CN112662163A - 一种高流动性聚苯醚复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高流动性聚苯醚复合材料制备方法，包括以下步骤：步骤一，将10～15份碳化钼粉末分散在400～1000份水中，加入30～50份改性剂，搅拌，反应结束后除去多余水分，得到改性碳化钼；步骤二，将改性碳化钼分散于DMF中并用探针超声15～20分钟，干燥；步骤三，取步骤二所得碳化钼粉末，在O3气流下使用UV处理10～15分钟；步骤四，将步骤三所得碳化钼粉末与300～1000份聚苯醚颗粒混合，使用双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒。本发明使用超薄二维Mo2C(碳化钼)晶体改性PPO的方法，在不损失阻燃、强度等性能的前提下，提升PPO的流动性与韧性。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料制法，具体为一种高流动性聚苯醚复合材料制备方法。
背景技术
聚苯醚，简称PPO，是一种耐较高温度的工程塑料。聚苯醚及改性聚苯醚以其优良的性能和众多品种，很快发展成为当今世界五大工程塑料之一。沙伯基础、旭化成、GE、BASF等知名公司已经开始了PPO的量产工作，主要产品包括汽车零部件、新能源汽车动力电池外壳与支架、高压电器配件、电工工具组件等，市场前景十分广阔。
PPO具有优异的物理机械性能，较高的硬度和韧性；蠕变小，尺寸稳定性优良。同时，PPO耐热性极佳，玻璃化温度达211℃，熔点为268℃，热分解温度为330℃。更重要的是，PPO在很宽的温度及频率范围内能保持良好的电性能，其介电常数和介电损耗角正切在工程塑料中最小，且不受温度、湿度及频率的影响。
但是，PPO也有着明显的缺点。首先PPO熔体流动性差，单纯树脂难以注射成型，极大的限制了其适用范围；冲击强度差，制品发脆，熔接强度也不好；由于PPO具有优异的耐化学药品性，所以其涂装性与着色性不理想。
因此，对PPO进行改性，提高其加工性能与抗冲击性能，同时保留PPO原有的优异特性，成为PPO产业中新兴的热点。目前，对PPO进行改性的主要是加入高抗冲聚苯乙烯、尼龙、聚苯硫醚等聚合物混合，虽然可以改善流动性、冲击强度等性能，却同时大幅降低了PPO的力学性能、阻燃性等性能。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种提高颗粒与聚合物分子链的相互作用的高流动性聚苯醚复合材料制备方法。
技术方案：本发明所述的一种高流动性聚苯醚复合材料制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将10～15份碳化钼粉末分散在400～1000份水中，加入30～50份改性剂，搅拌，反应结束后除去多余水分，得到改性碳化钼；
步骤二，将改性碳化钼分散于DMF中并用探针超声15～20分钟，干燥；
步骤三，取步骤二所得碳化钼粉末，在O3气流下使用UV处理10～15分钟；
步骤四，将步骤三所得碳化钼粉末与300～1000份聚苯醚颗粒混合，使用双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒。
其中，碳化钼为二维碳化钼。二维碳化钼的为1～10nm。
步骤一中，搅拌速度为100～500r/min，搅拌时间为1～24min。
步骤二中，干燥温度为80～110℃，干燥时间为4～24小时。
步骤三中，UV处理的功率为100～1000W，O3流量5～30ml/min。
步骤四中，双螺杆挤出机的挤出温度为250～300℃，螺杆长径比40～48，螺杆转速180～200rpm。
工作原理：碳化钼属于过渡族金属碳化物，是碳进入过渡金属的晶格形成的一族具有金属性质的间充型化合物。金属碳化物作为一类具有很高硬度、良好稳定性和抗腐蚀性的新型功能材料，已经在各种耐高温、耐磨擦和耐化学腐蚀的机械领域得到应用。采用上层铜箔/底层钼箔构成的双金属叠片作为生长基体的化学气相沉积(CVD)方法，在高温下通过铜催化裂解甲烷生成的碳原子与扩散到铜表面的钼原子反应生长出高质量的超薄二维Mo2C晶体。这些二维Mo2C晶体具有规则的几何形状，仅有几个纳米厚，尺寸可达上百微米，并且具有很高的化学和热稳定性。通过本发明提供的方法对Mo2C进行表面改性，能够在Mo2C表面可控的大量接枝聚合物，调控Mo2C的颗粒大小。而UV/O3的处理则能够在颗粒表面引入更多的活性基团，提高颗粒与聚合物分子链的相互作用，从而对聚合物的流变性能产生影响，并且提高其力学性能。。
有益效果：本发明和现有技术相比，具有如下显著性特点：
1、使用超薄二维Mo2C(碳化钼)晶体改性PPO的方法，能够大幅提升PPO的流动性与韧性；
2、PPO本体所具备的其他优异特性，如阻燃、高强度等不被损失；
3、所得产品可以方便的使用注塑等成型工艺，极大的拓展了材料的使用范围。
具体实施方式
以下各实施例中所使用的原料和装置均为现有。碳化钼粉末为超薄二维Mo2C，样品状态为粉末状，纯度99.9％，颗粒厚度1纳米-100纳米，颗粒面积0.1-1000μm2。UV处理所使用是Senlight model SSP16-110紫外/臭氧处理仪。
实施例1
一种高流动性聚苯醚复合材料制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将10份碳化钼粉末分散在400份水中，加入30份改性剂多巴胺，在100r/min的搅拌速度下搅拌1min，反应结束后除去多余水分，得到改性碳化钼；
步骤二，将改性碳化钼分散于DMF中并用探针超声15分钟，除去多余溶剂，80℃干燥真空干燥24小时；
步骤三，取10g步骤二所得碳化钼粉末，在O3气流下使用UV处理10分钟，UV处理的功率为100W，O3流量5ml/min；
步骤四，将步骤三所得碳化钼粉末与300份聚苯醚颗粒混合，使用双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，挤出温度为250℃，螺杆长径比40，螺杆转速180rpm。
实施例2
一种高流动性聚苯醚复合材料制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将15份碳化钼粉末分散在1000份水中，加入50份改性剂多巴胺，在500r/min的搅拌速度下搅拌24min，反应结束后除去多余水分，得到改性碳化钼；
步骤二，将改性碳化钼分散于DMF中并用探针超声20分钟，除去多余溶剂，110℃干燥4小时；
步骤三，取10g步骤二所得碳化钼粉末，在O3气流下使用UV处理15分钟，UV处理的功率为1000W，O3流量30ml/min；
步骤四，将步骤三所得碳化钼粉末与1000份聚苯醚颗粒混合，使用双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，挤出温度为300℃，螺杆长径比48，螺杆转速200rpm。
实施例3
一种高流动性聚苯醚复合材料制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将13份碳化钼粉末分散在700份水中，加入40份改性剂多巴胺，在300r/min的搅拌速度下搅拌12min，反应结束后除去多余水分，得到改性碳化钼；
步骤二，将改性碳化钼分散于DMF中并用探针超声18分钟，除去多余溶剂，95℃真空干燥24小时；
步骤三，取10g步骤二所得碳化钼粉末，在O3气流下使用UV处理13分钟，UV处理的功率为500W，O3流量18ml/min；
步骤四，将步骤三所得碳化钼粉末与650份聚苯醚颗粒混合，使用双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，挤出温度为275℃，螺杆长径比44，螺杆转速190rpm。
实施例4
一种高流动性聚苯醚复合材料制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将10份碳化钼粉末分散在500份水中，加入30份改性剂多巴胺，在200r/min的搅拌速度下搅拌10min，反应结束后除去多余水分，得到改性碳化钼；
步骤二，将改性碳化钼分散于DMF中并用探针超声15分钟，除去多余溶剂，85℃真空干燥8小时；
步骤三，取10g步骤二所得碳化钼粉末，在O3气流下使用UV处理15分钟，UV处理的功率为200W，O3流量10ml/min；
步骤四，将步骤三所得碳化钼粉末与1000份聚苯醚颗粒混合，使用双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，挤出温度为260℃，螺杆长径比40，螺杆转速200rpm，得到产物A。
实施例5
一种高流动性聚苯醚复合材料制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将10份碳化钼粉末分散在1000份水中，加入40份改性剂KH560，在400r/min的搅拌速度下搅拌5min，反应结束后除去多余水分，得到改性碳化钼；
步骤二，将改性碳化钼分散于DMF中并用探针超声15分钟，除去多余溶剂，100℃真空干燥20小时；
步骤三，取10g步骤二所得碳化钼粉末，在O3气流下使用UV处理15分钟，UV处理的功率为900W，O3流量20ml/min；
步骤四，将步骤三所得碳化钼粉末与500份聚苯醚颗粒混合，使用双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，挤出温度为260℃，螺杆长径比40，螺杆转速200rpm，得到产物B。
实施例6
一种高流动性聚苯醚复合材料制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将10份碳化钼粉末分散在400份水中，加入50份改性剂十二烷基磺酸钠，在400r/min的搅拌速度下搅拌5min，反应结束后除去多余水分，得到改性碳化钼；
步骤二，将改性碳化钼分散于DMF中并用探针超声15分钟，除去多余溶剂，100℃真空干燥20小时；
步骤三，取10g步骤二所得碳化钼粉末，在O3气流下使用UV处理15分钟，UV处理的功率为900W，O3流量20ml/min；
步骤四，将步骤三所得碳化钼粉末与300份聚苯醚颗粒混合，使用双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，挤出温度为260℃，螺杆长径比40，螺杆转速200rpm，得到产物C。
对比例1
1.2份HIPS与1份PPO颗粒混合，使用双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，得到产物D。挤出温度260℃，螺杆长径比40，螺杆转速200rpm，得到产物D。
对比例2
十份普通的六方晶格碳化钼分散在400份水中，加入50份改性剂十二烷基磺酸钠，在400r/min的搅拌速度下搅拌5min，反应结束后除去多余水分。将改性碳化钼分散于DMF中并用探针超声15分钟，除去多余溶剂，100℃真空干燥20小时。取10g所得碳化钼粉末，在O3气流下使用UV处理15分钟，UV处理的功率为900W，O3流量20ml/min。将上述碳化钼粉末与300份聚苯醚颗粒混合，使用双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，挤出温度为260℃，螺杆长径比40，螺杆转速200rpm，得到产物E。
表1试样性能测试结果
将实施例4-6、对比例1、2所得试样进行如上表1的测试，结合具体数据可以看出：改性碳化钼的加入能够显著改善PPO的加工流动性，使其与传统的加入HIPS的改性方法具有较为接近的熔融指数，能够应用于注塑加工，且材料的介电性能略有提升。重要的是，碳化钼的加入不会破坏PPO自身的阻燃特性，且碳化钼的阻隔与促进成碳的作用还能进一步提高复合材料的阻燃效果。检测结果显示，本发明中碳化钼改性PPO达到V-0级阻燃，完全能够在电气电池等领域使用。同时，碳化钼改性复合材料还具有比传统HIPS改性PPO更好的力学性能，拉伸模量提高近25％。对比例2的数据表明，普通六方晶格碳化钼的加入对产品熔融指数的提高没有任何贡献，产品流动性差，难以加工成型。且材料阻燃性降低，总体性能大幅低于由二维碳化钼制备的复合材料。
Claims (7)
1.一种高流动性聚苯醚复合材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将10～15份碳化钼粉末分散在400～1000份水中，加入30～50份改性剂，搅拌，反应结束后除去多余水分，得到改性碳化钼；
步骤二，将改性碳化钼分散于DMF中并用探针超声15～20分钟，干燥；
步骤三，取步骤二所得碳化钼粉末，在O3气流下使用UV处理10～15分钟；
步骤四，将步骤三所得碳化钼粉末与300～1000份聚苯醚颗粒混合，使用双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒。
2.根据权利要求1所述的一种高流动性聚苯醚复合材料制备方法，其特征在于：所述碳化钼为二维碳化钼。
3.根据权利要求2所述的一种高流动性聚苯醚复合材料制备方法，其特征在于：所述二维碳化钼的为1～10nm。
4.根据权利要求1所述的一种高流动性聚苯醚复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤一中，搅拌速度为100～500r/min，搅拌时间为1～24min。
5.根据权利要求1所述的一种高流动性聚苯醚复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤二中，干燥温度为80～110℃，干燥时间为4～24小时。
6.根据权利要求1所述的一种高流动性聚苯醚复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤三中，UV处理的功率为100～1000W，O3流量5～30ml/min。
7.根据权利要求1所述的一种高流动性聚苯醚复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤四中，双螺杆挤出机的挤出温度为250～300℃，螺杆长径比40～48，螺杆转速180～200rpm。
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