CN112631077A - 一种耐刻蚀易粘附正性光刻胶 - Google Patents

一种耐刻蚀易粘附正性光刻胶 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐刻蚀易粘附正性光刻胶，其原料按重量份包括：成膜树脂15‑20份、光敏剂6‑8份、增粘剂5‑7份、流平剂0.5‑1份、溶剂75‑85份；其中，成膜树脂为线性酚醛树脂和改性酚醛树脂；在改性酚醛树脂中的制备过程中，取酚类化合物、甲醛和酸性催化剂混匀，然后升温至45‑50℃，加入十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷，继续升温至80‑85℃，保温反应3‑3.5h，然后调节pH至中性，脱水得到改性酚醛树脂。本发明通过各物质相互配合，使得本发明具有良好的耐刻蚀性、粘附力；并且具有较好的分辨率。

Description

一种耐刻蚀易粘附正性光刻胶
技术领域
本发明涉及光刻胶技术领域，尤其涉及一种耐刻蚀易粘附正性光刻胶。
背景技术
光刻是平面型晶体管和集成电路生产中的一个主要工艺。是对半导体晶片表面的掩蔽物(如二氧化硅)进行开孔，以便进行杂质的定域扩散的一种加工技术。一般的光刻工艺要经历硅片表面清洗烘干、涂底、旋涂光刻胶、软烘、对准曝光、后烘、显影、硬烘、刻蚀、检测等工序。
在刻蚀阶段，正性光刻胶的耐刻蚀性能往往不能满足要求，最终影响获得的微型图案；并且随着微型图案的尺寸越来越小，导致光刻胶和掩蔽物的接触面积越来越小，降低了二者的粘附力，在光刻过程中容易发生掉胶、过显、钻刻等问题；并且光刻胶的耐刻蚀性能、粘附力、分辨率等性能通常很难兼顾。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种耐刻蚀易粘附正性光刻胶，本发明通过各物质相互配合，使得本发明具有良好的耐腐蚀性、粘附力；并且具有较好的分辨率。
本发明提出的一种耐刻蚀易粘附正性光刻胶，其原料按重量份包括：成膜树脂15-20份、光敏剂6-8份、增粘剂5-7份、流平剂0.5-1份、溶剂75-85份；
其中，成膜树脂为线性酚醛树脂和改性酚醛树脂；
在改性酚醛树脂中的制备过程中，取酚类化合物、甲醛和酸性催化剂混匀，然后升温至45-50℃，加入十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷，继续升温至80-85℃，保温反应3-3.5h，然后调节pH至中性，脱水得到改性酚醛树脂。
优选地，在改性酚醛树脂中的制备过程中，十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷的重量占酚类化合物和甲醛的总重量的4-5wt％。
优选地，在改性酚醛树脂中的制备过程中，甲醛和酚类化合物摩尔比为0.8-0.95:1。
优选地，在改性酚醛树脂中的制备过程中，催化剂的重量占酚类化合物和甲醛的总重量的3-3.5wt％。
优选地，在改性酚醛树脂中的制备过程中，升温速率为5-7℃/min。
上述改性酚醛树脂中的制备过程中，酚类化合物可以为间甲酚、苯酚、甲酚等中的至少一种；酸性催化剂可以草酸、盐酸等；脱水方式可以为真空干燥等方式；可以用氢氧化钠、氢氧化钾等碱性物质调节pH至中性。
优选地，线性酚醛树脂、改性酚醛树脂的重量比为5-7:10-13。
优选地，线性酚醛树脂的重均分子量为70000-80000。
优选地，改性酚醛树脂的重均分子量为8000-9000。
优选地，光敏剂为三羟基二苯甲酮-215重氮萘醌磺酸酯和4-羟基二苯甲酮。
优选地，三羟基二苯甲酮-215重氮萘醌磺酸酯和4-羟基二苯甲酮的重量比为1:0.3-0.4。
优选地，增粘剂为聚甲基乙烯基醚和硅烷偶联剂。
优选地，聚甲基乙烯基醚和硅烷偶联剂的重量比为4-6:1。
优选地，聚甲基乙烯基醚的重均分子量为2×106-2.3×106。
优选地，溶剂为丙二醇单醋酸酯、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二缩乙二醇甲醚、二缩乙二醇乙醚、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
本发明的制备方法为：将线性酚醛树脂、改性酚醛树脂加入溶剂中避光搅拌溶解，然后加入光敏剂、增粘剂、流平剂混匀即得。
有益效果：
本发明选用酚类化合物、甲醛和十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷为原料，进行聚合反应得到改性酚醛树脂，通过引入Si元素形成Si-O键，提高酚醛树脂的耐高温性能，并且引入F元素和Si元素，进而提高酚醛树脂的耐刻蚀性能；
另外F元素的引入可以降低树脂的表面能，与流平剂相互配合，提高光刻胶对掩蔽物(如二氧化硅)的润湿性能，进而提高光刻胶的粘附力；选用高、低重均分子量的2种酚醛树脂以适宜比例相互配合，进一步提高光刻胶与掩蔽物的粘附力；选用聚甲基乙烯基醚、硅烷偶联剂以适宜比例相互配合，可以进一步提高光刻胶的粘附力；选用三羟基二苯甲酮-215重氮萘醌磺酸酯和4-羟基二苯甲酮作为光敏剂，与高、低重均分子量的2种酚醛树脂相互配合，可以提高光刻胶的分辨率，并且可以降低驻波效应。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种耐刻蚀易粘附正性光刻胶，其原料按重量份包括：重均分子量为70000的线性酚醛树脂5g、重均分子量为8000的改性酚醛树脂10g、光敏剂6g、增粘剂7g、流平剂0.5g、丙二醇甲醚醋酸酯80g、N-甲基吡咯烷酮5g；
其中，在改性酚醛树脂中的制备过程中，将间甲酚、苯酚、甲醛和草酸混匀，然后以5℃/min的速度升温至50℃，加入十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷，继续升温至80℃，保温反应3.5h，然后用氢氧化钠调节pH至中性，于150℃真空干燥3.5h脱水，粉碎得到改性酚醛树脂，其中，间甲酚、苯酚、甲醛的摩尔比为0.5:0.5:0.8，草酸的重量占间甲酚、苯酚和甲醛的总重量的3wt％，十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷的重量占间甲酚、苯酚和甲醛的总重量的5wt％；
光敏剂为三羟基二苯甲酮-215重氮萘醌磺酸酯和4-羟基二苯甲酮，三羟基二苯甲酮-215重氮萘醌磺酸酯和4-羟基二苯甲酮的重量比为1:0.3；
增粘剂为聚甲基乙烯基醚和γ-氨丙基三乙氧基硅烷，聚甲基乙烯基醚和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的重量比为6:1。
实施例2
一种耐刻蚀易粘附正性光刻胶，其原料按重量份包括：重均分子量为80000的线性酚醛树脂7g、重均分子量为9000的改性酚醛树脂13g、光敏剂8g、增粘剂5g、流平剂1g、丙二醇单醋酸酯70g、N-甲基吡咯烷酮5g；
其中，在改性酚醛树脂中的制备过程中，将间甲酚、甲酚、甲醛和草酸混匀，然后以7℃/min的速度升温至45℃，加入十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷，继续升温至85℃，保温反应3h，然后用氢氧化钠调节pH至中性，于170℃真空干燥3h脱水，粉碎得到改性酚醛树脂，其中，间甲酚、甲酚、甲醛的摩尔比为0.45:0.55:0.95，草酸的重量占间甲酚、苯酚和甲醛的总重量的3.5wt％，十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷的重量占间甲酚、苯酚和甲醛的总重量的4wt％；
光敏剂为三羟基二苯甲酮-215重氮萘醌磺酸酯和4-羟基二苯甲酮，三羟基二苯甲酮-215重氮萘醌磺酸酯和4-羟基二苯甲酮的重量比为1:0.4；
增粘剂为聚甲基乙烯基醚和γ-氨丙基三乙氧基硅烷，聚甲基乙烯基醚和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的重量比为4:1。
实施例3
一种耐刻蚀易粘附正性光刻胶，其原料按重量份包括：重均分子量为75000的线性酚醛树脂6g、重均分子量为8500的改性酚醛树脂12g、光敏剂7g、增粘剂6g、流平剂0.7g、丙二醇单醋酸酯75g、N,N-二甲基甲酰胺5g；
其中，在改性酚醛树脂中的制备过程中，将间甲酚、苯酚、甲醛和草酸混匀，然后以6℃/min的速度升温至48℃，加入十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷，继续升温至82℃，保温反应3.2h，然后用氢氧化钠调节pH至中性，于160℃真空干燥3.5h脱水，粉碎得到改性酚醛树脂，其中，间甲酚、苯酚、甲醛的摩尔比为0.45:0.55:0.85，草酸的重量占间甲酚、苯酚和甲醛的总重量的3.2wt％，十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷的重量占间甲酚、苯酚和甲醛的总重量的4.5wt％；
光敏剂为三羟基二苯甲酮-215重氮萘醌磺酸酯和4-羟基二苯甲酮，三羟基二苯甲酮-215重氮萘醌磺酸酯和4-羟基二苯甲酮的重量比为1:0.35；
增粘剂为聚甲基乙烯基醚和γ-氨丙基三乙氧基硅烷，聚甲基乙烯基醚和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的重量比为5:1。
对比例1
一种光刻胶，在改性酚醛树脂中的制备过程中不添加十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷，其他同实施例3。
对比例2
一种光刻胶，重均分子量为75000的酚醛树脂为18份，无改性酚醛树脂，其他同实施例3。
对比例3
一种光刻胶，光敏剂为三羟基二苯甲酮-215重氮萘醌磺酸酯，其他同实施例3。
实验1
将实施例1-3和对比例1-3的光刻胶分别旋涂在硅片表面旋涂；于100℃前烘90s形成如表1所示厚度的薄层，覆盖具有相同微型图案的掩膜版，于365nm辐照，于115℃烘烤90s，然后使用2.38％的TMAH(氢氧化四甲基铵水溶液)显影剂显影60s，然后用水洗涤并干燥获得相应的微型图案，使用扫描电子显微镜对各组的微型图案进行检查，以评价光刻胶图纹，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002853362940000061
由表1可以看出，与对比例1-3相比，本发明所述光刻胶具有良好的分辨率。
实验2
将实施例1-3和对比例1-3的光刻胶分别以2000r/min的速度在硅片表面旋涂成1μm厚的涂层；于100℃前烘90s，覆盖具有相同微型图案的掩膜版，于365nm辐照，得到长度相同的3个1μm宽的线条，于115℃烘烤90s，然后使用2.38％的TMAH(氢氧化四甲基铵水溶液)显影剂显影，然后用压力为0.6Mpa的水冲洗显影图样2min，观察显影后、水冲洗后图形的状态，结果如表2所示。
表2
Figure BDA0002853362940000062
Figure BDA0002853362940000071
由表2可以看出：比较实施例1-3和对比例1-3，本发明选用不同分子量的酚醛树脂相配合，并引入氟元素可以提高光刻胶和衬底的粘附力。
实验3
将实施例1-3和对比例1-3的光刻胶分别以2000r/min的速度在硅片表面旋涂成10μm厚的涂层；于110℃前烘120s，覆盖具有相同微型图案的掩膜版，于365nm辐照曝光，于120℃烘烤120s，然后使用2.38％的TMAH(氢氧化四甲基铵水溶液)显影剂显影，用去离子水清洗后，于125℃坚膜120s，然后在CF4和O2的混合气体氛围中，进行干法刻蚀60min，测定光刻胶的膜厚损失、衬底的刻蚀深度，以膜厚损失/衬底刻蚀深度来计算刻蚀比，结果如表3所示。
表3
分组 光刻胶膜厚损失(nm) 衬底刻蚀深度(nm) 刻蚀比
实施例1 4739 6441 0.736
实施例2 4714 6410 0.735
实施例3 4723 6435 0.734
对比例1 8036 6472 1.242
对比例2 8127 6426 1.265
对比例3 4755 6453 0.737
由表3可以看出，本发明具有良好的耐刻蚀性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐刻蚀易粘附正性光刻胶，其特征在于，其原料按重量份包括：成膜树脂15-20份、光敏剂6-8份、增粘剂5-7份、流平剂0.5-1份、溶剂75-85份；
其中，成膜树脂为线性酚醛树脂和改性酚醛树脂；
在改性酚醛树脂中的制备过程中，取酚类化合物、甲醛和酸性催化剂混匀，然后升温至45-50℃，加入十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷，继续升温至80-85℃，保温反应3-3.5h，然后调节pH至中性，脱水得到改性酚醛树脂。
2.根据权利要求1所述耐刻蚀易粘附正性光刻胶，其特征在于，在改性酚醛树脂中的制备过程中，十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷的重量占酚类化合物和甲醛的总重量的4-5wt％。
3.根据权利要求1或2所述耐刻蚀易粘附正性光刻胶，其特征在于，在改性酚醛树脂中的制备过程中，甲醛和酚类化合物摩尔比为0.8-0.95:1。
4.根据权利要求1-3任一项所述耐刻蚀易粘附正性光刻胶，其特征在于，在改性酚醛树脂中的制备过程中，催化剂的重量占酚类化合物和甲醛的总重量的3-3.5wt％。
5.根据权利要求1-4任一项所述耐刻蚀易粘附正性光刻胶，其特征在于，在改性酚醛树脂中的制备过程中，升温速率为5-7℃/min。
6.根据权利要求1-5任一项所述耐刻蚀易粘附正性光刻胶，其特征在于，线性酚醛树脂、改性酚醛树脂的重量比为5-7:10-13。
7.根据权利要求1-6任一项所述耐刻蚀易粘附正性光刻胶，其特征在于，线性酚醛树脂的重均分子量为70000-80000；优选地，改性酚醛树脂的重均分子量为8000-9000。
8.根据权利要求1-7任一项所述耐刻蚀易粘附正性光刻胶，其特征在于，光敏剂为三羟基二苯甲酮-215重氮萘醌磺酸酯和4-羟基二苯甲酮；优选地，三羟基二苯甲酮-215重氮萘醌磺酸酯和4-羟基二苯甲酮的重量比为1:0.3-0.4。
9.根据权利要求1-8任一项所述耐刻蚀易粘附正性光刻胶，其特征在于，增粘剂为聚甲基乙烯基醚和硅烷偶联剂；优选地，聚甲基乙烯基醚和硅烷偶联剂的重量比为4-6:1；优选地，聚甲基乙烯基醚的重均分子量为2×106-2.3×106。
10.根据权利要求1-9任一项所述耐刻蚀易粘附正性光刻胶，其特征在于，溶剂为丙二醇单醋酸酯、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二缩乙二醇甲醚、二缩乙二醇乙醚、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
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