-0.2％， Ti：0.2-0.4％，P＜0.1％，S＜0.07％，余量为铁及其它不可避免的杂质。
排气歧管基体由球墨铸铁材料制成，球磨铸铁中的碳、硅含量较高，碳高有助于石墨化，硅高有效地减小白口倾向，保证球化效果。锰与碳形成碳化锰，偏析于晶界，提高材料的韧性。S可以与球化剂中的Mg反应生成MgS夹渣，增加球化剂的消耗，降低球化效果，P易形成磷共晶，割裂基体，使球磨铸铁韧性明显降低，同时还加大形成疏松的倾向，因此，控制P、S含量在极低范围，以降低其有害作用。添加的Mo、B元素可以形成耐高温的MoSi系、MoSiB系等钼硅化合物，其中，Mo2SiB2、Mo5SiB2钼硅硼化合物具有极好的耐高温性能。
本发明的另一个目的在于提供上述耐高温排气歧管的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照排气歧管基体的原料配料，然后送入真空感应炉中熔炼，球化、孕育后，浇铸，热处理，得排气歧管基体；
(2)将排气歧管基体浸渍在含聚乙烯醇的铝溶胶中20-50s，晾干， 100-120℃烘干1-3h，再浸渍在含聚乙二醇的硅溶胶中20-50s，晾干， 100-120℃烘干1-3h，再浸渍在硅溶胶中20-50s，100-120℃烘干1-3h；
(3)将经过步骤(2)处理的排气歧管基体置于马弗炉中500-600℃焙烧3-6h，得耐高温排气歧管。
排气歧管基体采用常规的浇铸方法制得，原料熔炼温度为 1520-1550℃；球化处理采用镁硅铁球化剂，镁硅铁球化剂加入量占主料质量百分比的0.5-1.0％；孕育处理中加入占主料质量百分比为0.1-0.3％的锶硅孕育剂；在1350-1450℃下浇铸成型；热处理为：将铸件升温至850-950℃，保温2-5h。
排气歧管基体浸渍在溶胶中的具体方法为：用金属线拴在排气歧管基体上，在含聚乙烯醇的铝溶胶中浸泡20-50s后慢慢地用金属线以10-50mm/min的速度将基体从溶胶中提拉出来，基体表面迅速形成一层凝胶膜，将镀好膜的基体置于阴凉通风处晾干，然后100-120℃下烘干；然后重复上述步骤将基体浸泡在含聚乙二醇的硅溶胶中20-50s，取出、晾干、100-120℃下烘干；然后重复上述步骤将基体浸泡在硅溶胶中20-50s，取出、晾干、100-120℃下烘干。
经过浸渍涂膜处理的基体在高温下焙烧，即得表面涂覆有多孔氧化铝涂层、多孔二氧化硅涂层、二氧化硅涂层的排气管歧管。
二氧化硅具有良好的耐高温和抗氧化性能，采用溶胶-凝胶法在排气歧管表面制备二氧化硅氧化膜涂层，可起提高材料耐高温性能的作用。本发明在二氧化硅涂层与基体之间还涂覆多孔氧化铝涂层、多孔二氧化硅涂层，多孔氧化铝和多孔二氧化硅本身具有优异的耐高温和抗氧化性，而多孔结构起到隔空作用，有利于温度扩散，提高材料的耐温性能。
作为优选，所述含聚乙烯醇的铝溶胶的制备方法包括：将拟薄水铝石粉分散于水中，搅拌形成悬浮液，在冷凝回流下，滴加硝酸溶液解胶， 70-90℃下搅拌1-5h形成铝溶胶，再加入聚乙烯醇，搅拌后形成含聚乙烯醇的铝溶胶。
在铝溶胶中添加聚乙烯醇可以提高铝溶胶涂层与基体的结合性，同时聚乙烯醇在后续的焙烧过程中挥发，有利于形成多孔氧化铝。
聚乙烯醇分子量优选为10-14万。
作为优选，悬浮液中，拟薄水铝石粉的质量分数为15-20wt％。铝溶胶中AlOOH的质量分数会影响涂层氧化铝量，控制拟薄水铝石粉的质量分数为15-20wt％有利于在排气歧管表面得到适宜氧化铝量。
作为优选，按[H+]/[Al3+]摩尔比0.07-0.20滴加硝酸溶液，硝酸溶液的浓度优选为2-5mol/L。
作为优选，聚乙烯醇的加入量为2-6wt％。聚乙烯醇作为粘结剂和致孔剂，含量过多会形成过大孔径，反而影响材料的耐热性能。
作为优选，所述硅溶胶的制备方法包括：将正硅酸乙酯溶于无水乙醇中，然后加入硝酸溶液，搅拌30-60min后，在室温下陈化1-3h，形成硅溶胶。
作为优选，正硅酸乙酯：无水乙醇：硝酸：水的摩尔比为(0.8-1.2)： (25-35)：(0.1-0.5)：(4-6)。
作为优选，所述含聚乙二醇的硅溶胶的制备方法包括：在上述制备的硅溶胶中，再加入聚乙二醇，搅拌后形成含聚乙二醇的硅溶胶。
在硅溶胶中添加聚乙二醇可以提高硅溶胶涂层与基体的结合性，同时聚乙二醇在后续的焙烧过程中挥发，有利于形成多孔二氧化硅。
聚乙二醇的分子量优选为400-3000，添加低分子量的聚乙二醇制备溶胶的粒径分布较窄且粒径较小，有利于涂层在多孔氧化铝涂层上的均匀分布与负载。
作为优选，聚乙二醇的加入量为2-6wt％。聚乙二醇起到粘结剂和致孔剂作用，含量过多会导致二氧化硅形成过大孔径，反而不利于材料的耐热性能。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明在排气歧管基体原料成分中包括合理量的Mo和B，Mo、 B元素的添加有利于形成耐高温的MoSi系、MoSiB系等钼硅化合物，通过改善原料成分来提高排气歧管的耐高温性能；
(2)本发明以二氧化硅涂层作为涂层最外层，其具有良好的耐高温和抗氧化性能，从而提高材料的耐高温性能；同时还在二氧化硅涂层与基体之间涂覆多孔氧化铝涂层、多孔二氧化硅涂层，多孔氧化铝和多孔二氧化硅本身具有优异的耐高温和抗氧化性，而多孔结构位于外层涂层及基体之间起到隔空作用，有利于温度扩散，提高材料的耐温性能。
(3)本发明在铝溶胶中加入聚乙烯醇，在硅溶胶中加入聚乙二醇，聚乙烯醇、聚乙二醇提高溶胶涂层与基体的结合性，并用于形成多孔结构。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步描述说明。如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
拟薄水铝石粉购自中国铝业股份有限公司，牌号为P-G-03；
聚乙烯醇为中国台湾长春化工(江苏)有限公司生产的聚乙烯醇BP-24；
聚乙二醇PEG600购自美国陶氏。
实施例1
本实施例1的耐高温排气歧管的制备方法，包括以下步骤：
(1)排气歧管基体的原料包括以下重量百分成分：C：3.5％，Si：2.1％， Mn：0.3％，Cr：1.0％，Mo：1.3％，B：0.15％，Ti：0.3％，P：0.03％，S： 0.02％，余量为铁及其它不可避免的杂质；按照上述原料配料，然后送入真空感应炉中在1530℃熔炼，加入0.8％镁硅铁球化剂球化，加入0.2％锶硅孕育剂孕育后，于1420℃浇铸，将获得的铸件升温至880℃，保温3h，随炉冷却至500℃，出炉；
(2)用金属线拴在排气歧管基体上，在含聚乙烯醇的铝溶胶中浸泡 30s后慢慢地用金属线30mm/min的速度将基体从溶胶中提拉出来，基体表面迅速形成一层凝胶膜，将镀好膜的基体置于阴凉通风处晾干，然后120℃下烘干1h；然后重复上述步骤将基体浸泡在含聚乙二醇的硅溶胶中30s，取出、晾干、120℃下烘干1h；然后重复上述步骤将基体浸泡在硅溶胶中 30s，取出、晾干、120℃下烘干2h。
(3)将经过步骤(2)处理的排气歧管基体置于马弗炉中560℃焙烧 4h，得耐高温排气歧管。
步骤(2)中，含聚乙烯醇的铝溶胶的制备方法包括：称取800g拟薄水铝石粉放入三颈烧瓶中，加入4200g去离子水，搅拌0.5h形成悬浮液，冷凝回流下，按[H+]/[Al3+]摩尔比0.08逐滴加入4mol/L硝酸溶液，85℃下搅拌反应2h，形成铝溶胶，再加入200g聚乙烯醇BP-24。
步骤(2)中，硅溶胶的制备方法包括：先将1000g正硅酸乙酯加入 7000g的无水乙醇中，用磁力搅拌器搅拌60min，然后加入100g硝酸和450g 去离子水的混合溶液，再搅拌60min，最后室温下陈化24小时就得到无色透明的硅溶胶；含聚乙二醇的硅溶胶的制备方法包括：在上述硅溶胶中加入340g PEG60，搅拌后形成含聚乙二醇的硅溶胶。
实施例2
本实施例2的耐高温排气歧管的制备方法，包括以下步骤：
(1)排气歧管基体的原料包括以下重量百分成分：C：3.3％，Si：1.9％， Mn：0.2％，Cr：0.8％，Mo：1.1％，B：0.1％，Ti：0.2％，P：0.05％，S： 0.02％，余量为铁及其它不可避免的杂质；按照上述原料配料，然后送入真空感应炉中在1540℃熔炼，加入0.6％镁硅铁球化剂球化，加入0.1％锶硅孕育剂孕育后，于1400℃浇铸，将获得的铸件升温至850℃，保温4h，随炉冷却至510℃，出炉；
(2)用金属线拴在排气歧管基体上，在含聚乙烯醇的铝溶胶中浸泡 20s后慢慢地用金属线30mm/min的速度将基体从溶胶中提拉出来，基体表面迅速形成一层凝胶膜，将镀好膜的基体置于阴凉通风处晾干，然后110℃下烘干1.5h；然后重复上述步骤将基体浸泡在含聚乙二醇的硅溶胶中20s，取出、晾干、110℃下烘干1.5h；然后重复上述步骤将基体浸泡在硅溶胶中 20s，取出、晾干、110℃下烘干3h。
(3)将经过步骤(2)处理的排气歧管基体置于马弗炉中550℃焙烧 4.5h，得耐高温排气歧管。
步骤(2)中，含聚乙烯醇的铝溶胶的制备方法包括：称取700g拟薄水铝石粉放入三颈烧瓶中，加入4300g去离子水，搅拌0.5h形成悬浮液，冷凝回流下，按[H+]/[Al3+]摩尔比0.07逐滴加入3mol/L硝酸溶液，80℃下搅拌反应2h，形成铝溶胶，再加入150g聚乙烯醇BP-24。
步骤(2)中，硅溶胶的制备方法包括：先将1100g正硅酸乙酯加入 6900g的无水乙醇中，用磁力搅拌器搅拌40min，然后加入80g硝酸和400 去离子水的混合溶液，再搅拌60min，最后室温下陈化24小时就得到无色透明的硅溶胶；含聚乙二醇的硅溶胶的制备方法包括：在上述硅溶胶中加入255g PEG60，搅拌后形成含聚乙二醇的硅溶胶。
实施例3
本实施例3的耐高温排气歧管的制备方法，包括以下步骤：
(1)排气歧管基体的原料包括以下重量百分成分：C：3.8％，Si：2.8％，Mn：0.5％，Cr：0.9％，Mo：1.5％，B：0.2％，Ti：0.4％，P：0.02％，S： 0.01％，余量为铁及其它不可避免的杂质；按照上述原料配料，然后送入真空感应炉中在1550℃熔炼，加入0.8％镁硅铁球化剂球化，加入0.3％锶硅孕育剂孕育后，于1420℃浇铸，将获得的铸件升温至900℃，保温3h，随炉冷却至520℃，出炉；
(2)用金属线拴在排气歧管基体上，在含聚乙烯醇的铝溶胶中浸泡 40s后慢慢地用金属线30mm/min的速度将基体从溶胶中提拉出来，基体表面迅速形成一层凝胶膜，将镀好膜的基体置于阴凉通风处晾干，然后120℃下烘干1h；然后重复上述步骤将基体浸泡在含聚乙二醇的硅溶胶中40s，取出、晾干、110℃下烘干1.5h；然后重复上述步骤将基体浸泡在硅溶胶中 40s，取出、晾干、120℃下烘干2h。
(3)将经过步骤(2)处理的排气歧管基体置于马弗炉中580℃焙烧 4h，得耐高温排气歧管。
步骤(2)中，含聚乙烯醇的铝溶胶的制备方法包括：称取1000g拟薄水铝石粉放入三颈烧瓶中，加入4000g去离子水，搅拌0.5h形成悬浮液，冷凝回流下，按[H+]/[Al3+]摩尔比0.1逐滴加入4mol/L硝酸溶液，90℃下搅拌反应1.5h，形成铝溶胶，再加入250g聚乙烯醇BP-24。
步骤(2)中，硅溶胶的制备方法包括：先将1400g正硅酸乙酯加入 8000g的无水乙醇中，用磁力搅拌器搅拌50min，然后加入110g硝酸和600 去离子水的混合溶液，再搅拌50min，最后室温下陈化24小时就得到无色透明的硅溶胶；含聚乙二醇的硅溶胶的制备方法包括：在上述硅溶胶中加入500g PEG60，搅拌后形成含聚乙二醇的硅溶胶。
涂层抗高温和耐腐蚀性试验
分别按照实施例1-3耐高温排气歧管的制备方法制备长方体试样1-3。
试样4的制备方法与试样1的制备方法区别在于：无步骤(2)和(3)，得到的基体表面无涂层。
试样5的制备方法与试样1的制备方法区别在于，试样5的步骤(2) 为：用金属线拴在基体上，在硅溶胶中浸泡30s，取出、晾干、120℃下烘干2h。其它与试样1相同。
试样6的制备方法与试样1的制备方法区别在于，试样6的步骤(2) 为：用金属线拴在基体上，在含聚乙烯醇的铝溶胶中浸泡30s后慢慢地用金属线30mm/min的速度将基体从溶胶中提拉出来，基体表面迅速形成一层凝胶膜，将镀好膜的基体置于阴凉通风处晾干，然后120℃下烘干1h；然后重复上述步骤将基体浸泡在含聚乙二醇的硅溶胶中30s，取出、晾干、 120℃下烘干1h。其它与试样1相同。
试样7的制备方法与试样1的的制备方法区别在于，试样7的步骤(2) 为：用金属线拴在基体上，在铝溶胶(不包括聚乙烯醇)中浸泡30s后慢慢地用金属线30mm/min的速度将基体从溶胶中提拉出来，基体表面迅速形成一层凝胶膜，将镀好膜的基体置于阴凉通风处晾干，然后120℃下烘干 1h；然后重复上述步骤将基体浸泡在硅溶胶中30s，取出、晾干、120℃下烘干1h；然后重复上述步骤将基体浸泡在硅溶胶中30s，取出、晾干、120℃下烘干2h。其它与试样1相同。
将试样1-7置于高温电炉中，在900℃下放置6h，然后取出称重，试样1-7的抗氧化增重见表1。
将试样1-7置于50℃的6％FeCl3溶液中保温48h，取出，去除表面反应产物，计算试样腐蚀失重，结果见表1。
表1试样1-7的耐高温及耐腐蚀性能
从表1可以看出，试样1-3的耐高温和耐腐蚀性能优异。试样4无涂层保护，氧化增重和腐蚀失重较大；试样5仅有二氧化硅层保护，试样6 仅有两层多孔层保护，耐高温和耐腐蚀性能都相对试样1降低；试样7采用氧化铝层\二氧化硅层\二氧化硅层，缺少多孔结构的隔空效果，其耐高温性能相对试样1有所降低。
综上所述，本发明采用多孔氧化铝层\多孔二氧化硅层\二氧化硅层复合涂层保护基体，可显著提高材料的耐温性和耐蚀性。
本文中所述具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明，并不限定本发明的保护范围。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (9)
1.一种耐高温排气歧管，其特征在于，所述耐高温排气歧管包括：排气歧管基体和复合涂层，所述复合涂层由内至外依次为多孔氧化铝涂层、多孔二氧化硅涂层、二氧化硅涂层；
所述排气歧管基体的原料包括以下重量百分成分：C：3.3-3.8％，Si：1.9-3.0％，Mn：0.2-0.5％，Cr：0.8-1.2％，Mo：1.0-1.5％，B：0.1-0.2％，Ti：0.2-0.4％，P＜0.1％，S＜0.07％，余量为铁及其它不可避免的杂质；
所述耐高温排气歧管的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照排气歧管基体的原料配料，然后送入真空感应炉中熔炼，球化、孕育后，浇铸，热处理，得排气歧管基体；
(2)将排气歧管基体浸渍在含聚乙烯醇的铝溶胶中20-50s，晾干，100-120℃烘干1-3h，再浸渍在含聚乙二醇的硅溶胶中20-50s，晾干，100-120℃烘干1-3h，再浸渍在硅溶胶中20-50s，100-120℃烘干1-3h；
(3)将经过步骤(2)处理的排气歧管基体置于马弗炉中500-600℃焙烧3-6h，得耐高温排气歧管。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温排气歧管，其特征在于，所述含聚乙烯醇的铝溶胶的制备方法包括：将拟薄水铝石粉分散于水中，搅拌形成悬浮液，在冷凝回流下，滴加硝酸溶液解胶，70-90℃下搅拌1-5h形成铝溶胶，再加入聚乙烯醇，搅拌后形成含聚乙烯醇的铝溶胶。
3.根据权利要求2所述的一种耐高温排气歧管，其特征在于，悬浮液中，拟薄水铝石粉的质量分数为15-20wt％。
4.根据权利要求2所述的一种耐高温排气歧管，其特征在于，按[H+]/[Al3+]摩尔比0.07-0.20滴加硝酸溶液。
5.根据权利要求2所述的一种耐高温排气歧管，其特征在于，聚乙烯醇的加入量为2-6wt％。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温排气歧管，其特征在于，所述硅溶胶的制备方法包括：将正硅酸乙酯溶于无水乙醇中，然后加入硝酸溶液，搅拌30-60min后，在室温下陈化1-3h，形成硅溶胶。
7.根据权利要求6所述的一种耐高温排气歧管，其特征在于，正硅酸乙酯：无水乙醇：硝酸：水的摩尔比为(0.8-1.2)：(25-35)：(0.1-0.5)：(4-6)。
8.根据权利要求6所述的一种耐高温排气歧管，其特征在于，所述含聚乙二醇的硅溶胶的制备方法包括：在硅溶胶中，再加入聚乙二醇，搅拌后形成含聚乙二醇的硅溶胶。
9.根据权利要求8所述的一种耐高温排气歧管，其特征在于，聚乙二醇的加入量为2-6wt％。
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