CN112661875A - 一种预聚液的连续预处理装置、其预处理方法和应急处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种预聚液的连续预处理装置、其预处理方法和应急处理方法,属于预聚液预处理领域。所述预处理装置包括:配料罐、中间罐、预除氧槽、除氧填料柱、高纯氮气气源、引发剂罐、回流加氧槽。所示处理方法为:通过预除氧槽除氧至液相氧含量达到0.3~0.5ppm,再进入除氧填料柱进行深度除氧,最后氧含量最低达到2ppb,对不断进入系统的预聚液进行连续地除氧,满足光引发聚合生产的连续性。本发明通过预除氧槽和除氧填料柱先后组合进行除氧,可以将预聚液的液相氧含量降低到最低3ppb以内,可以提升聚合反应的速率及收率,提升聚合物的性能;而且可以对连续进料的物料进行连续的除氧操作,满足装置连续性的生产需求。
Description
技术领域
本发明属于聚合反应中预聚液预处理领域,尤其是一种预聚液的连续预处理装置、其预处理方法和应急处理方法。
背景技术
目前固体型水溶性高分子聚合物大多数采取釜式氧化还原引发的聚合方式进行生产,其存在能耗高、时间长,不便于连续生产的缺陷。而且在实际生产过程中,由于原料本身某些参数的差异性,会导致聚合物在的分子量、残余单体的含量、转化率等基本参数上存在较大的差异化。
发明人经过长期实践发现:有氧气存在的条件下,氧气能够捕捉反应体系中的自由基,因此反应往往有一个诱导期,氧气与自由基结合形成稳定的自由基,只有当体系中氧气完全消耗后,自由基反应立即开始;在自由基聚合反应体系中,氧气是属于一种的阻聚剂,因此在聚合过程前通常都需要对预聚液进行除氧(聚合前的反应液我们称之为预聚液);尽量降低体系中的氧含量,缩短其反应的诱导期;如果预聚液中的液相氧含量高,一方面会导致生产的聚合物的分子量降低、残余单体的含量上升、转化率降低不利的后果;另一方面预聚液中氧含量高制备的聚合物也会加速聚合物的老化;因此在合成水溶性高分子聚合物时应净化相关原料及水质,在聚合反应引发前将体系内的氧含量尽可能除到最低才能保证产品的分子量进一步突破现有水平。
发明内容
发明目的:提供一种预聚液的连续预处理装置、其预处理方法和应急处理方法,以解决背景技术中所涉及的问题。
技术方案:一种预聚液的连续预处理装置,包括:配料罐、中间罐、预除氧槽、除氧填料柱、高纯氮气气源、引发剂罐、回流加氧槽。
所述配料罐和中间罐的出料口分别通过管线与所述预除氧槽顶端进料口相连接,所述预除氧槽的溢流口通过管线与多个除氧填料柱顶部相连接,所述除氧填料柱底部通过管线连接,并汇聚于出料管线,在所述出料管线的一侧连接有引发剂罐的加样线路,并与聚合装置的进料口相连接;所述出料管线的另一侧连接有与所述预除氧槽底部的出料口相连接的线路,并与所述回流加氧槽的进料口相连接;所述回流加氧槽的出料口与所述中间罐的进料口相连接;
所述预除氧槽和除氧填料柱的底部均与高纯氮气气源相连接;所述回流加氧槽的底部与氧气气源或压缩空气气源相连接。
作为一个优选方案,所述预除氧槽的底部安装有与高纯氮气气源相连接的微孔陶瓷曝气板,铺满在除氧槽底部。且在所述预除氧槽的底部和顶部依次相间设置有多个挡板,所述挡板的另一端与所述预除氧槽的顶部或底部之间有留有预定的距离,将所述预除氧槽分割成一个S形状的通道。
如此设置,提高的预聚液除氧时间。当预聚液进入预除氧槽时,由于微孔陶瓷曝气板曝气,预聚液与氮气气体相接触,进行除氧,由于挡板的限位作用,依次溢流通过S形状的通道,至溢流口,延长预聚液的曝气除氧时间。
作为一个优选方案,安装在所述预除氧槽的底部的挡板,可以向上运动预定的距离,将所述预除氧槽底部连通。
如此设置,方便应急处理时,预聚液的回流。当后段聚合反应中出现异常情况时,第二阀门开启时,安装所述预除氧槽的底部的挡板可以自动向上开启,所述预除氧槽不再是独立,所有物料可以第二阀门全部放尽。
作为一个优选方案,所述除氧填料柱的底部为微孔陶瓷曝气板,其上部填料由多层活性炭和多层塑料鲍尔环填料间隔组成。
如此设置,增加了预聚液与氮气的接触面积,提高除氧效率。填料柱的里面的填料为一层鲍尔环和一层活性炭间隔(总计是8~10层),其中,活性炭有吸引杂质的功能,鲍尔环填料起到分散液体的功能,增加了氮气与预聚液之间的接触面积,从而达到除氧彻底的效果。
作为一个优选方案,所述预除氧槽的溢流口处设置有第一阀门;所述预除氧槽的出料口处设置有第二阀门;所述出料管线的一侧设置有第三阀门;在所述出料管线的另一侧设置有第四阀门。
如此设置,实现除氧和应急处理的导流作用。当溢出口氧含量达到0.3~0.5ppm,开启第一阀门,预聚液进入除氧填料柱;当除氧填料柱出料口的预聚液的液相氧含量达到3ppb时,第三阀门开启,并保持第四阀门关闭,预聚液可进入聚合装置。当后续出现聚合故障需要停车,第二阀门开启可以将预聚液除氧槽的物料全部放出到回流加样槽进行加氧;同时第四阀门开启、第三阀门关闭可以将除氧填料柱中的物料全部放出到回流加样槽进行加氧。
作为一个优选方案,所述回流加氧槽内设置有鞍形填料,其底部设置有与氧气气源或压缩空气气源相连接的微孔陶瓷曝气板。
如此设置,避免预聚液就会发生聚合反应。由于预聚液除氧后,极易达到引发的条件,如体系中有光、热等引发条件的促使,预聚液就会发生聚合反应,聚合后液体变成胶体,造成装置内发生堵塞,花费大量时间清理,而且填料柱将不能使用、造成不必要的损失;通过回流加氧槽重新加氧,提高预聚液的液相氧含量,避免预聚液在储存过程中,发生自由基聚合。
作为一个优选方案,所述除氧填料柱的进料端和出料端,均设置有控制阀门。
如此设置,通过对控制阀门的开闭,可以实现多个除氧填料柱之间可以互为备用或同时使用,便于清洗和跟换;而且可根据生产需求,调整除氧填料柱工作个数,提高除氧效率。而且可根据生产需求,调整除氧填料柱工作个数,提高除氧效率。
作为一个优选方案,所述除氧填料柱的内部设置有多条相互绞合的管路,填料放置于管路内部。
如此设置,一方面,有利于延长氮气与物料接触的时间;另一方面,除氧填料柱内部设置成多条绞合型的管路有利于装置的密闭性。
作为一个优选方案,所述第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门以及气源设备进气阀均与控制系统相连接。
如此设置,实现应急自动化。当后段聚合反应中出现异常情况时,人工紧急关闭进聚合装置的阀门时,同时控制系统连锁启动关闭进料泵,并关闭所述第一阀门和第三阀门,开启第二阀门和第四阀门,实现一系列应急操作。
本发明还提供一种预聚液的连续预处理装置的预处理方法,包括如下步骤:
步骤1、预除氧阶段:
将配料罐中配置好的预聚液用泵连续抽入预除氧槽,预除氧槽进料后开启高纯氮气气源进行曝气除氧,物料依次通过预除氧槽设置的挡板,通过控制氮气的压力,进而控制预除氧槽溢流口的液相氧含量,当预聚液的液相氧含量达到0.3~0.5ppm时,溢流出的预聚液进入预聚液除氧填料;
步骤2、深度除氧阶段:
经过第一步的除氧的预聚液进入除氧填料柱,开启填料柱底部氮气阀门,预聚液因重力作用从填料柱上方经过活性炭层和塑料的鞍形填料与氮气混合,在填料柱内进行连续除氧,当检测除氧填料柱出料口预聚液的液相氧含量达到3ppb以内时,即可以进行出料;
步骤3、进料:
引发剂罐内的引发剂通过微量进样泵与预聚液在出料管线混合后进入聚合装置,进行聚合反应。
本发明还提供一种预聚液的连续预处理装置的应急处理方法,包括如下步骤:
步骤1、应急回流:
当后段聚合反应中出现异常情况时,人工紧急关闭进聚合装置的阀门时,同时控制系统连锁启动关闭进料泵,并关闭所述第一阀门和第三阀门,开启第二阀门和第四阀门,将已除氧或正在除氧的预聚液经应急回流管在回流加氧槽加氧后进入中间罐;
步骤2、预除氧阶段:
当异常情况解除时,先将中间罐的预聚液用泵连续抽入预除氧槽,预除氧槽进料后开启高纯氮气气源进行曝气除氧,物料依次通过预除氧槽设置的挡板,通过控制氮气的压力,进而控制预除氧槽溢流口的液相氧含量,当预聚液的液相氧含量达到0.3~0.5ppm时,溢流出的预聚液进入预聚液除氧填料;
步骤3、深度除氧阶段:
经过第一步的除氧的预聚液进入除氧填料柱,开启填料柱底部氮气阀门,预聚液因重力作用从填料柱上方经过活性炭层和塑料的鞍形填料与氮气混合,在填料柱内进行连续除氧,当检测出料口预聚液的液相氧含量达到3ppb以内时,即可以进行出料;
步骤4、重新进料:
引发剂罐内的引发剂通过微量进样泵与预聚液在出料管线混合后进入聚合装置,进行聚合反应。
有益效果:本发明涉及一种预聚液的连续预处理装置、其预处理方法和应急处理方法,相较于现有技术而言,本申请具有如下优点:
1、通过预除氧槽和除氧填料柱进行先后组合进行除氧,可以将预聚液的液相氧含量降低到最低3ppb以内,可以提升聚合反应的速率及收率,提升聚合物的性能。
2、可以对连续进料的物料进行连续的除氧操作,满足装置连续性的生产需求。
3、设置有应急回流管线,防止聚合段出现突发情况需要终止进料时,已除氧的物料在预除氧槽、除氧填料柱中发生聚合反应。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
附图标记为:配料罐1、中间罐2、预除氧槽3、除氧填料柱4、高纯氮气气源5、引发剂罐6、回流加氧槽7、第一阀门a、第二阀门b、第三阀门c、第四阀门d、控制阀门e。
具体实施方式
在下文的描述中,给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而,对于本领域技术人员而言显而易见的是,本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中,为了避免与本发明发生混淆,对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
发明人经过长期实践发现:自由基聚合反应中有氧气存在的条件下,氧气能够捕捉反应体系中的自由基,因此反应往往有一个诱导期,氧气与自由基结合形成稳定的自由基,只有当体系中氧气完全消耗后,自由基反应立即开始;在自由基聚合反应体系中,氧气是属于一种的阻聚剂,因此在聚合过程前通常都需要对预聚液进行除氧(聚合前的反应液我们称之为预聚液);尽量降低体系中的氧含量,缩短其反应的诱导期;如果预聚液中的液相氧含量高,一方面会导致生产的聚合物的分子量降低、残余单体的含量上升、转化率降低等等不利的后果;另一方面预聚液中氧含量高制备的聚合物也会加速聚合物的老化;因此在合成水溶性高分子聚合物时应净化相关原料及水质,在聚合反应引发前将体系内的氧含量尽可能除到最低才能保证产品的分子量进一步突破现有水平。
如附图1所示,一种预聚液的连续预处理装置,包括:配料罐1、中间罐2、预除氧槽3、除氧填料柱4、高纯氮气气源5、引发剂罐6、回流加氧槽7。
其中,所述配料罐和中间罐的出料口分别通过管线与所述预除氧槽顶端进料口相连接,所述预除氧槽的溢流口通过管线与多个除氧填料柱顶部相连接,所述除氧填料柱底部通过管线连接,并汇聚于出料管线,在所述出料管线的一侧连接有引发剂罐的加样线路,并与聚合装置的进料口相连接;所述出料管线的另一侧连接有与所述预除氧槽底部的出料口相连接的线路,并与所述回流加氧槽的进料口相连接;所述回流加氧槽的出料口与所述中间罐的进料口相连接;所述预除氧槽和除氧填料柱的底部均与高纯氮气气源相连接;所述回流加氧槽的底部与氧气气源或压缩空气气源相连接。
在进一步实施例中,所述预除氧槽的底部安装有与高纯氮气气源相连接的曝气板,且在所述预除氧槽的底部和顶部依次相间设置有多个挡板,所述挡板的另一端与所述预除氧槽的顶部或底部之间有留有预定的距离,将所述预除氧槽分割成一个S形状的通道。优选的,曝气板为陶瓷微孔曝气板,铺满在除氧槽底部。当预聚液进入预除氧槽时,由于微孔陶瓷曝气板曝气,预聚液与氮气气体相接触,进行除氧,由于挡板的限位作用,依次溢流通过S形状的通道,至溢流口,延长预聚液的曝气除氧时间。
在进一步实施例中,安装在所述预除氧槽的底部的挡板,可以向上运动预定的距离,将所述预除氧槽底部连通。当后段聚合反应中出现异常情况时,第二阀门开启时,安装所述预除氧槽的底部的挡板可以自动向上开启,所述预除氧槽不再是独立,所有物料可以第二阀门全部放尽。
在进一步实施例中,所述除氧填料柱的底部为微孔陶瓷曝气板,其上部填料由多层活性炭和多层塑料鲍尔环填料间隔组成,优选地,鲍尔环填料为聚四氟乙烯鲍尔环填料,其直径为3~5mm。填料柱的里面的填料为一层鲍尔环和一层活性炭间隔(总计是8~10层),其中,活性炭有吸引杂质的功能,鲍尔环填料起到分散液体的功能,增加了氮气与预聚液之间的接触面积,从而达到除氧彻底的效果。
在进一步实施例中,所述预除氧槽的溢流口处设置有第一阀门;所述预除氧槽的出料口处设置有第二阀门;所述出料管线的一侧设置有第三阀门;在所述出料管线的另一侧设置有第四阀门。当溢出口氧含量达到0.3~0.5ppm,开启第一阀门,预聚液进入除氧填料柱;当除氧填料柱出料口的预聚液的液相氧含量达到3ppb时,第三阀门开启,并保持第四阀门关闭,预聚液可进入聚合装置。当后续出现聚合故障需要停车,第二阀门开启可以将预聚液除氧槽的物料全部放出到回流加样槽进行加氧;同时第四阀门开启、第三阀门关闭可以将除氧填料柱中的物料全部放出到回流加样槽进行加氧;实现除氧和应急处理的导流作用。
在进一步实施例中,所述回流加氧槽内设置有鞍形填料,其底部设置有与氧气气源或压缩空气气源相连接的微孔陶瓷曝气板。其中,由于鞍形填料材质为陶瓷或塑料;流体的阻力小,接触面积大,能达到快速加氧的效果;避免预聚液就会发生聚合反应。由于预聚液除氧后,极易达到引发的条件,如体系中有光、热等引发条件的促使,预聚液就会发生聚合反应,聚合后液体变成胶体,造成装置内发生堵塞,花费大量时间清理,而且填料柱将不能使用、造成不必要的损失;通过回流加氧槽重新加氧,提高预聚液的液相氧含量,避免预聚液在储存过程中,发生自由基聚合。
在进一步实施例中,所述除氧填料柱的进料端和出料端,均设置有控制阀门。通过对控制阀门的开闭,可以实现多个除氧填料柱之间可以互为备用或同时使用;而且可根据生产需求,调整除氧填料柱工作个数,提高除氧效率,避免因为清洗和跟换,造成不必要的停机。
在进一步实施例中,所述除氧填料柱的内部设置多条呈螺旋形相互绞合的管路,具体地,将多个玻璃管路按预定方向和角度绞合在一起,成为一个整体,填料放置于管路内部。将除氧填料柱内部设置成多条相互绞合型的管路,一方面有利于延长氮气与物料接触的时间;另一方面有利于除氧填料柱的密闭性。
在进一步实施例中,所述第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门以及气源设备进气阀均与控制系统相连接。当后段聚合反应中出现异常情况时,人工紧急关闭进聚合装置的阀门时,同时控制系统连锁启动关闭进料泵,并关闭所述第一阀门和第三阀门,开启第二阀门和第四阀门,实现一系列应急操作。
基于上述预聚液的连续预处理装置,发明人设计了一种预处理方法,包括如下步骤:
将配料罐中配置好的预聚液用泵连续抽入预除氧槽,预除氧槽进料后开启高纯氮气气源进行曝气板曝气除氧,物料依次通过预除氧槽设置的挡板,通过控制氮气的压力,进而控制预除氧槽溢流口的液相氧含量,当预聚液的液相氧含量达到0.3~0.5ppm时,溢流出的预聚液进入预聚液除氧填料;经过第一步的除氧的预聚液进入除氧填料柱,开启填料柱底部氮气阀门,预聚液因重力作用从填料柱上方经过活性炭层和塑料的鞍形填料与氮气混合,在填料柱内进行连续除氧,当检测除氧填料柱出料口预聚液的液相氧含量达到3ppb以内时,即可以进行出料;引发剂罐内的引发剂通过微量进样泵与预聚液在出料管线混合后进入聚合装置,进行聚合反应。
经过长期实践,发现当预除氧槽内的预聚液达到液相氧含量达到0.3~0.5ppm这一极限值后,很难再往更低的氧含量除氧了;另外,如果跳过预除氧阶段,直接进行深度除氧会导致深度除氧的装置延长,不利于车间的摆放。
基于上述预聚液的连续预处理装置,发明人设计了一种应急处理方法,包括如下步骤:
步骤1、应急回流:
当后段聚合反应中出现异常情况时,人工紧急关闭进聚合装置的阀门时,同时控制系统连锁启动关闭进料泵,并关闭所述第一阀门和第三阀门,开启第二阀门和第四阀门,将已除氧或正在除氧的预聚液经应急回流管在回流加氧槽加氧后进入中间罐;
步骤2、深度除氧阶段:
当异常情况解除时,先将中间罐的预聚液用泵连续抽入预除氧槽,预除氧槽进料后开启高纯氮气气源进行曝气板曝气除氧,物料依次通过预除氧槽设置的挡板,通过控制氮气的压力,进而控制预除氧槽溢流口的液相氧含量,当预聚液的液相氧含量达到0.3~0.5ppm时,溢流出的预聚液进入预聚液除氧填料;
步骤3、深度除氧阶段:
经过第一步的除氧的预聚液进入除氧填料柱,开启填料柱底部氮气阀门,预聚液因重力作用从填料柱上方经过活性炭层和塑料的鞍形填料与氮气混合,在填料柱内进行连续除氧,当检测出料口预聚液的液相氧含量达到3ppb以内时,即可以进行出料,
步骤4、重新进料:
引发剂罐内的引发剂通过微量进样泵与预聚液在出料管线混合后进入聚合装置,进行聚合反应。
下面结合具体实施例,对本发明作进一步说明,所述的实施例的示例旨在解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
配置好预聚液,预聚液为丙烯酰胺含量为60份,丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为40份,去离子水200份,另加其他辅助原料3份;将配置好的预聚液用泵以4吨/小时的速度,连续抽入预除氧槽,预除氧槽进料后开启高纯氮气气源阀门,氮气压力为0.35MPa进行曝气除氧,物料依次通过预除氧槽设置的挡板,经过25min后预聚液从预除氧槽溢流口流出,从溢流口液检测到此时预聚液的液相氧含量为0.34ppm,溢流出的预聚液进入除氧填料柱进行除氧;经过第一步的除氧的预聚液进入除氧填料柱,开启填料柱底部氮气阀门,在填料柱内进行连续除氧,预聚液因重力作用从填料柱上方经过活性炭层和塑料的鞍形填料与氮气混合,预聚液到达底部出料口时,预聚液的液相氧含量达到2ppb,引发剂通过微量进样泵与预聚液在出料管线混合后进入聚合装置发生聚合反应生成聚合物胶体,胶体经过切割、造粒、干燥得到产品。经检测产品中的残留丙烯酰胺单体含量为25ppm,丙烯酰胺转化率为99.999%;
实施例2
配置好预聚液,预聚液为丙烯酰胺含量为30份,丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为70份,去离子水180份,另加其他辅助原料3.5份;将配置好的预聚液用泵以4吨/小时的速度,连续抽入预除氧槽,预除氧槽进料后开启高纯氮气气源阀门,氮气压力为0.35MPa进行曝气除氧,物料依次通过预除氧槽设置的挡板,经过27min后预聚液从预除氧槽溢流口流出,从溢流口液检测到此时预聚液的液相氧含量为0.32ppm,溢流出的预聚液进入除氧填料柱进行除氧;经过第一步的除氧的预聚液进入除氧填料柱,开启填料柱底部氮气阀门,在填料柱内进行连续除氧,预聚液因重力作用从填料柱上方经过活性炭层和塑料的鞍形填料与氮气混合,预聚液到达底部出料口时,预聚液的液相氧含量达到2ppb,引发剂通过微量进样泵与预聚液在出料管线混合后进入聚合装置发生聚合反应生成聚合物胶体,胶体经过切割、造粒、干燥得到产品。经检测产品中的残留丙烯酰胺单体含量为33ppm,丙烯酰胺转化率为99.999%;
实施例3
配置好预聚液,预聚液为丙烯酰胺含量为60份,丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为40份,去离子水200份,另加其他辅助原料3份;将配置好的预聚液用泵以4吨/小时的速度,连续抽入预除氧槽,预除氧槽进料后开启高纯氮气气源阀门,氮气压力为0.35MPa进行曝气除氧,物料依次通过预除氧槽设置的挡板,经过25min后预聚液从预除氧槽溢流口流出,从溢流口液检测到此时预聚液的液相氧含量为0.38ppm,预聚液进入除氧填料柱,如不开启填料柱底部氮气阀门,预聚液因重力作用从填料柱上方经过活性炭层和塑料的鞍形填料,预聚液到达底部出料口时,预聚液的液相氧含量达到0.38ppm;引发剂通过微量进样泵与预聚液在出料管线混合后进入聚合装置发生聚合反应生成聚合物胶体,胶体经过切割、造粒、干燥得到产品。经检测产品中残留丙烯酰胺单体含量为334ppm,丙烯酰胺转化率为99.966%;
实施例4
配置好预聚液,预聚液为丙烯酰胺含量为60份,丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为40份,去离子水200份,另加其他辅助原料3份;将配置好的预聚液用泵以3.5吨/小时的速度,连续抽入预除氧槽,预除氧槽进料后开启高纯氮气气源阀门,氮气压力为0.32MPa进行曝气除氧,物料依次通过预除氧槽设置的挡板,经过25min后预聚液从预除氧槽溢流口流出,从溢流口液检测到此时预聚液的液相氧含量为0.34ppm,预聚液进入除氧填料柱,开启填料柱底部氮气阀门,在填料柱内进行连续除氧,预聚液因重力作用从填料柱上方经过活性炭层和塑料的鞍形填料与氮气混合,预聚液到达底部出料口时,预聚液的液相氧含量达到1ppb;引发剂通过微量进样泵与预聚液在出料管线混合后进入聚合装置发生聚合反应生成聚合物。此时后段聚合装置发生故障,人工关闭聚合装置的进料阀门,系统内自动启动回流加氧的程序,预除氧槽及除氧填料柱中已除氧的预聚液回流至回流加样槽进行加氧,加氧后进入中间罐,测试中间罐中预聚液液相氧含量为9.24ppm。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
Claims (10)
1.一种预聚液的连续预处理装置,其特征在于,包括:配料罐、中间罐、预除氧槽、除氧填料柱、高纯氮气气源、引发剂罐、回流加氧槽;
所述配料罐和中间罐的出料口分别通过管线与所述预除氧槽顶端进料口相连接,所述预除氧槽的溢流口通过管线与多个除氧填料柱顶部相连接,所述除氧填料柱底部通过管线连接,并汇聚于出料管线,在所述出料管线的一侧连接有引发剂罐的加样线路,并与聚合装置的进料口相连接;所述出料管线的另一侧连接有与所述预除氧槽底部的出料口相连接的线路,并与所述回流加氧槽的进料口相连接;所述回流加氧槽的出料口与所述中间罐的进料口相连接;
所述预除氧槽和除氧填料柱的底部均与高纯氮气气源相连接;所述回流加氧槽的底部与氧气气源或压缩空气气源相连接。
2.根据权利要求1所述的预聚液的连续预处理装置,其特征在于,所述预除氧槽的底部安装有与高纯氮气气源相连接的微孔陶瓷曝气板,且在所述预除氧槽的底部和顶部依次相间设置有多个挡板,所述挡板的另一端与预除氧槽的顶部或底部之间有留有预定的距离,将所述预除氧槽分割成一个S形状的通道;
安装在所述预除氧槽的底部的挡板,可以向上运动预定的距离,将所述预除氧槽底部连通。
3.根据权利要求1所述的预聚液的连续预处理装置,其特征在于,所述除氧填料柱的内部设置有多条相互绞合的管路,填料放置于管路内部。
4.根据权利要求1所述的预聚液的连续预处理装置,其特征在于,所述除氧填料柱的底部为微孔陶瓷曝气板,其上部填料由多层活性炭和多层塑料鲍尔环填料间隔组成。
5.根据权利要求1所述的预聚液的连续预处理装置,其特征在于,所述除氧填料柱的进料端和出料端,均设置有控制阀门。
6.根据权利要求1所述的预聚液的连续预处理装置,其特征在于,所述预除氧槽的溢流口处设置有第一阀门;所述预除氧槽的出料口处设置有第二阀门;所述出料管线的一侧设置有第三阀门;在所述出料管线的另一侧设置有第四阀门。
7.根据权利要求1所述的预聚液的连续预处理装置,其特征在于,所述回流加氧槽内设置有鞍形填料,其底部设置有与氧气气源或压缩空气气源相连接的微孔陶瓷曝气板,所述微孔陶瓷曝气板底部设置氧气气源阀门。
8.根据权利要求6所述的预聚液的连续预处理装置,其特征在于,所述第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门、控制阀门以及氧气气源阀门均与控制系统相连接。
9.一种基于权利要求1至8任一项所述的预聚液的连续预处理装置的预处理方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、预除氧阶段:
将配料罐中配置好的预聚液用泵连续抽入预除氧槽,预除氧槽进料后开启高纯氮气气源进行曝气除氧,物料依次通过预除氧槽设置的挡板,通过控制氮气的压力,进而控制预除氧槽溢流口的液相氧含量,当预聚液的液相氧含量达到0.3~0.5ppm时,溢流出的预聚液进入预聚液除氧填料;
步骤2、深度除氧阶段:
经过第一步的除氧的预聚液进入除氧填料柱,开启填料柱底部氮气阀门,预聚液因重力作用从填料柱上方经过活性炭层和塑料的鞍形填料与氮气混合,在填料柱内进行连续除氧,当检测出料口预聚液的液相氧含量达到3ppb以内时,即可以进行出料;
步骤3、进料:
引发剂罐内的引发剂通过微量进样泵与预聚液在出料管线混合后进入聚合装置,进行聚合反应。
10.一种基于权利要求1至8任一所述的预聚液的连续预处理装置的应急处理方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、应急回流:
当后段聚合反应中出现异常情况时,人工紧急关闭进聚合装置的阀门时,同时控制系统连锁启动关闭进料泵,并关闭第一阀门和第三阀门,开启第二阀门和第四阀门,将已除氧或正在除氧的预聚液经应急回流管在回流加氧槽加氧后进入中间罐;
步骤2、预除氧阶段:
当异常情况解除时,先将中间罐的预聚液用泵连续抽入预除氧槽,预除氧槽进料后开启高纯氮气气源进行曝气除氧,物料依次通过预除氧槽设置的挡板,通过控制氮气的压力,进而控制预除氧槽溢流口的液相氧含量,当预聚液的液相氧含量达到0.3~0.5ppm时,溢流出的预聚液进入预聚液除氧填料;
步骤3、深度除氧阶段:
经过第一步的除氧的预聚液进入除氧填料柱,开启填料柱底部氮气阀门,预聚液因重力作用从填料柱上方经过活性炭层和塑料的鞍形填料与氮气混合,在填料柱内进行连续除氧,当检测出料口预聚液的液相氧含量达到3ppb以内时,即可以进行出料;
步骤4、重新进料:
引发剂罐内的引发剂通过微量进样泵与预聚液在出料管线混合后进入聚合装置,进行聚合反应。
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