CN112630244A - 一种应用于x射线光电子能谱仪的特定气氛内的样品转移装置及应用方法 - Google Patents

一种应用于x射线光电子能谱仪的特定气氛内的样品转移装置及应用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种应用于X射线光电子能谱仪的特定气氛内的样品转移装置及应用方法。该技术采用常压环境做保护气体，其中保护气体种类不限制，通过二级过滤仓，可以实现多量XPS样品由XPS准备室外部到内部的全保护气氛转移。本发明装置为实现技术方法并结合XPS仪器的实际条件而相应设计的保护装置。

Description

一种应用于X射线光电子能谱仪的特定气氛内的样品转移装 置及应用方法
技术领域
本发明涉及一种应用于X射线光电子能谱仪的特定气氛内的样品转移装置及应用方法。
背景技术
X射线光电子能谱仪(XPS)是一种常用的材料表面分析技术仪器，主要针对材料表面几纳米的深度范围的元素组成和价态进行高灵敏度的测试分析。正由于XPS技术对材料表面及其敏感，其测试样品在空气中不可停留时间过长，否则空气中的碳氧就会沉积在样品表面，不仅会污染样品造成测试准确度的下降，还会给测试信号带来噪音。
另外，很多材料活性较强，对空气中的水和氧等气体会非常敏感，暴露在空气中以后会使得材料与水氧发生反应，使得材料性质发生变化。这样的样品进行XPS测试会导致测试结果偏离材料的原本真实情况。这对很多样品的XPS测试带来诸多限制。
发明内容
本发明内容是提供一种应用于XPS的特定气氛内的样品转移技术及装置，可以实现样品在进入XPS过程中与空气隔绝并在特定气氛下进行样品传输。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案如下:
一种应用于XPS的特定气氛内的样品转移装置，包括：
1)密封连接的过渡仓和操作仓中采用特定气氛净化，保证样品转移过程中，样品停留在特定气氛环境中；
2)采用特定气氛常压保护的样品转移罐以实现样品从样品转移装置外部通过过渡仓向操作仓的转移；
3)采用XPS装置进样仓内与操作仓内同气氛同压力下实现样品从操作仓向XPS装置进样仓的转移。
进一步地，上述技术方案中，XPS装置进样仓室使用法兰向外延伸对接真空阀门的一端，真空阀门另一端通过卡箍对接操作仓。
进一步地，上述技术方案中，法兰尺寸为不小于CF35；真空阀门为全开式阀门；卡箍尺寸不小于KF40。
进一步地，上述技术方案中，操作仓和过渡仓之间通过螺纹密封连接，操作仓为全封闭式，且至少单面采用玻璃面板作为观察密封面，过渡仓为两侧可开启的螺纹密封的圆柱体形仓室，操作仓的尺寸大于过渡仓；XPS装置进样仓和过渡仓位于操作仓相邻的两个侧壁，操作仓的另外两个侧壁上设有操作手套；操作仓上还分别连有气体含量分析仪和气体成分循环净化仪，气体成分循环净化仪外接特定气氛罐。
进一步地，上述技术方案中，操作仓和过渡仓均与真空泵连接。
进一步地，上述技术方案中，样品转移罐为单侧螺纹密封的常压密封容器，尺寸小于过渡仓。
进一步地，上述技术方案中，气体含量分析仪包括水含量分析仪，氧气含量分析仪；气体成分循环净化仪包括水净化仪，氧气净化仪，有机物净化仪。
进一步地，上述技术方案中，操作仓内放置镊子，镊子长度不小于25mm。
进一步地，上述技术方案中，所述特定气氛包括氩气、氦气、氙气、氮气。
一种应用于XPS的特定气氛内的样品转移装置的应用方法，包括如下步骤：
1)将装有样品的XPS样品台在特定气氛环境中放入样品转移罐，并密封样品转移罐；
2)将过渡仓外侧密封门打开，将密封样品转移罐放于过渡仓内；
3)关闭过渡仓外侧密封门，通过过渡仓外接的真空泵对过渡仓进行真空粗抽至气压为0～1x10-2Pa；
4)通过操作仓侧壁的操作手套将过渡仓内侧密封门打开，将密封样品转移罐转移至操作仓，关闭过渡仓内侧密封门；
5)打开气体成分循环净化仪和特定气氛罐，对操作仓室进行气体净化处理，并使操作仓内充满特定气氛，通过气体含量分析仪检测操作仓内的特定气氛含量；
6)待操作仓内气体净化完成后，通过操作手套在操作仓内部将样品转移罐打开，取出装有样品的XPS样品台；
7)通过镊子对装有样品的XPS样品台进行夹持；
8)使用特定气氛对XPS的进样仓进行破真空处理，使XPS进样仓压力与操作仓压力相同且为常压；
9)打开连接XPS装置和操作仓之间的真空阀门；
10)通过镊子将装有样品的XPS样品台传递到XPS进样仓内的样品台存放架；
11)将镊子退回，并关闭真空阀门。
在过渡仓内通过真空泵将室外带进入仓内的大气气氛抽走；在操作仓内通过气体成分循环净化装置将操作仓内的气氛净化到所需条件。
样品转移罐内采用常压的特定气氛做保护气，罐子自身做常压密封处理，可使用但不限于橡胶圈密封方式。
XPS准备室内使用气体为净化后的特定气氛，与操作仓所用气体做相同方式净化处理。XPS自身带有进气口，从进气口接入净化后的特定气氛即可。
本发明所提出的对空气敏感的XPS样品转移技术及所设计的装置，具有如下特征与优势：
1.使用该技术可以转移样品台，单个样品台上可以加载多个样品，样品数量取决于所加载样品大小及XPS测试方法；
2.所转移样品在转移过程中可以只暴露在一种特定的、净化的气氛中，并且这种气氛可以更换调整；
3.所采用的样品转移技术使用的是常压而非真空的保护气转移方式，这降低了各部件的密封要求，易于实现；
4.整台装置与XPS进行对接，使用中由于XPS进样仓与装置操作仓中间有真空阀进行密封，装置并不会影响XPS设备的运行和真空状态；
5.样品的室外转移通过样品转移存储罐实现，与XPS对接好的装置在使用中并不需要移动。样品转移罐常压密封，体积小携带方便；
6.操作仓与气体净化仪相接，可以实时做气体的循环净化，避免了时间积累的仓内的污染。
附图说明
图1为本发明所述样品转移装置的俯视结构示意图。
图2为本发明所述样品转移装置的气氛环境示意图。
图中，1、操作仓；2、过渡仓；3、样品转移罐；4、操作手套；5、气体含量分析仪；6、气体成分循环净化仪；7、镊子；8、真空阀门；9、XPS装置进样仓；10、真空泵；11、特定气氛罐。
具体实施方式
下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
图1为本发明所述样品转移装置的俯视结构示意图。图中展示了操作仓、过渡仓、与XPS对接的真空阀、操作手套的相对位置和相对尺寸。图中通过箭头标注了样品转移罐从装置外到装置内、样品台从样品转移罐内到操作腔并进入XPS准备仓的过程示意图。
图2为本发明所述样品转移装置的气氛环境示意图。图中展示了操作仓和过渡仓以及XPS内在使用时的一个气氛环境情况和真空的循环情况。
一种应用于XPS的特定气氛内的样品转移装置，包括：
1)相互密封连接的过渡仓2和操作仓1中采用特定气氛净化，保证样品转移过程中样品停留在特定气氛环境中；
2)采用特定气氛常压保护的样品转移罐3以实现样品从样品转移装置外部通过过渡仓2向操作仓1的转移；
3)采用XPS装置进样仓9内与操作仓1内同气氛同压力下实现样品从操作仓1向XPS装置进样仓9的转移。
XPS装置进样仓口使用法兰向外延伸对接真空阀门8的一端，真空阀门8另一端通过卡箍对接操作仓1。法兰尺寸为不小于CF35；真空阀门8为全开式阀门；卡箍尺寸不小于KF40。操作仓1和过渡仓2之间通过螺纹密封连接，操作仓1为全封闭式，且至少单面采用玻璃面板作为观察密封面，过渡仓2为两侧可开启的螺纹密封的圆柱体形仓室，操作仓1的尺寸大于过渡仓2；XPS装置进样仓9和过渡仓2位于操作仓1相邻的两个侧壁，操作仓1的另外两个侧壁上设有操作手套4；操作仓1上还分别连有气体含量分析仪5和气体成分循环净化仪6，气体成分循环净化仪6外接特定气氛罐11。操作仓1和过渡仓2均与真空泵10连接。样品转移罐3为单侧螺纹密封的常压密封容器，尺寸小于过渡仓2。气体含量分析仪5包括水含量分析仪，氧气含量分析仪；气体成分循环净化仪6包括水净化仪，氧气净化仪，有机物净化仪。操作仓1内放置镊子7，镊子7长度不小于25mm。所述特定气氛包括氩气、氦气、氙气、氮气中的一种。
实施例2
一种应用于XPS的特定气氛内的样品转移装置的应用方法，包括如下步骤：
1)将装有样品的XPS样品台在特定气氛环境中放入样品转移罐，并密封样品转移罐；
2)将过渡仓外侧密封门打开，将密封样品转移罐放于过渡仓内；
3)关闭过渡仓外侧密封门，通过过渡仓外接的真空泵对过渡仓进行真空粗抽至气压为0～1x10-2Pa；
4)通过操作仓侧壁的操作手套将过渡仓内侧密封门打开，将密封样品转移罐转移至操作仓，关闭过渡仓内侧密封门；
5)打开气体成分循环净化仪和特定气氛管，对操作仓室进行气体净化处理，并使操作仓内充满特定气氛，通过气体含量分析仪检测操作仓内的特定气氛含量；
6)待操作仓内气体净化完成后，通过操作手套在操作仓内部将样品转移罐打开，取出装有样品的XPS样品台；
7)通过镊子对装有样品的XPS样品台进行夹持；
8)使用净化好的特定气氛对XPS的进样仓进行破真空处理，使XPS进样仓压力与操作仓压力相同且为常压；
9)打开连接XPS装置和操作仓之间的真空阀门；
10)通过镊子将装有样品的XPS样品台传递到XPS进样仓内的样品台存放架；
11)将镊子退回，并关闭真空阀门。

Claims (10)

1.一种应用于XPS的特定气氛内的样品转移装置，其特征在于，包括：
1)密封连接的过渡仓(2)和操作仓(1)中采用特定气氛净化，保证样品转移过程中，样品停留在特定气氛环境中；
2)采用特定气氛常压保护的样品转移罐(3)以实现样品从样品转移装置外部通过过渡仓(2)向操作仓(1)的转移；
3)采用XPS装置进样仓(9)内与操作仓(1)内同气氛同压力下实现样品从操作仓(1)向XPS装置进样仓(9)的转移。
2.如权利要求1所述的一种应用于XPS的特定气氛内的样品转移装置，其特征在于，XPS装置进样仓室使用法兰向外延伸对接真空阀门(8)的一端，真空阀门(8)另一端通过卡箍对接操作仓(1)。
3.如权利要求2所述的一种应用于XPS的特定气氛内的样品转移装置，其特征在于，法兰尺寸为不小于CF35；真空阀门(8)为全开式阀门；卡箍尺寸不小于KF40。
4.如权利要求1所述的一种应用于XPS的特定气氛内的样品转移装置，其特征在于，操作仓(1)和过渡仓(2)之间通过螺纹密封连接，操作仓(1)为全封闭式，且至少单面采用玻璃面板作为观察密封面，过渡仓(2)为两侧可开启的螺纹密封的圆柱体形仓室，操作仓(1)的尺寸大于过渡仓(2)；XPS装置进样仓(9)和过渡仓(2)位于操作仓(1)相邻的两个侧壁，操作仓(1)的另外两个侧壁上设有操作手套(4)；操作仓(1)上还分别连有气体含量分析仪(5)和气体成分循环净化仪(6)，气体成分循环净化仪(6)外接特定气氛罐(11)。
5.如权利要求1所述的一种应用于XPS的特定气氛内的样品转移装置，其特征在于，操作仓(1)和过渡仓(2)均与真空泵(10)连接。
6.如权利要求1所述的一种应用于XPS的特定气氛内的样品转移装置，其特征在于，样品转移罐(3)为单侧螺纹密封的常压密封容器，尺寸小于过渡仓(2)。
7.如权利要求1所述的一种应用于XPS的特定气氛内的样品转移装置，其特征在于，气体含量分析仪(5)包括水含量分析仪，氧气含量分析仪；气体成分循环净化仪(6)包括水净化仪，氧气净化仪，有机物净化仪。
8.如权利要求1所述的一种应用于XPS的特定气氛内的样品转移装置，其特征在于，操作仓(1)内放置镊子(7)，镊子(7)长度不小于25mm。
9.如权利要求1所述的一种应用于XPS的特定气氛内的样品转移装置，其特征在于，所述特定气氛包括氩气、氦气、氙气、氮气。
10.一种应用于XPS的特定气氛内的样品转移装置的应用方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将装有样品的XPS样品台在特定气氛环境中放入样品转移罐，并密封样品转移罐；
2)将过渡仓外侧密封门打开，将密封样品转移罐放于过渡仓内；
3)关闭过渡仓外侧密封门，通过过渡仓外接的真空泵对过渡仓进行真空粗抽至气压为0～1x10-2Pa；
4)通过操作仓侧壁的操作手套将过渡仓内侧密封门打开，将密封样品转移罐转移至操作仓，关闭过渡仓内侧密封门；
5)打开气体成分循环净化仪和特定气氛罐，对操作仓室进行气体净化处理，并使操作仓内充满特定气氛，通过气体含量分析仪检测操作仓内的特定气氛含量；
6)待操作仓内气体净化完成后，通过操作手套在操作仓内部将样品转移罐打开，取出装有样品的XPS样品台；
7)通过镊子对装有样品的XPS样品台进行夹持；
8)使用特定气氛对XPS的进样仓进行破真空处理，使XPS进样仓压力与操作仓压力相同且为常压；
9)打开连接XPS装置和操作仓之间的真空阀门；
10)通过镊子将装有样品的XPS样品台传递到XPS进样仓内的样品台存放架；
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