CN112647151B - 一种pet/ldpe不定岛海岛纤维及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种PET/LDPE不定岛海岛纤维及其制备方法和应用，方法包括以下步骤：(1)将PET回料进行干燥；(2)先使用聚碳化二亚胺对干燥后的PET回料进行第一次链段修复，并调节端羧基值23～25mol/t后，添加PE‑g‑MAH进行相容化改性；(3)使用环氧树脂对相容化改性的PET回料进行二次链段修复，并调节端羧基值至≤22mol/t得到PET；(4)将步骤(3)制得的PET与LDPE经计量与混合、共混纺丝、风冷、牵伸与热定型、卷曲、烘干和切断获得PET/LDPE不定岛海岛纤维的短纤维成品。制得的PET/LDPE不定岛海岛纤维的短纤维以PET为岛相，LDPE为海相；将其制成超细纤维合成革，超细纤维合成革的拉伸负荷≥250N/cm、撕裂负荷≥120N和剥离负荷≥80N/3cm。

Description

一种PET/LDPE不定岛海岛纤维及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于超细纤维技术领域，涉及一种PET/LDPE不定岛海岛纤维及其制备方法和应用。
背景技术
超细纤维合成革又称超纤皮，是一种性能优异的人工合成皮革，目前在所有的人工皮革领域中当属综合性能最佳。其广泛应用于家具沙发、运动鞋、休闲鞋、服装、手套，汽车内饰等领域。
目前传统的制取超细纤维合成革用海岛纤维的方法主要是混合纺丝生产的不定岛型纤维和用共混纺丝方法生产的定岛型纤维。纤维在基材选择上，都是以PA6为岛相成分和LDPE为海相的混合纺丝的不定岛纤维，或以PA6为岛，以COPET易水解聚酯为海用共混纺丝的定岛型纤维，也有少量以PET和 LDPE制备共混纺丝定岛型纤维。但以上选取的材料除LDPE具有可回收性外，其他材料都属不可回收材料，而用回收材料制取超细纤维合成革，特别是回收PET材料制取超细纤维合成革是目前的技术空白点。
但市场需求以可回收材料制取的纺织用品，特别是近年来NIKE、Adidas等国际大品牌推动的基于回收材料的鞋服面料应用。中国是PET材料的制造大国，且PET的回收链较为成熟，在回收材料的来源上PET具备一定的优势，然而回收PET作为岛相制备超细纤维存在可纺性、纤维细度、纤维强度等一系列的问题有待解决。
现有技术在使用PET回料进行熔融纺丝时，通常采用化学增粘的方法获得高粘度PET或者直接选用高粘的PET回料，来提升回料PET的可纺性，这对于单纯的PET熔融纺丝是可行的；然而，当使用上述方法应用到共混纺丝时，因为存在两种互不相容的纺丝基料，使得纺丝情况变得复杂，具体表现为：将PET回料化学增粘或者直接使用高粘度PET回料，均难以实现稳定的、良好的可纺性。
这是因为PET回料存在较多的分子量水平差异较大的低聚物，这些低聚物使得PET回料的流变行为不稳定，而在共混纺丝过程中，PET与LDPE共挤出流动的稳定性与熔体的流变特性有关，熔体流动不稳定，则熔体边界不规则，在喷丝头拉伸过程中纤维丝束易破裂，即可纺性不好。而且，采用这两种组分进行超细纤维纺丝时，当PET的熔体粘度与海相相差较大时，易产生并岛，因分子量大小不一的 PET低聚物导致的熔体粘度的多变性，并岛的倾向也随之复杂多变，纤维的细度大小不一，进而导致纤维强度下降等问题。
发明内容
为解决现有技术中PET回料在用于超细纤维生产中存在的可纺性差、纤维细度不均匀、强度下降的问题，本发明提供一种PET/LDPE不定岛海岛纤维及其制备方法和应用。
为达到上述目的，本发明采用的方案如下：
一种PET/LDPE不定岛海岛纤维，PET为岛相，LDPE为海相，所述PET为经链段修复的PET回料，且端羧基值≤22mol/t；
经链段修复的PET回料是指PET回料依次使用聚碳化二亚胺和环氧树脂进行两次链段修复后的产物。
经研究发现，控制一定的端羧基值对获得良好的PET/LDPE不定岛海岛纤维可纺性是十分必要的；常规的方法将回料PET化学增粘至较高粘度并不能很好的解决可纺性的问题，其主要原因是在链段修复时，对修复的对象没有选择性，PET分子链被随机的扩链修复，体系端羧基值并未减小到合适的水平，而体系的粘度已经达到较高的水平，在高粘度下难以捕捉低聚物进行有效的链段修复，残留的端羧基可在后续的热成型加工过程促进水解逆反应，形成分子链大小不一的低聚物。
从纺丝实验的结果来看，实际上在PET/LDPE的共混纺丝体系中并不需要过高的PET粘度，而是需要对PET的端羧基值进行有效的控制，来避免岛相PET在海相LDPE中形成的熔体微珠具有很大的差异性，熔体流动不稳定，这会导致整个海岛体系纺丝的不稳定；因此，发明人对现有PET回料增粘方式进行改良，首先使用仅针对羧基扩链的聚碳化二亚胺，使端羧基形成稳定的酰脲，在此过程中部分断开的分子链通过与聚碳化二亚胺反应相连，体系端羧基浓度降低后，不易引发二次降解(端羧基会促进降解)，再用可同时与羧基、羟基反应的环氧树脂进行二次修复；从过程来看，前者主要目的为降低端羧基浓度为主，进行选择性的扩链；后主要是整体扩链；从添加顺序上看，必须先降低端羧基浓度，这是因为防止先扩链体系粘度过大，端羧基难以被碳化二亚胺基团所捕捉反应生成稳定的酰脲。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种PET/LDPE不定岛海岛纤维，所述PET回料的特性粘度0.65～0.7dL/g。
如上所述的一种PET/LDPE不定岛海岛纤维，使用聚碳化二亚胺进行修复后还采用接枝率为 1.0～1.2％的PE-g-MAH对PET回料进行相容化改性。
聚碳化二亚胺在体系中与端羧基反应，经反应后体系的活性端基主要为羟基，在此时加入与羟基反应的PE-g-MAH是最佳的时期将PE链段有效的接入PET分子链中。早于聚碳化二亚胺添加会导致体系粘度增加影响端羧基的反应消耗，晚于环氧树脂添加，整个体系的粘度增加，羟基的量也减少了，此时 PE-g-MAH很难充分的反应，将PE接到PET分子链上。
如上所述的一种PET/LDPE不定岛海岛纤维，所述PET与LDPE的组分比为30:70～70:30。
如上所述的一种PET/LDPE不定岛海岛纤维，所述PET的特性粘度为0.78～0.83dL/g；所述LDPE 的熔融指数为50～150g/10min(190℃，2.16Kg)。
PET粘度和LDPE熔融指数的配合性是影响可纺性的重要参数，本申请优选了高熔融指数的LDPE，熔融指数在50-150g/10min(190℃，2.16Kg)，因PET的分子链刚性较大，在高温下表现出优异的取向性，为减小链缠结对PET纤维取向拉伸的效果，选用高流动性的海组分，以此可以获得岛径更小的PET 超细纤维；
为配合高熔指的LDPE，控制PET的粘度为0.78-0.83dL/g，可以获得稳定的海岛分散相。因为，过高粘度差的PET将导致岛相难以均匀的分散在海相中，使得获得的不定岛纤维直径较大，纤维细度不佳；过低的粘度差使得海相和岛相存在部分相反转，纤维难以剥离等等的问题。当选择过高粘度的回料PET 经处理后材料粘度过高，过高的粘度使得PET的流动性变得很差，不适于高速纺丝获得细旦纤维；过低的粘度使得PET难以与现有的LDPE复配获得适于共混纺丝的复配体系。
如上所述的一种PET/LDPE不定岛海岛纤维，所述PET/LDPE不定岛海岛纤维的单丝纤度为 5.0～7.0dtex，纤维强度≥2.2cN/dtex，伸长率50～70％。
本发明还提供制备如上所述的一种PET/LDPE不定岛海岛纤维的方法，包括以下步骤：
(1)将PET回料进行干燥；
(2)先使用聚碳化二亚胺对干燥后的PET回料进行第一次链段修复，并调节端羧基值为23～25mol/t 后，添加PE-g-MAH进行相容化改性；聚碳化二亚胺中的碳化二亚胺基团与PET回料中的端羧基反应，形成稳定的酰脲。
(3)使用环氧树脂对相容化改性的PET回料进行二次链段修复，并调节端羧基值至≤22mol/t；
利用环氧基团与游离的端羧基、端羟基反应，将不同聚酯大分子链连接起来，从而提高聚酯的摩尔质量，达到一定的链段修复效果。
(4)将经两次链段修复后的PET与LDPE经计量与混合、共混纺丝、风冷、牵伸与热定型、卷曲、烘干和切断获得短纤维成品。
所述计量与混合为：将经第二次链段修复后的PET和LDPE分别计量后混合均匀，并直接进入螺杆挤出机进料口；
所述共混纺丝的工艺参数为：纺丝熔体温度为270～290℃；纺丝速度为100～400m/min；
所述风冷为：纺丝丝束经风冷后冷却固化，获得初生纤维；风冷工艺中，如果采用风帽的管壁为波纹层状材料圈叠成的圆筒状管壁，可以达到更好的效果。风帽的管壁材料可以形成有一定的风阻，建立较高风压，使上下风量均匀；而且层状结构可以使风的流动方向整流，出风均匀平稳，获得的纤维丝束稳定，减少了拉伸时因局部缺陷导致的机械性能的下降。
所述牵伸与热定型为：所述初生纤维经上油集束后放置20～24h后，进行两道的热水牵伸和一道松弛热定型；第一道热水牵伸温度在55～75℃，牵伸倍率2.5～4.5倍；第二道热水牵伸温度在85～98℃，倍率1.05～1.2倍；所述松弛热定型的水浴温度85～98℃。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种PET/LDPE不定岛海岛纤维的制备方法，步骤(2)中的PPE-g-MAH为干燥后的 PET回料添加量的3～5wt％。
如上所述的一种PET/LDPE不定岛海岛纤维的制备方法，干燥后PET回料的水分含量＜50ppm。所述干燥条件为在160℃～180℃下真空干燥8～12h。
本发明还提供一种PET/LDPE不定岛海岛纤维用于制备超细纤维合成革基布的应用，包括如下步骤：
(1)使用PET/LDPE海岛纤维短切纤维制备无纺布，加热辊压烫平，烫平温度110～150℃，烫平车速为：3～6m/min；
(2)进行含浸聚氨酯、减量开纤、干燥、上油和揉皮加工处理，即得到超细纤维合成革基布。
所述超细纤维合成革的拉伸负荷≥250N/cm、撕裂负荷≥120N和剥离负荷≥80N/3cm。
本发明的原理是：
本发明采用依次使用聚碳化二亚胺和环氧进行两次链段修复的方式，目的是为了获得端羧基值≤ 22mol/t，并获得体系粘度适宜的经分子链修复的PET树脂(优选特性粘度在0.78～0.83dL/g)。这是因为研究发现，传统的增粘方式修复链段，即便使PET粘度增至0.78～0.83dL/g，仍然无法获得稳定的纺丝性能；这是因为在链段修复时，对修复的对象没有选择性，PET分子链被随机的扩链修复，体系端羧基值并未减小到合适的水平，而体系的粘度已经达到较高的水平，在高粘度下难以捕捉低聚物进行有效的链段修复，残留的端羧基可在后续的热成型加工过程促进水解逆反应，形成分子链大小不一的低聚物。对于PET/LDPE的共混纺丝体系而言，实际上在中并不需要过高的PET粘度，而是需要对PET的端羧基值进行有效的控制，来避免岛相PET在海相LDPE中形成的熔体微珠具有很大的差异性，熔体流动不稳定，这会导致整个海岛体系纺丝的不稳定；因此，发明人对现有PET回料增粘方式进行改良，首先使用仅针对羧基扩链的聚碳化二亚胺，使端羧基形成稳定的酰脲，在此过程中部分断开的分子链通过与聚碳化二亚胺反应相连，体系端羧基浓度降低后，不易引发二次降解(端羧基会促进降解)，再用可同时与羧基、羟基反应的环氧进行二次修复；从过程来看，前者主要目的为降低端羧基浓度为主，进行选择性的扩链；后主要是整体扩链；从添加顺序上看，必须先降低端羧基浓度是因为防止先扩链体系粘度过大，端羧基难以被碳化二亚胺基团所捕捉反应生成稳定的酰脲。通过对回料PET有效的端羧基值改良，可获得稳定的共混纺丝性能。
进一步的，利用在第一次链段修复后，第二次链段修复前，在PET分子链上引入PE-g-MAH，可有效的提升PET与LDPE之间的相容性，获得的不定岛原纤纤度均匀、强度好。
有益效果
(1)本发明的一种PET/LDPE不定岛海岛纤维，不定岛原纤细度均匀且强度提高；
(2)本发明的一种PET/LDPE不定岛海岛纤维的制备方法，以回料PET为原料，工艺简单，适用性广，且PET/LDPE不定岛海岛纤维的可纺性好；
(3)本发明的一种PET/LDPE不定岛海岛纤维，使用回料PET为岛相组分，所制得的合成皮革GRS 认证标准，可以代替PA/LDPE型超细纤维合成革。
附图说明
图1为常规风帽管壁的结构示意图；
图2为改良风帽管壁的结构示意图；
图3为使用聚碳化二亚胺修复回料PET分子链段反应示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明采用的测试方法如下：
1、纤维细度和强伸度物性测试：GB/T 14335-2008化学纤维短纤维单丝线密度测试方法，用XD-1 纤维细度仪(上海利浦应用科学技术研究所制造)测定纤维细度；使用XQ-01A纤维强伸度仪按照GB/T 14337-2008化学纤维短纤维拉伸性能试验方法测定纤维物性。
2、超细纤维合成革的机械性能：采用GB/T8949-2008标准测试拉伸负荷、撕裂负荷和剥离负荷，测试的仪器为电脑系统拉力试验机，电脑系统拉力试验机的型号：中国台湾高铁的AI-7000-S；
本发明中的纺丝丝束经风冷后冷却固化中所采用的风冷，实施例1～6中的风帽结构如图1所示，实施例7～8中的风帽结构如图2所示，图2中的风帽的管壁为波纹层状材料圈叠成的圆筒状管壁。
图3为使用聚碳化二亚胺修复回料PET分子链段，碳化二亚胺与端羧基反应形成稳定的酰脲，当聚碳化二亚胺捕捉两个以上端羧基时，多个小分子链段的PET链以酰脲键连接在同一个分子链上；端羧基的减少并形成稳定的酰脲结构，有利于抑制体系的进一步降解。
实施例1
一种PET/LDPE不定岛海岛纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将特性粘度为0.65dL/g的PET回料进行干燥：在干燥条件为180℃下真空干燥8h，干燥后PET 回料的水分含量为35.7ppm；
(2)先使用聚碳化二亚胺对干燥后的PET回料进行第一次链段修复，并调节端羧基值为23.5mol/t 后，采用接枝率为1.1％的PE-g-MAH对PET回料进行相容化改性；其中，PE-g-MAH为干燥后的PET 回料添加量的3wt％；
(3)使用环氧树脂对相容化改性的PET回料进行二次链段修复，并调节端羧基值至21mol/t得到特性粘度为0.78dL/g的PET；
(4)将步骤(3)制得的PET与熔融指数为50g/10min(190℃，2.16Kg)的LDPE依次经计量与混合、共混纺丝、风冷、牵伸与热定型、卷曲、烘干和切断工序后获得短纤维成品；
其中，计量与混合为：将经第二次链段修复后的PET和LDPE按照组分比为40/60分别计量后混合均匀，并直接进入螺杆挤出机进料口；
共混纺丝的工艺参数为：纺丝熔体温度为270℃；纺丝速度为400m/min；
风冷为：纺丝丝束经风冷后冷却固化，获得初生纤维。
牵伸与热定型为：初生纤维经上油集束后放置24h后，进行两道的热水牵伸和一道松弛热定型；第一道热水牵伸温度在55℃，牵伸倍率2.7倍；第二道热水牵伸温度在85℃，倍率1.07倍；所述松弛热定型的水浴温度87℃。
制得的PET/LDPE不定岛海岛纤维，PET为岛相，LDPE为海相，该PET/LDPE不定岛海岛纤维的单丝纤度为5dtex，纤维强度为2.3cN/dtex，伸长率为50％。
将制得的PET/LDPE不定岛海岛纤维用于制备超细纤维合成革基布的应用，包括如下步骤：
(1)使用PET/LDPE海岛纤维短切纤维制备无纺布，加热辊压烫平，烫平温度110℃，烫平车速为 6m/min；
(2)进行含浸聚氨酯、减量开纤、干燥、上油和揉皮加工处理，即得到超细纤维合成革基布。
制得的超细纤维合成革的拉伸负荷为256N/cm、撕裂负荷为130N和剥离负荷为78N/3cm。
对比例1
采用与实施例1相同的回料PET进行海岛纤维共混纺丝，不同的是，对比例1直接使用回料PET，作为海岛纤维纺丝的原料，与LDPE共混纺丝，纺丝原料配比与加工工艺与实施例1一致，纺制过程断丝严重，无法纺制成纤维。
对比例2
采用与实施例1相同的回料PET进行海岛纤维共混纺丝，不同的是，对比例2直接使用环氧树脂扩链，将PET的特性粘度增粘至与实施例1相同的粘度，测定端羧基值在27mol/t；并使用增粘后的PET 与LDPE共混纺丝，纺丝原料配比与加工工艺与实施例1一致，纺丝过程不顺畅，可纺性差。
对比例3
采用与实施例1相同的回料PET进行海岛纤维共混纺丝，不同的是，对比例3先添加环氧树脂进行扩链至调节至端羧基值23.5mol/t，然后添加3份1.10％接枝率的PE-g-MAH，最后使用聚碳化二亚胺调节端羧基值时无法达到目标端羧基值，然而体系因PE-g-MAH与聚碳化二亚胺产生交联反应，粘度剧增，产物无法用于纺丝。
实施例2
一种PET/LDPE不定岛海岛纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将特性粘度为0.67dL/g的PET回料进行干燥：在干燥条件为160℃下真空干燥12h，干燥后 PET回料的水分含量为45.5ppm；
(2)先使用聚碳化二亚胺对干燥后的PET回料进行第一次链段修复，并调节端羧基值为23.3mol/t 后，采用接枝率为1.05％的PE-g-MAH对PET回料进行相容化改性；其中，PE-g-MAH为干燥后的PET 回料添加量的4.4wt％；
(3)使用环氧树脂对相容化改性的PET回料进行二次链段修复，并调节端羧基值至19mol/t得到特性粘度为0.83dL/g的PET；
(4)将步骤(3)制得的PET与熔融指数为150g/10min(190℃，2.16Kg)的LDPE依次经计量与混合、共混纺丝、风冷、牵伸与热定型、卷曲、烘干和切断工序后获得短纤维成品；
其中，计量与混合为：将经第二次链段修复后的PET和LDPE按照组分比为55/45分别计量后混合均匀，并直接进入螺杆挤出机进料口；
共混纺丝的工艺参数为：纺丝熔体温度为280℃；纺丝速度为200m/min；
风冷为：纺丝丝束经风冷后冷却固化，获得初生纤维。
牵伸与热定型为：初生纤维经上油集束后放置20h后，进行两道的热水牵伸和一道松弛热定型；第一道热水牵伸温度在67℃，牵伸倍率3倍；第二道热水牵伸温度在90℃，倍率1.15倍；所述松弛热定型的水浴温度85℃。
制得的PET/LDPE不定岛海岛纤维，PET为岛相，LDPE为海相，该PET/LDPE不定岛海岛纤维的单丝纤度为6.4dtex，纤维强度为2.3cN/dtex，伸长率为62％。
将制得的PET/LDPE不定岛海岛纤维用于制备超细纤维合成革基布的应用，包括如下步骤：
(1)使用PET/LDPE海岛纤维短切纤维制备无纺布，加热辊压烫平，烫平温度118℃，烫平车速为 6m/min；
(2)进行含浸聚氨酯、减量开纤、干燥、上油和揉皮加工处理，即得到超细纤维合成革基布。
制得的超细纤维合成革的拉伸负荷为263N/cm、撕裂负荷为172N和剥离负荷为103N/3cm。
实施例3
一种PET/LDPE不定岛海岛纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将特性粘度为0.65dL/g的PET回料进行干燥：在干燥条件为170℃下真空干燥10h，干燥后PET回料的水分含量为36.5ppm；
(2)先使用聚碳化二亚胺对干燥后的PET回料进行第一次链段修复，并调节端羧基值为23.5mol/t 后，采用接枝率为1.13％的PE-g-MAH对PET回料进行相容化改性；其中，PE-g-MAH为干燥后的PET 回料添加量的4.7wt％；
(3)使用环氧树脂对相容化改性的PET回料进行二次链段修复，并调节端羧基值至21mol/t得到特性粘度为0.79dL/g的PET；
(4)将步骤(3)制得的PET与熔融指数为55g/10min(190℃，2.16Kg)的LDPE依次经计量与混合、共混纺丝、风冷、牵伸与热定型、卷曲、烘干和切断工序后获得短纤维成品；
其中，计量与混合为：将经第二次链段修复后的PET和LDPE按照组分比为60/40分别计量后混合均匀，并直接进入螺杆挤出机进料口；
共混纺丝的工艺参数为：纺丝熔体温度为290℃；纺丝速度为210m/min；
风冷为：纺丝丝束经风冷后冷却固化，获得初生纤维。
牵伸与热定型为：初生纤维经上油集束后放置21h后，进行两道的热水牵伸和一道松弛热定型；第一道热水牵伸温度在56℃，牵伸倍率2.7倍；第二道热水牵伸温度在87℃，倍率1.08倍；所述松弛热定型的水浴温度87℃。
制得的PET/LDPE不定岛海岛纤维，PET为岛相，LDPE为海相，该PET/LDPE不定岛海岛纤维的单丝纤度为5.8dtex，纤维强度为2.2cN/dtex，伸长率为68％。
将制得的PET/LDPE不定岛海岛纤维用于制备超细纤维合成革基布的应用，包括如下步骤：
(1)使用PET/LDPE海岛纤维短切纤维制备无纺布，加热辊压烫平，烫平温度145℃，烫平车速为 4m/min；
(2)进行含浸聚氨酯、减量开纤、干燥、上油和揉皮加工处理，即得到超细纤维合成革基布。
制得的超细纤维合成革的拉伸负荷为289N/cm、撕裂负荷为145N和剥离负荷为82N/3cm。
实施例4
一种PET/LDPE不定岛海岛纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将特性粘度为0.68dL/g的PET回料进行干燥：在干燥条件为170℃下真空干燥9h，干燥后PET 回料的水分含量为41.1ppm；
(2)先使用聚碳化二亚胺对干燥后的PET回料进行第一次链段修复，并调节端羧基值为23.3mol/t 后，采用接枝率为1.2％的PE-g-MAH对PET回料进行相容化改性；其中，PE-g-MAH为干燥后的PET 回料添加量的4.8wt％；
(3)使用环氧树脂对相容化改性的PET回料进行二次链段修复，并调节端羧基值至20.3mol/t得到特性粘度为0.8dL/g的PET；
(4)将步骤(3)制得的PET与熔融指数为56.7g/10min(190℃，2.16Kg)的LDPE依次经计量与混合、共混纺丝、风冷、牵伸与热定型、卷曲、烘干和切断工序后获得短纤维成品；
其中，计量与混合为：将经第二次链段修复后的PET和LDPE按照组分比为40/60分别计量后混合均匀，并直接进入螺杆挤出机进料口；
共混纺丝的工艺参数为：纺丝熔体温度为270℃；纺丝速度为360m/min；
风冷为：纺丝丝束经风冷后冷却固化，获得初生纤维。
牵伸与热定型为：初生纤维经上油集束后放置24h后，进行两道的热水牵伸和一道松弛热定型；第一道热水牵伸温度在72℃，牵伸倍率3.5倍；第二道热水牵伸温度在97℃，倍率1.17倍；所述松弛热定型的水浴温度91℃。
制得的PET/LDPE不定岛海岛纤维，PET为岛相，LDPE为海相，该PET/LDPE不定岛海岛纤维的单丝纤度为5.7dtex，纤维强度为2.3cN/dtex，伸长率为65％。
将制得的PET/LDPE不定岛海岛纤维用于制备超细纤维合成革基布的应用，包括如下步骤：
(1)使用PET/LDPE海岛纤维短切纤维制备无纺布，加热辊压烫平，烫平温度127℃，烫平车速为 5m/min；
(2)进行含浸聚氨酯、减量开纤、干燥、上油和揉皮加工处理，即得到超细纤维合成革基布。
制得的超细纤维合成革的拉伸负荷为278N/cm、撕裂负荷为153N和剥离负荷为91N/3cm。
实施例5
一种PET/LDPE不定岛海岛纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将特性粘度为0.69dL/g的PET回料进行干燥：在干燥条件为160℃下真空干燥11h，干燥后 PET回料的水分含量为49.8ppm；
(2)先使用聚碳化二亚胺对干燥后的PET回料进行第一次链段修复，并调节端羧基值为24mol/t 后，采用接枝率为1.07％的PE-g-MAH对PET回料进行相容化改性；其中，PE-g-MAH为干燥后的PET 回料添加量的3.1wt％；
(3)使用环氧树脂对相容化改性的PET回料进行二次链段修复，并调节端羧基值至19.2mol/t得到特性粘度为0.81dL/g的PET；
(4)将步骤(3)制得的PET与熔融指数为60g/10min(190℃，2.16Kg)的LDPE依次经计量与混合、共混纺丝、风冷、牵伸与热定型、卷曲、烘干和切断工序后获得短纤维成品；
其中，计量与混合为：将经第二次链段修复后的PET和LDPE按照组分比为60/40分别计量后混合均匀，并直接进入螺杆挤出机进料口；
共混纺丝的工艺参数为：纺丝熔体温度为274℃；纺丝速度为290m/min；
风冷为：纺丝丝束经风冷后冷却固化，获得初生纤维。
牵伸与热定型为：初生纤维经上油集束后放置20h后，进行两道的热水牵伸和一道松弛热定型；第一道热水牵伸温度在63℃，牵伸倍率3.4倍；第二道热水牵伸温度在87℃，倍率1.1倍；所述松弛热定型的水浴温度88℃。
制得的PET/LDPE不定岛海岛纤维，PET为岛相，LDPE为海相，该PET/LDPE不定岛海岛纤维的单丝纤度为6.8dtex，纤维强度为2.5cN/dtex，伸长率为57％。
将制得的PET/LDPE不定岛海岛纤维用于制备超细纤维合成革基布的应用，包括如下步骤：
(1)使用PET/LDPE海岛纤维短切纤维制备无纺布，加热辊压烫平，烫平温度128℃，烫平车速为 5m/min；
(2)进行含浸聚氨酯、减量开纤、干燥、上油和揉皮加工处理，即得到超细纤维合成革基布。
制得的超细纤维合成革的拉伸负荷为291N/cm、撕裂负荷为174N和剥离负荷为105N/3cm。
实施例6
一种PET/LDPE不定岛海岛纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将特性粘度为0.7dL/g的PET回料进行干燥：在干燥条件为180℃下真空干燥8h，干燥后PET 回料的水分含量为33.6ppm；
(2)先使用聚碳化二亚胺对干燥后的PET回料进行第一次链段修复，并调节端羧基值为23mol/t 后，采用接枝率为1％的PE-g-MAH对PET回料进行相容化改性；其中，PE-g-MAH为干燥后的PET回料添加量的5wt％；
(3)使用环氧树脂对相容化改性的PET回料进行二次链段修复，并调节端羧基值至20mol/t得到特性粘度为0.82dL/g的PET；
(4)将步骤(3)制得的PET与熔融指数为75g/10min(190℃，2.16Kg)的LDPE依次经计量与混合、共混纺丝、风冷、牵伸与热定型、卷曲、烘干和切断工序后获得短纤维成品；
其中，计量与混合为：将经第二次链段修复后的PET和LDPE按照组分比为50/50分别计量后混合均匀，并直接进入螺杆挤出机进料口；
共混纺丝的工艺参数为：纺丝熔体温度为285℃；纺丝速度为400m/min；
风冷为：纺丝丝束经风冷后冷却固化，获得初生纤维。
牵伸与热定型为：初生纤维经上油集束后放置24h后，进行两道的热水牵伸和一道松弛热定型；第一道热水牵伸温度在75℃，牵伸倍率3.3倍；第二道热水牵伸温度在98℃，倍率1.2倍；所述松弛热定型的水浴温度98℃。
制得的PET/LDPE不定岛海岛纤维，PET为岛相，LDPE为海相，该PET/LDPE不定岛海岛纤维的单丝纤度为7dtex，纤维强度为2.3cN/dtex，伸长率为63％。
将制得的PET/LDPE不定岛海岛纤维用于制备超细纤维合成革基布的应用，包括如下步骤：
(1)使用PET/LDPE海岛纤维短切纤维制备无纺布，加热辊压烫平，烫平温度150℃，烫平车速为 3m/min；
(2)进行含浸聚氨酯、减量开纤、干燥、上油和揉皮加工处理，即得到超细纤维合成革基布。
制得的超细纤维合成革的拉伸负荷为253N/cm、撕裂负荷为165N和剥离负荷为92N/3cm。
实施例7
一种PET/LDPE不定岛海岛纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将特性粘度为0.67dL/g的PET回料进行干燥：在干燥条件为160℃下真空干燥12h，干燥后 PET回料的水分含量为47.2ppm；
(2)先使用聚碳化二亚胺对干燥后的PET回料进行第一次链段修复，并调节端羧基值为23.5mol/t 后，采用接枝率为1.05％的PE-g-MAH对PET回料进行相容化改性；其中，PE-g-MAH为干燥后的PET 回料添加量的4.4wt％；
(3)使用环氧树脂对相容化改性的PET回料进行二次链段修复，并调节端羧基值至19mol/t得到特性粘度为0.83dL/g的PET；
(4)将步骤(3)制得的PET与熔融指数为150g/10min(190℃，2.16Kg)的LDPE依次经计量与混合、共混纺丝、风冷、牵伸与热定型、卷曲、烘干和切断工序后获得短纤维成品；
其中，计量与混合为：将经第二次链段修复后的PET和LDPE按照组分比为55/45分别计量后混合均匀，并直接进入螺杆挤出机进料口；
共混纺丝的工艺参数为：纺丝熔体温度为280℃；纺丝速度为200m/min；
风冷为：纺丝丝束经风冷后冷却固化，获得初生纤维；且风冷工艺中，风帽的管壁为波纹层状材料圈叠成的圆筒状管壁。
牵伸与热定型为：初生纤维经上油集束后放置20h后，进行两道的热水牵伸和一道松弛热定型；第一道热水牵伸温度在67℃，牵伸倍率3倍；第二道热水牵伸温度在90℃，倍率1.15倍；所述松弛热定型的水浴温度85℃。
制得的PET/LDPE不定岛海岛纤维，PET为岛相，LDPE为海相，该PET/LDPE不定岛海岛纤维的单丝纤度为6.3dtex，纤维强度为2.6cN/dtex，伸长率为70％。
将制得的PET/LDPE不定岛海岛纤维用于制备超细纤维合成革基布的应用，包括如下步骤：
(1)使用PET/LDPE海岛纤维短切纤维制备无纺布，加热辊压烫平，烫平温度145℃，烫平车速为4m/min；
(2)进行含浸聚氨酯、减量开纤、干燥、上油和揉皮加工处理，即得到超细纤维合成革基布。
制得的超细纤维合成革的拉伸负荷为300N/cm、撕裂负荷为204N和剥离负荷为110N/3cm。
实施例8
一种PET/LDPE不定岛海岛纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将特性粘度为0.7dL/g的PET回料进行干燥：在干燥条件为180℃下真空干燥8h，干燥后PET 回料的水分含量为34.6ppm；
(2)先使用聚碳化二亚胺对干燥后的PET回料进行第一次链段修复，并调节端羧基值为23mol/t 后，采用接枝率为1％的PE-g-MAH对PET回料进行相容化改性；其中，PE-g-MAH为干燥后的PET回料添加量的5wt％；
(3)使用环氧树脂对相容化改性的PET回料进行二次链段修复，并调节端羧基值至20mol/t得到特性粘度为0.82dL/g的PET；
(4)将步骤(3)制得的PET与熔融指数为75g/10min(190℃，2.16Kg)的LDPE依次经计量与混合、共混纺丝、风冷、牵伸与热定型、卷曲、烘干和切断工序后获得短纤维成品；
其中，计量与混合为：将经第二次链段修复后的PET和LDPE按照组分比为50/50分别计量后混合均匀，并直接进入螺杆挤出机进料口；
共混纺丝的工艺参数为：纺丝熔体温度为285℃；纺丝速度为400m/min；
风冷为：纺丝丝束经风冷后冷却固化，获得初生纤维；且风冷工艺中，风帽的管壁为波纹层状材料圈叠成的圆筒状管壁。
牵伸与热定型为：初生纤维经上油集束后放置24h后，进行两道的热水牵伸和一道松弛热定型；第一道热水牵伸温度在75℃，牵伸倍率3.3倍；第二道热水牵伸温度在98℃，倍率1.2倍；所述松弛热定型的水浴温度98℃。
制得的PET/LDPE不定岛海岛纤维，PET为岛相，LDPE为海相，该PET/LDPE不定岛海岛纤维的单丝纤度为7dtex，纤维强度为2.7cN/dtex，伸长率为67％。
将制得的PET/LDPE不定岛海岛纤维用于制备超细纤维合成革基布的应用，包括如下步骤：
(1)使用PET/LDPE海岛纤维短切纤维制备无纺布，加热辊压烫平，烫平温度150℃，烫平车速为 3m/min；
(2)进行含浸聚氨酯、减量开纤、干燥、上油和揉皮加工处理，即得到超细纤维合成革基布。制得的超细纤维合成革的拉伸负荷为289N/cm、撕裂负荷为197N和剥离负荷为98N/3cm。

Claims (8)

1.一种PET/LDPE不定岛海岛纤维，PET为岛相，LDPE为海相，其特征是：所述PET为经链段修复的PET回料，且端羧基值≤22mol/t；
经链段修复的PET回料是指PET回料依次使用聚碳化二亚胺和环氧树脂进行两次链段修复后的产物；使用聚碳化二亚胺进行修复后还采用接枝率为1.0～1.2％的PE-g-MAH对PET回料进行相容化改性；所述PET的特性粘度为0.78～0.83dL/g；所述LDPE的熔融指数为50～150g/10min。
2.根据权利要求1所述的一种PET/LDPE不定岛海岛纤维，其特征在于，所述PET回料的特性粘度0.65～0.7dL/g。
3.根据权利要求1所述的一种PET/LDPE不定岛海岛纤维，其特征在于，所述PET与LDPE的组分比为40:60～60:40。
4.根据权利要求1所述的一种PET/LDPE不定岛海岛纤维，其特征在于，所述PET/LDPE不定岛海岛纤维的单丝纤度为5.0～7.0dtex，纤维强度≥2.2cN/dtex，伸长率50～70％。
5.制备如权利要求1～4中任一项所述的一种PET/LDPE不定岛海岛纤维的方法，其特征是：包括以下步骤：
(1)将PET回料进行干燥；
(2)先使用聚碳化二亚胺对干燥后的PET回料进行第一次链段修复，并调节端羧基值23～25mol/t后，添加PE-g-MAH进行相容化改性；
(3)使用环氧树脂对相容化改性的PET回料进行二次链段修复，并调节端羧基值至≤22mol/t得到PET；
(4)将步骤(3)制得的PET与LDPE经计量与混合、共混纺丝、风冷、牵伸与热定型、卷曲、烘干和切断获得PET/LDPE不定岛海岛纤维的短纤维成品。
6.根据权利要求5所述的一种PET/LDPE不定岛海岛纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的PE-g-MAH为干燥后的PET回料添加量的3～5wt％。
7.根据权利要求5所述的一种PET/LDPE不定岛海岛纤维的制备方法，其特征在于，干燥后PET回料的水分含量＜50ppm。
8.如权利要求1～4任一项所述的一种PET/LDPE不定岛海岛纤维在制备超细纤维合成革基布中的应用，其特征是包括如下步骤：
(1)使用PET/LDPE海岛纤维的短纤维制备无纺布，加热辊压烫平，烫平温度110～150℃，烫平车速为：3～6m/min；
(2)进行含浸聚氨酯、减量开纤、干燥、上油和揉皮加工处理，即得到超细纤维合成革基布。
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