CN112646505A - 一种耐高温复合膨胀膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种耐高温复合膨胀膜及其制备方法和应用，所述耐高温复合膨胀膜包括依次设置的膨胀层、第一粘合层、耐温层和第二粘合层；所述耐温层的材料包括聚苯乙烯和乙烯‑丙烯酸乙酯共聚物的组合；通过选择具有较好膨胀效果以及耐温性的聚苯乙烯和乙烯‑丙烯酸乙酯共聚物的组合作为耐温层，使得所述耐高温复合膨胀膜具有优异的膨胀性能以及耐高温性能，经电解液浸泡发生膨胀后可以填充电芯与壳体之间的间隙，增加电池抗震动摇晃稳定性；且在90℃高温烘烤下不产生任何收缩，进而可以保证电池的安全性。

Description

一种耐高温复合膨胀膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种耐高温复合膨胀膜及其制备方法和应用。
背景技术
圆柱钢壳型锂离子电池作为锂离子电池中应用范围最广的一种，已经被广泛应用到日常生活中，圆柱钢壳型锂离子电池常常装配于各种不同的器件设备中，终端使用者操作该设备时会存在频繁反复震动摇晃的现象；由于锂电池中承载着活性材料，有一定的自重，并且通过金属导电引流体与外壳焊接相连而导电，因此，在使用的过程中，随着震动摇晃次数的增加，可能会出现金属引流体断裂，电池失效的情况，进而造成了很大的安全隐患。
为解决金属引流体断裂在使用过程中容易断裂的问题，通常使用一系列有机材料基膜贴于卷芯表面，有机基膜经过含有脂类等有机溶剂的电解液浸泡后，厚度可膨胀到原来的150～300％，从而可以填充卷芯与钢壳的间隙，增强了圆柱钢壳锂离子电池抵抗震动摇晃的效果，对于这种厚度可膨胀的有机基膜也有很多的报道。CN207330823U公开了一种丙烯酸酯膨胀胶带，包括三层结构，依次为防粘层、基材层和胶层，所述防粘层表面磨砂处理，基材层为聚苯乙烯基材，所述胶层为丙烯酸酯胶，因此提供了一种膨胀率高，耐腐蚀，粘性强，不会和电解液发生反应的丙烯酸酯膨胀胶带，可以更好的固定电池。CN107746682A公开了一种丙烯酸酯膨胀胶带的制作方法，包括以下步骤：基材层处理：基材层采用聚苯乙烯基材，并对聚苯乙烯基材的一面进行磨砂处理；胶层处理：胶层采用丙烯酸酯胶水，并将丙烯酸酯胶水涂布在双面离型膜上，然后，经过高温烘干；胶层与基材层贴合：将烘干后的丙烯酸酯胶水贴合聚苯乙烯基材的另一面上，并经复卷将双面离型膜撕下。CN109294463A公开了一种阻燃膨胀双面胶带，由上至下依次包括第一复合丙烯酸胶层、阻燃聚苯乙烯合成树脂层、第二复合丙烯酸胶层和双面离型膜层，得到的阻燃膨胀双面胶带具有粘性高、固定能力强的特点，因此可以将电芯与外壳进行牢牢地固定，同时胶带具有耐电解液特性不会影响电解液成分组成不会影响电池性能，且胶带膨胀倍数超过3倍，可以较好的对组装间隙进行填补，达到减小振动位移的可能性，因此具有良好的安全性。
上述专利中得到的膨胀膜都有较好的膨胀效果，可以降低金属引流体断裂的风险，但是这些具有较好膨胀效果的基膜经过45～60℃的烘烤，会产生收缩变形；因此，将它们应用于锂离子电池时，贴有膨胀膜的卷芯经过高温80～90℃烘烤时，膨胀膜的膜宽度会因收缩而变小，导致锂离子电池卷芯中的电解液外流，造成产品不合格的问题，甚至具有安全隐患。
因此，开发一种兼具耐高温和高膨胀性能的耐高温复合膨胀膜，具有重要的意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种耐高温复合膨胀膜及其制备方法和应用，所述复合膨胀膜包括膨胀层、第一粘合层、耐温层和第二粘合层，所述耐温层的材料包括聚苯乙烯和乙烯-丙烯酸乙酯共聚物，聚苯乙烯具有很好的膨胀性，乙烯-丙烯酸乙酯共聚物具有很好的耐温性，因此可以使得所述复合膨胀膜兼具耐高温和高膨胀性的特点，应用到锂离子电池时，可以降低金属引流体易断裂和电解液外流风险，具有重要研究意义。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种耐高温复合膨胀膜，所述耐高温复合膨胀膜包括依次设置的膨胀层、第一粘合层、耐温层和第二粘合层；
所述耐温层的材料包括聚苯乙烯和乙烯-丙烯酸乙酯共聚物的组合。
本发明提供的复合膨胀膜的剖面结构示意图如图1所示，其中1代表膨胀层；2代表第一粘结层，3代表耐温层，耐温层3的材料包括聚苯乙烯和乙烯-丙烯酸乙酯共聚物的组合，聚苯乙烯材料经过电解液浸泡后的厚度可以增加到浸泡前的300～400％，而乙烯-丙烯酸乙酯共聚物具有很好的耐温性，可以耐90℃烘烤不收缩，将二者结合在一起的耐温层3兼具优异的耐温性和高膨胀性，保证了所述复合膨胀膜的耐高温性能，降低了将其应用于锂离子电池时随着震动摇晃次数的增加，会出现金属引流体断裂，电池失效的情况，同时不会造成因为高温下膜收缩导致的锂离子电池卷芯中的电解液外流的情况；4代表第二粘合层，第二粘合层4可以将所述耐高温复合膨胀膜很好的粘结在锂离子电池卷芯外侧。
本发明中，所述“耐高温”是指所述复合膨胀膜能耐受90℃以上的温度，即，所述复合膨胀膜在90℃高温烘烤下不产生任何收缩，进而可以保证所述复合膨胀膜在高温烘烤时膜宽不会变化。
优选地，所述耐温层的厚度为20～45μm，例如20μm、21μm、22μm、23μm、24μm、25μm、28μm、30μm、35μm、40μm或45μm，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述耐温层的材料中乙烯-丙烯酸乙酯共聚物的质量百分含量为25～65％，例如26％、27％、28％、29％、30％、33％、38％、40％、44％、48％、52％、54％、56％、58％、60％或64％，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述耐温层的材料中聚苯乙烯的质量百分含量为25～65％，例如26％、27％、28％、29％、30％、33％、38％、40％、44％、48％、52％、54％、56％、58％、60％或64％，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
作为本发明的优选技术方案，本发明提供的耐温层的材料中乙烯-丙烯酸乙酯共聚物的质量百分含量为25～65％，聚苯乙烯的质量百分含量为25～65％时，可以使得所述耐高温复合膨胀膜具有优异的耐温性和高膨胀率，如果乙烯-丙烯酸乙酯共聚物的含量过低，则会导致所述耐高温复合膨胀膜的膨胀效果减弱；如果聚苯乙烯的含量较高，则会导致所述耐高温复合膨胀膜的耐高温宽度发生变化。
优选地，所述耐温层的材料还包括固化剂和/或催化剂。
优选地，所述耐温层的材料中固化剂的质量百分含量为2～6％，例如2.2％、2.4％、2.6％、2.8％、3％、3.2％、3.4％、3.6％、4％、4.3％、4.6％、4.9％、5.3％、5.6％或5.9％，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述耐温层的材料中催化剂的质量百分含量为1～4％，例如1.2％、1.4％、1.7％、2％、2.3％、2.6％、2.9％、3.1％、3.4％、3.6％、3.8％、3.9％或4％，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述耐温层通过如下方法制备得到，所述方法包括如下步骤：
(1)将乙烯-丙烯酸乙酯共聚物与二甲苯混合，得到第一胶液；将聚苯乙烯和甲苯混合，得到第二胶液；
(2)将步骤(1)得到的第一胶液和第二胶液以及任选地固化剂、任选地催化剂混合，得到混合胶液；
(3)将步骤(2)得到的混合胶液涂覆在离型材料表面，烘烤、冷却、去除离型材料，得到所述耐温层。
优选地，所述乙烯-丙烯酸乙酯共聚物与二甲苯的质量比为1:(0.5～1)，例如1:0.55、1:0.6、1:0.65、1:0.7、1:0.75、1:0.8、1:0.85、1:0.9或1:0.95等。
优选地，所述聚苯乙烯与甲苯的质量比为1:(0.5～1)，例如1:0.55、1:0.6、1:0.65、1:0.7、1:0.75、1:0.8、1:0.85、1:0.9或1:0.95等。
优选地，步骤(3)所述烘烤的温度为85～95℃，例如86℃、87℃、88℃、89℃、90℃、91℃、92℃、93℃或94℃，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，步骤(3)所述冷却的温度为-55～-25℃，例如-50℃、-45℃、-40℃、-35℃或-30℃，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述膨胀层的厚度为35～55μm，例如37μm、39μm、41μm、43μm、45μm、47μm、49μm、51μm或53μm，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述膨胀层的材料包括聚苯乙烯。
优选地，所述第一粘合层和第二粘合层的厚度各自独立地为2～6μm，例如2.5μm、3μm、3.5μm、4μm、4.5μm、5μm或5.5μm，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述第一粘合层和第二粘合层的材料各自独立地为聚丙烯酸酯浆料。
优选地，所述聚丙烯酸酯浆料包括聚丙烯酸酯和固化剂的组合。
优选地，所述固化剂和聚丙烯酸酯的质量比为1:(40～50)，例如1:40、1:42、1:43、1:44、1:45、1:46、1:47、1:48或1:49等。
优选的，所述聚丙烯酸酯浆料还包括色膏。
优选地，所述色膏和聚丙烯酸酯的质量比为1:(100～200)，例如1:100、1:120、1:140、1:160、1:170、1:180、1:190或1:200等。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述耐高温复合膨胀膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(A1)将第一粘合层的材料和第二粘合层的材料分别涂覆在耐温层的两个表面，干燥、辊压，得到粘合耐温膜；
(A2)将步骤(A1)得到的粘合耐温膜的第一粘合层上贴合膨胀层，辊压，得到所述耐高温复合膨胀膜。
优选地，步骤(A1)所述干燥的温度为85～110℃，例如85℃、90℃、95℃、100℃、105106℃、107℃、108℃或109℃，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，步骤(A1)所述干燥的时间为2～5min，例如2.3min、2.6min、2.9min、3.1min、3.4min、3.7min、4min、4.3min、4.6min或4.9min，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，步骤(A2)所述辊压的温度为20～35℃，例如22℃、24℃、26℃、28℃、30℃、32℃或34℃，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，步骤(A1)和步骤(A2)所述辊压的压力各自独立地为0.2～1.2MPa，例如0.3MPa、0.4MPa、0.5MPa、0.6MPa、0.7MPa、0.8MPa、0.9MPa、1MPa或1.1MPa，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，步骤(A1)和步骤(A2)所述辊压均在离型纸保护的条件下进行，所述辊压结束后抽离所述离型纸。
优选地，步骤(A2)所述辊压结束后还包括老化处理的步骤。
优选地，所述老化处理的温度为35～45℃，例如36℃、37℃、38℃、39℃、40℃、41℃、42℃、43℃或44℃，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述老化处理的时间为12～48h，例如16h、20h、24h、28h、32h、36h、40h、44h或46h，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。作为优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(A1)将第一粘合层的材料和第二粘合层的材料分别涂覆在耐温层的两个表面，85～110℃℃下干燥1～5min、0.2～1.2MPa的压力和离型纸保护的条件下进行辊压，抽离所述离型纸，得到粘合耐温膜；
(A2)将步骤(A1)得到的粘合耐温膜的第一粘合层上贴合膨胀层，0.2～1.2MPa的压力和离型纸保护的条件下进行辊压，抽离所述离型纸，35～45℃℃下老化处理12～48h，得到所述耐高温复合膨胀膜。
第三方面，本发明提供一种如第一方面所述的耐高温复合膨胀膜在锂离子电池中的应用；
优选地，所述锂离子电池为圆柱钢壳型锂离子电池。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的耐高温复合膨胀膜通过设置耐温层和膨胀层，并且选择具有较好膨胀效果以及耐温性的聚苯乙烯和乙烯-丙烯酸乙酯共聚物的组合作为耐温层，使得所述耐高温复合膨胀膜具有优异的膨胀性能以及耐高温性能，经电解液浸泡发生膨胀后厚度变化为117.5～153.4mm，可以填充电芯与壳体之间的间隙，可以通过严苛的滚筒测试，增加电池抗震动摇晃稳定性；且在90℃高温烘烤下不产生任何收缩，进而可以保证所述复合膨胀膜在高温烘烤时膜宽不会变化，因此应用到锂离子电池时，避免了因膜宽收缩引起的金属集流体暴露的风险，降低了使用风险。
附图说明
图1为本发明提供的耐高温复合膨胀膜的剖面结构示意图，其中，1-膨胀层，2-第一粘合层，3-耐温层，4-第二粘合层。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
制备例1～5
一种耐温层，厚度为25μm，具体组分如表1所示，各组分的质量百分含量单位为“％”；
表1
Figure BDA0002842200480000081
Figure BDA0002842200480000091
制备方法包括如下步骤：
(1)将乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(美国杜邦公司、Elvaloy 2615AC)与二甲苯混合，乙烯-丙烯酸乙酯共聚物和二甲苯的质量比为1:0.8，得到第一胶液；将聚苯乙烯(中国石油化工股份有限公司、GPPS、525)和甲苯混合，聚苯乙烯和甲苯的质量比为1:0.8，得到第二胶液；
(2)将固化剂(台湾长春化工有限公司、BR-20SE)、催化剂(青岛百辰新材料科技有限公司、双酚A型环氧树脂)、步骤(1)得到的第一胶液和第二胶液混合，得到混合胶液；
(3)将步骤(2)得到的混合胶液涂覆在离型材料表面，在90℃下烘烤、在-30℃下冷却、去除离型材料，得到所述耐温层。
实施例1～5
一种耐高温复合膨胀膜，其剖面结构示意图如图1所示，包括膨胀层1，第一粘合层2，耐温层3和第二粘合层4。
其中，膨胀层1的厚度为45μm的聚苯乙烯(佛山杜邦鸿基薄膜有限公司、45μm的OPS)，第一粘合层2的厚度为3μm，材料为质量比为1:2:4的色膏(日东电工株式会社、酞箐蓝)、固化剂(台湾长春化工有限公司、BR-20SE)和丙烯酸酯(日东电工株式会社、胶带用亚克力胶)混合得到的聚丙烯酸酯浆料，耐温层3的厚度为25μm，分别为制备例1～5得到的耐温层；第二粘合层4的厚度为3μm，包括质量比为1:2:4的色膏(日东电工株式会社、酞箐蓝)、固化剂(台湾长春化工有限公司、BR-20SE)和丙烯酸酯(日东电工株式会社、胶带用亚克力胶)混合得到的聚丙烯酸酯浆料；
所述耐高温复合膨胀膜的制备方法包括以下步骤：
(1)将第一粘合层的材料和第二粘合层的材料分别涂覆在耐温层的两个表面，90℃下干燥3min、1MPa的压力和离型纸保护的条件下进行辊压，抽离所述离型纸，得到粘合耐温膜；
(2)将步骤(1)得到的粘合耐温膜的第一粘合层上贴合膨胀层，1MPa的压力和离型纸保护的条件下进行辊压，抽离所述离型纸，40℃下老化处理24h，得到所述耐高温复合膨胀膜。
实施例6
一种耐高温复合膨胀膜，包括厚度为35μm的膨胀层(聚苯乙烯(佛山杜邦鸿基薄膜有限公司、35μm的OPS))，厚度为2μm的第一粘合层(质量比为1:3:6的色膏(日东电工株式会社、酞箐蓝)、固化剂(台湾长春化工有限公司、BR-20SE)和聚丙烯酸酯(日东电工株式会社、胶带用亚克力胶)混合得到的聚丙烯酸酯浆料)，厚度为20μm的耐温层(制备例1得到的耐温层)和厚度为2μm的第二粘合层(质量比为1:3:6的色膏(日东电工株式会社、酞箐蓝)、固化剂(台湾长春化工有限公司、BR-20SE)和聚丙烯酸酯(日东电工株式会社、胶带用亚克力胶)混合得到的聚丙烯酸酯浆料)；
其制备方法与实施例1相同。
实施例7
一种耐高温复合膨胀膜，包括厚度为55μm的膨胀层(聚苯乙烯(佛山杜邦鸿基薄膜有限公司、55μm的OPS))，厚度为6μm的第一粘合层(质量比为1:2:4的色膏(日东电工株式会社、酞箐蓝)、固化剂(台湾长春化工有限公司、BR-20SE)和聚丙烯酸酯(日东电工株式会社、胶带用亚克力胶)混合得到的聚丙烯酸酯浆料)，厚度为30μm的耐温层(制备例1得到的耐温层)和厚度为6μm的第二粘合层(质量比为1:2:4的色膏(日东电工株式会社、酞箐蓝)、固化剂(台湾长春化工有限公司、BR-20SE)和聚丙烯酸酯(日东电工株式会社、胶带用亚克力胶)混合得到的聚丙烯酸酯浆料；
其制备方法与实施例1相同。
对比例1
一种耐高温复合膨胀膜，包括厚度为45μm的膨胀层(聚苯乙烯(佛山杜邦鸿基薄膜有限公司、45μm的OPS))，厚度为3μm的第一粘合层(材料为质量比为1:3:6的色膏(日东电工株式会社、酞箐蓝)、固化剂(台湾长春化工有限公司、BR-20SE)和聚丙烯酸酯(日东电工株式会社、胶带用亚克力胶)混合得到的聚丙烯酸酯浆料)，厚度为25μm的耐温层(乙烯-丙烯酸乙酯共聚物薄膜(美国杜邦公司、Elvaloy 2615AC))和厚度为3μm的第二粘合层(质量比为1:3:6的色膏(日东电工株式会社、酞箐蓝)、固化剂(台湾长春化工有限公司、BR-20SE)和聚丙烯酸酯(日东电工株式会社、胶带用亚克力胶)混合得到的聚丙烯酸酯浆料；
其制备方法与实施例1相同。
对比例2
一种耐高温复合膨胀膜，包括厚度为35μm的膨胀层(聚苯乙烯(佛山杜邦鸿基薄膜有限公司、35μm的OPS))，厚度为2μm的第一粘合层(质量比为1:3:6的色膏(日东电工株式会社、酞箐蓝)、固化剂(台湾长春化工有限公司、BR-20SE)和聚丙烯酸酯(日东电工株式会社、胶带用亚克力胶)混合得到的聚丙烯酸酯浆料)，厚度为25μm的耐温层(聚苯乙烯膜(中国石油化工股份有限公司、GPPS-525))和厚度为2μm的第二粘合层(质量比为1:3:6的色膏(日东电工株式会社、酞箐蓝)、固化剂(台湾长春化工有限公司、BR-20SE)和聚丙烯酸酯(日东电工株式会社、胶带用亚克力胶)混合得到的聚丙烯酸酯浆料)；
其制备方法与实施例1相同。
对比例3
一种膨胀膜，其结构与实施例1的区别在于，不包括耐温层和第二粘合层，其他结构及材料与实施例1相同；
其制备方法包括：将聚丙烯酸甲酯浆料涂覆在膨胀层表面，90℃下干燥3min、在1MPa的压力和离型纸(四川羽玺新材料有限公司、20μm的单晶硅PET离型膜)保护条件下辊压，抽离离型纸，得到所述膨胀膜。
对比例4
一种耐温膜，其结构与实施例1的区别在于，不包括膨胀层和第一粘合层，其他结构及材料均与实施例1相同；
其制备方法包括：将聚丙烯酸甲酯浆料涂覆在耐温层表面，90℃下干燥3min，在1MPa的压力和离型纸(四川羽玺新材料有限公司、20μm的单晶硅PET离型膜)保护条件下辊压，抽离离型纸，得到所述耐温膜。
应用例1～7
一种圆柱型钢壳锂离子电池，包括实施例1～7得到的耐高温复合膨胀膜和卷芯(惠州亿纬锂能股份有限公司，1353)；
其制备方法包括如下步骤：
(1)涂覆有正极活性材料的正极涂膜区以及正极空白点焊区，正极极耳与所述正极空白点焊区焊接连接；负极极片具有涂覆有负极活性材料的负极涂膜区以及负极空白点焊区，正极极耳与所述正极空白点焊区焊接连接；正极极片与负极极片由隔膜隔开并卷绕，卷形成卷绕体，正极空白点焊区位于所述正极极片靠近卷绕体中心的端部，负极空白点焊区位于所述负极极片靠近卷绕体外围圈的尾端部，正负极耳各在卷绕体的两端，其中大部分圆柱形的卷绕体的卷针；
(2)由SU305钢、铜、铜合金、铜镀镍、钢镀镍等材质制作成桶状开口硬壳，由密封圈、PTC、防爆片、顶盖组装为一个组合盖帽。放入开好圆孔的绝缘圈，弯折负极耳后固定绝缘圈，卷绕体负极耳端入钢壳，把钨钢、铜等材质焊针插入卷绕体中心，利用电阻焊接设备，把负极耳与硬壳底部焊机焊接导通。在硬壳开口端冲槽，正极耳穿入带有多个小孔和正极耳孔的绝缘圈，利用激光焊接、电阻焊机、超声波焊接等方式焊接正极耳与组合盖帽的导通，焊接后组合盖帽放入壳体槽位，利用模具冲压硬壳开口处，边缘向内收口固定组合盖帽，得到所述圆柱型钢壳锂离子电池。
对比应用例1～2
一种圆柱型钢壳锂离子电池，包括对比例1和2得到的耐高温复合膨胀膜和卷芯(惠州亿纬锂能股份有限公司，1353)；其制备方法与应用例1相同。
对比应用例3
一种圆柱型钢壳锂离子电池，包括对比例1得到的膨胀膜和卷芯(惠州亿纬锂能股份有限公司，1353)；其制备方法与应用例1相同。
对比应用例4
一种圆柱型钢壳锂离子电池，包括对比例2得到的耐温膜和卷芯(惠州亿纬锂能股份有限公司，1353)；其制备方法与应用例1相同。
性能测试：
(1)厚度变化：在45℃下将得到的耐高温复合膨胀膜浸泡在电解液(包含质量为1:1:1的碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸二甲酯、1mol/L的六氟磷酸锂)中12h，测试厚度方向的变化，得到膨胀率。
(2)90℃下宽度变化：在90℃下将得到的耐高温复合膨胀膜放置16h，测试其宽度的变化。
(3)失效次数：利用电阻测试仪(HIOKI、BT35627)测试圆柱型钢壳锂离子电池8m跌落内阻值，出现内阻＞20％拆解分析集流体是否断裂，断裂即判定为失效，统计对应失效2％对应的跌落测试次数。
按照上述测试方法(1)和(2)对实施例1～7、对比例1和2提供的耐高温复合膨胀膜，对比例3提供的膨胀膜以及对比例4提供的耐温膜进行测试，测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA0002842200480000141
Figure BDA0002842200480000151
根据表1数据可以看出：本发明提供的耐高温复合膨胀膜兼具优异的耐高温性以及膨胀性能。
具体而言，实施例1～7得到的耐高温复合膨胀膜经电解液浸泡后厚度变化为117.5～153.4mm，90℃下放置耐16h后宽度几乎不会发生变化；相较于对比例1耐温层只包含乙烯-丙烯酸乙酯共聚物以及对比例4不包含膨胀层得到的复合膜而言，经电解液浸泡后厚度变化提升了2～1053％；而对比例2耐温层只包含聚苯乙烯以及对比例3不包含耐温层的复合膜90℃下放置耐16h后宽度均发生了较大的变化。
按照上述测试方法(3)对应用例1～7、对比应用例1～4提供的圆柱型钢壳锂离子电池进行测试，测试结果如表2所示：
表2
Figure BDA0002842200480000152
Figure BDA0002842200480000161
根据表2数据可以看出，应用例1～7得到的圆柱型钢壳锂离子电池失效2％的跌落次数可以达到200～230次，而应用例1和应用例4得到的圆柱型钢壳锂离子电池失效2％的跌落次数仅为190次和70次；并且应用例2和3得到的圆柱型钢壳锂离子电池因高温收缩较大无法进行装备和注液。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明一种耐高温复合膨胀膜的工艺方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种耐高温复合膨胀膜，其特征在于，所述耐高温复合膨胀膜包括依次层叠设置的膨胀层、第一粘合层、耐温层和第二粘合层；
所述耐温层的材料包括聚苯乙烯和乙烯-丙烯酸乙酯共聚物的组合。
2.根据权利要求1所述的耐高温复合膨胀膜，其特征在于，所述耐温层的厚度为25～45μm；
优选地，所述耐温层的材料中乙烯-丙烯酸乙酯共聚物的质量百分含量为25～65％；
优选地，所述耐温层的材料中聚苯乙烯的质量百分含量为25～65％；
优选地，所述耐温层的材料还包括固化剂和/或催化剂；
优选地，所述耐温层的材料中固化剂的质量百分含量为2～6％；
优选地，所述耐温层的材料中催化剂的质量百分含量为1～4％。
3.根据权利要求1或2所述的耐高温复合膨胀膜，其特征在于，所述耐温层通过如下方法制备得到，所述方法包括如下步骤：
(1)将乙烯-丙烯酸乙酯共聚物与二甲苯混合，得到第一胶液；将聚苯乙烯和甲苯混合，得到第二胶液；
(2)将步骤(1)得到的第一胶液和第二胶液以及任选地固化剂、任选地催化剂混合，得到混合胶液；
(3)将步骤(2)得到的混合胶液涂覆在离型材料表面，烘烤、冷却、去除离型材料，得到所述耐温层；
优选地，所述乙烯-丙烯酸乙酯共聚物与二甲苯的质量比为1:(0.5～1)；
优选地，所述聚苯乙烯与甲苯的质量比为1:(0.5～1)；
优选地，步骤(3)所述烘烤的温度为85～95℃；
优选地，步骤(3)所述冷却的温度为-55～-25℃。
4.根据权利要求1～3任一项所述的耐高温复合膨胀膜，其特征在于，所述膨胀层的厚度为35～55μm；
优选地，所述膨胀层的材料包括聚苯乙烯；
优选地，所述第一粘合层和第二粘合层的厚度各自独立地为2～6μm；
优选地，所述第一粘合层和第二粘合层的材料各自独立地为聚丙烯酸酯浆料；
优选地，所述聚丙烯酸酯浆料包括聚丙烯酸酯和固化剂的组合；
优选地，所述固化剂和聚丙烯酸酯的质量比为1:(40～50)；
优选的，所述聚丙烯酸酯浆料还包括色膏；
优选地，所述色膏和聚丙烯酸酯的质量比为1:(100～200)。
5.一种如权利要求1～4任一项所述耐高温复合膨胀膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(A1)将第一粘合层的材料和第二粘合层的材料分别涂覆在耐温层的两个表面，干燥、辊压，得到粘合耐温膜；
(A2)将步骤(A1)得到的粘合耐温膜的第一粘合层上贴合膨胀层，辊压，得到所述耐高温复合膨胀膜。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(A1)所述干燥的温度为85～110℃；
优选地，步骤(A1)所述干燥的时间为2～5min。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，步骤(A2)所述辊压的温度为20～35℃；
优选地，步骤(A1)和步骤(A2)所述辊压的压力各自独立地为0.2～1.2MPa；
优选地，步骤(A1)和步骤(A2)所述辊压均在离型纸保护的条件下进行，所述辊压结束后抽离所述离型纸。
8.根据权利要求5～7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(A2)所述辊压结束后还包括老化处理的步骤；
优选地，所述老化处理的温度为35～45℃；
优选地，所述老化处理的时间为12～48h。
9.根据权利要求5～8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(A1)将第一粘合层的材料和第二粘合层的材料分别涂覆在耐温层的两个表面，85～110℃下干燥2～5min、0.2～1.2MPa的压力和离型纸保护的条件下进行辊压，抽离所述离型纸，得到粘合耐温膜；
(A2)将步骤(A1)得到的粘合耐温膜的第一粘合层上贴合膨胀层，0.2～1.2MPa的压力和离型纸保护的条件下进行辊压，抽离所述离型纸，35～45℃℃下老化处理12～48h，得到所述耐高温复合膨胀膜。
10.一种如权利要求1～4任一项所述的耐高温复合膨胀膜在锂离子电池中的应用；
优选地，所述锂离子电池为圆柱钢壳型锂离子电池。
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