CN112645424A - 一种絮凝剂及其制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种絮凝剂，所述絮凝剂为改性魔芋葡甘聚糖微球，其中，改性魔芋葡甘聚糖为季铵盐接枝改性的魔芋葡甘聚糖。本发明还公开了上述絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：将改性魔芋葡甘聚糖水溶液与溶液A混匀乳化得到乳化液，然后交联固化，固液分离得到絮凝剂。本发明还公开了上述絮凝剂在甜菊糖提纯中的应用。本发明具有良好的絮凝作用，并且不会吸附甜菊糖。
Description
技术领域
本发明涉及絮凝剂技术领域，尤其涉及一种絮凝剂及其制备方法、应用。
背景技术
甜菊糖是甜叶菊干叶中的主要成分，其含量约占干叶重的10-20％，从叶片中提取的甜菊糖经分析检测含有8-9中成分，其中的两种主要成分为甜菊苷、莱鲍迪苷A。甜菊糖主要用作甜味剂使用。
目前工业上常通过水浸提法来提取甜菊糖，但是甜叶菊中除了甜菊糖以外，还含有大量的蛋白质、脂肪、纤维素、灰分和无氮浸出物等物质；通常需要对浸提液进行絮凝处理。
目前在甜菊糖提取过程中，通常使用的絮凝剂为无机絮凝剂(如铝盐类絮凝剂)、有机絮凝剂(聚丙烯酰胺等)，但是使用上述絮凝剂时在絮凝杂质的同时还会吸附甜菊糖，造成甜菊糖的损失；并且絮凝后的物质因为含有无机盐、高分子有机物容易污染环境。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种絮凝剂及其制备方法、应用，本发明具有良好的絮凝作用，并且不会吸附甜菊糖。
本发明提出的一种絮凝剂，所述絮凝剂为改性魔芋葡甘聚糖微球，其中，改性魔芋葡甘聚糖为季铵盐接枝改性的魔芋葡甘聚糖。
优选地，季铵盐为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵或环氧丙基三甲基氯化铵。
优选地，季铵盐为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵。
本发明还提出了上述絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：将改性魔芋葡甘聚糖水溶液与溶液A混匀乳化得到乳化液，然后交联固化，固液分离得到絮凝剂。
优选地，溶液A为甲苯与司盘80的混合液，其中，司盘80的质量分数为1-2wt％。
优选地，于室温乳化5-6h。
优选地，于室温交联固化5-6h。
优选地，乳化的搅拌速度为300-350r/min。
优选地，改性魔芋葡甘聚糖水溶液和溶液A的体积比为1:5-7。
优选地，改性魔芋葡甘聚糖水溶液的质量分数为1-2wt％。
优选地，用戊二醛进行交联。
优选地，戊二醛与改性魔芋葡甘聚糖的重量比为4-5:10。
优选地，在改性魔芋葡甘聚糖的制备过程中，向魔芋葡甘聚糖溶液中滴加季铵盐水溶液，进行反应，然后调节溶液pH至中性，在水中透析，冷冻干燥得到改性魔芋葡甘聚糖。
优选地，在改性魔芋葡甘聚糖的制备过程中，季铵盐的重量占魔芋葡甘聚糖重量的0.5-0.7wt％。
优选地，在改性魔芋葡甘聚糖的制备过程中，于室温反应7-8h。
优选地，在改性魔芋葡甘聚糖的制备过程中，透析袋的截留分子量为10-15KD。
本发明提出了上述絮凝剂在甜菊糖提纯中的应用。
上述水均为去离子水。
有益效果：
本发明选用季铵盐对魔芋葡甘聚糖进行接枝改性，在魔芋葡甘聚糖中引入阳离子季铵基团和长链，然后选择甲苯和司盘80作为溶液A，进行乳化形成油包水的液滴，在经戊二醛交联得到改性魔芋葡甘聚糖微球，所得微球在可以同时发挥吸附桥联和电中和双重作用，使得微球具有良好的絮凝效果，并且发明人惊奇的发现，在甜菊糖提纯过程中，经本发明絮凝后，甜菊糖的损失很小，提高甜菊糖的收率；并且絮凝后处理简单，魔芋葡甘聚糖可生物降解不污染环境。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
取氢氧化钠5g、尿素5g和水90ml搅拌至澄清，然后加入1g魔芋葡甘聚糖，以500r/min的速度搅拌10h得到混匀的魔芋葡甘聚糖溶液；然后向魔芋葡甘聚糖溶液中滴加3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(0.005g)的水溶液，于室温搅拌反应8h，用盐酸水溶液调节pH至中性；然后转移至截留分子量为10KD的透析袋中，在水中透析至溶液中不含Cl-，然后冷冻干燥得到改性魔芋葡甘聚糖；
将2g改性魔芋葡甘聚糖加入98ml水中，以500r/min的速度搅拌10h得到改性魔芋葡甘聚糖水溶液；将4g司盘80加入196g甲苯中混匀得到溶液A；
然后将20ml改性魔芋葡甘聚糖水溶液滴加到140ml溶液A中，以300r/min于室温乳化6h得到乳化液，然后滴加0.16g戊二醛，于室温交联固化5h，离心弃去上清液，用乙醇洗涤沉淀，真空干燥得到改性魔芋葡甘聚糖微球即为絮凝剂。
实施例2
一种絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
取氢氧化钠5g、尿素5g和水90ml搅拌至澄清，然后加入1g魔芋葡甘聚糖，以500r/min的速度搅拌10h得到混匀的魔芋葡甘聚糖溶液；然后向魔芋葡甘聚糖溶液中滴加3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(0.007g)的水溶液，于室温搅拌反应7h，用盐酸水溶液调节pH至中性；然后转移至截留分子量为15KD的透析袋中，在水中透析至溶液中不含Cl-，然后冷冻干燥得到改性魔芋葡甘聚糖；
将1g改性魔芋葡甘聚糖加入99ml水中，以500r/min的速度搅拌10h得到改性魔芋葡甘聚糖水溶液；将2g司盘80加入198g甲苯中混匀得到溶液A；
然后将20ml改性魔芋葡甘聚糖水溶液滴加到100ml溶液A中，以350r/min于室温乳化5h得到乳化液，然后滴加0.1g戊二醛，于室温交联固化6h，离心弃去上清液，用乙醇洗涤沉淀，真空干燥得到改性魔芋葡甘聚糖微球即为絮凝剂。
实施例3
一种絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
取氢氧化钠5g、尿素5g和水90ml搅拌至澄清，然后加入1g魔芋葡甘聚糖，以500r/min的速度搅拌10h得到混匀的魔芋葡甘聚糖溶液；然后向魔芋葡甘聚糖溶液中滴加3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(0.006g)的水溶液，于室温搅拌反应7.5h，用盐酸水溶液调节pH至中性；然后转移至截留分子量为12KD的透析袋中，在水中透析至溶液中不含Cl-，然后冷冻干燥得到改性魔芋葡甘聚糖；
将1.5g改性魔芋葡甘聚糖加入98.5ml水中，以500r/min的速度搅拌10h得到改性魔芋葡甘聚糖水溶液；将3g司盘80加入197g甲苯中混匀得到溶液A；
然后将20ml改性魔芋葡甘聚糖水溶液滴加到120ml溶液A中，以350r/min于室温乳化5.5h得到乳化液，然后滴加0.15g戊二醛，于室温交联固化5.5h，离心弃去上清液，用乙醇洗涤沉淀，真空干燥得到改性魔芋葡甘聚糖微球即为絮凝剂。
对比例1
单纯的聚丙烯酰胺。
对比例2
单纯的FeCl3。
对比例3
季铵盐壳聚糖微球的制备方法：将1.5g季铵盐壳聚糖加入98.5ml醋酸水溶液中，以500r/min的速度搅拌10h得到季铵盐壳聚糖溶液；将3g司盘80加入197g甲苯中混匀得到溶液A；
然后将20ml季铵盐壳聚糖溶液滴加到120ml溶液A中，以350r/min于室温乳化5.5h得到乳化液，然后滴加0.15g戊二醛，于室温交联固化5.5h，离心弃去上清液，用乙醇洗涤沉淀，真空干燥得到季铵盐壳聚糖微球即为絮凝剂。
实验例
取实施例1-3制得的改性魔芋葡甘聚糖微球分别作为实验组1-3，分别取聚丙烯酰胺、FeCl3、季铵盐壳聚糖微球作为对照组1-3。
取粉碎至60目的甜叶菊干叶45g，加入600ml水溶液，于70℃水浴浸提3h，过滤得到滤液；
取上述滤液6份，每份均为25ml，分别加入0.05g的实验组1-3和对照组1-3，用氢氧化钙水溶液调节pH＝9，然后搅拌10min，然后均于40℃的水浴锅中静置30min，用定性滤纸过滤得到澄清液，检测各组澄清液中甜菊糖的损失率、透光率和脱色率，结果如表1所示。
甜菊糖的损失率的测定方法为：参照SN/T0868-2017的检测标准，检测滤液中的糖苷含量M0，澄清液中的糖苷含量M1，糖苷损失率(％)＝(M0-M1)/M0*100％。
透光率的检测方法为：取澄清液，以蒸馏水做参比，在670nm处测定透光率T％。
脱色率的测定方法为：在670nm处分别检测滤液的吸光度为A0，澄清液的吸光度为A1，脱色率(％)＝(A0-A1)/A0*100％。
表1检测结果
| 分组 | 甜菊糖的损失率％ | 透光率T％ | 脱色率％ |
| 实施组1 | 5.2 | 96 | 92 |
| 实施组2 | 5.0 | 97.5 | 93 |
| 实施组3 | 4.8 | 97 | 93 |
| 对照组1 | 11.2 | 95 | 89 |
| 对照组2 | 16.2 | 72 | 81 |
| 对照组3 | 9.5 | 95.2 | 90 |
由上表可以看出，经本发明絮凝后的滤液，其甜菊糖的损失率、透光率、脱色率均好于对照组1-3。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种絮凝剂，其特征在于，所述絮凝剂为改性魔芋葡甘聚糖微球，其中，改性魔芋葡甘聚糖为季铵盐接枝改性的魔芋葡甘聚糖。
2.根据权利要求1所述絮凝剂，其特征在于，季铵盐为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵或环氧丙基三甲基氯化铵；优选地，季铵盐为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵。
3.一种如权利要求1或2所述絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将改性魔芋葡甘聚糖水溶液与溶液A混匀乳化得到乳化液，然后交联固化，固液分离得到絮凝剂。
4.根据权利要求3所述絮凝剂的制备方法，其特征在于，溶液A为甲苯与司盘80的混合液，其中，司盘80的质量分数为1-2wt％。
5.根据权利要求3或4所述絮凝剂的制备方法，其特征在于，于室温乳化5-6h；优选地，于室温交联固化5-6h；优选地，乳化的搅拌速度为300-350r/min。
6.根据权利要求3-5任一项所述絮凝剂的制备方法，其特征在于，改性魔芋葡甘聚糖水溶液和溶液A的体积比为1:5-7；优选地，改性魔芋葡甘聚糖水溶液的质量分数为1-2wt％；优选地，用戊二醛进行交联；优选地，戊二醛与改性魔芋葡甘聚糖的重量比为4-5:10。
7.根据权利要求3-6任一项所述絮凝剂的制备方法，其特征在于，在改性魔芋葡甘聚糖的制备过程中，向魔芋葡甘聚糖溶液中滴加季铵盐水溶液，进行反应，然后调节溶液pH至中性，在水中透析，冷冻干燥得到改性魔芋葡甘聚糖。
8.根据权利要求7所述絮凝剂的制备方法，其特征在于，在改性魔芋葡甘聚糖的制备过程中，魔芋葡甘聚糖溶液的溶剂为氢氧化钠、尿素和水的混合物，其中，氢氧化钠、尿素和水的重量比为5:5:90；优选地，在改性魔芋葡甘聚糖的制备过程中，季铵盐的重量占魔芋葡甘聚糖重量的0.5-0.7wt％。
9.根据权利要求7所述絮凝剂的制备方法，其特征在于，在改性魔芋葡甘聚糖的制备过程中，于室温反应7-8h；优选地，在改性魔芋葡甘聚糖的制备过程中，透析袋的截留分子量为10-15KD。
10.根据权利要求1-3任一项所述絮凝剂在甜菊糖提纯中的应用。
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