CN107749449B - 一种锂离子电池隔膜的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池隔膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池隔膜的制备方法，其包括聚合物微球表面处理、基材涂覆、拉伸成孔处理和萃取处理等步骤，利用石蜡辅助将聚合物微球涂覆到隔膜基材上，然后经拉伸成孔处理形成离子通路，最后在利用可溶解石蜡的有机溶剂将石蜡萃取除去。本发明中的锂离子电池隔膜具有较高的热稳定性和机械强度，即使是在锂离子电池内部温度过高后，也不会发生热收缩现象，可以避免正负极接触；同时，在锂离子电池内部温度过高时，隔膜基材上涂覆的聚合物微球发生熔化，填充隔膜上原有的间隙，阻止电解液中的离子继续迁移，从而使锂离子电池内部温度下降，保证电池安全。

Description

一种锂离子电池隔膜的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池制造技术领域，尤其是涉及一种锂离子电池隔膜的制备方法。
背景技术
近年来，便携式电子产品、电动汽车、储能电站等领域的快速发展，对能量贮存技术提出了更高的要求。锂离子电池由于其高的能量密度而成为这些领域的首要选择，并且其能量密度也越来越高。伴随着锂离子电池能量密度越来越高，它面临的安全问题越来越严峻，已经严重限制了高能量密度锂离子电池的终端使用。锂离子电池的安全问题主要是由于电池热失控产生的。电池内部因为异常产热反应，导致电池内部温度持续升高，继而引发更多产热副反应，导致电池起火甚至爆炸，从而严重威胁使用者的生命财产安全。
为了改善这一问题，人们采用各种策略来提高锂离子电池的安全特性。目前主要采用通过陶瓷涂层提高隔膜的热稳定性，避免因为隔膜热收缩而引起正负极接触，从而减缓热失控反应。如中国专利公布号CN104269509A，专利公布日2015年1月7日，公开了一种锂电池用陶瓷涂覆隔膜及其制备方法，其包括陶瓷涂层和基材隔膜，陶瓷涂层由水性陶瓷涂覆浆料均匀涂敷在基材隔膜表面制成，陶瓷涂覆浆料中包括10～30wt％的氧化铝、0.5～3wt％的粘接剂、0.2～1.0wt％的添加剂和0.01～0.1wt％的助剂，氧化铝为粒径比D1/D2为0.10～0.20的纳米氧化铝粉体；本发明的技术方案的陶瓷涂覆隔膜热安全性提高、对电解液润湿能力强，应用在锂电池上可以提高电池的循环寿命；但是涂覆陶瓷的隔膜仅仅只能提高隔膜的热稳定性和强度，并不能阻断产热副反应，因此改善效果有限，目前仅能解决能量密度不超过200Wh/kg电池的安全问题，无法广泛使用。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种可以获得不仅能够提高隔膜热稳定性和机械强度，并且能够在锂电池内部温度过高时隔断产热副反应的锂离子电池隔膜的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
a)聚合物微球表面处理：将聚合物微球与石蜡混合搅拌，石蜡的含量为聚合物微球的10～50wt％；
b)基材涂覆：步骤a中表面处理后的聚合物微球均匀涂覆在隔膜基材上，制得锂离子电池隔膜初品；处理后的聚合微球的涂覆量为隔膜基材重量的5～30％；
c)拉伸成孔处理：将由步骤b得到的锂离子电池隔膜初品做双向拉伸处理；
d)萃取处理：将经步骤c处理后的锂离子电池隔膜初品加入到萃取剂中进行萃取处理并干燥；制得锂离子电池隔膜。
聚合物微球涂覆在隔膜基材前，先在聚合物微球表面包覆一层石蜡，这样可以使聚合物微球在隔膜基材上更容易成膜，同时也使聚合物微球更容易与隔膜基材相结合，但是由于石蜡的存在会影响隔膜的性能，例如电解液的附着性能，因此需要在聚合物固定后用萃取剂将其除去；双向拉伸处理是原先聚合物微球之间存在的空隙形成具有规则形状、尺寸和相应间距的孔道，形成电解液离子迁移的离子通路；选择不同含量的聚合物微球可以使形成的离子通路的尺寸、间隙不同，适应不同种类的锂离子电池。
作为优选，聚合物微球为实心的聚苯乙烯微球或聚偏氟乙烯微球，其粒径为50～5000nm。
选用弹性较弱的实心微球，可以使聚合物微球在熔化后，即使是在锂离子电池内部温度降低后也能保持熔化的状态，不会反复出现温度过高的现象，从而彻底保证锂离子电池的安全；同时，由于聚苯乙烯和聚偏氟乙烯的熔点较高在200℃左右，即在正常情况下聚合物微球不会熔化，能够保证锂离子电池的正常运行，并保证性能不下降。
作为优选，步骤c中的双向拉伸处理中，纵向拉伸量为横向拉伸量的6～9倍。
作为优选，步骤d中采用的萃取剂为二氯甲烷或者丙酮，萃取时锂离子电池隔膜初品的通过速率为10～20m/min。
石蜡在二氯甲烷或丙酮中具有较好的溶解性，同时二氯甲烷和丙酮对聚苯乙烯或聚偏氟乙烯的影响较小，因此选用二氯甲烷或丙酮作为萃取剂，在除去石蜡的同时，不影响聚合物微球。
作为优选，隔膜基材为20～30微米厚的聚乙烯膜或聚丙烯膜。
作为优选，锂离子电池隔膜的空隙率为20～60％。
因此，本发明具有以下有益效果：本发明中的锂离子电池隔膜具有较高的热稳定性和机械强度，即使是在锂离子电池内部温度过高后，也不会发生热收缩现象，可以避免正负极接触；同时，在锂离子电池内部温度过高时，隔膜基材上涂覆的聚合物微球发生熔化，填充隔膜上原有的间隙，阻止电解液中的离子继续迁移，从而使锂离子电池内部温度下降，保证电池安全。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的说明。
对比例
制备正极极片：混合93.5重量份的镍钴锰酸锂(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)，2重量份的导电炭黑，1重量份的碳纳米管以及3.5重量份的聚偏氟乙烯，并添加70重量份的N-N-二甲基吡咯烷酮搅拌形成浆液，均匀的涂覆在正极基流体压延铝箔上，干燥后用碾压机进行碾压，制成正极极片；
制备负极极片：混合95.2重量份的人造石墨(能量密度：335mAh/g)，1重量份的导电炭黑，1.3重量份的羧甲基纤维素钠以及2.5重量份的丁苯橡胶，并添加140重量份的去离子水搅拌形成浆液，均匀的涂覆在10μm厚的负极基流体电解铜箔上，干燥后用碾压机进行碾压，制成负极极片；
准备隔膜：隔膜采用厚度为25微米的微孔聚乙烯隔膜；
准备电解液：电解液采用1.3mol/L的六氟磷酸锂溶解到碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙稀酯的有机溶剂混合物中，其中碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙稀酯的体积比为42:52:3:3；
准备外壳：外壳采用铝塑膜，铝塑膜采用厚度为152微米具有尼龙层、粘结层、PP层、粘结层、铝箔、粘结层、PP层层状复合结构材料；
准备外接端子：正极端子采用0.2毫米厚铝材质极耳，负极端子采用0.2毫米铜镀镍极耳，铜镀层3微米；
准备电池：以叠片形式，将正极极片、隔膜、负极极片相间叠片形成电芯，单向焊接极耳；然后进行铝塑膜热封，注入电解液，热封封口；依次进行搁置、冷热压、预充、抽空、化成、分容，制成20Ah锂离子动力电池，电池充放电截止电压为2.7-4.2V。
实施例1
除了隔膜的制备方法及隔膜之外，其他都与对比例相同。
一种锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
a)聚合物微球表面处理：将聚合物微球与石蜡混合搅拌，石蜡的含量为聚合物微球的10wt％；聚合物微球为实心的聚苯乙烯微球，其粒径为50nm；
b)基材涂覆：步骤a中表面处理后的聚合物微球均匀涂覆在隔膜基材上，制得锂离子电池隔膜初品；处理后的聚合微球的涂覆量为隔膜基材重量的5％；隔膜基材为20微米厚的聚乙烯膜；
c)拉伸成孔处理：将由步骤b得到的锂离子电池隔膜初品做双向拉伸处理，纵向拉伸量为横向拉伸量的6倍；
d)萃取处理：将经步骤c处理后的锂离子电池隔膜初品加入到二氯甲烷中进行萃取处理并干燥；制得锂离子电池隔膜；萃取时锂离子电池隔膜初品的通过速率为10m/min。
经上述步骤制得的锂离子电池隔膜的空隙率为60％。
实施例2
除了隔膜的制备方法及隔膜之外，其他都与对比例相同。
一种锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
a)聚合物微球表面处理：将聚合物微球与石蜡混合搅拌，石蜡的含量为聚合物微球的30wt％；聚合物微球为实心的聚苯乙烯微球，其粒径为2500nm；
b)基材涂覆：步骤a中表面处理后的聚合物微球均匀涂覆在隔膜基材上，制得锂离子电池隔膜初品；处理后的聚合微球的涂覆量为隔膜基材重量的20％；隔膜基材为25微米厚的聚乙烯膜；
c)拉伸成孔处理：将由步骤b得到的锂离子电池隔膜初品做双向拉伸处理，纵向拉伸量为横向拉伸量的7倍；
d)萃取处理：将经步骤c处理后的锂离子电池隔膜初品加入到二氯甲烷中进行萃取处理并干燥；制得锂离子电池隔膜；萃取时锂离子电池隔膜初品的通过速率为15m/min。
经上述步骤制得的锂离子电池隔膜的空隙率为40％。
实施例3
除了隔膜的制备方法及隔膜之外，其他都与对比例相同。
一种锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
a)聚合物微球表面处理：将聚合物微球与石蜡混合搅拌，石蜡的含量为聚合物微球的50wt％；聚合物微球为实心的聚苯乙烯微球，其粒径为5000nm；
b)基材涂覆：步骤a中表面处理后的聚合物微球均匀涂覆在隔膜基材上，制得锂离子电池隔膜初品；处理后的聚合微球的涂覆量为隔膜基材重量的30％；隔膜基材为30微米厚的聚乙烯膜；
c)拉伸成孔处理：将由步骤b得到的锂离子电池隔膜初品做双向拉伸处理，纵向拉伸量为横向拉伸量的9倍；
d)萃取处理：将经步骤c处理后的锂离子电池隔膜初品加入到二氯甲烷中进行萃取处理并干燥；制得锂离子电池隔膜；萃取时锂离子电池隔膜初品的通过速率为20m/min。
经上述步骤制得的锂离子电池隔膜的空隙率为20％。
实施例4
除了隔膜的制备方法及隔膜之外，其他都与对比例相同。
一种锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
a)聚合物微球表面处理：将聚合物微球与石蜡混合搅拌，石蜡的含量为聚合物微球的10wt％；聚合物微球为实心的聚偏氟乙烯微球，其粒径为50nm；
b)基材涂覆：步骤a中表面处理后的聚合物微球均匀涂覆在隔膜基材上，制得锂离子电池隔膜初品；处理后的聚合微球的涂覆量为隔膜基材重量的5％；隔膜基材为20微米厚的聚丙烯膜；
c)拉伸成孔处理：将由步骤b得到的锂离子电池隔膜初品做双向拉伸处理，纵向拉伸量为横向拉伸量的6倍；
d)萃取处理：将经步骤c处理后的锂离子电池隔膜初品加入到丙酮中进行萃取处理并干燥；制得锂离子电池隔膜；萃取时锂离子电池隔膜初品的通过速率为10m/min。
经上述步骤制得的锂离子电池隔膜的空隙率为60％。
实施例5
除了隔膜的制备方法及隔膜之外，其他都与对比例相同。
一种锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
a)聚合物微球表面处理：将聚合物微球与石蜡混合搅拌，石蜡的含量为聚合物微球的30wt％；聚合物微球为实心的聚偏氟乙烯微球，其粒径为2500nm；
b)基材涂覆：步骤a中表面处理后的聚合物微球均匀涂覆在隔膜基材上，制得锂离子电池隔膜初品；处理后的聚合微球的涂覆量为隔膜基材重量的18％；隔膜基材为25微米厚的聚丙烯膜；
c)拉伸成孔处理：将由步骤b得到的锂离子电池隔膜初品做双向拉伸处理，纵向拉伸量为横向拉伸量的8倍；
d)萃取处理：将经步骤c处理后的锂离子电池隔膜初品加入到丙酮中进行萃取处理并干燥；制得锂离子电池隔膜；萃取时锂离子电池隔膜初品的通过速率为15m/min。
经上述步骤制得的锂离子电池隔膜的空隙率为40％。
实施例6
除了隔膜的制备方法及隔膜之外，其他都与对比例相同。
一种锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
a)聚合物微球表面处理：将聚合物微球与石蜡混合搅拌，石蜡的含量为聚合物微球的50wt％；聚合物微球为实心的聚偏氟乙烯微球，其粒径为5000nm；
b)基材涂覆：步骤a中表面处理后的聚合物微球均匀涂覆在隔膜基材上，制得锂离子电池隔膜初品；处理后的聚合微球的涂覆量为隔膜基材重量的30％；隔膜基材为30微米厚的聚丙烯膜；
c)拉伸成孔处理：将由步骤b得到的锂离子电池隔膜初品做双向拉伸处理，纵向拉伸量为横向拉伸量的9倍；
d)萃取处理：将经步骤c处理后的锂离子电池隔膜初品加入到丙酮中进行萃取处理并干燥；制得锂离子电池隔膜；萃取时锂离子电池隔膜初品的通过速率为20m/min。
经上述步骤制得的锂离子电池隔膜的空隙率为20％。
在上述各实施例中，除了隔膜的制备方法及隔膜之外，其他都与对比例相同。
性能效果检测：
将上述对比例及实施例制得的锂离子电池分别进行过充测试、高温测试和针刺测试；其中高温测试采用在150℃温度下保温30分钟进行，针刺测试采用3mm钢钉进行测试；测试结果如下表：
项目 对比例 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
过充测试 失败 通过 通过 通过 通过 通过 通过
高温测试 失败 通过 通过 通过 通过 通过 通过
针刺测试 失败 失败 通过 通过 失败 通过 通过
由测试想过显示，经本发明技术方案制得的锂离子电池隔膜安全性显著提高，安全性能好，过充测试、高温测试和针刺测试通过率较高。

Claims (4)

1.一种锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a）聚合物微球表面处理：将聚合物微球与石蜡混合搅拌，石蜡的含量为聚合物微球的10～50wt%；所述的聚合物微球为实心的聚苯乙烯微球或聚偏氟乙烯微球，其粒径为50～5000nm；
b）基材涂覆：步骤a中表面处理后的聚合物微球均匀涂覆在隔膜基材上，制得锂离子电池隔膜初品；处理后的聚合微球的涂覆量为隔膜基材重量的5～30%；
c）拉伸成孔处理：将由步骤b得到的锂离子电池隔膜初品做双向拉伸处理；
d）萃取处理：将经步骤c处理后的锂离子电池隔膜初品加入到萃取剂中进行萃取处理并干燥；制得锂离子电池隔膜；所述萃取剂为二氯甲烷或者丙酮，萃取时锂离子电池隔膜初品的通过速率为10～20m/min。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述步骤c中的双向拉伸处理中，纵向拉伸量为横向拉伸量的6～9倍。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述的隔膜基材为20～30微米厚的聚乙烯膜或聚丙烯膜。
4.根据权利要求1-3任一所述的一种锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述的锂离子电池隔膜的空隙率为20～60%。
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