CN107474147B - 一种大分子酯化水溶性大豆多糖的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大分子酯化水溶性大豆多糖的制备方法及其应用。其制备方法包括以下步骤：(1)制备得到大豆多糖溶液，将辛烯基琥珀酸酐添加到大豆多糖溶液中，进行酯化反应，干燥成酯化大豆多糖粉；(2)用酯化大豆多糖粉制备得到酯化大豆多糖液体，除去杂质；(3)将上步骤中的滤液离心超滤分离，收集大分子溶液，干燥制成的大分子的酯化水溶性大豆多糖。本发明利用膜分离装置、超滤系统，使大豆多糖的分子量得到富集，得到的大分子大豆多糖具有更高的乳化稳定性能。且方法简单易行，过程绿色环保，可应用于酸奶饮料中。

Description

一种大分子酯化水溶性大豆多糖的制备方法及其应用
技术领域
本发明公开了一种大分子酯化水溶性大豆多糖的制备方法及其应用，具体涉及利用不同截留分子量的超滤膜将一种酯化大豆多糖—辛烯基琥珀酸大豆多糖酯进行分离纯化，使大分子物质得以富集的方法。
背景技术
辛烯基琥珀酸酐(Octenyl Succinic Anhydride,OSA)的羧基 (-COOH)可与水溶性大豆多糖(Soy Soluble Polysaccharides，SSPS) 的羟基(-OH)发生酯化反应，使大豆多糖发生酯化从而对SSPS进行化学改性修饰。SSPS是一种高度分支化的阴离子酸性多糖，其结构为由高聚半乳糖醛酸和鼠李糖聚半乳糖醛酸构成的主链，半乳糖醛酸含量为18％。主链上还分布着阿拉伯糖和半乳聚糖等中性糖侧链。分子形状近似于球状。构成大豆多糖的糖分子有些具有较强的极性，因此在水中有很高的溶解度，球状的结构使其具有低粘性的特点。除此之外，大豆多糖还具有成膜性能、乳化稳定性、抗粘结性以及酸性条件下对蛋白颗粒的稳定作用等其他优越性能。大豆多糖对蛋白质的稳定性的原理是大豆多糖的酸性主链能与蛋白质的氨基结合，使结合体带负电荷而相互排斥，长的中性支链能维持蛋白粒子更大的空间结构，使蛋白颗粒在等电点也不能相互接触而沉淀。因此，可利用大豆水溶性多糖作为酸性乳饮料中稳定蛋白的稳定剂。并且大豆多糖的低粘度也使饮料更加爽口。
但是，与传统果胶等稳定剂相比，大豆多糖稳定蛋白质的能力稍差，大豆多糖稳定的只是蛋白含量较低的乳饮料，想要稳定类似于发酵型固体酸奶等高蛋白含量的饮料的效果并不很理想。另一方面，大豆多糖在产业型发展中也存在成本高，用量大等问题。因此，利用辛烯基琥珀酸酐将大豆多糖的进行酯化使其分子量增大，使其能够在较少的用量下就能使蛋白质在等电点附近条件下具有更好分散稳定性。目前，申请号为201610074107.X的专利申请已经记载这种酯化大豆多糖的方法。
但研究发现改性后的酯化大豆多糖是一种混合物，其中包括未反应的大豆多糖和酸酐，而且在大豆多糖发生酯化反应的过程中会有副反应的发生，例如多糖会发生分解使反应后得到的酯化多糖含有小分子的糖类分子，因此酯化后的大豆多糖中的成分主要是酯化后的辛烯基琥珀酸大豆多糖酯，未发生反应的大豆多糖，发生水解等副反应后生成的小分子量的水解大豆多糖，对发生酯化反应的大豆多糖进行分子量测定，测得分子量范围很大。
对多糖混合物的现有分离方法包括物理化学方法。萃取，结晶，沉淀，蒸馏等方法具有溶剂消耗量大，影响产品纯度，且操作难以控制的缺点。色谱分离法成本较高，市场上的一支色谱分离柱一般要 1～2万；且色谱分离的操作时间10小时，生产周期长；分子蒸馏技术在国内应用较晚，技术不够成熟，且一台分子蒸馏装置的市场价格在8万以上；传统化学分离技术多采用有机溶剂进行分离，最终产品中易有有机试剂残留，不环保。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，本发明的首要目的在于提供一种大分子酯化水溶性大豆多糖，在显著提高酯化大豆多糖的稳定性同时，界定大分子的酯化大豆多糖的分子量范围。本发明的目的之二在于提供上述酯化大豆多糖的制备方法。
本发明是一种大分子的酯化水溶性大豆多糖的制备方法，具体步骤如下，
(1)制备8～10％w/w的大豆多糖溶液，将辛烯基琥珀酸酐添加到大豆多糖溶液中，进行酯化反应，去除小分子，干燥成酯化大豆多糖粉；
(2)将酯化大豆多糖粉加入到去离子水中，水浴加热溶解，制备得到0.5～2％w/w的酯化大豆多糖液体，除去杂质；
(3)超滤步骤(2)中的除杂后的液体，所选用的膜的截留分子量为50kDa～500kDa，收集大分子溶液，干燥制成的大分子的酯化水溶性大豆多糖。
步骤(1)中，所述的酯化反应的条件是大豆多糖粉与辛烯基琥珀酸酐的质量比是1:7～1:8，pH 8.0～9.0，温度40～50℃，反应时间 30～40min。
步骤(1)中，所述的干燥是冷冻干燥或喷雾干燥。
步骤(2)中，所述的酯化大豆多糖粉在40-50℃水浴条件下加热至完全溶解。
步骤(2)中，所述的除杂所用的抽滤的抽滤膜的孔径是0.65μm。
步骤(2)中，所述除杂所用的离心条件是6000-8000r/min，离心10-20min。
优选的，步骤(2)中，酯化大豆多糖液体的浓度是1％w/w。
上述的大分子的酯化大豆多糖在酸性乳饮料中可作为蛋白稳定剂。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
(1)本发明分离纯化后得到的大分子酯化可溶性大豆多糖具有明显优于可溶性大豆多糖及未经过超滤的酯化可溶性大豆多糖的分散稳定性和乳化稳定性,体现在酯化大豆多糖稳定酸性蛋白溶液的上清液浊度和沉淀率上。
(2)本发明的分离工艺操作时间短，生产周期短。本方法分离所用时间是色谱分离的1/4～1/3，大大缩短了生产周期及劳动成本，提高生产效率。
(3)本发明的制备和分离工艺方法工业化生产需要的设备投资低。所用的超滤膜2700元每50立方厘米，且超滤膜可以多次循环利用，搅拌器400元，设备投入远低于色谱分离和分子蒸馏，适合投入工业化生产。
(4)本发明的制备方法不添加有毒有害试剂，与传统化学分离技术多采用有机溶剂进行分离相比，绿色安全。
(5)本发明的分离纯化过程容易控制。与其他常规方法相比，本方法可以随时停止，便于生产控制。
附图说明
图1是不同分子量的酯化大豆多糖稳定酸性蛋白溶液的沉淀率和上清液浊度。
横坐标是OSA-SSPS的两个点是实施例2的未分离的酯化大豆多糖，横坐标是OSA-SSPS大于50kDa的两个点是实施例2的结果，横坐标是OSA-SSPS大于100kDa的两个点是实施例4的结果，横坐标是 OSA-SSPS大于500kDa的两个点是实施例5的结果。
具体实施方式
下面结合制造例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的制造方式不限于此。
以下制造例中所使用的可溶性大豆多糖购于福建省泉州市味博食品有限公司；所使用的膜分离装置是Labscale超滤系统。
实施例1
制备质量分数为0.5％的酯化大豆多糖溶液500ml，40℃水浴条件下加热1h至完全溶解，选用孔径为0.65μm的微孔抽滤膜在抽滤系统将溶液中可能存在的杂质进行抽滤过滤除去，取过滤液加入超滤系统中进行膜分离，所选用的膜的截留分子量分别为500kDa。分别收集大分子溶液与分离出的小分子溶液，均进行冷冻干燥制成干物质。对大、小分子量的物质分别称重，计算其所占比重。其得率分别为：分子量大于500kDa的大豆多糖含量为66％，分子量小于500kDa的大豆多糖含量为34％(占酯化大豆多糖重量比)。实验耗时3小时。
实施例2
制备质量分数为1％的酯化大豆多糖溶液500ml，40℃水浴条件下加热1h至完全溶解，选用孔径为0.65μm的微孔抽滤膜在抽滤系统将溶液中可能存在的杂质进行抽滤过滤除去，取过滤液加入超滤系统中进行膜分离，所选用的膜的截留分子量分别为500kDa。分别收集大分子溶液与分离出的小分子溶液，均进行冷冻干燥制成干物质。对大、小分子量的物质分别称重，计算其所占比重。其得率分别为：分子量大于500kDa的大豆多糖含量为64％，分子量小于500kDa的大豆多糖含量为36％(占酯化大豆多糖重量比)。
然后进行酯化大豆多糖稳定酸性蛋白溶液实验，实验的目的是测定酯化大豆多糖在酸奶中的稳定性。将酯化水溶性大豆多糖 (OSA-SSPS)、分子量＞50kDa的OSA-SSPS、分子量＞100kDa的 OSA-SSPS、分子量＞500kDa的OSA-SSPS以及脱脂乳粉+蔗糖分别溶于去离子水中，溶解完全后将奶液缓慢分别加入各种多糖溶液中，混合成蛋白含量为1％，多糖含量为0.5％，蔗糖含量为7％，用pH3.0 的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液调节混合液的pH为4.2。取定量于离心管中在离心机以4000rpm离心10分钟，离心后倒出上清液，将离心管倒置5min后计算沉淀率。每个样品进行三次平行试验，求平均值。其中：
Figure BDA0001356889000000061
吸取上清液1ml，去离子水稀释20倍，在550nm的波长测定紫外吸光值。即为酸性蛋白溶液的浊度测定。每个样品进行三次平行试验，求平均值。
利用分离后的大分子的功能性酯化水溶性大豆多糖与未分离的酯化大豆多糖稳定1％的酸性蛋白溶液，在添加量均为0.5％的条件下，其稳定蛋白溶液的沉淀率及上清液的浊度如图1所示。
实施例3
制备质量分数为2％的酯化大豆多糖溶液500ml，40℃水浴条件下加热1h至完全溶解，选用孔径为0.65μm的微孔抽滤膜在抽滤系统将溶液中可能存在的杂质进行抽滤过滤除去，取过滤液加入超滤系统中进行膜分离，所选用的膜的截留分子量分别为500kDa。分别收集大分子溶液与分离出的小分子溶液，均进行冷冻干燥制成干物质。对大、小分子量的物质分别称重，计算其所占比重。其得率分别为：分子量大于500kDa的大豆多糖含量为68.5％，分子量小于500kDa的大豆多糖含量为31.5％(占酯化大豆多糖重量比)。
实施例4
制备质量分数为1％的酯化可溶性大豆多糖溶液500ml，40℃水浴条件下加热1h至完全溶解，选用孔径为0.65μm的微孔抽滤膜在抽滤系统将溶液中可能存在的杂质进行抽滤过滤除去，取过滤液加入超滤系统中进行膜分离，所选用的膜的截留分子量分别为50kDa。分别收集大分子溶液与分离出的小分子溶液，均进行冷冻干燥制成干物质。对大、小分子量的物质分别称重，计算其所占比重。其得率分别为：分子量大于50kDa的大豆多糖含量为93.5％，分子量小于50kDa的大豆多糖含量为6.5％(占酯化大豆多糖重量比)。利用分离后的大分子的功能性酯化水溶性大豆多糖与未分离的酯化大豆多糖稳定1％的酸性蛋白溶液，在添加量均为0.5％的条件下，其稳定蛋白溶液的沉淀率及上清液的浊度如图1所示。
实施例5
制备质量分数为1％的酯化可溶性大豆多糖溶液500ml，40℃水浴条件下加热1h至完全溶解，选用孔径为0.65μm的微孔抽滤膜在抽滤系统将溶液中可能存在的杂质进行抽滤过滤除去，取过滤液加入超滤系统中进行膜分离，所选用的膜的截留分子量分别为100kDa。分别收集大分子溶液与分离出的小分子溶液，均进行冷冻干燥制成干物质。对大、小分子量的物质分别称重，计算其所占比重。其得率分别为：分子量大于100kDa的大豆多糖含量为91％，分子量小于100kDa 的大豆多糖含量为9％(占酯化大豆多糖重量比)。利用分离后的大分子的功能性酯化水溶性大豆多糖与未分离的酯化大豆多糖稳定1％的酸性蛋白溶液，在添加量均为0.5％的条件下，其稳定蛋白溶液的沉淀率及上清液的浊度如图1所示。
对比例1
在实施例1的实验条件下，用0.1％的酯化大豆多糖溶液进行超滤，由于其酯化大豆多糖的浓度过小，分离效果不明显，与分离等量的酯化大豆多糖相比，其耗时耗能更长，为10个小时。
对比例2
在实施例1的实验条件下，用5％的酯化大豆多糖溶液进行超滤，其多糖的粘度过大，堵塞超滤膜孔，在超滤膜表面形成阻碍，使得小于超滤膜截留分子量的酯化大豆多糖不能过滤完全，实验无法进行下去。
上述制造例为本发明较佳的实施方式，但本发明的制造方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种大分子酯化水溶性大豆多糖的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)制备8～10％w/w的大豆多糖溶液，将辛烯基琥珀酸酐添加到大豆多糖溶液中，进行酯化反应，去除小分子，干燥成酯化大豆多糖粉；
(2)将酯化大豆多糖粉加入到去离子水中，水浴加热溶解，制备得到0.5～2％w/w的酯化大豆多糖液体，除去杂质；
(3)超滤步骤(2)中的除杂后的液体，所选用的膜的截留分子量为50kDa～500kDa，收集大分子溶液，干燥制成的大分子的酯化水溶性大豆多糖。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
步骤(1)中，所述的酯化反应的条件是大豆多糖粉与辛烯基琥珀酸酐的质量比是1:7～1:8，pH 8.0～9.0，温度40～50℃，反应时间30～40min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
步骤(1)中，所述的干燥是冷冻干燥或喷雾干燥。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
步骤(2)中，所述的酯化大豆多糖粉在40-50℃水浴条件下加热至完全溶解。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
步骤(2)中，所述的除杂所用的抽滤的抽滤膜的孔径是0.65μm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
步骤(2)中，所述除杂所用的离心条件是6000-8000r/min，离心10-20min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
步骤(2)中，酯化大豆多糖液体的浓度是1％w/w。
8.一种根据权利要求1～7任一项所述的方法制备得到的大分子酯化水溶性大豆多糖。
9.根据权利要求1或8所述的大分子酯化水溶性大豆多糖在酸性乳饮料中作为蛋白稳定剂的应用。
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