CN112636169A - 一种dfb激光器外延片的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种DFB激光器外延片制造方法，该方法先在一次外延片上使用原子层沉积设备沉积一层极薄且致密的氧化薄膜，利用此作为非光栅区蚀刻的掩膜，采用全息工艺制作非对称光栅。该方法可以有效的抑制了激光器的空间烧孔效应，提升DBF激光器的边模抑制比，优化其光谱模式，提高了DFB激光器的产品良率，制造成本低；该制造方法采用薄的氧化薄膜作掩膜，制造非对称相移光栅，相对于传统的EBL光栅，或其它光栅制造方法，方法简单，成本低，效率高；该方法也提供一种光栅湿法刻蚀的方法，避免了传统在制备非对称光栅时，不同区域腐蚀速率不一致的问题，避免二次外延时，掺杂元素沿着过刻区域向量子阱扩散的风险，提升了产品的可靠性。

Description

一种DFB激光器外延片的制造方法
技术领域
发明涉及光通信领域，特别涉及一种用于光通信领域的DFB激光器外延片的制备方法。
背景技术
光通信网络采用光作为信号传输的载体，相比于采用铜缆作为传输介质的电通信网络，信息互联的速度、容量和抗干扰能力得到显着提高，因而得到广泛应用。半导体激光器是光通信网络的主要光源，包括法布里-珀罗激光器(FP激光器)，分布反馈激光器(DFB)和垂直腔面发射激光器(VCSEL)三种类型。其中，DFB激光器在半导体内部建立起布拉格光栅，依靠光的分布反馈实现单纵模的选择，具有高速、窄线宽及动态单纵模工作特性，且DFB激光器能在更宽的工作温度与工作电流范围内抑制普通FP激光器的模式跳变，极大地改善器件的噪声特性，在光通信领域具有广泛的应用。
光通信用的DFB激光器波长一般为1310nm和1550nm，一般采用InP为生长衬底，采用AlGaInAs或InGaAsP的量子阱为有源层。DFB光栅的制作一般采用全息光刻或电子束光刻的方法，在InGaAsP(波长1100nm)光栅层上形成宽约200nm，高约40nm的光栅，然后在此基础上进行二次外延生长InP包层，以及InGaAsP(波长1300nm，1500nm)势垒过渡层、InGaAs欧姆接触层等。分布反馈式激光器(DFB)采用折射率周期性变化的光栅调制，具有良好的单纵模特性，边模抑制比可达30dB以上，在光纤通信网络和光纤传感器中得到广泛的应用。
普通结构的分布反馈(DFB)半导体激光器，光栅分布在整个谐振腔内。DFB激光器在动态单纵模状态下工作，在高速调制状态下可能会发生双模同时激射的现象，无法保证单模的稳定性，随着光纤通信向高速率长距离方向发展，DFB激光器单纵模稳定性有着十分重要的意义，普通结构的DFB激光器光栅分布在整个谐振腔内，完全对称的光栅结构会导致在谐振腔内存在两个损耗最低的模式，因此传统DFB激光器的良率极低。为将辐射功率集中到一个主模上扰动正、返行波反馈的对称性，往往采用EBL曝光的方式，在均匀性分布的周期折射率光栅区引进一个四分之一波长相位，但此方法工艺复杂且设备昂贵。
发明专利CN201710632079.3，利用双曝光法制备非对称光栅，先用全息相干曝光的方式在用紫外光刻机进行曝光，两次曝光完成后，使用显影剂进行显影，再使用腐蚀液对光栅区和非光栅区同时进行蚀刻，然后去除光刻胶掩膜；但光栅区和非光栅区与溶液接触的面积相差较大，两个位置在蚀刻时，蚀刻速率有明显差异，两区域无法同时达到刚好蚀刻完全的状态，非光栅区有蚀刻过深的问题，二次外延后，也将影响到器件的可靠性。因此有必要对这种DFB激光器外延片的制造方法做进一步的改进。
发明内容
为克服上述现有技术中的不足，本发明的目的在于设计一种制作方法简单、成本低、效率高的DFB激光器外延片的制造方法。
一种DFB激光器外延片的制造方法，其包括如下步骤：1)在InP衬底上由下至上依次沉积生长沉积缓冲层、限制层、下波导层、量子阱层、上波导层、上限制层、缓冲层、腐蚀阻挡层、InP包层和光栅层，形成一次外延片结构；2)在外延片上表面沉积生长氧化薄膜；3)去除外延片表面上光栅区的氧化薄膜，保留非光栅区的氧化薄膜；4)在外延片上表面上涂光刻胶，利用全息光刻的方法形成光刻胶掩膜；5)利用湿法腐蚀工艺，对上述外延片裸露出的光栅层进行腐蚀，并去除光刻胶掩膜；6)去除非光栅区的氧化薄膜；7)在外延片上进行二次生长，由下向上依次沉积生长二次外延层、势垒渐变层、和欧姆接触层。
优选的，所述氧化薄膜的材料为SiO2、SiN的一种或者多种组合。
优选的，所述氧化薄膜采用原子层沉积设备(ALD)进行沉积生长。
优选的，所述氧化薄膜的厚度为5～10nm。
优选的，步骤3)中，先在外延片的氧化薄膜的光栅区表面旋涂HMDS，再旋涂光刻胶掩膜，然后进行曝光、显影，在外延片表面形成所需的光刻胶掩膜，然后使用RIE对带有光刻胶掩膜的外延片进行氧化薄膜的蚀刻，将光栅区上的氧化薄膜层去除干净，再使用热丙酮溶液去除光刻胶掩膜。
优选的，步骤5)中湿法腐蚀工艺中使用的蚀刻液为体积比为1:8:300-1:8:800的饱和溴水:HBr:H2O蚀刻液。
优选的，步骤5)中湿法腐蚀工艺中蚀刻温度为-20℃到-10℃。
优选的，步骤6)中，非光栅区的氧化薄膜(12)采用BOE溶液去除。
优选的，所述二次外延层(14)为InP二次外延层。
上述技术方案具有如下有益效果：该DFB激光器外延片制造方法，先在一次外延片上使用原子层沉积设备(ALD)沉积一层极薄且致密的氧化薄膜，利用此在非光栅区上作为湿法蚀刻的掩膜，该方法避免了传统在制备非对称光栅时，不同区域腐蚀速率不一致的问题，避免二次外延时，掺杂元素沿着过刻区域向量子阱扩散的风险，提升了产品的可靠性；采用该制造方法可以有效的抑制了激光器的空间烧孔效应，提升DBF激光器的边模抑制比，优化其光谱模式，提高了DFB激光器的产品良率，制造成本低；该制造方法采用薄的氧化薄膜作掩膜，制造非对称相移光栅，相对于传统的EBL光栅，或其它光栅制造方法，方法简单，成本低，效率高。
附图说明
图1为本发明实施例一次外延结构示意图。
图2为本发明实施例生长氧化薄膜后的结构示意图。
图3为本发明实施例去除光栅区氧化薄膜后的结构示意图。
图4为本发明实施例形成光刻胶掩膜后的结构示意图。
图5为本发明实施例去除光栅掩膜后的结构示意图。
图6为本发明实施例去除非光栅区氧化薄膜后的结构示意图。
图7为本发明实施例外延片二次生长后的结构示意图。
图8为本发明实施例脉冲气流方式生长二次外延层示意图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
现在将参考附图更全面地描述示例实施方式。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的范例；相反，提供这些实施方式使得本发明将更加全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。所描述的特征、结构或特性可以以任何合适的方式结合在一个或更多实施方式中。在下面的描述中，提供许多具体细节从而给出对本发明的实施方式的充分理解。然而，本领域技术人员将意识到，可以实践本发明的技术方案而省略所述特定细节中的一个或更多，或者可以采用其它的方法、组元、装置、步骤等。在其它情况下，不详细示出或描述公知技术方案以避免喧宾夺主而使得本发明的各方面变得模糊。
本专利公开了一种DFB激光器外延片的制造方法，其包括如下步骤：
1)如图1所示，在InP衬底01上依次采用MOCVD由下至上依次沉积生长沉积缓冲层02、限制层03、下波导层04、量子阱层05、上波导层06、上限制层07、缓冲层08、腐蚀阻挡层09、InP包层10和光栅层11，形成一次外延片结构；
2)如图2所示，采用原子层沉积设备(ALD)在上述一次外延片上进行沉积生长，在外延片上表面沉积生长氧化薄膜12，氧化薄膜12的厚度为5～10nm，氧化薄膜12所采用的的材料为SiO2、SiN的一种或者多种组合。
3)如图3所示，去除外延片表面上光栅区的氧化薄膜12，保留非光栅区的氧化薄膜12，具体方法为，先在外延片的氧化薄膜12的光栅区表面旋涂HMDS，再旋涂光刻胶掩膜，然后进行黄光进行曝光、显影、坚膜，在外延片表面形成所需的光刻胶掩膜，然后使用RIE对带有光刻胶掩膜的外延片光栅区部分进行氧化薄膜的蚀刻，将光栅区上的氧化薄膜层去除干净，再使用热丙酮溶液去除光刻胶掩膜。
4)如图4所示，在外延片上表面上涂光刻胶，利用全息光刻的方法形成光刻胶掩膜13，具体步骤为：先在外延片旋涂80～100nm的光刻胶掩膜，在100℃的热盘上烘烤60s，然后进行全息曝光，使用碱性显影液显影10～20s，得到全息胶纹掩膜，在110℃的热盘上烘烤180s进行坚膜；
5)如图5所示，利用湿法腐蚀工艺，对上述外延片裸露出的光栅层11进行腐蚀，并去除光刻胶掩膜13，在光栅层的光栅区域形成光栅；湿法腐蚀工艺中使用的蚀刻液为体积比为1:8:300-1:8:800的饱和溴水:HBr:H2O蚀刻液，体积比浓度的不同会影响蚀刻的速度，蚀刻一般在温度为-20℃到-10℃恒冷槽中进行，光刻胶掩膜13采用热丙酮去除。
6)如图6所示，去除非光栅区的氧化薄膜12，可直接将外延片置于BOE溶液中10分钟，去除非光栅区上的氧化薄膜；
7)如图7所示，在外延片上采用MOCVD进行二次生长，由下向上依次沉积生长二次外延层14、势垒渐变层15、16和欧姆接触层17，上述二次外延层14为InP二次外延层。
为了更好的对本专利技术方案进行说明，下面以一个具体实施例对本专利技术方案做进一步详细的描述。
以电导率为2-8x1018cm-2的InP作为生长衬底01，放入到Aixtron公司的MOCVD系统中生长。反应室压力为50mbar，生长温度为670℃，以H2为载气，三甲基铟(TMIn)、三甲基镓(TMGa)、三甲基铝(TMAl)、二乙基锌(DeZn)、硅烷(SiH4)、砷烷(AsH3)和磷烷(PH3)等为反应源气体，依次生长N-InP缓冲层02，N-AlInAs限制层03、非掺杂的折射率渐变的AlGaInAs下波导层04、6个周期的AlGaInAs量子阱层05、非掺杂的折射率渐变的AlGaInAs上波导层06、非掺杂的AlInAs限制层07、P-InP过渡层08、波长为1100nm的InGaAsP腐蚀阻挡层09、InP包层10以及波长为1100nm的InGaAsP光栅层11，InGaAsP光栅层11的厚度为40nm。
然后使用原子层沉积设备(ALD)在一次外延片表面沉积一层氧化薄膜12，该氧化薄膜12可以是SiO2、SiN的一种或者多种组合，氧化薄膜的厚度为5～10nm，沉积温度为300℃，沉积速率为
Figure BDA0002852900410000041
cycle。
接着在上述外延片表面旋涂HMDS，再旋涂光刻胶掩膜，通过黄光进行曝光、显影、坚膜，在外延片表面形成所需的光刻胶掩膜；然后使用RIE对带有光刻胶掩膜的外延片进行氧化薄膜的蚀刻，通入80sccm的CF4气体，腔压为80mTorr，功率150W，将光栅区上的氧化薄膜层去除干净，再使用热丙酮溶液去除氧化薄膜上的光刻胶掩膜。
接着将清洗后的上述外延片旋涂80～100nm的光刻胶掩膜，在100℃的热盘上烘烤60s，然后进行全息曝光，使用碱性显影液显影10～20s，得到全息胶纹掩膜13，在110℃的热盘上烘烤180s进行坚膜。然后将上述外延片采用湿法蚀刻进行光栅蚀刻，将配置好的体积比为1:8:300-1:8:800的饱和溴水:HBr:H2O蚀刻液放到-20℃到-10℃的恒温槽中冷却1小时，将外延片放置到蚀刻中进行蚀刻，不同配比下蚀刻速率有一定变化。光栅层蚀刻完成后，使用热丙酮去除表面光刻胶掩膜，在光栅区形成光栅。接着将外延片放到BOE溶液中10分钟，去除非光栅区上的氧化薄膜12，这样在费光栅区就不会形成光栅。
最后对外延片清洗后，然后再次放入到MOCVD外延炉中，生长二次外延层14。本发明采用二步法生长InP二次外延层。首先，在900sccm的PH3气体的保护下，反应室缓慢升温至550℃，然后将TMIn、DeZn一起以脉冲的方式通入到MOCVD反应室内慢速生长InP，其中，TMIn的Source流量设定为10sccm，DeZn作为掺杂剂，以双稀释管路通入到反应室中，其Source/Dilute/inject流量分别为30/800/10，双稀释管路通入到反应室的气体浓度可通过以下公式计算：
Figure BDA0002852900410000051
其中，S是实际通入到反应室的气体流量，FSource、FDilute、FInject分别代表Source、Dilute、Injetct的流量。因此，通入到反应室的DeZn流量为0.36sccm。
InP二次外延层的生长速率与In的流量呈线性关系，一般可通过以下公式来计算：
Figure BDA0002852900410000052
其中，V是InP的生长速率，CInP为InP通入到反应室的浓度，其值可由MOCVD设备上连接与MFC与五二阀的Epison III气体浓度监测仪精确测量，当InP的Souce流量为10时，其浓度为87摩尔浓度。可以计算得到10sccm的In流量生长InP的速率为0.0028nm/s。当In流量增加为720sccn时，In浓度为7300摩尔浓度。InP的生长速率为0.2nm/s。
图8给出了反应室内的温度、气体脉冲通入方式与生长时间的关系。在t1＝2秒的时间内脉冲开，通入TMIn和DeZn，生长InP形核层；在t2＝2秒的时间内脉冲关，让形核层原子有足够的时间迁移到其能量最低点；在t3＝15秒时间内脉冲开，再次通入TMIn和DeZn，生长一定厚度的外延层；在t4＝2秒时间内脉冲关，形成稳定的外延层。t4时间后进入到下一个循环。脉冲式生长方法中，一直保护PH3的高分压比(900sccm)，有利于减少升温过程中P的挥发，先以短脉冲通入TMIn、DeZn，在衬底上形成一层非常薄的形核层并使之形成稳定态，减少堆垛层错和空位，然后在形核层基础上生长一定厚度的外延层，可显著降低半导体外延层缺陷密度。采用这种脉冲气流生长，每个循环耗时21秒，生长厚度约0.048nm。生长900个循环，即t5＝5.25小时，生长的InP外延层厚度为43.2nm,然后反应室温度升高到670℃，进行二次外延的第二步生长。此时，需要新增加一路TMIn，并把它们的Source流量均提高至360sccm，即In的流量提高到720sccm,浓度为7300摩尔浓度。DeZn作为掺杂剂，其浓度也相应提高，以双稀释管路通入到反应室中，其Source/Dilute/inject流量分别为90/150/100，相当于通入到反应室的DeZn流量为37.5sccm。此时，InP外延层的生长速率为0.2nm/s,50分钟生长厚度为600nm。生长完InP二次外延层后，再生长波长为1300nm和1500nm的InGaAsP势垒过渡层15、16，以及InGaAs欧姆接触层17等，即形成完整的DFB的外延结构。
外延层生长完成后，可利用光刻与刻蚀工艺，形成脊波导结构，然后在脊波导结构上蒸镀正面电极，并将InP衬底减薄，在减薄的InP衬底背面蒸镀背面电极；在管芯一端蒸镀高反射薄膜(90％反射率)，另一端蒸镀低反射膜(10％反射率)，即完成DFB激光器芯片的制作。
该DFB激光器外延片制造方法，先在一次外延片上使用原子层沉积设备(ALD)沉积一层极薄且致密的氧化薄膜，利用此在非光栅区上作为湿法蚀刻的掩膜，该方法避免了传统在制备非对称光栅时，不同区域腐蚀速率不一致的问题，避免二次外延时，掺杂元素沿着过刻区域向量子阱扩散的风险，提升了产品的可靠性；采用该制造方法可以有效的抑制了激光器的空间烧孔效应，提升DBF激光器的边模抑制比，优化其光谱模式，提高了DFB激光器的产品良率，制造成本低；该制造方法采用薄的氧化薄膜作掩膜，制造非对称相移光栅，相对于传统的EBL光栅，或其它光栅制造方法，方法简单，成本低，效率高。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种DFB激光器外延片的制造方法，其特征在于，其包括如下步骤：
1）在InP衬底（01）上由下至上依次沉积生长沉积缓冲层（02）、限制层（03）、下波导层（04）、量子阱层（05）、上波导层（06）、上限制层（07）、缓冲层（08）、腐蚀阻挡层（09）、InP包层（10）和光栅层（11），形成一次外延片结构；
2）在外延片上表面沉积生长氧化薄膜；
3）去除外延片表面上光栅区的氧化薄膜，保留非光栅区的氧化薄膜（12）；
4）在外延片上表面上涂光刻胶，利用全息光刻的方法形成光刻胶掩膜（13）；
5）利用湿法腐蚀工艺，对上述外延片裸露出的光栅层（11）进行腐蚀，并去除光刻胶掩膜（13）；
6）去除非光栅区的氧化薄膜（12）；
7）在外延片上进行二次生长，由下向上依次沉积生长二次外延层（14）、势垒渐变层（15）、（16）和欧姆接触层（17）。
2.根据权利要求1所述的DFB激光器外延片的制造方法，其特征在于，所述氧化薄膜（12）的材料为SiO2、SiN、SiNOx、HfSiOx的一种或者多种组合。
3.根据权利要求1所述的DFB激光器外延片的制造方法，其特征在于，所述氧化薄膜（12）采用原子层沉积设备（ALD）进行沉积生长。
4.根据权利要求1所述的DFB激光器外延片的制造方法，其特征在于，所述氧化薄膜（12）的厚度为5~10nm。
5.根据权利要求1所述的DFB激光器外延片的制造方法，其特征在于，步骤3）中，先在外延片的氧化薄膜（12）的光栅区表面旋涂HMDS，再旋涂光刻胶掩膜，然后进行曝光、显影，在外延片表面形成所需的光刻胶掩膜，然后使用RIE对带有光刻胶掩膜的外延片进行氧化薄膜的蚀刻，将光栅区上的氧化薄膜层去除干净，再使用热丙酮溶液去除光刻胶掩膜。
6.根据权利要求1所述的DFB激光器外延片的制造方法，其特征在于，步骤5）中湿法腐蚀工艺中使用的蚀刻液为饱和溴水:HBr:H2O蚀刻液,其体积比为1:8:300-1:8:800。
7.根据权利要求1所述的DFB激光器外延片的制造方法，其特征在于，步骤5）中湿法腐蚀工艺中蚀刻温度为-20℃到-10℃。
8.根据权利要求1所述的DFB激光器外延片的制造方法，其特征在于，步骤6）中，非光栅区的氧化薄膜（12）采用BOE溶液去除。
9.根据权利要求1所述的DFB激光器外延片的制造方法，其特征在于，所述二次外延层（14）为InP二次外延层。
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