CN112657301A - 一种超临界气固分离装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种超临界气固分离装置及方法，属于气固分离领域。用于脱除反应过程中的气体介质，获得固体产物颗粒，装置包括分离器腔体，固体颗粒收集锥底，气固混合物进入分离器后先后与分离器内壁及倾斜挡板碰撞，经碰撞减速后的大部分固体颗粒在重力作用下下落至锥底；一些质量较轻，容易被气体夹带上升的颗粒由设置在管路出口出的烧结陶瓷过滤器进行阻挡，起到强化分离效果的作用。气体由上部管路排出，固体颗粒下落至底部收集。本发明装置结构简单，适用于大流量、高气速、超临界或高压条件下的气固混合物的分离。

Description

一种超临界气固分离装置及方法

技术领域

本发明涉及一种超临界气固分离装置，属于气固分离领域。

背景技术

超临界流体兼具气体的扩散性与液体的溶解能力，被广泛应用于萃取领域，其良好的渗透性能还被应用于石墨烯的剥离及各种催化剂的制备，经过萃取或剥离后的固体颗粒与高压或超临界气体组成的混合物需经过分离得到所制备固体颗粒，分离过程中如何防止高压下气体夹带固体颗粒泄放，对于减少环境污染，提高产物利用率意义重大。

发明内容

本发明的技术目的是解决上述存在的问题，提供一种分离装置，可用于超临界或高压条件下气体与固体颗粒的混合物进行分离，所分离固体颗粒包括催化剂、纳米材料、中药及生物药微粒等。此分离装置用作气固两相分离，普遍适用于不同压力范围及气、固体种类的两相分离，且具有耐高温高压、使用方便和分离效果好的特点。

本发明采用的技术方案是：

一种超临界气固分离装置，包括分离器端盖1、压环2、垫片A3、气体泄放管路A4、烧结陶瓷过滤器A5、气体泄放管路B6、烧结陶瓷过滤器B7、椭圆挡板8、混合物进口管路9、分离器腔体10、垫片B11、固体收集锥底12和法兰13；

所述的气固分离装置的腔体包括上部的直筒段和锥体段，所述直筒段内中下部设置与装置内壁相垂直的垫片B11，用于加强密封；垫片B11以上部分为分离器腔体10，垫片B11以下部分为固体收集锥底12；分离器腔体10的中下部一侧设置混合物进口管路9，分离器腔体10的上部两侧沿中轴线对称分别设置气体泄放管路A4、气体泄放管路B6，气体泄放管路A4、气体泄放管路B6与分离器腔体10的连接处分别设置烧结陶瓷过滤器A5、烧结陶瓷过滤器B7；混合物进口管路9、气体泄放管路A4、气体泄放管路B6的外端均分别设置法兰13，法兰13用于与上一级管路的连接；气体泄放管路A4或气体泄放管路B6的下方紧挨着设置椭圆挡板8，椭圆挡板8向下倾斜，与气固分离装置的内壁呈一定角度，且最下端与分离器腔体10内壁留有间隙；分离器腔体10的顶部设置分离器端盖1，分离器端盖1与分离器腔体10之间从上往下依次设置压环2、垫片A3。

进一步的，椭圆挡板8与分离器腔体10内壁呈斜30-60度。

进一步的，椭圆挡板8与分离器腔体10内壁呈斜45度。

进一步的，椭圆挡板8及气固分离装置的腔体内壁均表面光滑。

进一步的，气固分离装置采用不锈钢制作；固分离装置耐压为10-30MPa。

运行原理：

气固分离装置运行过程由三个连续的分离过程组成：气固混合物进入分离器后，高速运动的固体颗粒与器壁进行碰撞，固体颗粒的动能降低，质量较大的固体颗粒在重力的作用下下落至锥底收集，该过程构成一次分离，经由一次分离后，80％以上的固体颗粒得到收集。一次分离中大颗粒被优先分离，能够防止大颗粒未经分离阻塞气路处过滤器，从而显著降低分离器气路出口的阻力。

经过第一次分离后的气固混合物经由倾斜挡板阻拦，部分颗粒下落至底部收集，被夹带至挡板上方后，由于挡板光滑且存在倾角，分布在挡板上方的颗粒无法在挡板上部停留，仍会沿挡板下落。经由二次分离后10％-15％固体颗粒得到收集。

管路处的陶瓷过滤器起到阻拦剩余小颗粒的作用，此过程构成第三次分离，由于前两个分离过程收集了大部分固体颗粒，该分离过程占比最小，经过此过程被分离的固体颗粒小于5％，因而出口处阻力较小，能够达到快速分离的效果。

本发明与现有技术相比，有如下优点：设备承压高，适用于高压状态下的气固两相分离；固体颗粒在高压气相的携带下进入分离装置，经过与器壁碰撞、挡板阻拦及烧结陶瓷过滤器装置三个分离过程后下落至底部收集，自重较大的大颗粒与自重较小的小颗粒均能得到分离，三个分离过程为连续过程，分离效率高；三个分离阶段分离的固体颗粒粒径递减，有效减小了过滤器处的大颗粒阻塞，降低了分离阻力，气体泄放速度快；分离装置为圆筒形结构且内壁光滑，清洗维护方便。

附图说明

图1为本实用超临界气固分离器的结构示意图。

图中：1分离器端盖，2压环，3垫片A，4气体泄放管路A，5烧结陶瓷过滤器A，6气体泄放管路B，7烧结陶瓷过滤器B，8椭圆挡板，9混合物进口管路，10分离器腔体，11垫片B，12固体收集锥底，13法兰。

具体实施方式

应当理解，本发明的应用举例不限于实施例，所有在上述说明进行改进或变换都应属于本发明所保护的范围。为了更好地描述和说明本申请的实施例，可参考本申请所提供附图，但用于描述附图的附加细节或示例不应当被认为是对本申请的发明创造及目前所描述的实施例中任何一者的范围的限制。下面结合气固分离器的结构示意图说明本专利的具体实施方式：

如图1所示，本发明提供一种超临界气固分离装置，具体的，分离器主体由分离器端盖1、圆柱形分离器腔体10、固体收集锥底12自上而下通过螺纹连接；进一步地，如图1所示，与分离器连接管路的数量为三根，气体泄放管路A4、、气体泄放管路B6、混合物进口管路9；分离器腔体10开孔数为三个，开孔后与气体泄放管路A4、、气体泄放管路B6、混合物进口管路9之间通过焊接连接；

椭圆挡板8与分离器腔体10内壁连接呈斜30-60度，此处优选为45度，部分固体颗粒与椭圆挡板8下表面碰撞后，减速落回至锥底，剩余颗粒由气相夹带通过内壁与椭圆挡板8的间隙运动至分离器上部，由于椭圆挡板8光滑，上表面处的固体颗粒无法停留，在重力的作用下由间隙落回，此设计在一定程度上降低了固体小颗粒在分离器腔体10内的留存，提高了分离效率的同时降低了分离器的清洁难度；剩余小颗粒经由三次分离被过滤器阻挡，气体由上部管路泄放。

分离器内壁及椭圆挡板8均为光滑结构，固体颗粒不易在粘附在分离器内壁与挡板间隙，方便清洗；同时对高速进入分离装置的混合物起到缓冲作用，降低进入气体泄放管路A4、、气体泄放管路B6的两相速度，有利于出口端的过滤；

椭圆挡板8与内壁之间为螺栓连接，方便安装拆卸，椭圆挡板8固定高度应在混合物进口管路(9)与气体泄放管路(4)、(6)之间，挡板最低处高于混合物进口管路9，保证了待分离的两相混合物进入分离器后首先与较厚的器壁碰撞，为一次分离阶段，经减速后的固体颗粒再被椭圆挡板8阻拦，为二次分离阶段，此设计使得高速碰撞发生在分离器器壁处，对椭圆挡板8起到一定保护作用。椭圆挡板8底部应与分离器内壁留有一定空隙以便气相排出；

分离器顶部为敞口结构，垫片A3在敞口固定使用压环增强密封效果，进一步地，分离器端盖1与分离器腔体10之间由螺纹连接，分离器端盖1旋紧后对压环2及垫片A3进行压实密封；分离器腔体10与固体收集锥底12之间由螺纹连接，使用垫片B11进行密封。

过滤器设置在分离器气体出口管路内。具体地，烧结陶瓷过滤器A5、烧结陶瓷过滤器B7使用聚四氟乙烯水平分别安装在气体泄放管路A4、、气体泄放管路B6进口端，起到防止细小固体颗粒沿气路排出的作用；

气固分离器还包括用于与外部装置连接的法兰(13)，用于与上一级管路的连接；优选地，分离器通过支架或焊接固定，或采用其他固定方式能够保持分离器稳定即可；

具体地，操作流程如下：

高压或超临界状态下的气固混合物由混合物进口管路9进入分离器腔体10，固体颗粒在气体的夹带下首先与分离器腔体10内壁产生高速碰撞，碰撞后固体颗粒得到减速，重量较大的固体颗粒在重力的作用下回落至固体收集锥底12，自重较轻的固体颗粒被气体夹带上升，上升的部分固体颗粒与倾斜的椭圆挡板8碰撞后回落；剩余少量颗粒通过椭圆挡板8间隙进入分离器腔体10上部，碰撞后沿光滑的椭圆挡板8上表面下落，剩余少量固体颗粒在气体泄放管路A4、气体泄放管路B6被过滤器过滤；气体泄放管路A4、气体泄放管路B6排出，以实现气固混合介质中的气体与固体的分离，待气体完全排净后将固体收集锥底12与分离器腔体10分离，取出垫片B11得到固体收集锥底12处的固体颗粒。

需要调整挡板角度或更换过滤器时，需将上部分离器端盖拆卸，从上方调整或更换；(10)与(12)之间由螺纹连接方便分离完成后取出底部固体颗粒，无需由上部拆卸挡板及垫片等部件。

Claims (6)

1.一种超临界气固分离装置，其特征在于，包括分离器端盖(1)、压环(2)、垫片A(3)、气体泄放管路A(4)、烧结陶瓷过滤器A(5)、气体泄放管路B(6)、烧结陶瓷过滤器B(7)、椭圆挡板(8)、混合物进口管路(9)、分离器腔体(10)、垫片B(11)、固体收集锥底(12)和法兰(13)；

所述的气固分离装置的腔体包括上部的直筒段和锥体段，所述直筒段内中下部设置与装置内壁相垂直的垫片B(11)，用于加强密封；垫片B(11)以上部分为分离器腔体(10)，垫片B(11)以下部分为固体收集锥底(12)；分离器腔体(10)的中下部一侧设置混合物进口管路(9)，分离器腔体(10)的上部两侧沿中轴线对称分别设置气体泄放管路A(4)、气体泄放管路B(6)，气体泄放管路A(4)、气体泄放管路B(6)与分离器腔体(10)的连接处分别设置烧结陶瓷过滤器A(5)、烧结陶瓷过滤器B(7)；混合物进口管路(9)、气体泄放管路A(4)、气体泄放管路B(6)的外端均分别设置法兰(13)，法兰(13)用于与上一级管路的连接；气体泄放管路A(4)或气体泄放管路B(6)的下方紧挨着设置椭圆挡板(8)，椭圆挡板(8)向下倾斜，与气固分离装置的内壁呈一定角度，且最下端与分离器腔体(10)内壁留有间隙；分离器腔体(10)的顶部设置分离器端盖(1)，分离器端盖(1)与分离器腔体(10)之间从上往下依次设置压环(2)、垫片A(3)。

2.根据权利要求1所述的一种超临界气固分离装置，其特征在于，椭圆挡板(8)与分离器腔体(10)内壁呈斜30-60度。

3.根据权利要求2所述的一种超临界气固分离装置，其特征在于，椭圆挡板(8)与分离器腔体(10)内壁呈斜45度。

4.根据权利要求1、2或3所述的一种超临界气固分离装置，其特征在于，椭圆挡板(8)及气固分离装置的腔体内壁均表面光滑。

5.根据权利要求1、2或3所述的一种超临界气固分离装置，其特征在于，气固分离装置采用不锈钢制作；固分离装置耐压为10-30MPa。

6.采用权利要求1-5任一所述的一种超临界气固分离装置的气固分离方法，其特征在于，具体如下：

超临界或高压状态下的气固混合物由混合物进口管路(9)进入分离器腔体(10)，固体颗粒在气体的夹带下首先与分离器腔体(10)内壁产生高速碰撞，碰撞后固体颗粒得到减速，重量较大的固体颗粒在重力的作用下回落至固体收集锥底(12)，自重较轻的固体颗粒被气体夹带上升，上升的部分固体颗粒与倾斜的椭圆挡板(8)碰撞后回落；剩余少量颗粒通过椭圆挡板(8)间隙进入分离器腔体(10)上部，碰撞后沿光滑的椭圆挡板(8)上表面下落，剩余少量固体颗粒在气体泄放管路A(4)、气体泄放管路B(6)被过滤器过滤；气体泄放管路A(4)、气体泄放管路B(6)排出，以实现气固混合介质中的气体与固体的分离，待气体完全排净后将固体收集锥底(12)与分离器腔体(10)分离，取出垫片B(11)得到固体收集锥底(12)处的固体颗粒。

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