CN112662162B - 一种抗紫外黄变led用浅色聚苯醚组合物及其制备方法 - Google Patents

一种抗紫外黄变led用浅色聚苯醚组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物及其制备方法，聚苯醚30～60份；聚苯乙烯树脂20‑50份；阻燃剂5～15份；二氧化钛8～15份；紫外线吸收剂1～3份；DMPO1～3份；抗氧剂1～3份；所述紫外线吸收剂的主吸收峰≤280nm；所述抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物按照GBT16422.3标准测得的色差ΔE＜4；制备方法为：按照配方比称取原料，混合后出料，冷却后由双螺杆挤出机主喂料口加入经双螺杆挤出机挤出并造粒，制备得到抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物。本发明的方法简单易行，制得的抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物具有优越的耐热性、超高的遮光性和优异的流动性，以及良好的阻燃性和尺寸稳定性，耐紫外光照特性。

Description

一种抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物及其制备方法。
背景技术
聚苯醚(Polyphenylene ether，简称PPE或PPO)是一种具有良好的力学性能、化学稳定性、介电性能、耐热性及阻燃性的高性能的热塑性工程塑料，但是PPO分子链刚性较大，缺口冲击非常敏感，其较高的熔体粘度，致使其不能注塑成型，并且PPO还具有耐油性差的缺点，这些特点极大地限制了其应用。通常PPO与其他高分子材料作为组合物来使用，常见的有PPO/聚苯乙烯组合物、PPO/聚酰胺组合物等。
现有技术中，有关LED用高遮光的PPO组合物主要是PPO与HIPS及PPO与PA的组合物，如专利CN101195704A公开了一种阻光性PPO/HIPS组合物，具有高反射率和油墨附着力，专利CN103724979B公开了高流动、高耐热及高遮光PPO/PA合金材料，但均未涉及耐紫外线老化要求。专利CN103021281A公开了一种LED显示器用PPO高遮光材料，采用了PPO和钛白粉作为遮盖物，但众所周知，纯PPO流动性很差，不能注塑成型，遮盖物在树脂中的分散性差，亦未能达到耐紫外线和老化要求。PPO的结构特点导致其耐紫外线能力较弱，极易黄变，故此类材料在应用时，尤其是用作浅色部件时，大多对材料表面进行喷涂油墨，以规避紫外线引起的PPO黄变问题，但喷涂油墨污染严重。
因此，研究一种新型的抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物及其制备方法具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的上述问题，提供一种抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物，包括如下质量份数的各组分：
聚苯醚30～60份；
聚苯乙烯树脂20-50份；
阻燃剂5～15份；
二氧化钛8～15份；
紫外线吸收剂 1～3份；
DMPO 1～3份；
抗氧剂 1～3份；
采用聚苯醚和聚苯乙烯树脂(HIPS)，聚苯醚和HIPS具有完全的相容性，便于钛白粉在基体中的分散，同时具有更优秀的流动性；与现有纯聚苯醚材料相比，更是具有超高的流动性；
DMPO为5,5-二甲基-1-吡咯啉-N-氧化物，CAS.3317-61-1；
所述紫外线吸收剂的主吸收峰≤280nm，紫外线吸收剂可选用UV-1577、Chimassorb81等；
浅色是由钛白粉(二氧化钛)决定的，本发明的抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物的L值＞85；
所述抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物按照GBT16422.3标准测得的色差ΔE＜4；按照ISO179标准测得的简支梁缺口冲击强度为7.8～11.2KJ/m2；UL94 1.5mm阻燃级别为V1；按照IEC60695-2-12(2mm)标准进行测试，灼热引燃指数770℃通过；遮光性能为1.5mm厚不透光。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物，所述聚苯醚在25℃氯仿中的特性粘度为0.2～0.6dL/g，可选用蓝星化工新材料股份有限公司生产的PPO LXR038、PPOLXR045及PPO LXR050。
如上所述的一种抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物，所述聚苯乙烯树脂为上海赛科生产的HIPS622P。
如上所述的一种抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物，所述阻燃剂为有机磷系阻燃剂；采用有机磷系阻燃剂，在使组合物具有优良的阻燃性的同时，可满足ROHS和Reach法规要求。
如上所述的一种抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物，所述有机磷系阻燃剂为磷酸三乙脂、间亚苯基四苯基双磷酸酯(RDP)和双酚A双(二苯基磷酸酯)中的一种以上。
如上所述的一种抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物，所述二氧化钛为金红石型二氧化钛，可选用美国杜邦公司生产的R-105。
如上所述的一种抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物，所述抗氧剂为抗氧剂1098，具有较好的耐高温性能。
本发明还提供制备如上所述的一种抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物的方法，包括如下步骤：
(1)按重量份数计，将聚苯醚30～60份、聚苯乙烯树脂20～50份、阻燃剂5～15份、二氧化钛8～15份、抗氧剂1～3份、紫外线吸收剂1～3份和DMPO 1～3份混合后出料，冷却后由双螺杆挤出机主喂料口加入；
(2)经双螺杆挤出机挤出并造粒，制备得到抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物的制备方法，步骤(1)中混合的时间为2～5分钟。
如上所述的一种抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物的制备方法，步骤(2)中双螺杆挤出机的转速为180～600转/分，温度为235～275℃。
本发明的机理如下：
聚苯醚中的苯氧键断链，所形成的自由基再被氧化成苯醌基团，苯醌基团的积累及积累的苯醌基团间及自由基间的偶合反应，是导致聚苯醚材料黄变的根本原因，应用DMPO可以迅速捕捉和封端被紫外线照射损伤产生的自由基，从而阻止苯氧自由基被氧化成苯醌以及苯醌间及自由基之间的偶合反应，防止苯醌及苯醌偶合物的积聚，从而改善材料黄变。
在试验过程中发现，主吸收峰≤280nm的紫外线吸收剂，可以有效降低聚苯醚材料的黄变，这是因为聚苯醚主要的紫外吸收波长在287～290nm，而且芳香杂环化合物紫外吸收波长在230～270nm，近似物质诸如苯酚的主要紫外吸收范围也是在260～280nm。故而本发明选用主吸收峰≤280nm的紫外线吸收剂，可以有效吸收破坏苯氧键的紫外线，尽量避免苯氧自由基的形成，而在不可避免的苯氧自由基形成后，DMPO可以迅速地对产生的苯氧自由基进行湮灭，防止其被氧化成苯醌而产生黄变，故而两种助剂的共同使用，产生了正向加和作用，有效改善了LED用聚苯醚组合物的抗紫外黄变性能。
有益效果：
(1)本发明的一种抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物的制备方法，简单易行，可推广性强；
(2)与现有技术相比，本发明制备得到的抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物具有优越的耐热性、超高的遮光性和优异的流动性，以及良好的阻燃性和尺寸稳定性，耐紫外光照特性，且无卤阻燃，符合ROHS和Reach法规要求，可生产浅色的LED数码管及点阵模块等产品。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明的抗紫外黄变性能采用GBT16422.3标准的测试方法测得，按照GBT16422.3标准测试具体为：在UVB-313，8h干燥，4h凝露为一个循环，7个循环后合计84h。
实施例1
一种抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料的准备；各组分的质量份数如下：
聚苯醚30份；
聚苯乙烯树脂20份；
阻燃剂5份；
二氧化钛8份；
紫外线吸收剂1份；
DMPO 1份；
抗氧剂1份；
其中聚苯醚在25℃氯仿中的特性粘度为0.2dL/g；聚苯乙烯树脂为HIPS 622P；阻燃剂为磷酸三乙脂；二氧化钛为金红石型二氧化钛；紫外线吸收剂为Tinuvin 1577，紫外线吸收剂的主吸收峰为260～280nm；抗氧剂为抗氧剂1098；
(2)将原料聚苯醚、聚苯乙烯树脂、阻燃剂、二氧化钛、抗氧剂、紫外线吸收剂和DMPO经由高速混合机混合后出料，混合的时间为2分钟；
(3)经双螺杆挤出机挤出并造粒，制备得到抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物；双螺杆挤出机的转速为180转/分，温度为235℃。
制得的抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物按照GBT16422.3标准测得的色差ΔE为3.8；按照ISO 179标准测得的简支梁缺口冲击强度为8KJ/m2；UL94 1.5mm阻燃级别为V1；按照IEC60695-2-12(2mm)标准进行测试，灼热引燃指数770℃通过；遮光性能为1.5mm厚不透光。
实施例2
一种抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料的准备；各组分的质量份数如下：
聚苯醚35份；
聚苯乙烯树脂25份；
阻燃剂7份；
二氧化钛9份；
紫外线吸收剂1份；
DMPO 1份；
抗氧剂1份；
其中聚苯醚在25℃氯仿中的特性粘度为0.3dL/g；聚苯乙烯树脂为HIPS 622P；阻燃剂为磷酸三乙脂；二氧化钛为金红石型二氧化钛；紫外线吸收剂为Tinuvin 1577，紫外线吸收剂的主吸收峰为260～280nm；抗氧剂为抗氧剂1098；
(2)将原料聚苯醚、聚苯乙烯树脂、阻燃剂、二氧化钛、抗氧剂、紫外线吸收剂和DMPO经由高速混合机混合后出料，混合的时间为2分钟；
(3)经双螺杆挤出机挤出并造粒，制备得到抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物；双螺杆挤出机的转速为280转/分，温度为240℃。
制得的抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物按照GBT16422.3标准测得的色差ΔE为3.6；按照ISO 179标准测得的简支梁缺口冲击强度为8.5KJ/m2；UL94 1.5mm阻燃级别为V1；按照IEC60695-2-12(2mm)标准进行测试，灼热引燃指数770℃通过；遮光性能为1.5mm厚不透光。
实施例3
一种抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料的准备；各组分的质量份数如下：
聚苯醚40份；
聚苯乙烯树脂30份；
阻燃剂9份；
二氧化钛10份；
紫外线吸收剂2份；
DMPO 1份；
抗氧剂1份；
其中聚苯醚在25℃氯仿中的特性粘度为0.4dL/g；聚苯乙烯树脂为HIPS 622P；阻燃剂为间亚苯基四苯基双磷酸酯；二氧化钛为金红石型二氧化钛；紫外线吸收剂为Tinuvin1577，紫外线吸收剂的主吸收峰为260～280nm；抗氧剂为抗氧剂1098；
(2)将原料聚苯醚、聚苯乙烯树脂、阻燃剂、二氧化钛、抗氧剂、紫外线吸收剂和DMPO经由高速混合机混合后出料，混合的时间为3分钟；
(3)经双螺杆挤出机挤出并造粒，制备得到抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物；双螺杆挤出机的转速为440转/分，温度为250℃。
制得的抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物按照GBT16422.3标准测得的色差ΔE为3.3；按照ISO 179标准测得的简支梁缺口冲击强度为9.6KJ/m2；UL94 1.5mm阻燃级别为V1；按照IEC60695-2-12(2mm)标准进行测试，灼热引燃指数770℃通过；遮光性能为1.5mm厚不透光。
实施例4
一种抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料的准备；各组分的质量份数如下：
聚苯醚45份；
聚苯乙烯树脂35份；
阻燃剂10份；
二氧化钛11份；
紫外线吸收剂2份；
DMPO 2份；
抗氧剂2份；
其中聚苯醚在25℃氯仿中的特性粘度为0.4dL/g；聚苯乙烯树脂为HIPS 622P；阻燃剂为间亚苯基四苯基双磷酸酯；二氧化钛为金红石型二氧化钛；紫外线吸收剂为Tinuvin1577，紫外线吸收剂的主吸收峰为260～280nm；抗氧剂为抗氧剂1098；
(2)将原料聚苯醚、聚苯乙烯树脂、阻燃剂、二氧化钛、抗氧剂、紫外线吸收剂和DMPO经由高速混合机混合后出料，混合的时间为3分钟；
(3)经双螺杆挤出机挤出并造粒，制备得到抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物；双螺杆挤出机的转速为490转/分，温度为255℃。
制得的抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物按照GBT16422.3标准测得的色差ΔE为2.6；按照ISO 179标准测得的简支梁缺口冲击强度为8.6KJ/m2；UL94 1.5mm阻燃级别为V1；按照IEC60695-2-12(2mm)标准进行测试，灼热引燃指数770℃通过；遮光性能为1.5mm厚不透光。
实施例5
一种抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料的准备；各组分的质量份数如下：
聚苯醚50份；
聚苯乙烯树脂40份；
阻燃剂12份；
二氧化钛12份；
紫外线吸收剂2份；
DMPO 2份；
抗氧剂2份；
其中聚苯醚在25℃氯仿中的特性粘度为0.5dL/g；聚苯乙烯树脂为HIPS 622P；阻燃剂为双酚A双(二苯基磷酸酯)；二氧化钛为金红石型二氧化钛；紫外线吸收剂为Tinuvin1577，紫外线吸收剂的主吸收峰为260～280nm；抗氧剂为抗氧剂1098；
(2)将原料聚苯醚、聚苯乙烯树脂、阻燃剂、二氧化钛、抗氧剂、紫外线吸收剂和DMPO经由高速混合机混合后出料，混合的时间为4分钟；
(3)经双螺杆挤出机挤出并造粒，制备得到抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物；双螺杆挤出机的转速为540转/分，温度为260℃。
制得的抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物按照GBT16422.3标准测得的色差ΔE为2.4；按照ISO 179标准测得的简支梁缺口冲击强度为10.2KJ/m2；UL94 1.5mm阻燃级别为V1；按照IEC60695-2-12(2mm)标准进行测试，灼热引燃指数770℃通过；遮光性能为1.5mm厚不透光。
实施例6
一种抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料的准备；各组分的质量份数如下：
聚苯醚55份；
聚苯乙烯树脂45份；
阻燃剂14份；
二氧化钛13份；
紫外线吸收剂3份；
DMPO 3份；
抗氧剂3份；
其中聚苯醚在25℃氯仿中的特性粘度为0.5dL/g；聚苯乙烯树脂为HIPS 622P；阻燃剂为双酚A双(二苯基磷酸酯)；二氧化钛为金红石型二氧化钛；紫外线吸收剂为Chimassorb81，紫外线吸收剂的主吸收峰为270～280nm；抗氧剂为抗氧剂1098；
(2)将原料聚苯醚、聚苯乙烯树脂、阻燃剂、二氧化钛、抗氧剂、紫外线吸收剂和DMPO经由高速混合机混合后出料，混合的时间为4分钟；
(3)经双螺杆挤出机挤出并造粒，制备得到抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物；双螺杆挤出机的转速为580转/分，温度为270℃。
制得的抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物按照GBT16422.3标准测得的色差ΔE为2.5；按照ISO 179标准测得的简支梁缺口冲击强度为11.2KJ/m2；UL94 1.5mm阻燃级别为V1；按照IEC60695-2-12(2mm)标准进行测试，灼热引燃指数770℃通过；遮光性能为1.5mm厚不透光。
实施例7
一种抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料的准备；各组分的质量份数如下：
聚苯醚60份；
聚苯乙烯树脂50份；
阻燃剂15份；
二氧化钛15份；
紫外线吸收剂3份；
DMPO 3份；
抗氧剂3份；
其中聚苯醚在25℃氯仿中的特性粘度为0.6dL/g；聚苯乙烯树脂为HIPS 622P；阻燃剂为磷酸三乙脂、间亚苯基四苯基双磷酸酯，且质量之比为1:1；二氧化钛为金红石型二氧化钛；紫外线吸收剂为Chimassorb81，紫外线吸收剂的主吸收峰为270～280nm；抗氧剂为抗氧剂1098；
(2)将原料聚苯醚、聚苯乙烯树脂、阻燃剂、二氧化钛、抗氧剂、紫外线吸收剂和DMPO经由高速混合机混合后出料，混合的时间为5分钟；
(3)经双螺杆挤出机挤出并造粒，制备得到抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物；双螺杆挤出机的转速为600转/分，温度为275℃。
制得的抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物按照GBT16422.3标准测得的色差ΔE为2；按照ISO 179标准测得的简支梁缺口冲击强度为7.8KJ/m2；UL94 1.5mm阻燃级别为V1；按照IEC60695-2-12(2mm)标准进行测试，灼热引燃指数770℃通过；遮光性能为1.5mm厚不透光。
对比例1
一种抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于原料中的紫外线吸收剂为UV234，吸收峰为300～350nm。
制得的抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物按照GBT16422.3标准测得的色差ΔE为8.2，简支梁缺口冲击强度7.8KJ/m2，UL94 1.5mm阻燃达到V1级，灼热丝引燃指数2mm厚度，GWFI 770℃通过，1.5mm不透光。
与实施例1相比，对比例1的抗紫外线黄变能力比实施例1差，这是因为选用的主吸收波长为300～350nm的紫外线吸收剂，不足以吸收让聚苯醚产生黄变的紫外线，从而导致其黄变比实施例要严重。
对比例2
一种抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于原料中的DMPO替换为Revonox 051(CAS.1261240-30-5)。
制得的抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物按照GBT16422.3标准测得的色差ΔE为10.3，冲击强度8.2KJ/m2，UL94 1.5mm阻燃达到V1级，灼热丝引燃指数2mm厚度，GWFI 770℃通过，1.5mm不透光。
与实施例1相比，对比例2的抗紫外线黄变性能比实施例1差，这是因为DMPO可以有效阻止苯氧自由基被氧化成苯醌，且不会引起苯醌基团积聚，而Revonox 051阻碍苯氧自由基被氧化成苯醌的效率不足，不能有效湮灭苯氧自由基基团。

Claims (7)

1.一种抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物，其特征在于包括如下质量份数的各组分：
聚苯醚30~60份；
聚苯乙烯树脂 20-50份；
阻燃剂5~15份；
二氧化钛8~15份；
紫外线吸收剂 1~3份；
DMPO 1~3份；
抗氧剂 1~3份；
所述聚苯醚在25℃氯仿中的特性粘度为0.2~0.6dL/g；
所述阻燃剂为有机磷系阻燃剂；
所述DMPO为5,5-二甲基-1-吡咯啉-N-氧化物；
所述抗氧剂为抗氧剂1098；
所述紫外线吸收剂的主吸收峰≤280nm；
所述抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物按照GBT16422.3标准测得的色差ΔE＜4。
2.根据权利要求1所述的一种抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物，其特征在于，所述聚苯乙烯树脂为HIPS622P。
3.根据权利要求1所述的一种抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物，其特征在于，所述有机磷系阻燃剂为磷酸三乙酯 、间亚苯基四苯基双磷酸酯和双酚A双（二苯基磷酸酯）中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的一种抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物，其特征在于，所述二氧化钛为金红石型二氧化钛。
5.制备如权利要求1~4任一项所述的一种抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）按重量份数计，将聚苯醚30~60份、聚苯乙烯树脂20~50份、阻燃剂5~15份、二氧化钛8~15份、抗氧剂1~3份、紫外线吸收剂1~3份和DMPO 1~3份混合后出料，冷却后由双螺杆挤出机主喂料口加入；
（2）经双螺杆挤出机挤出并造粒，制备得到抗紫外黄变LED用浅色聚苯醚组合物。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤（1）中混合的时间为2~5分钟。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤（2）中双螺杆挤出机的转速为180~600转/分，温度为235~275℃。
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CN102675853A (zh) * 2012-05-21 2012-09-19 金发科技股份有限公司 一种耐高灼热丝温度的聚苯醚/苯乙烯类树脂组合物
JP2018058983A (ja) * 2016-10-04 2018-04-12 旭化成株式会社 ポリフェニレンエーテル系樹脂組成物

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