CN112652481A - 一种铁铬钴半硬磁的加工工艺 - Google Patents

Abstract

本申请涉及金属材料领域，具体公开了一种铁铬钴半硬磁的加工工艺。铁铬钴半硬磁的加工工艺包括一下步骤S1.熔炼铸锭；S2.热轧成型；S3.热处理加工：S3.1淬火固溶：将热轧成型的型材升温到1250‑1400℃，并保温15‑20min，然后进行高温淬火；S3.2.第一次回火：将淬火后的型材升温到550‑720℃，保温1‑4h后冷却至室温；S3.3.形变处理：将一次回火后的型材的横截面积减小30‑80%；S3.4.第二次回火：将形变处理后的型材升温至450‑620℃，保温3‑9h后冷却至室温，得到铁铬钴半硬磁。S4.产品加工。本申请制得的铁铬钴半硬磁有较高的稳定性。

Description

一种铁铬钴半硬磁的加工工艺

技术领域

本申请涉及金属材料技术领域，更具体地说，它涉及一种铁铬钴半硬磁的加工工艺。

背景技术

随着科学技术日新月异的发展，磁性材料的应用已渗透到了国民经济和国防工业的 各个方面，在高科技发展的今天，各个领域对磁性材料提出了新的要求，如纺织行业中所使 用的选针器中的关键部件为半硬磁铁芯。

半硬磁合金的磁性介于硬磁和软磁之间，矫顽力(Hc)在800-24000A/m(10-300Oe)范围 的合金，绝大多数半硬磁合金都具有良好的塑性，可加工成薄板或细丝使用。

选针器中多用铁铬钴半硬磁进行选针，铁铬钴半硬磁将铁、铬、钴以及微量元素等原料进行熔炼铸锭→热轧成型→淬火→磁场热处理→回火→磁检，经过熔炼铸锭、热轧成型、淬火形成合金，然后磁场热处理对合金进行充磁处理，使得合金获得磁性，然后再进行回火消除合金的内应力，制得铁铬钴半硬磁。

在实际选针器工作过程中，会对铁铬钴半硬磁材质的铁芯通入不同方向的电流，使 铁芯头端的极性相应变化,与永久性磁铁配合使用，靠铁芯与永久性磁铁间的吸力和斥力来 实现选针头摆动，针对现有技术，发明人认为，在电流的作用下，会使铁铬钴半硬磁的铁芯 的温度升高，铁铬钴半硬磁铁芯的矫顽力随温度升高而升高，并且矫顽力随温度变化的幅度 比较大，从而造成铁铬钴半硬磁铁芯的稳定性较差。

发明内容

为了提高铁铬钴半硬磁的稳定性，本申请提供一种铁铬钴半硬磁的加工工艺。

一种铁铬钴半硬磁的加工工艺，包括以下步骤：

S1.熔炼铸锭：将原料进行真空熔炼，然后浇注冷却为钢锭；

S2.热轧成型：将S1得到的钢锭950-1100℃，保温30-40min后热轧成型；

S3.热处理加工：S3.1淬火固溶：将热轧成型的型材升温到1250-1400℃，并保温15-20min， 然后进行高温淬火；S3.2.第一次回火：将淬火后的型材升温到550-720℃，保温1-4h后冷却 至室温；S3.3.形变处理：将一次回火后的型材的横截面积减小30-80％；S3.4.第二次回火： 将形变处理后的型材升温至450-620℃，保温3-9h后冷却至室温，得到铁铬钴半硬磁；

S4.产品加工。

通过采用上述技术方案，首先经过熔炼铸锭与热轧成型来制备型材，然后进行淬火 固溶，淬火固溶过程中，首先加热到单一奥氏体相区，形成奥氏体结构，然后淬火冷却，奥 氏体结构转化为马氏体结构，得到单一马氏体组织，保证基体是单相结构，一次回火消除型 材的内应力，提高型材的韧性以及可加工性；经淬火以及一次回火后冷却的型材基体中形成 过大且通常接近球形的富铁α1相颗粒，这种部分分解的合金在形变处理中随着型材横截面 积减小而被赋予各向异性的变形，从而使得型材获得变向异性磁性，然后再次回火进行重新 时效，提升半硬磁的各项性能。

本申请通过形变处理对半硬磁赋予磁性，代替传统的通过磁场处理的方法对半硬磁 赋予磁性，此种方法制得的铁铬钴半硬磁相比于传统方法制得的铁铬钴半硬磁，将铁铬钴半 硬磁升温100℃，本申请制得的铁铬钴半硬磁的矫顽力增加2％以下，而传统方法制得的铁 铬钴半硬磁的矫顽力增加20-50％左右，本申请半硬磁矫顽力的温度系数较低，即半硬磁的 矫顽力在温度升高的调节下，矫顽力升高的幅度较低，有利于提高半硬磁的稳定性。

优选的，所述S3步骤中，S3.1淬火的介质为氯化钠溶液。

通过采用上述技术方案，用水做冷却介质，当将型材冷却至500～600℃，水处于蒸汽膜阶段，冷却不够快，会形成“软点”；而在马氏体转变温度区(300～100℃)，水处于 沸腾阶段，冷却太快，易使马氏体转变速度过快而产生很大的内应力，致使工件变形甚至开 裂；当水温升高，水中含有较多气体或水中混入不溶杂质，均会显著降低其冷却能力。

在水中加入适量的氯化钠，使高温工件浸入氯化钠溶液冷却介质后，在蒸汽膜阶段 析出氯化钠的晶体并立即爆裂，将蒸汽膜破坏，工件表面的氧化皮也被炸碎，这样可以提高 介质在高温区的冷却能力。相较于用水做冷却介质，用氯化钠溶液做冷却介质能够使冷却更 加均匀，所以在氯化钠溶液中冷却型材的变形及开裂现象较在清水中冷却而言更小所以本申 请采用氯化钠溶液作为淬火的冷却介质有利于提高铁铬钴半硬磁的整体性能。

优选的，所述氯化钠溶液的浓度为5-10wt％。

通过采用上述技术方案，氯化钠溶液的浓度过大会对型材表面产生腐蚀作用。氯化 钠溶液浓度过小则氯化钠溶液作为冷却介质相较于水作为冷却介质的作用不明显。

优选的，所述S3步骤中，S3.2.第一次回火时将型材升温保温1-4h后，先以35-45℃/h的速度冷却至430-640℃后再水冷至室温。

通过采用上述技术方案，对升温后的型材以35-45℃/h的速度冷却，此冷却速度很慢，冷却速度足以使型材基体内形成过大且通常接近球形的富铁α1相颗粒，这些颗粒在随后的挤压变形中随着型材横截面积减小而被赋予各向异性的变形，从而使得型材获得变向异 性磁性，所以保证形成过大且通常接近球形的富铁α1相颗粒是型材获得磁性的关键。

优选的，所述S3步骤中，S3.3将一次回火后的型材的横截面积减小50-70％。

通过采用上述技术方案，此形变范围内可以使半硬磁获得更佳的磁体性能，过度变 形会导致颗粒直径过小或在老化过程中颗粒破碎。

优选的，所述S3步骤中，S3.4.第二次回火时将升温保温3-9h后，先以10-20℃/h的速度冷却至350-520℃后，再水冷至室温。

通过采用上述技术方案，对型材进行再时效处理，以10-20℃/h的速度冷却，在效果 上讲相当于延迟冷却，给变形升温后的型材以缓冲时间，有利于型材保持基体内的各向异性 的变形，从而保证半硬磁的磁性。

优选的，所述铁铬钴半硬磁由以下重量百分比的原料制得：22-28％的铬、6-12％的 钴、0.4-0.8％的微量元素、余量为铁。

通过采用上述技术方案，各原料通过合理的匹配，保证了本发明的铁铬钴半硬磁合 金的磁性能高；通过添加适量的微量元素，能够在低温时抑制α相的有序化，提高铁铬钴半 硬磁合金的磁性能，同时大大提升铁铬钴半硬磁合金的加工性能，满足中高端产品的加工需 求。

优选的，所述S1熔炼铸锭：按重量份称取铁、铬、钴以及微量元素，然后加热至1150-1300℃，进行真空熔炼，熔炼20-30min，然后进行浇注，冷却得到钢锭。

通过采用上述技术方案，真空熔炼可以减小空气的影响，在钢锭熔炼的过程避免产 生气孔，从而形成致密的组织，提高钢锭强度。

优选的，所述微量元素包括钨、钛、铝、铌、硅中的一种或多种。

通过采用上述技术方案，加入铝能细化钢铸态组织、减少小结晶臂间距，这样通过改变颗粒物的尺寸和分布更有效地阻止奥氏体晶粒长大，可以促进残余奥氏体向马氏体转变、提高硬度；铌能细化晶粒和降低型材的过热敏感性及回火脆性，提高强度，可提高抗大气腐蚀及高温下抗氢、氮、氨腐蚀能力；硅作为一种有益的合金元素，在Fe-Cr-Co合金中 可以扩大α相区，降低固溶处理后的临界冷却速度；钛的加入也可使合金的固溶处理温度下降，有利于简化工艺、稳定性能。

综上所述，本申请具有以下有益效果：

1、由于本申请通过机械变形沉淀而不是使用对齐磁场来实现磁各向异性，使得型材获得磁 性，生产半硬磁，得到的半硬磁的矫顽力的温度系数较低，半硬磁的矫顽力随温度升高的变 化幅度较低，有利于提高半硬磁的稳定性。

2、本申请中回火的过程中先以较慢的速度对型材进行降温，再通过水冷冷却至室温，有利于提高铁铬钴半硬磁的磁性能。

具体实施方式

以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。

实施例

实施例1

一种铁铬钴半硬磁的加工工艺，包括以下步骤：

S1.熔炼铸锭：将220kg铬、120kg钴、4kg硅、656kg铁加入真空中频感应炉内加热至1150℃，进行真空熔炼，熔炼30min，然后进行浇注，冷却得到钢锭；

S2.热轧成型：将S1得到的钢锭加热至950℃，保温40min，然后进行锻打、拉拔，并热轧 成型；

S3.热处理加工：S3.1淬火固溶：将热轧成型的型材放入真空淬火炉内，升温到1250℃，并 保温20min，然后将加热后的型材放入浓度为5wt％的氯化钠溶液中进行冷却，冷却至室 温；S3.2.第一次回火：将淬火后的型材升温到550℃并保温4h，然后先以35℃/h的速度冷 却至430℃，再水冷至室温；S3.3.形变处理：用拉丝机拉拔一次回火后的型材，使得型材的 横截面积减小30％；S3.4.第二次回火：将形变处理后的型材升温至450℃，保温9h，然后先 以10℃/h的速度冷却至350℃再水冷至室温，得到铁铬钴半硬磁；

S4.磁检：检验铁铬钴半硬磁的磁性能。

实施例2

一种铁铬钴半硬磁的加工工艺，包括以下步骤：

S1.熔炼铸锭：将250kg铬、90kg钴、6kg硅、654kg铁加入真空中频感应炉内加热至1225℃，进行真空熔炼，熔炼25min，然后进行浇注，冷却得到钢锭；

S2.热轧成型：将S1得到的钢锭加热至1025℃，保温35min，然后进行锻打、拉拔，并热轧 成型；

S3.热处理加工：S3.1淬火固溶：将热轧成型的型材放入真空淬火炉内，升温到1325℃，并 保温17min，然后将加热后的型材放入浓度为7wt％的氯化钠溶液中进行冷却，冷却至室 温；S3.2.第一次回火：将淬火后的型材升温到635℃并保温2.5h，然后先以40℃/h的速度冷 却至535℃，在水冷至室温；S3.3.形变处理：用拉丝机拉拔一次回火后的型材，使得型材的 横截面积减小55％；S3.4.第二次回火：将形变处理后的型材升温至535℃，保温6h，然后先 以15℃/h的速度冷却至435℃，再水冷至室温，得到铁铬钴半硬磁；

S4.磁检：检验铁铬钴半硬磁的磁性能。

实施例3

一种铁铬钴半硬磁的加工工艺，包括以下步骤：

S1.熔炼铸锭：将280kg铬、60kg钴、8kg硅、652kg铁加入真空中频感应炉内加热至1300℃，进行真空熔炼，熔炼20min，然后进行浇注，冷却得到钢锭；

S2.热轧成型：将S1得到的钢锭加热至1100℃，保温30min，然后进行锻打、拉拔，并热轧 成型；

S3.热处理加工：S3.1淬火固溶：将热轧成型的型材放入真空淬火炉内，升温到1400℃，并 保温15min，然后将加热后的型材放入浓度为10wt％的氯化钠溶液中进行冷却，冷却至室 温；S3.2.第一次回火：将淬火后的型材升温到720℃并保温1h，然后先以45℃/h的速度冷 却至640℃，再水冷至室温；S3.3.形变处理：用拉丝机拉拔一次回火后的型材，使得型材的 横截面积减小80％；S3.4.第二次回火：将形变处理后的型材升温至620℃，保温3h，然后先 以20℃/h的速率冷却至520℃，再水冷至室温，得到铁铬钴半硬磁；

S4.磁检：检验铁铬钴半硬磁的磁性能。

实施例4

与实施例2不同的是，S3.3.形变处理：用拉丝机挤压一次回火后的型材，使得型材的横截面 积减小50％。

实施例5

与实施例2不同的是，S3.3.形变处理：用拉丝机挤压一次回火后的型材，使得型材的横截面 积减小70％。

实施例6

与实施例2不同的是，S3.3.形变处理：用拉丝机挤压一次回火后的型材，使得型材的横截面 积减小60％。

实施例7

与实施例2不同的是，S3.2.第一次回火：将淬火后的型材升温到720℃并保温1h，直接水冷 至室温；S3.4.第二次回火：将形变处理后的型材升温至620℃，保温3h，直接水冷至室温， 得到铁铬钴半硬磁。

实施例8

与实施例6不同的是，用3kg钨替换3kg硅。

实施例9

与实施例6不同的是，用2kg钨、2kg钛替换4kg硅。

实施例10

与实施例6不同的是，用1.5kg钨、1.5kg钛、1.5kg铝替换4.5kg硅。

实施例11

与实施例6不同的是，用1.2kg钨、1.2kg钛、1.2kg铝、1.2kg铌替换4.8kg硅。

对比例

对比例1

铁铬钴半硬磁合金的制备方法，包括以下步骤：

a.熔炼铸锭：得到铁水，浇注、冷却得到型材；S1.熔炼铸锭：将用1.2kg碳化钨、1.2kg碳 化钛、1.2kg碳化铝、1.2kg碳化铌、1.2kg碳化硅、654kg铁加入真空中频感应炉内加热至 1150℃，进行真空熔炼，熔炼25min，然后进行浇注，冷却得到型材；

b.热轧成型：将步骤a中的型材加热至1025℃，保温35min，然后进行锻打、拉拔，并热轧 成型；

c.淬火：将热轧成型的型材升温至1230±10℃，保温20min，出炉迅速淬入30℃的介质水 中，进行淬火，然后对其进行粗磨制成元件；

d.磁场热处理：将元件置于等温磁场中处理，磁场强为2500奥斯特(Oe)，磁场热处理温度为 640℃，磁场热处理时间为1.5h，将等温磁场处理后的元件以8℃/min的速度冷却至室温；

e.回火工序：将磁场热处理后的元件进行阶梯回火，回火工序具体为：

第一级回火：入炉温度为610℃，元件在炉内升温至610℃，均匀热透后，保温30min后降 温至下一级回火温度；

第二级回火：炉温降至570℃，保温40min后降温至下一级回火温度；

第三级回火：炉温降至530℃，保温50min后降温至下一级回火温度；

第四级回火：炉温降至500℃，保温60min，出炉空冷；

f、磁检：对回火后的元件进行加工处理，得到铁铬钴半硬磁合金。

检测方法/试验方法

测定常温下铁铬钴半硬磁的剩磁(Br)、矫顽力(Hc)、最大磁能积(BH)等磁性能参数，然后将铁铬钴半硬磁升温到100℃再次测定铁铬钴半硬磁的矫顽力,并计算矫顽力的变化 率，变化率＝(100℃的矫顽力-常温下的矫顽力)/常温下的矫顽力×100％。

铁铬钴半硬磁的磁性能检测方法为：使用“AMT-4A永磁特性自动测试仪”按照说明书中操作方法对半硬磁的矫顽力、剩磁、最高磁能积等进行测定。

表1性能检测结果

结合实施例1-11和对比例1，并结合表1可以看出，实施例1-11中除实施例7外生产的铁 铬钴半硬磁的Br、Hc、BH均明显优于对比例1，实施例7生产的铁铬钴半硬磁的Br、 Hc、BH与对比例1相差不大，说明本申请生产的铁铬钴半硬磁磁性能更优；升温到100℃ 后，实施例1-11中矫顽力变化率在0.9-2％之间，而对比例1中矫顽力的变化率为35％，本 申请生产的铁铬钴半硬磁的温度系数明显较低，半硬磁的矫顽力随温度升高的变化幅度较 低，半硬磁的稳定性较高。

结合实施例1-6，并结合表1可以看出，实施例6与实施例2的铁铬钴半硬磁性能更优，实施例4-5的铁铬钴半硬磁的性能优于实施例1与实施例3，说明将型材的横截面积减小30-80％可以获得性能较优的铁铬钴半硬磁，其中将型材的横截面积减小50-70％获得的铁 铬钴半硬磁性能更优。

结合实施例6与实施例8-11，并结合表1可以看出，加入钨、钛、铝、铌、硅等微 量元素可以提高铁铬钴半硬磁的磁性能，且随着微量元素种类的增加铁铬钴半硬磁的磁性能会提高。

结合实施例2与实施例7，并结合表1可以看出，实施例2的铁铬钴半硬磁的磁性能更优，说明在回火过程中，在将型材以较慢的冷却速度进行降温，再进行水冷降温可以提高铁铬钴半硬磁的磁性能。

本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员 在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请 的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种铁铬钴半硬磁的加工工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1.熔炼铸锭：将各原料进行真空熔炼，然后浇注冷却为钢锭；

S2.热轧成型：将S1得到的钢锭加热至950-1100℃，保温30-40min后热轧成型；

S3.热处理加工：S3.1淬火固溶：将热轧成型的型材升温到1250-1400℃，并保温15-20min，然后进行高温淬火；S3.2.第一次回火：将淬火后的型材升温到550-720℃，保温1-4h后冷却至室温；S3.3.形变处理：将一次回火后的型材的横截面积减小30-80%；S3.4.第二次回火：将形变处理后的型材升温至450-620℃，保温3-9h后冷却至室温，得到铁铬钴半硬磁；

S4.产品加工。

2.根据权利要求1所述的一种铁铬钴半硬磁的加工工艺，其特征在于：所述S3步骤中，S3.1淬火的介质为氯化钠溶液。

3.根据权利要求2所述的一种铁铬钴半硬磁的加工工艺，其特征在于：所述氯化钠溶液的浓度为5-10wt%。

4.根据权利要求2所述的一种铁铬钴半硬磁的加工工艺，其特征在于：所述S3步骤中，S3.2第一次回火时将型材升温保温1-4h后，先以35-45℃/h的速度冷却至430-640℃后再水冷至室温。

5.根据权利要求1所述的一种铁铬钴半硬磁的加工工艺，其特征在于：所述S3步骤中，S3.3将一次回火后的型材的横截面积减小50-70%。

6.根据权利要求4所述的一种铁铬钴半硬磁的加工工艺，其特征在于：所述S3步骤中，S3.4第二次回火时将升温保温3-9h后，先以10-20℃/h的速度冷却至350-520℃后，再水冷至室温。

7.根据权利要求1所述的一种铁铬钴半硬磁的加工工艺，其特征在于：所述铁铬钴半硬磁由以下重量百分比的原料制得：22-28%的铬、6-12%的钴、0.4-0.8%的微量元素、余量为铁。

8.根据权利要求7所述的一种铁铬钴半硬磁的加工工艺，其特征在于：所述S1熔炼铸锭：按重量份称取铁、铬、钴以及微量元素，然后加热至1150-1300℃，进行真空熔炼，熔炼20-30min，然后进行浇注，冷却得到钢锭。

9.根据权利要求7所述的一种铁铬钴半硬磁的加工工艺，其特征在于：所述微量元素包括钨、钛、铝、铌、硅中的一种或多种。