CN112659699A - 一种耐低温电气绝缘材料的制备方法 - Google Patents

一种耐低温电气绝缘材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐低温电气绝缘材料的制备方法,原材料包括聚四氟乙烯主体、聚酰亚胺韧性薄膜、复合型绝缘胶和绝缘漆,所述聚四氟乙烯主体由成单体四氟乙烯、水、引发剂、分散剂、稳定剂和活化剂组成,所述聚酰亚胺韧性薄膜由聚酰胺酸制备而成,所述聚酰亚胺韧性薄膜中聚酰胺酸由二氨基二苯醚、二甲基乙酰胺溶剂和均苯四甲酸二酐,所述绝缘漆中所采用漆基为天然树脂。该耐低温电气绝缘材料的制备方法,通过采用聚四氟乙烯作为电气产品的主体材料,能够作为电气产品外壳的生产材料,实现电气产品的完全绝缘化,并通过自身的组成以及结构特性,赋予电气产品极其优良的耐低温性能,令电气产品在低温环境下能够具有稳定优秀的工作性能。

Description

一种耐低温电气绝缘材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电气防护技术领域,具体为一种耐低温电气绝缘材料的制备方法。
背景技术
电气是现代科技行业中的重要技术与关键技术,电气产品与电气设备的防护工作十分重要,绝缘材料是在允许电压下不导电的材料,是电气产品与电气设备生产中所优先考虑的重要材料,能够对电气产品与电气设备起到较好的外部及内部防护效果。
现有用于电气产品中的绝缘材料大多采用绝缘橡胶材质,仅能够实现电气产品连接导线的外部绝缘防护工作,无法对电气产品的主体外壳进行较好的外部绝缘防护,并不能使整体具有较为稳定的低温环境下工作性能,难以满足产品自身在不同使用环境的正常工作需求,影响到了整体的适用性,限制了其应用领域,且作为电气产品主体材料的硬度与任性特性无法通过其制备方法进行适当的调控,难以得到应用电气产品自身所需求的特性标准,使整体的综合使用性能较为一般,达不到多种使用环境下的基本使用需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐低温电气绝缘材料的制备方法,以解决上述背景技术中提出仅能够实现电气产品连接导线的外部绝缘防护工作,无法对电气产品的主体外壳进行较好的外部绝缘防护,并不能使整体具有较为稳定的低温环境下工作性能,限制了整体应用领域的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种耐低温电气绝缘材料的制备方法,原材料包括聚四氟乙烯主体、聚酰亚胺韧性薄膜、复合型绝缘胶和绝缘漆,所述聚四氟乙烯主体由成单体四氟乙烯、水、引发剂、分散剂、稳定剂和活化剂组成,所述聚酰亚胺韧性薄膜由聚酰胺酸制备而成,所述复合型绝缘胶由绝缘橡胶压片成型后硫化而成,所述绝缘漆由漆基、溶剂、稀释剂、填料和颜料组成,所述单体四氟乙烯由三氯甲烷、无水氢氟酸和催化剂五氯化锑制备而成,所述聚四氟乙烯主体中所采用引发剂、分散剂、稳定剂和活化剂分别为过硫酸钾、全氟羧酸铵盐、氟碳化合物和偏重亚硫酸钠,所述聚酰亚胺韧性薄膜中聚酰胺酸由二氨基二苯醚、二甲基乙酰胺溶剂和均苯四甲酸二酐,所述绝缘漆中所采用漆基为天然树脂,原材料进过如下加工步骤得到成品:
步骤一:制备单体四氟乙烯,以三氯甲烷为原料,用无水氢氟酸使三氯甲烷氟化,反应温度在65度-100度,用五氯化锑为催化剂,最后用热裂法制成四氟乙烯单体;
步骤二:用单体四氟乙烯与各辅助剂配合制备聚四氟乙烯,在采用金属不锈钢材质的聚合釜中,以水为介质,将以过硫酸钾为引发剂,全氟羧酸铵盐为分散剂,氟碳化合物为稳定剂的各种助剂加入反应釜中,四氟乙烯单体以气相进入聚合釜,调节釜内温度至25度-40度,然后加入一定量的偏重亚硫酸钠活化剂,通过氧化、还原体系进行引发聚合,聚合过程中不断补加单体,保持聚合压力0.49-0.78MPa,聚合后所得到的分散液用水稀释至一定浓度,并调节聚合釜内温度至15-20度,用机械搅拌凝聚后,经水洗、干燥,制得聚四氟乙烯;
步骤三:合成聚酰胺酸,在氮气保护下将二氨基二苯醚溶于溶剂二甲基乙酰胺中,搅拌下分次少量加入干燥的均苯四甲酸二酐,当加入均苯四甲酸二酐时,溶液粘度逐渐增大,当达到等摩尔比左右时,粘度急剧变大,反应基本结束,适宜的反应温度是10-20度,将制得的聚酰胺酸在干燥的氮气保护下过滤,消泡,备用;
步骤四:流延,将聚酰胺酸溶液,采用与感光胶片片基制造相近的方法,通过流延嘴的缝隙流延到在其下方运行的不锈钢制循环无端带上,经干燥成型为具有自支持性的凝胶状膜,钢带运行一周,尚含一定量溶剂的具有自支持性的凝胶薄膜通过剥离辊被剥离下来,随后直接进入亚胺化加热箱,经热处理后收卷,得到聚酰亚胺韧性薄膜的初步成品;
步骤五:拉伸,通过流延法制成的聚酰亚胺薄膜的性能较差,拉伸后的薄膜性能可获得较大提升,流延拉伸法是将具有自支持性的聚酰胺酸凝胶薄膜从流延机钢带上剥离后直接进入纵向拉伸机,经纵向拉伸后再直接进入横向拉伸机进行横向拉伸,用拉伸法时凝胶薄膜应含有较多的溶剂,通常热失重为40%左右,聚酰胺酸韧性薄膜进入纵向拉伸机后,先由预热辊加热至拉伸温度便可进行纵向拉伸,当达到拉伸比后,即可进入横向拉伸机,需要进行预热、拉伸、冷却和热定型段等步骤,当达到预定横向拉伸比时进入热定型段进行亚胺化处理,后经冷却、裁边、收卷得到高性能的聚酰亚胺韧性薄膜成品;
步骤六:制备以天然树脂为漆基的绝缘漆,并在成型后的聚四氟乙烯主体外均匀涂覆,使其整体具备优良的电性能,热性能、机械性能和化学性能,等待绝缘漆风干或工具干燥后,在聚四氟乙烯主体外部进行聚酰亚胺韧性薄膜的全面覆膜工作,最后以复合型绝缘胶作为工件粘连介质,可用于该绝缘材料的塑形加工作业。
优选的,所述四氟乙烯主体成品的硬度能够通过制备单体四氟乙烯中的反应温度,以及聚合过程中各辅助剂的配比进行适当调节。
优选的,所述聚酰胺酸制备时的反应条件如温度、所用原料、加料次序及原料比例等因素,对聚酰胺酸的性能有很大影响。在聚酰胺酸的合成中,只有当反应温度在10-20度区间,反应物浓度在15%~25%之间,原料纯度≥ 99.5%,反应体系中含水量≤0.05%、反应物的摩尔比控制精确度高时,才可得到高分子量的性能稳定的聚酰胺酸。
优选的,所述聚酰亚胺韧性薄膜的制备中应考虑温度、风速、车速等因素,温度过高会脱钢带,过低不易干燥会粘钢带,为了使溶剂均匀蒸发,应使流延机干燥道的温度分布由低温逐渐升至高温,温度范围130-210度左右,车速根据品种、产率控制,需要保证良好的干燥效果及后期亚胺化时间。
本发明的有益效果是:该耐低温电气绝缘材料的制备方法,通过采用聚四氟乙烯作为电气产品的主体材料,能够作为电气产品外壳的生产材料,实现电气产品的完全绝缘化,并通过自身的组成以及结构特性,赋予电气产品极其优良的耐低温性能,令电气产品在低温环境下能够具有稳定优秀的工作性能,且通过采用热裂法优先制备四氟乙烯,再通过聚合釜对多种助剂混合热反应得到聚四氟乙烯的主体制备方法,能够实现真正意义上的自身基础特性可控,能够根据所应用的电气产品性质通过改变反应中的温度范围,来对整体的硬度以及韧性特质进行适当的调整,同时通过在成品聚四氟乙烯的外部进行绝缘漆的涂覆以及聚酰亚胺韧性薄膜的均匀覆盖作业,能够将聚酰亚胺韧性薄膜自身的高韧性与耐低温特性与成品聚四氟乙烯的自身特性相结合,有效提升整体的耐低温性能以及环境适应性,从而能够应用于多种电气产品的生产使用中,为整体提供多层耐寒,将自身的耐寒特性提升至最大程度,有效提升了整体的适用性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例一
通过以下步骤制备该耐低温电气绝缘材料的制备方法:
步骤一:制备单体四氟乙烯,以三氯甲烷为原料,用无水氢氟酸使三氯甲烷氟化,反应温度在65度,用五氯化锑为催化剂,最后用热裂法制成四氟乙烯单体;
步骤二:用单体四氟乙烯与各辅助剂配合制备聚四氟乙烯,在采用金属不锈钢材质的聚合釜中,以水为介质,将以过硫酸钾为引发剂,全氟羧酸铵盐为分散剂,氟碳化合物为稳定剂的各种助剂加入反应釜中,四氟乙烯单体以气相进入聚合釜,调节釜内温度至25度,然后加入一定量的偏重亚硫酸钠活化剂,通过氧化、还原体系进行引发聚合,聚合过程中不断补加单体,保持聚合压力0.49MPa,聚合后所得到的分散液用水稀释至一定浓度,并调节聚合釜内温度至15度,用机械搅拌凝聚后,经水洗、干燥,制得聚四氟乙烯;
步骤三:合成聚酰胺酸,在氮气保护下将二氨基二苯醚溶于溶剂二甲基乙酰胺中,搅拌下分次少量加入干燥的均苯四甲酸二酐,当加入均苯四甲酸二酐时,溶液粘度逐渐增大,当达到等摩尔比左右时,粘度急剧变大,反应基本结束,适宜的反应温度是10度,将制得的聚酰胺酸在干燥的氮气保护下过滤,消泡,备用;
步骤四:流延,将聚酰胺酸溶液,采用与感光胶片片基制造相近的方法,通过流延嘴的缝隙流延到在其下方运行的不锈钢制循环无端带上,经干燥成型为具有自支持性的凝胶状膜,钢带运行一周,尚含一定量溶剂的具有自支持性的凝胶薄膜通过剥离辊被剥离下来,随后直接进入亚胺化加热箱,经热处理后收卷,得到聚酰亚胺韧性薄膜的初步成品;
步骤五:拉伸,通过流延法制成的聚酰亚胺薄膜的性能较差,拉伸后的薄膜性能可获得较大提升,流延拉伸法是将具有自支持性的聚酰胺酸凝胶薄膜从流延机钢带上剥离后直接进入纵向拉伸机,经纵向拉伸后再直接进入横向拉伸机进行横向拉伸,用拉伸法时凝胶薄膜应含有较多的溶剂,通常热失重为40%左右,聚酰胺酸韧性薄膜进入纵向拉伸机后,先由预热辊加热至拉伸温度便可进行纵向拉伸,当达到拉伸比后,即可进入横向拉伸机,需要进行预热、拉伸、冷却和热定型段等步骤,当达到预定横向拉伸比时进入热定型段进行亚胺化处理,后经冷却、裁边、收卷得到高性能的聚酰亚胺韧性薄膜成品;
步骤六:制备以天然树脂为漆基的绝缘漆,并在成型后的聚四氟乙烯主体外均匀涂覆,使其整体具备优良的电性能,热性能、机械性能和化学性能,等待绝缘漆风干或工具干燥后,在聚四氟乙烯主体外部进行聚酰亚胺韧性薄膜的全面覆膜工作,最后以复合型绝缘胶作为工件粘连介质,可用于该绝缘材料的塑形加工作业;
根据实施例一得到耐低温电气绝缘材料的制备方法,所得耐低温电气绝缘材料的耐低温效果优良,硬度较低,具有高韧性;
实施例二
通过以下步骤制备该耐低温电气绝缘材料的制备方法:
步骤一:制备单体四氟乙烯,以三氯甲烷为原料,用无水氢氟酸使三氯甲烷氟化,反应温度在100度,用五氯化锑为催化剂,最后用热裂法制成四氟乙烯单体;
步骤二:用单体四氟乙烯与各辅助剂配合制备聚四氟乙烯,在采用金属不锈钢材质的聚合釜中,以水为介质,将以过硫酸钾为引发剂,全氟羧酸铵盐为分散剂,氟碳化合物为稳定剂的各种助剂加入反应釜中,四氟乙烯单体以气相进入聚合釜,调节釜内温度至40度,然后加入一定量的偏重亚硫酸钠活化剂,通过氧化、还原体系进行引发聚合,聚合过程中不断补加单体,保持聚合压力0.78MPa,聚合后所得到的分散液用水稀释至一定浓度,并调节聚合釜内温度至20度,用机械搅拌凝聚后,经水洗、干燥,制得聚四氟乙烯;
步骤三:合成聚酰胺酸,在氮气保护下将二氨基二苯醚溶于溶剂二甲基乙酰胺中,搅拌下分次少量加入干燥的均苯四甲酸二酐,当加入均苯四甲酸二酐时,溶液粘度逐渐增大,当达到等摩尔比左右时,粘度急剧变大,反应基本结束,适宜的反应温度是20度,将制得的聚酰胺酸在干燥的氮气保护下过滤,消泡,备用;
步骤四:流延,将聚酰胺酸溶液,采用与感光胶片片基制造相近的方法,通过流延嘴的缝隙流延到在其下方运行的不锈钢制循环无端带上,经干燥成型为具有自支持性的凝胶状膜,钢带运行一周,尚含一定量溶剂的具有自支持性的凝胶薄膜通过剥离辊被剥离下来,随后直接进入亚胺化加热箱,经热处理后收卷,得到聚酰亚胺韧性薄膜的初步成品;
步骤五:拉伸,通过流延法制成的聚酰亚胺薄膜的性能较差,拉伸后的薄膜性能可获得较大提升,流延拉伸法是将具有自支持性的聚酰胺酸凝胶薄膜从流延机钢带上剥离后直接进入纵向拉伸机,经纵向拉伸后再直接进入横向拉伸机进行横向拉伸,用拉伸法时凝胶薄膜应含有较多的溶剂,通常热失重为40%左右,聚酰胺酸韧性薄膜进入纵向拉伸机后,先由预热辊加热至拉伸温度便可进行纵向拉伸,当达到拉伸比后,即可进入横向拉伸机,需要进行预热、拉伸、冷却和热定型段等步骤,当达到预定横向拉伸比时进入热定型段进行亚胺化处理,后经冷却、裁边、收卷得到高性能的聚酰亚胺韧性薄膜成品;
步骤六:制备以天然树脂为漆基的绝缘漆,并在成型后的聚四氟乙烯主体外均匀涂覆,使其整体具备优良的电性能,热性能、机械性能和化学性能,等待绝缘漆风干或工具干燥后,在聚四氟乙烯主体外部进行聚酰亚胺韧性薄膜的全面覆膜工作,最后以复合型绝缘胶作为工件粘连介质,可用于该绝缘材料的塑形加工作业;
根据实施例二得到耐低温电气绝缘材料的制备方法,所得耐低温电气绝缘材料的耐低温效果优良,硬度较高,具有高韧性;
实施例三
通过以下步骤制备该耐低温电气绝缘材料的制备方法:
步骤一:制备单体四氟乙烯,以三氯甲烷为原料,用无水氢氟酸使三氯甲烷氟化,反应温度在80度,用五氯化锑为催化剂,最后用热裂法制成四氟乙烯单体;
步骤二:用单体四氟乙烯与各辅助剂配合制备聚四氟乙烯,在采用金属不锈钢材质的聚合釜中,以水为介质,将以过硫酸钾为引发剂,全氟羧酸铵盐为分散剂,氟碳化合物为稳定剂的各种助剂加入反应釜中,四氟乙烯单体以气相进入聚合釜,调节釜内温度至30度,然后加入一定量的偏重亚硫酸钠活化剂,通过氧化、还原体系进行引发聚合,聚合过程中不断补加单体,保持聚合压力0.55MPa,聚合后所得到的分散液用水稀释至一定浓度,并调节聚合釜内温度至15度,用机械搅拌凝聚后,经水洗、干燥,制得聚四氟乙烯;
步骤三:合成聚酰胺酸,在氮气保护下将二氨基二苯醚溶于溶剂二甲基乙酰胺中,搅拌下分次少量加入干燥的均苯四甲酸二酐,当加入均苯四甲酸二酐时,溶液粘度逐渐增大,当达到等摩尔比左右时,粘度急剧变大,反应基本结束,适宜的反应温度是15度,将制得的聚酰胺酸在干燥的氮气保护下过滤,消泡,备用;
步骤四:流延,将聚酰胺酸溶液,采用与感光胶片片基制造相近的方法,通过流延嘴的缝隙流延到在其下方运行的不锈钢制循环无端带上,经干燥成型为具有自支持性的凝胶状膜,钢带运行一周,尚含一定量溶剂的具有自支持性的凝胶薄膜通过剥离辊被剥离下来,随后直接进入亚胺化加热箱,经热处理后收卷,得到聚酰亚胺韧性薄膜的初步成品;
步骤五:拉伸,通过流延法制成的聚酰亚胺薄膜的性能较差,拉伸后的薄膜性能可获得较大提升,流延拉伸法是将具有自支持性的聚酰胺酸凝胶薄膜从流延机钢带上剥离后直接进入纵向拉伸机,经纵向拉伸后再直接进入横向拉伸机进行横向拉伸,用拉伸法时凝胶薄膜应含有较多的溶剂,通常热失重为40%左右,聚酰胺酸韧性薄膜进入纵向拉伸机后,先由预热辊加热至拉伸温度便可进行纵向拉伸,当达到拉伸比后,即可进入横向拉伸机,需要进行预热、拉伸、冷却和热定型段等步骤,当达到预定横向拉伸比时进入热定型段进行亚胺化处理,后经冷却、裁边、收卷得到高性能的聚酰亚胺韧性薄膜成品;
步骤六:制备以天然树脂为漆基的绝缘漆,并在成型后的聚四氟乙烯主体外均匀涂覆,使其整体具备优良的电性能,热性能、机械性能和化学性能,等待绝缘漆风干或工具干燥后,在聚四氟乙烯主体外部进行聚酰亚胺韧性薄膜的全面覆膜工作,最后以复合型绝缘胶作为工件粘连介质,可用于该绝缘材料的塑形加工作业;
根据实施例二得到耐低温电气绝缘材料的制备方法,所得耐低温电气绝缘材料的耐低温效果优良,硬度一般,具有高韧性;
进一步的,所述四氟乙烯主体成品的硬度能够通过制备单体四氟乙烯中的反应温度,以及聚合过程中各辅助剂的配比进行适当调节,不同硬度的四氟乙烯主体成品具有不同用途,提升了整体的适用性;
进一步的,所述聚酰胺酸制备时的反应条件如温度、所用原料、加料次序及原料比例等因素,对聚酰胺酸的性能有很大影响,在聚酰胺酸的合成中,只有当反应温度在10-20度区间,反应物浓度在15%~25%之间,原料纯度≥ 99.5%,反应体系中含水量≤0.05%、反应物的摩尔比控制精确度高时,才可得到高分子量的性能稳定的聚酰胺酸,各反应条件均能够决定聚酰胺酸韧性膜成品的质量;
进一步的,所述聚酰亚胺韧性薄膜的制备中应考虑温度、风速、车速等因素,温度过高会脱钢带,过低不易干燥会粘钢带,为了使溶剂均匀蒸发,应使流延机干燥道的温度分布由低温逐渐升至高温,温度范围130-210度左右,车速根据品种、产率控制,需要保证良好的干燥效果及后期亚胺化时间,最大程度的在保证聚酰亚胺韧性薄膜自身高韧性的基础上,提升整体的耐低温性能,扩大了整体的使用范围。
最后应当说明的是,以上内容仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明保护范围的限制,本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修该或者等同替换,均不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (4)

1.一种耐低温电气绝缘材料的制备方法,原材料包括聚四氟乙烯主体、聚酰亚胺韧性薄膜、复合型绝缘胶和绝缘漆,其特征在于:所述聚四氟乙烯主体由成单体四氟乙烯、水、引发剂、分散剂、稳定剂和活化剂组成,所述聚酰亚胺韧性薄膜由聚酰胺酸制备而成,所述复合型绝缘胶由绝缘橡胶压片成型后硫化而成,所述绝缘漆由漆基、溶剂、稀释剂、填料和颜料组成,所述单体四氟乙烯由三氯甲烷、无水氢氟酸和催化剂五氯化锑制备而成,所述聚四氟乙烯主体中所采用引发剂、分散剂、稳定剂和活化剂分别为过硫酸钾、全氟羧酸铵盐、氟碳化合物和偏重亚硫酸钠,所述聚酰亚胺韧性薄膜中聚酰胺酸由二氨基二苯醚、二甲基乙酰胺溶剂和均苯四甲酸二酐,所述绝缘漆中所采用漆基为天然树脂,原材料进过如下加工步骤得到成品:
步骤一:制备单体四氟乙烯,以三氯甲烷为原料,用无水氢氟酸使三氯甲烷氟化,反应温度在65度-100度,用五氯化锑为催化剂,最后用热裂法制成四氟乙烯单体;
步骤二:用单体四氟乙烯与各辅助剂配合制备聚四氟乙烯,在采用金属不锈钢材质的聚合釜中,以水为介质,将以过硫酸钾为引发剂,全氟羧酸铵盐为分散剂,氟碳化合物为稳定剂的各种助剂加入反应釜中,四氟乙烯单体以气相进入聚合釜,调节釜内温度至25度-40度,然后加入一定量的偏重亚硫酸钠活化剂,通过氧化、还原体系进行引发聚合,聚合过程中不断补加单体,保持聚合压力0.49-0.78MPa,聚合后所得到的分散液用水稀释至一定浓度,并调节聚合釜内温度至15-20度,用机械搅拌凝聚后,经水洗、干燥,制得聚四氟乙烯;
步骤三:合成聚酰胺酸,在氮气保护下将二氨基二苯醚溶于溶剂二甲基乙酰胺中,搅拌下分次少量加入干燥的均苯四甲酸二酐,当加入均苯四甲酸二酐时,溶液粘度逐渐增大,当达到等摩尔比左右时,粘度急剧变大,反应基本结束,适宜的反应温度是10-20度,将制得的聚酰胺酸在干燥的氮气保护下过滤,消泡,备用;
步骤四:流延,将聚酰胺酸溶液,采用与感光胶片片基制造相近的方法,通过流延嘴的缝隙流延到在其下方运行的不锈钢制循环无端带上,经干燥成型为具有自支持性的凝胶状膜,钢带运行一周,尚含一定量溶剂的具有自支持性的凝胶薄膜通过剥离辊被剥离下来,随后直接进入亚胺化加热箱,经热处理后收卷,得到聚酰亚胺韧性薄膜的初步成品;
步骤五:拉伸,通过流延法制成的聚酰亚胺薄膜的性能较差,拉伸后的薄膜性能可获得较大提升,流延拉伸法是将具有自支持性的聚酰胺酸凝胶薄膜从流延机钢带上剥离后直接进入纵向拉伸机,经纵向拉伸后再直接进入横向拉伸机进行横向拉伸,用拉伸法时凝胶薄膜应含有较多的溶剂,通常热失重为40%左右,聚酰胺酸韧性薄膜进入纵向拉伸机后,先由预热辊加热至拉伸温度便可进行纵向拉伸,当达到拉伸比后,即可进入横向拉伸机,需要进行预热、拉伸、冷却和热定型段等步骤,当达到预定横向拉伸比时进入热定型段进行亚胺化处理,后经冷却、裁边、收卷得到高性能的聚酰亚胺韧性薄膜成品;
步骤六:制备以天然树脂为漆基的绝缘漆,并在成型后的聚四氟乙烯主体外均匀涂覆,使其整体具备优良的电性能,热性能、机械性能和化学性能,等待绝缘漆风干或工具干燥后,在聚四氟乙烯主体外部进行聚酰亚胺韧性薄膜的全面覆膜工作,最后以复合型绝缘胶作为工件粘连介质,可用于该绝缘材料的塑形加工作业。
2.根据权利要求1所述的一种耐低温电气绝缘材料的制备方法,其特征在于:所述四氟乙烯主体成品的硬度能够通过制备单体四氟乙烯中的反应温度,以及聚合过程中各辅助剂的配比进行适当调节。
3.根据权利要求1所述的一种耐低温电气绝缘材料的制备方法,其特征在于:所述聚酰胺酸制备时的反应条件如温度、所用原料、加料次序及原料比例等因素,对聚酰胺酸的性能有很大影响。在聚酰胺酸的合成中,只有当反应温度在10-20度区间,反应物浓度在15%~25%之间,原料纯度≥99.5%,反应体系中含水量≤0.05%、反应物的摩尔比控制精确度高时,才可得到高分子量的性能稳定的聚酰胺酸。
4.根据权利要求1所述的一种耐低温电气绝缘材料的制备方法,其特征在于:所述聚酰亚胺韧性薄膜的制备中应考虑温度、风速、车速等因素,温度过高会脱钢带,过低不易干燥会粘钢带,为了使溶剂均匀蒸发,应使流延机干燥道的温度分布由低温逐渐升至高温,温度范围130-210度左右,车速根据品种、产率控制,需要保证良好的干燥效果及后期亚胺化时间。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111662465A (zh) * 2020-05-18 2020-09-15 泰州市季氟隆塑胶制品有限公司 含填充物的聚四氟乙烯塑料粒子的制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102275341A (zh) * 2011-05-06 2011-12-14 广东生益科技股份有限公司 双面挠性覆铜板及其制作方法
AU2013203363A1 (en) * 2008-04-30 2013-05-02 Xyleco, Inc. Paper products and methods and systems for manufacturing such products
CN106411015A (zh) * 2016-12-07 2017-02-15 大连威克特工贸有限公司 深冷工况下的电机绝缘结构
CN107945916A (zh) * 2017-10-17 2018-04-20 浙江技鸣电工器材有限公司 一种具有良好的导电和导热性的绕组线及其加工方法
CN110228266A (zh) * 2019-05-20 2019-09-13 安徽华烨特种材料有限公司 一种绝缘导热帆布的制备方法
CN111844976A (zh) * 2019-04-12 2020-10-30 江苏泛亚微透科技股份有限公司 一种聚酰亚胺-氟聚合物绝缘复合材料、制备方法及其应用

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AU2013203363A1 (en) * 2008-04-30 2013-05-02 Xyleco, Inc. Paper products and methods and systems for manufacturing such products
CN102275341A (zh) * 2011-05-06 2011-12-14 广东生益科技股份有限公司 双面挠性覆铜板及其制作方法
CN106411015A (zh) * 2016-12-07 2017-02-15 大连威克特工贸有限公司 深冷工况下的电机绝缘结构
CN107945916A (zh) * 2017-10-17 2018-04-20 浙江技鸣电工器材有限公司 一种具有良好的导电和导热性的绕组线及其加工方法
CN111844976A (zh) * 2019-04-12 2020-10-30 江苏泛亚微透科技股份有限公司 一种聚酰亚胺-氟聚合物绝缘复合材料、制备方法及其应用
CN110228266A (zh) * 2019-05-20 2019-09-13 安徽华烨特种材料有限公司 一种绝缘导热帆布的制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111662465A (zh) * 2020-05-18 2020-09-15 泰州市季氟隆塑胶制品有限公司 含填充物的聚四氟乙烯塑料粒子的制备方法
CN111662465B (zh) * 2020-05-18 2022-04-15 泰州市季氟隆塑胶制品有限公司 含填充物的聚四氟乙烯塑料粒子的制备方法

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